CN104435109A - 一种喉痛灵颗粒组合物的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种喉痛灵颗粒组合物的制备方法，特别涉及以中药水牛角浓缩粉20g、野菊花150g、板蓝根200g、荆芥穗150g为原料制备的中药制剂，本发明的制备方法，步骤如下：野菊花150g、板蓝根200g、荆芥穗150g用乙醇提取，提取液浓缩；调节pH值为9，加入乙醇，放置，滤过；滤液过D392树脂柱，接收流出液，调pH值为6.5～7.0，浓缩，得提取物，提取物和水牛角浓缩粉20g混合后，作为药物活性成分，制备成颗粒剂。

Description

一种喉痛灵颗粒组合物的制备方法

技术领域：

本发明涉及一种喉痛灵颗粒组合物的制备方法，特别涉及以中药水牛角浓缩粉20g、野菊花150g、板蓝根200g、荆芥穗150g为原料制备的中药颗粒制剂。

背景技术：

喉痛灵颗粒是一种已将上市的中成药，其说明书中的有关信息如下：

【成分】水牛角浓缩粉、野菊花、板蓝根、荆芥穗。辅料为：糖粉、糊精。

【性状】本品为淡棕色的颗粒；气腥，味甜。

【作用类别】本品为治疗上呼吸道炎症的非处方药药品。

【功能主治】清热，解毒，消炎，利咽喉。用于咽喉炎，感冒发热，上呼吸道炎。

【规格】每袋重5g(相当原生药15.5克)

【用法用量】口服，一次5克，一日3～4次，儿童酌减。

现有喉痛灵颗粒的制备方法为：野菊花150g、板蓝根200g、荆芥穗150g用水提取，提取液用醇沉淀，上清浓缩得到提取物，提取物和水牛角浓缩粉20g混合后，作为药物活性成分，制备成颗粒剂。

现有方法制备的喉痛灵颗粒服用量较大，口感不佳，易吸湿，本发明在现有技术的基础上，对喉痛灵颗粒的制备方法进行了改进，取得了良好的技术效果。

发明内容：

本发明公开了一种喉痛灵颗粒组合物的制备方法。

喉痛灵颗粒，原料药的配比为：水牛角浓缩粉20g、野菊花150g、板蓝根200g、荆芥穗150g。

本发明在现有技术的基础上，对喉痛灵颗粒的制备方法进行了改进，本发明的制备方法如下：

野菊花150g、板蓝根200g、荆芥穗150g用乙醇提取，提取液浓缩；调节pH值为9，加入乙醇，放置，滤过；滤液过D392树脂柱，接收流出液，调pH值为6.5～7.0，浓缩，得提取物，提取物和水牛角浓缩粉20g混合后，作为药物活性成分，制备成颗粒剂。

以上组成中，重量是以生药计算的，以上组成可制成颗粒剂200g。

以上组成是按重量作为配比的，在生产时可按照相应比例增大或减少，如大规模生产可以以公斤为单位，或以吨为单位，小规模生产也可以以毫克为单位，重量可以增大或者减小，但各组成之间的生药材重量配比的比例不变。

以上重量配比的比例是经过科学筛选得到的，对于特殊情况，如重症或轻症，肥胖或瘦小的，可以相应调整组成的量的配比，增加或减少不超过100％，药效不变。

本发明的药物活性成分，其在颗粒剂中所占重量百分比可以是0.1-99.9％，其余为药物可接受的载体。

本发明的颗粒剂，在制备成药剂时可选择性的加入适合的药物可接受的载体，如常用的辅料成分：甘露醇、山梨醇、焦亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、硫代硫酸钠、盐酸半胱氨酸、巯基乙酸、蛋氨酸、维生素C、EDTA二钠、EDTA钙钠，一价碱金属的碳酸盐、醋酸盐、磷酸盐或其水溶液、盐酸、醋酸、硫酸、磷酸、氨基酸、氯化钠、氯化钾、乳酸钠、木糖醇、麦芽糖、葡萄糖、果糖、右旋糖苷、甘氨酸、淀粉、蔗糖、乳糖、甘露糖醇、硅衍生物、纤维素及其衍生物、藻酸盐、明胶、聚乙烯吡咯烷酮、甘油、土温80、琼脂、碳酸钙、碳酸氢钙、表面活性剂、聚乙二醇、环糊精、β－环糊精、磷脂类材料、高岭土、滑石粉、硬脂酸钙、硬脂酸镁等。

本发明的颗粒剂在使用时根据病情确定用法用量，可每日服三次，每次1-20g。

优选的，本发明喉痛灵颗粒的制备方法，步骤如下：

步骤1，野菊花150g、板蓝根200g、荆芥穗150g用3-10倍重量的90-100％(v/v)的乙醇提取1-3次；提取液合并浓缩，

步骤2，调节浓缩液的pH值为9，加入乙醇，放置，滤过；

步骤3，滤液过D392树脂柱，接收流出液，调pH值为6.5～7.0，浓缩，得提取物，

步骤4，提取物和水牛角浓缩粉20g混合后，作为药物活性成分，加入乙醇，淀粉，蔗糖粉，糊精等辅料，根据制剂学常规技术，制备成颗粒剂。

最优选的，本发明的喉痛灵颗粒制备方法如下：

步骤1，野菊花150g、板蓝根200g、荆芥穗150g用90％乙醇回流提取三次，加90％乙醇分别为8、6、6倍；第一、二次分别为3小时，第三次2小时，合并提取液，减压回收乙醇至无醇味，得到浓缩液；

步骤2，浓缩液加40％氢氧化钠溶液调节pH值为9，加入乙醇至含醇量为70％，放置过夜，滤过；

步骤3，滤液以每小时1.5～2倍树脂床体积的速度过D392树脂柱，其中药材树脂量比为1：1，接收流出液，调pH值为6.5～7.0，于55～65℃减压回收乙醇后继续浓缩至稠膏状进行低温干燥，得提取物。

步骤4，提取物和水牛角浓缩粉20g混合后，作为药物活性成分，加入乙醇，淀粉，蔗糖粉，糊精等辅料，根据制剂学常规技术，制备成颗粒剂。

以下通过试验数据进一步说明本发明的有益效果：

喉痛灵吸湿性的测定：

在辅料相同的情况下，制备不同的喉痛灵颗粒，本发明实施例1方法制备的颗粒，和现有技术制备的颗粒。

取一定量的颗粒，置30℃烘箱中恒重48小时。将底部放有NaCl饱和溶液的玻璃干燥器中定时放入NaCl直到形成NaCl过饱和溶液，此时干燥器内的相对湿度为75％。在已恒重的称量瓶底部放入约2g的颗粒，准确称重后置于上述干燥器内(称量瓶打开)。48小时后称量，计算吸湿百分率。

	本发明实施例1方法制备的颗粒	现有技术制备的颗粒
			吸湿前	2.0356g	2.0312g
吸湿后	2.0578g	2.1249g
			吸湿百分率	1.08％	4.41％

结果显示，本发明颗粒吸湿百分率显著低于现有技术。

喉痛灵口感实验

实验药物：本发明实施例1方法制备的颗粒，和现有技术制备的颗粒

实验方法：将两种颗粒由不同人员进行品尝，品尝按照以下指标进行评判：

“+”表示可以接受，“++”表示苦，“+++”表示很苦，根据多数人的评判得到结果：

实验结果：

本发明实施例1方法制备的颗粒

现有技术制备的颗粒

味道

+

+++

“+”表示可以接受   “++”表示苦   “+++”表示很苦

结果表明，本发明可取得满意的口感效果。

喉痛灵稳定性对比试验资料：

本发明的中药颗粒剂，和现有技术制备的颗粒剂按照质量标准，进行稳定性试验的各项规定为考核指标，采用恒温、恒湿条件下留样观察，对产品进行为期六个月的稳定性考察试验，以观察其质量变化。

采用恒温、恒湿加速试验法。颗粒剂用药用塑料复合膜包装，外套彩印纸盒。包装完整。

按表中设计时间0、1、2、3、6个月分别从留样柜中定时定量取样，根据药品质量标准草案和《中华人民共和国药典》2000年版一部对颗粒剂的要求与规定进行检验。

结果见下表:

本发明实施例1方法制备的颗粒考察结果

现有技术制备的颗粒考察结果

喉痛灵综合疗效评价：

试验组：本发明实施例1的颗粒剂；

对照组：现有技术制备的颗粒剂

方法：采用随机盲法、阳性药平行对照。

疗程：3天。

给药方案：(1)试验组：一次2袋，一日3次；(2)对照组：一次2袋，一日3次。

试验结果如下：

中医感冒风热证综合疗效评价：试验组(本发明实施例1)有效率90.13％；现有颗粒剂对照组有效率85.26％。

中医感冒暑湿证综合疗效评价：试验组(本发明实施例1)有效率91.46％；现有颗粒剂对照组有效率83.12％。

退热疗效判定标准

风热感冒比较：试验组(本发明实施例1)退热疗效(24小时)有效率88.77％；现有颗粒剂对照组有效率75.25％。

暑湿感冒比较：试验组(本发明实施例1)退热疗效(24小时)有效率81.21％；现有颗粒剂对照组有效率76.87％。

单项症状疗效评价：

头痛：试验组(本发明实施例1)有效率90.21％；现有颗粒剂对照组有效率86.11％。

恶心：试验组(本发明实施例1)有效率96.24％；现有颗粒剂对照组有效率89.32％。

典型病例

病例一：王某 男性 46岁 诊断：西医：咽喉炎，感冒发热，服用“本发明颗粒剂”1周痊愈。

病例二：杨某 女性 50岁 诊断：西医：上呼吸道炎服用“本发明颗粒剂”2周后，症状明显改善

病例三：李某 女 50岁 诊断：西医：感冒发热服用“本发明颗粒剂”1周后，正常。

具体实施方式：

实施例1：

步骤1，野菊花150g、板蓝根200g、荆芥穗150g用90％乙醇回流提取三次，加90％乙醇分别为8、6、6倍；第一、二次分别为3小时，第三次2小时，合并提取液，减压回收乙醇至无醇味，得到浓缩液；

步骤2，浓缩液加40％氢氧化钠溶液调节pH值为9，加入乙醇至含醇量为70％，放置过夜，滤过；

步骤3，滤液以每小时1.5～2倍树脂床体积的速度过D392树脂柱，其中药材树脂量比为1：1，接收流出液，调pH值为6.5～7.0，于55～65℃减压回收乙醇后继续浓缩至稠膏状进行低温干燥，得提取物。

步骤4，提取物和水牛角浓缩粉20g混合后，作为药物活性成分，加入适量的乙醇，淀粉，蔗糖粉，糊精等辅料，根据制剂学常规技术，制备成颗粒剂200g。分装为1-5g/袋的颗粒剂。

Claims (3)

1.一种喉痛灵颗粒组合物的制备方法，其特征在于，步骤如下：野菊花150g、板蓝根200g、荆芥穗150g用乙醇提取，提取液浓缩；调节pH值为9，加入乙醇，放置，滤过；滤液过D392树脂柱，接收流出液，调pH值为6.5～7.0，浓缩，得提取物，提取物和水牛角浓缩粉20g混合后，作为药物活性成分，制备成颗粒剂。

2.根据权利要求1的制备方法，其特征在于，步骤如下：

步骤1，野菊花150g、板蓝根200g、荆芥穗150g用3-10倍重量的90-100％(v/v)的乙醇提取1-3次；提取液合并浓缩，

步骤2，调节浓缩液的pH值为9，加入乙醇，放置，滤过；

步骤3，滤液过D392树脂柱，接收流出液，调pH值为6.5～7.0，浓缩，得提取物，

步骤4，提取物和水牛角浓缩粉20g混合后，作为药物活性成分，加入乙醇，淀粉，蔗糖粉，糊精等辅料，根据制剂学常规技术，制备成颗粒剂。

3.根据权利要求1的制备方法，其特征在于，步骤如下：

步骤1，野菊花150g、板蓝根200g、荆芥穗150g用90％乙醇回流提取三次，加90％乙醇分别为8、6、6倍；第一、二次分别为3小时，第三次2小时，合并提取液，减压回收乙醇至无醇味，得到浓缩液；

步骤2，浓缩液加40％氢氧化钠溶液调节pH值为9，加入乙醇至含醇量为70％，放置过夜，滤过；

步骤3，滤液以每小时1.5～2倍树脂床体积的速度过D392树脂柱，其中药材树脂量比为1：1，接收流出液，调pH值为6.5～7.0，于55～65℃减压回收乙醇后继续浓缩至稠膏状进行低温干燥，得提取物。

步骤4，提取物和水牛角浓缩粉20g混合后，作为药物活性成分，加入乙醇，淀粉，蔗糖粉，糊精等辅料，根据制剂学常规技术，制备成颗粒剂。