CN104437277A - 五氧化二钒/石墨烯复合气凝胶材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种五氧化二钒/石墨烯复合气凝胶材料的制备方法，首先将五氧化二钒粉末、苯甲醇和异丙醇均匀混合，回流冷凝，过滤得到五氧化二钒溶胶，蒸馏浓缩后，得到浓缩五氧化二钒溶胶；将氧化石墨烯的水分散液和催化剂加入浓缩五氧化二钒溶胶中，搅拌，并老化后，得到五氧化二钒/氧化石墨烯复合湿凝胶，在替换溶剂中进行溶剂替换，干燥后得到五氧化二钒/氧化石墨烯复合气凝胶，热处理后得到五氧化二钒/石墨烯复合气凝胶。与现有技术相比，本发明方法简单、容易实现，同时采用无机的五氧化二钒粉末作为原料，成本较低，利于推广应用。同时金属氧化物通过原位生长与石墨烯均匀复合，为金属氧化物/石墨烯复合气凝胶的制备提供了新的途径。
Description
技术领域
本发明属于电化学技术领域，尤其是涉及一种五氧化二钒/石墨烯复合气凝胶材料的制备方法。
背景技术
随着经济与社会的飞速发展、人民生活水平的不断提高，环境污染、气候变化以及能源危机已成为当今中国乃至世界的重要议题。为减少化石能源的使用，世界各国积极开发太阳能、风能和潮汐能等清洁、可持续、可再生能源。新能源通常转化为电能进行储存、输运，电池和电化学电容器作为最主要的电能储存器件成为人们关注的焦点。
电池作为传统的储能器件得到广泛开发应用，因其储能密度高(180Wh/Kg)，在众多领域发挥着重要作用。但在实际应用过程中，人们逐渐发现电动汽车启动电源、起重装置电力平衡电源等大型设备往往需要瞬时的超大电流，而电池由于功率密度较低始终无法满足要求。此外电池较短的使用寿命也无法满足长时间工作的要求。电化学电容器又称为超级电容器，具有充电时间短、功率密度高(10KW/Kg)、循环寿命长等优点，弥补了电池功率密度低、循环寿命短的缺点，为电能储存器件的研发开辟了新的道路。
五氧化二钒(V2O5)原材料丰富、价格低廉、晶体结构稳定、电位窗口宽、理论比电容高(2120F/g)、导电性好(10-4～10-2S/cm)，近年来作为电化学电容器电极材料受到广泛关注。然而V2O5晶体粉末比表面积小，无法与电解液充分接触，能量密度低(11.6Wh/Kg)。随着纳米技术的发展，氧化钒的纳米化(纳米线、纳米棒、纳米管等)大大增加了材料的比表面积及其与电解液的接触面积，减小了接触电阻，并减轻了电极质量，得到比电容更高的电化学电容器。其中，与其他纳米结构相比，V2O5气凝胶是一种孔隙率更高、比表面积更大、结构人工可控的新型纳米多孔网络结构材料。这种材料由几到十几纳米厚的V2O5骨架、10～100nm之间的高比表面积和三维连通的纳米孔洞网络构成，不仅为离子的吸附和脱附提供了顺畅通道，而且可使电解质渗透到气凝胶多孔网络中，与V2O5纳米骨架充分接触，显著降低电子传输，极大缩短离子吸附/脱附时间，实现电化学电容器的高比电容和快速充放电。
中国专利CN 103855373A公布了一种五氧化二钒/石墨烯复合材料及其应用；该复合材料包括70～95wt％的五氧化二钒和5～30wt％的石墨烯。制备的五氧化二钒/石墨烯复合材料，放电容量较高，达到了298～412mAh/g，可以作为锂离子电池和超级电容器的正极活性材料使用。同上述专利公开的一样，目前V2O5气凝胶的制备绝大部分采用有机钒盐或钒醇盐作为前驱体制备，原料须进口，成本很高，无法发挥V2O5价格低廉的优势，以无机钒源为前驱体制备氧化钒气凝胶具有重要的应用价值。
然而单一的V2O5气凝胶的导电性较差，电容器内阻较大，并且充放电过程中V2O5结构的改变导致比电容下降，影响电容器的综合性能，采用高导电性材料与之复合可以有效的改善其电导率，充分发挥其高容量特性，目前V2O5与碳材料的复合已经成为新的研究热点。作为碳材料家族新的一员，石墨烯为电化学电容器的研究注入了新的活力。将V2O5气凝胶与石墨烯复合，不仅可以充分发挥V2O5气凝胶比容量高的优势，而且石墨烯可以有效提高材料的导电性，改善电子传输路径，提高电子传导效率，减小电容器内阻，延长电容器的使用寿命。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种步骤简单、容易实现的五氧化二钒/石墨烯复合气凝胶材料的制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种五氧化二钒/石墨烯复合气凝胶材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将五氧化二钒粉末、苯甲醇和异丙醇均匀混合，回流冷凝，过滤得到五氧化二钒溶胶；
(2)将步骤(1)得到的五氧化二钒溶胶蒸馏浓缩，直至溶胶体积减少为原溶胶体积的1/4～1/2，得到浓缩五氧化二钒溶胶；
(3)将氧化石墨烯分散于去离子水中，制得氧化石墨烯的水分散液；
(4)将步骤(3)中得到的氧化石墨烯的水分散液和催化剂加入到步骤(2)得到的浓缩五氧化二钒溶胶中，搅拌，并老化后，得到五氧化二钒/氧化石墨烯复合湿凝胶；
(5)将步骤(4)中得到的五氧化二钒/氧化石墨烯复合湿凝胶浸润在替换溶剂中进行溶剂替换，干燥后得到五氧化二钒/氧化石墨烯复合气凝胶；
(6)将步骤(5)中得到的五氧化二钒/氧化石墨烯复合气凝胶在空气中于200～550℃热处理1～5小时，得到五氧化二钒/石墨烯复合气凝胶。
优选地是，步骤(1)中，五氧化二钒粉末、苯甲醇和异丙醇的摩尔比为1∶0∶80～1∶4∶80。
优选地是，步骤(1)中，回流冷凝的温度为80～130℃，时间为1～6h。
优选地是，步骤(2)中，蒸馏浓缩的温度为80～130℃。
优选地是，步骤(3)中，氧化石墨烯的水分散液的浓度为0.1～10mg/ml。
优选地是，步骤(4)中，所述催化剂为甲酸、乙酸、己二酸、盐酸、硫酸、氨水、氢氧化钾或氧氧化钠中的一种或多种组合。
优选地是，步骤(4)中，氧化石墨烯的水分散液、催化剂及浓缩五氧化二钒溶胶的体积比为(5～25)∶(0.5～2)∶10。
优选地是，步骤(4)中，老化的温度为20～50℃，老化的时间为1～5天。
优选地是，步骤(5)中，所述替换溶剂为丙酮、甲醇、乙醇、N-甲基吡咯烷酮或N，N-二甲基甲酰胺中任一种或多种组合；步骤(5)中溶剂替换的时间为0.5～3天。
优选地是，步骤(6)中，所述热处理方法为常压干燥、冷冻干燥、二氧化碳超临界干燥或乙醇超临界干燥中的一种或多种组合。
上述制备得到的五氧化二钒/石墨烯复合气凝胶材料用作超级电容器电极材料。
与现有技术相比，本发明以五氧化二钒粉末和石墨烯为原材料，利用溶胶-凝胶技术控制五氧化二钒气凝胶三维纳米网络结构生长，实现五氧化二钒纳米纤维在石墨烯表面原位生长、均匀分散，采用溶剂替换和多种干燥方法研制出具有分级孔径结构、重量轻、比表面积大、力学性能优异的三维复合气凝胶材料。基于复合气凝胶电极材料的超级电容器具有功率密度高、能量密度高、比电容大和循环性能好的优点。
本发明方法简单、容易实现，同时采用无机的五氧化二钒粉末作为原料，成本较低，利于推广应用。同时金属氧化物通过原位生长与石墨烯均匀复合，为金属氧化物/石墨烯复合气凝胶的制备提供了新的途径。
附图说明
图1为实施例1制得的五氧化二钒/石墨烯复合气凝胶的扫描电镜照片；
图2为实施例2制得的五氧化二钒/石墨烯复合气凝胶的透射电镜照片；
图3为实施例3制得的五氧化二钒/石墨烯复合气凝胶扫描透射电镜照片。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
将30g五氧化二钒粉末、17.5ml苯甲醇和500ml异丙醇(摩尔比1∶1∶40)搅拌混合，于90℃回流冷凝4小时，过滤并回收未反应的五氧化二钒粉末，得到五氧化二钒溶胶。将得到的五氧化二钒溶胶于100℃蒸馏浓缩至原体积的1/2，得到浓缩五氧化二钒溶胶。将15ml浓度为2mg/ml的氧化石墨烯水分散液和1ml甲酸加入浓缩五氧化二钒溶胶中，搅拌1分钟并于50℃老化2天，得到五氧化二钒/氧化石墨烯湿凝胶。将五氧化二钒/氧化石墨烯湿凝胶浸润到丙酮中，溶剂替换2天，二氧化碳超临界干燥后得到五氧化二钒/氧化石墨烯复合气凝胶。将五氧化二钒/氧化石墨烯复合气凝胶于空气中300℃热处理3小时，得到五氧化二钒/石墨烯复合气凝胶。五氧化二钒纤维直径为20～80nm，长度为1～5μm复合气凝胶块体为圆柱形，直径为2～3cm，高2～3cm。
本实施例制得的五氧化二钒/石墨烯复合气凝胶扫描电镜照片如图1所示，由图1可以看出石墨烯在复合气凝胶中均匀分布，五氧化二钒纳米纤维在石墨烯表面原位生长。
实施例2
将30g五氧化二钒粉末、35ml苯甲醇和750ml异丙醇(摩尔比1∶2∶60)搅拌混合，于95℃回流冷凝4小时，过滤并回收未反应的五氧化二钒粉末，得到五氧化二钒溶胶。将得到的五氧化二钒溶胶于100℃蒸馏浓缩至原体积的1/3，得到浓缩五氧化二钒溶胶。将15ml浓度为4mg/ml的氧化石墨烯水分散液和1ml乙酸加入浓缩五氧化二钒溶胶中，搅拌1分钟并于50℃老化3天，得到五氧化二钒/氧化石墨烯湿凝胶。将五氧化二钒/氧化石墨烯湿凝胶浸润到甲醇中，溶剂替换2天，冷冻干燥后得到五氧化二钒/氧化石墨烯复合气凝胶。将五氧化二钒/氧化石墨烯复合气凝胶于空气中350℃热处理3小时，得到五氧化二钒/石墨烯复合气凝胶。复合气疑胶块体直径为2～3cm，高2～3cm。
本实施例制得的五氧化二钒/石墨烯复合气凝胶透射电镜照片如图2所示，由图2可以看出纳米五氧化二钒纤维原位生长在石墨烯的表面，五氧化二钒纤维直径为20～80nm，长度为1～5μm。
实施例3
将30g五氧化二钒粉末、70ml苯甲醇和500ml异丙醇(摩尔比1∶4∶40)搅拌混合，于100℃回流冷凝4小时，过滤并回收未反应的五氧化二钒粉末，得到五氧化二钒溶胶。将得到的五氧化二钒溶胶于100℃蒸馏浓缩至原体积的2/5，得到浓缩五氧化二钒溶胶。将15ml浓度为6mg/ml的氧化石墨烯水分散液和2ml乙酸加入浓缩五氧化二钒溶胶中，搅拌2分钟并于50℃老化3天，得到五氧化二钒/氧化石墨烯湿凝胶。将五氧化二钒/氧化石墨烯湿凝胶浸润到乙醇中，溶剂替换2天，冷冻干燥后得到五氧化二钒/氧化石墨烯复合气凝胶。将五氧化二钒/氧化石墨烯复合气凝胶于空气中400℃热处理3小时，得到五氧化二钒/石墨烯复合气凝胶。五氧化二钒纤维直径为20～80nm，长度为1～5μm复合气凝胶块体直径为2～3cm，高2～3cm。
本实施例制得的五氧化二钒/石墨烯复合气凝胶扫描透射电镜照片如图3所示，其中V、O和C分别代表复合气凝胶中钒、氧和碳元素的分布情况，由图3可以看出在复合气凝胶中钒、氧和碳三种元素分布均匀，表明五氧化二钒和石墨烯在复合气凝胶结构中均匀分散。
实施例4
将30g五氧化二钒粉末、70ml苯甲醇和1000ml异丙醇(摩尔比1∶4∶80)搅拌混合，于105℃回流冷凝4小时，过滤并回收未反应的五氧化二钒粉末，得到五氧化二钒溶胶。将得到的五氧化二钒溶胶于105℃蒸馏浓缩至原体积的1/3，得到浓缩五氧化二钒溶胶。将15ml浓度为8mg/ml的氧化石墨烯水分散液和0.5ml盐酸加入浓缩五氧化二钒溶胶中，搅拌1分钟并于50℃老化3天，得到五氧化二钒/氧化石墨烯湿凝胶。将五氧化二钒/氧化石墨烯湿凝胶浸润到N-甲基吡咯烷酮中，溶剂替换2天，50℃常压干燥后得到五氧化二钒/氧化石墨烯复合气凝胶。将五氧化二钒/氧化石墨烯复合气凝胶于空气中450℃热处理3小时，得到五氧化二钒/石墨烯复合气凝胶。五氧化二钒纤维直径为20～80nm，长度为1～5μm复合气凝胶块体直径为2～3cm，高2～3cm。
实施例5
将30g五氧化二钒粉末、70ml苯甲醇和1000ml异丙醇(摩尔比1∶4∶80)搅拌混合，于105℃回流冷凝4小时，过滤并回收未反应的五氧化二钒粉末，得到五氧化二钒溶胶。将得到的五氧化二钒溶胶于120℃蒸馏浓缩至原体积的1/3，得到浓缩五氧化二钒溶胶。将15ml浓度为10mg/ml的氧化石墨烯水分散液和1氨水加入浓缩五氧化二钒溶胶中，搅拌1分钟并于50℃老化3天，得到五氧化二钒/氧化石墨烯湿凝胶。将五氧化二钒/氧化石墨烯湿凝胶浸润到N，N-二甲基甲酰胺中，溶剂替换2天，50℃常压干燥后得到五氧化二钒/氧化石墨烯复合气凝胶。将五氧化二钒/氧化石墨烯复合气凝胶于空气中500℃热处理3小时，得到五氧化二钒/石墨烯复合气凝胶。五氧化二钒纤维直径为20～80nm，长度为1～5μm复合气凝胶块体直径为2～3cm，高2～3cm。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种五氧化二钒/石墨烯复合气凝胶材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将五氧化二钒粉末、苯甲醇和异丙醇均匀混合，回流冷凝，过滤得到五氧化二钒溶胶；
(2)将步骤(1)得到的五氧化二钒溶胶蒸馏浓缩，直至溶胶体积减少为原溶胶体积的1/4～1/2，得到浓缩五氧化二钒溶胶；
(3)将氧化石墨烯分散于去离子水中，制得氧化石墨烯的水分散液；
(4)将步骤(3)中得到的氧化石墨烯的水分散液和催化剂加入到步骤(2)得到的浓缩五氧化二钒溶胶中，搅拌，并老化后，得到五氧化二钒/氧化石墨烯复合湿凝胶；
(5)将步骤(4)中得到的五氧化二钒/氧化石墨烯复合湿凝胶浸润在替换溶剂中进行溶剂替换，干燥后得到五氧化二钒/氧化石墨烯复合气凝胶；
(6)将步骤(5)中得到的五氧化二钒/氧化石墨烯复合气凝胶在空气中于200～550℃热处理1～5小时，得到五氧化二钒/石墨烯复合气凝胶。
2.根据权利要求1所述的一种五氧化二钒/石墨烯复合气凝胶材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，五氧化二钒粉末、苯甲醇和异丙醇的摩尔比为1∶0∶80～1∶4∶80。
3.根据权利要求1所述的一种五氧化二钒/石墨烯复合气凝胶材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，回流冷凝的温度为80～130℃，时间为1～6h。
4.根据权利要求1所述的一种五氧化二钒/石墨烯复合气凝胶材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，蒸馏浓缩的温度为80～130℃。
5.根据权利要求1所述的一种五氧化二钒/石墨烯复合气凝胶材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，氧化石墨烯的水分散液的浓度为0.1～10mg/ml。
6.根据权利要求1所述的一种五氧化二钒/石墨烯复合气凝胶材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述催化剂为甲酸、乙酸、己二酸、盐酸、硫酸、氨水、氢氧化钾或氧氧化钠中的一种或多种组合。
7.根据权利要求1所述的一种五氧化二钒/石墨烯复合气凝胶材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，氧化石墨烯的水分散液、催化剂及浓缩五氧化二钒溶胶的体积比为(5～25)∶(0.5～2)∶10。
8.根据权利要求1所述的一种五氧化二钒/石墨烯复合气凝胶材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，老化的温度为20～50℃，老化的时间为1～5天。
9.根据权利要求1所述的一种五氧化二钒/石墨烯复合气凝胶材料的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，所述替换溶剂为丙酮、甲醇、乙醇、N-甲基吡咯烷酮或N，N-二甲基甲酰胺中任一种或多种组合；步骤(5)中溶剂替换的时间为0.5～3天。
10.根据权利要求1所述的一种五氧化二钒/石墨烯复合气凝胶材料的制备方法，其特征在于，步骤(6)中，所述热处理方法为常压干燥、冷冻干燥、二氧化碳超临界干燥或乙醇超临界干燥中的一种或多种组合。
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|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |