CN104432502A - 一种具有降低卷烟主流烟气中苯酚含量功能的滤棒添加剂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种具有降低卷烟主流烟气中苯酚含量功能的滤棒添加剂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种具有降低卷烟主流烟气中苯酚含量功能的滤棒添加剂及其制备方法和应用，该添加剂是由掺杂有钾离子的Mn‐Ce氧化物负载在载体上构成的复合材料；其制备方法是将可溶性锰盐和铈盐溶于水中，滴加碱溶液进行反应生成沉淀，过滤，所得沉淀经过干燥、煅烧，即得Mn‐Ce氧化物，所得Mn‐Ce氧化物与载体混合均匀后，加入氯化钾溶液，搅拌均匀，干燥，即得；该卷烟滤棒添加剂化学稳定性好，且能降低卷烟烟气中苯酚含量；此外，该滤棒添加剂的制备流程和操作简单，成本低，满足工业化生产要求。

Description

一种具有降低卷烟主流烟气中苯酚含量功能的滤棒添加剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种具有降低卷烟主流烟气中苯酚含量功能的滤棒添加剂及其制备方法和应用，属于卷烟制造领域。
背景技术
卷烟燃烧是一个复杂的反应，作为烟气中主要组分之一的酚类化合物有40种，其中最主要的包括苯酚和儿茶酚，卷烟烟气中的酚类化合物主要来源于烟叶中多酚类化合物(绿原酸和芸香苷)的裂解，有证据表明酚类物质的存在能显著提高多环芳烃的致癌活性，尤其以苯酚，邻、间、对苯二酚，邻、间、对甲酚这几种酚的危害为大，其中烟气冷凝物中的邻苯二酚有辅助促癌作用，部分酚对皮肤及呼吸道黏膜有强烈的刺激作用。某些酚类物质还可能影响卷烟的口感，引起涩味、辣味和余味不干净等等。卷烟烟气中酚类物质含量的多少直接影响着卷烟的抽吸品质和危害性。因此，采用有效的减害手段，在选择性地降低卷烟烟气中有害成分的同时最大程度减少卷烟烟气中香味成分的损失，大幅提高卷烟的吸食安全性，这是烟草行业目前所面临的重要课题。
降低卷烟中有害成分的研究，目前国内外主要采用方法包括：稀释法、吸附过滤法和催化氧化法。滤嘴通风稀释是目前国外广泛采用的一种降焦减害技术，但它对卷烟香气量影响较大，在国内接受程度并不很高，在中式卷烟的发展和应用中存在一定的困难。吸附过滤法研究比较广泛，常用的吸附剂主要有活性炭、碳分子筛、碳化聚合物、聚合物吸附剂、硅胶、活性氧化铝、粘土和沸石以及血红蛋白等。周骏等人改性纳米材料的复合滤棒制作出纳米3mg中南海卷烟。卷烟烟气中有害烟草特有N-亚硝胺的总量选择性降低率应为53.5％；烟气中有害稠稠环芳烃的总量的选择性降低率为67.20％，纳米3mg中南海卷烟烟气中有害的芳香胺类、挥发性羰基化合物、酚类化合物的释放量均有明显的降低，其中芳香胺类总量的的选择性降低率为52.5％，羰基化合物的选择性降低率为39.2％，酚类化合物的选择性降低率为34.6％。美国专利20040025895中应用纳米Fe2O3等降低卷烟烟气中氮氧化合物、一氧化碳、氢氰酸、a-苯并芘、亚硝胺、酚类、乙醛和苯等有害成分。李绍明等人对Y型分子筛进行该性，添加到卷烟滤嘴中，能够降低酚类物质45％，同时也能够降低卷烟中其他有害物质。
发明内容
本发明的一个目的是在于提供一种化学稳定性好，且能有效降低卷烟烟气中苯酚含量的卷烟滤棒添加剂。
本发明的另一个目的是在于提供一种流程和操作简单，低成本制备所述卷烟滤棒添加剂的方法。
本发明的第三个目的是在于提供一种所述卷烟滤棒添加剂的应用方法，将其添加在卷烟滤棒中能有效选择性降低苯酚的作用，且具有添加量小的特点。
本发明提供了一种具有降低卷烟主流烟气中苯酚含量功能的滤棒添加剂，该滤棒添加剂是由掺杂有钾离子的Mn-Ce氧化物负载在载体上构成的复合材料。
优选的滤棒添加剂中掺杂有钾离子的Mn-Ce氧化物在载体上的负载量为载体质量的5～10％。
优选的滤棒添加剂中掺杂有钾离子的Mn-Ce氧化物中锰与铈的摩尔比为0.05～1:10。
优选的滤棒添加剂中掺杂有钾离子的Mn-Ce氧化物中钾离子的含量为铈离子摩尔量的0.01～1倍。
优选的滤棒添加剂中载体为壳聚糖和/或海藻酸钠。
优选的滤棒添加剂为粒度大小在40～60目范围内的颗粒材料
优选的滤棒添加剂中Mn-Ce氧化物通过以下方法制备得到：可溶性锰盐和铈盐与碱溶液进行反应生成沉淀，所得沉淀经过干燥、煅烧后，得到Mn-Ce氧化物。
优选的Mn-Ce氧化物的制备过程中碱溶液为氢氧化钾。
本发明还提供了一种制备所述的滤棒添加剂的方法，将可溶性锰盐和铈盐溶于水中，滴加碱溶液进行反应生成沉淀，过滤，所得沉淀在经过干燥、煅烧后，即得到Mn-Ce氧化物，所得Mn-Ce氧化物与载体混合均匀后，滴加氯化钾溶液，搅拌均匀，烘干，即得。
优选的制备方法中煅烧的温度为350～550℃。
优选的制备方法中煅烧的时间为2～4小时
优选的制备方法中烘干的温度为80～120℃。
优选的制备方法中烘干的时间为6～12小时。
优选的制备方法中氯化钾溶液的浓度为0.3～0.8mol/L。
优选的制备方法中碱溶液为0.5～1.5mol/L氢氧化钾溶液。
本发明还提供了所述的滤棒添加剂的应用，该应用方法是添加到卷烟滤棒中应用于降低卷烟主流烟气中苯酚的含量。
优选的应用方法中滤棒添加剂以20～40mg/支添加的量添加到卷烟滤棒中。
优选的应用方法中滤棒添加剂添加在滤棒的靠近烟丝端。
与现有技术相比，本发明的有益效果：首次获得一种钾离子掺杂的Mn-Ce氧化物活性物质，该活性物质对苯酚具有选择性除去功能。本发明将掺杂钾离子的Mn-Ce氧化物制成一种负载型滤棒添加剂，将其应用在卷烟滤棒中能有效降低主流烟气中苯酚含量，并具有添加量少、降酚效果好的特点。另外，掺杂钾离子的Mn-Ce氧化物化学结构稳定，对人体安全，满足卷烟添加应用的要求。此外，钾离子掺杂的Mn-Ce氧化物及复合添加剂的制备工艺简单，成本低，适合工业化大生产。
具体实施方式
以下实施例旨在说明本发明内容，而不是对本发明保护范围的进一步限定。实施例1
将0.005mol硝酸锰、0.05mol硝酸铈和100mL去离子水混合均匀，滴加160mL1.0mol/L氢氧化钾溶液，搅拌下保持1个小时，抽滤，用去离子水洗涤3次，在干燥箱中80℃干燥12小时，在马弗炉中550℃煅烧2小时，自然冷却至室温，然后将其和170g壳聚糖混合均匀，加入50mL 0.5mol/L氯化钾溶液，搅拌，在红外灯下干燥，过筛去除细小粉末取40～60目颗粒待用。
将制得的添加剂以40mg/支添加到卷烟过滤嘴中，同时以没有添加本发明滤棒添加剂的滤嘴作为对照，烟气检测结果表明，相对对照样，本发明滤棒添加剂可有效降低烟气中苯酚含量10.8％。
实施例2
将0.005mol硝酸锰、0.05mol硝酸铈和100mL去离子水混合均匀，滴加160mL1.0mol/L氢氧化钾溶液，搅拌下保持2个小时，抽滤，用去离子水洗涤3次，在干燥箱中100℃干燥10小时，在马弗炉中500℃煅烧4小时，自然冷却至室温，然后将其和150g壳聚糖混合均匀，加入50mL 0.5mol/L氯化钾溶液，搅拌，在红外灯下干燥，过筛去除细小粉末取40～60目颗粒待用。
将制得的添加剂以30mg/支添加到卷烟过滤嘴中，同时以没有添加本发明滤棒添加剂的滤嘴作为对照，烟气检测结果表明，相对对照样，本发明滤棒添加剂可有效降低烟气中苯酚含量9.6％。
实施例3
将0.005mol硝酸锰、0.05mol硝酸铈和100mL去离子水混合均匀，滴加160mL1.0mol/L氢氧化钾溶液，搅拌下保持1个小时，抽滤，用去离子水洗涤3次，在干燥箱中120℃干燥8小时，在马弗炉中450℃煅烧3小时，自然冷却至室温，然后将其和180g壳聚糖混合均匀，加入50mL 0.5mol/L氯化钾溶液，搅拌，在红外灯下干燥，过筛去除细小粉末取40～60目颗粒待用。
将制得的添加剂以20mg/支添加到卷烟过滤嘴中，同时以没有添加本发明滤棒添加剂的滤嘴作为对照，烟气检测结果表明，相对对照样，本发明滤棒添加剂可有效降低烟气中苯酚含量8.8％。
实施例4
将0.005mol硝酸锰、0.05mol硝酸铈和100mL去离子水混合均匀，滴加160mL1.0mol/L氢氧化钾溶液，搅拌下保持1个小时，抽滤，用去离子水洗涤3次，在干燥箱中100℃干燥12小时，在马弗炉中400℃煅烧2小时，自然冷却至室温，然后将其和170g海藻酸钠混合均匀，加入50mL 0.5mol/L氯化钾溶液，搅拌，在红外灯下干燥，过筛去除细小粉末取40～60目颗粒待用。
将制得的添加剂以40mg/支添加到卷烟过滤嘴中，同时以没有添加本发明滤棒添加剂的滤嘴作为对照，烟气检测结果表明，相对对照样，本发明滤棒添加剂可有效降低烟气中苯酚含量12.3％。
实施例5
将0.002mol硝酸锰、0.05mol硝酸铈和100mL去离子水混合均匀，滴加160mL1.0mol/L氢氧化钾溶液，搅拌下保持1个小时，抽滤，用去离子水洗涤3次，在干燥箱中100℃干燥12小时，在马弗炉中350℃煅烧4小时，自然冷却至室温，然后将其和170g海藻酸钠混合均匀，加入25mL 1mol/L氯化钾溶液，搅拌，在红外灯下干燥，过筛去除细小粉末取40～60目颗粒待用。
将制得的添加剂以40mg/支添加到卷烟过滤嘴中，同时以没有添加本发明滤棒添加剂的滤嘴作为对照，烟气检测结果表明，相对对照样，本发明滤棒添加剂可有效降低烟气中苯酚含量10.8％。
实施例6
将0.005mol硝酸锰、0.05mol硝酸铈和100mL去离子水混合均匀，滴加160mL1.0mol/L氢氧化钾溶液，搅拌下保持1个小时，抽滤，用去离子水洗涤3次，在干燥箱中100℃干燥6小时，在马弗炉中550℃煅烧4小时，自然冷却至室温，然后将其和170g海藻酸钠混合均匀，加入50mL 0.5mol/L氯化钾溶液，搅拌，在红外灯下干燥，过筛去除细小粉末取40～60目颗粒待用。
将制得的添加剂以40mg/支添加到卷烟过滤嘴中，同时以没有添加本发明滤棒添加剂的滤嘴作为对照，烟气检测结果表明，相对对照样，本发明滤棒添加剂可有效降低烟气中苯酚含量15.1％。
实施例7
将0.005mol硝酸锰、0.05mol硝酸铈和100mL去离子水混合均匀，滴加160mL1.0mol/L氢氧化钾溶液，搅拌下保持1个小时，抽滤，用去离子水洗涤3次，在干燥箱中100℃干燥9小时，在马弗炉中550℃煅烧4小时，自然冷却至室温，然后将其和160g海藻酸钠混合均匀，加入50mL 0.5mol/L氯化钾溶液，搅拌，在红外灯下干燥，过筛去除细小粉末取40～60目颗粒待用。
将制得的添加剂以40mg/支添加到卷烟过滤嘴中，同时以没有添加本发明滤棒添加剂的滤嘴作为对照，烟气检测结果表明，相对对照样，本发明滤棒添加剂可有效降低烟气中苯酚含量14.7％。
实施例8
将0.005mol硝酸锰、0.05mol硝酸铈和100mL去离子水混合均匀，滴加160mL1.0mol/L氢氧化钾溶液，搅拌下保持1个小时，抽滤，用去离子水洗涤3次，在干燥箱中100℃干燥9小时，在马弗炉中350℃煅烧4小时，自然冷却至室温，然后将其和170g海藻酸钠混合均匀，加入50mL 0.5mol/L氯化钾溶液，搅拌，在红外灯下干燥，过筛去除细小粉末取40～60目颗粒待用。
将制得的添加剂以40mg/支添加到卷烟过滤嘴中，同时以没有添加本发明滤棒添加剂的滤嘴作为对照，烟气检测结果表明，相对对照样，本发明滤棒添加剂可有效降低烟气中苯酚含量11.1％。
实施例9
将0.005mol硝酸锰、0.05mol硝酸铈和100mL去离子水混合均匀，滴加160mL1.0mol/L氢氧化钾溶液，搅拌下保持1个小时，抽滤，用去离子水洗涤3次，在干燥箱中100℃干燥12小时，在马弗炉中450℃煅烧4小时，自然冷却至室温，然后将其和170g海藻酸钠混合均匀，加入50mL 0.5mol/L氯化钾溶液，搅拌，在红外灯下干燥，过筛去除细小粉末取40～60目颗粒待用。
将制得的添加剂以40mg/支添加到卷烟过滤嘴中，同时以没有添加本发明滤棒添加剂的滤嘴作为对照，烟气检测结果表明，相对对照样，本发明滤棒添加剂可有效降低烟气中苯酚含量11.7％。
实施例10
将0.005mol硝酸锰、0.05mol硝酸铈和100mL去离子水混合均匀，滴加160mL1.0mol/L氢氧化钾溶液，搅拌下保持1个小时，抽滤，用去离子水洗涤3次，在干燥箱中100℃干燥12小时，在马弗炉中450℃煅烧2小时，自然冷却至室温，然后将其和170g海藻酸钠混合均匀，加入50mL 0.5mol/L氯化钾溶液，搅拌，在红外灯下干燥，过筛去除细小粉末取40～60目颗粒待用。
将制得的添加剂以40mg/支添加到卷烟过滤嘴中，同时以没有添加本发明滤棒添加剂的滤嘴作为对照，烟气检测结果表明，相对对照样，本发明滤棒添加剂可有效降低烟气中苯酚含量9.3％。
实施例11
将0.005mol硝酸锰、0.05mol硝酸铈和100mL去离子水混合均匀，滴加160mL1.0mol/L氢氧化钾溶液，搅拌下保持1个小时，抽滤，用去离子水洗涤3次，在干燥箱中100℃干燥12小时，在马弗炉中550℃煅烧4小时，自然冷却至室温，然后将其和93.5g壳聚糖混合均匀，加入50mL 0.5mol/L氯化钾溶液，搅拌，在红外灯下干燥，过筛去除细小粉末取40～60目颗粒待用。
将制得的添加剂以40mg/支添加到卷烟过滤嘴中，同时以没有添加本发明滤棒添加剂的滤嘴作为对照，烟气检测结果表明，相对对照样，本发明滤棒添加剂可有效降低烟气中苯酚含量15.7％。
对比实施例1
将0.005mol硝酸锰、0.05mol硝酸铈和100mL去离子水混合均匀，滴加160mL1.0mol/L氢氧化钾溶液，搅拌下保持1个小时，抽滤，用去离子水洗涤3次，在干燥箱中100℃干燥12小时，在马弗炉中450℃煅烧2小时，自然冷却至室温，然后将其和170g海藻酸钠混合均匀，加入50mL去离子水，搅拌，在红外灯下干燥，过筛去除细小粉末取40～60目颗粒待用。
将制得的添加剂以40mg/支添加到卷烟过滤嘴中，同时以没有添加该实施例制备的滤棒添加剂的滤嘴作为对照，烟气检测结果表明，相对对照样，本发明滤棒添加剂可有效降低烟气中苯酚含量2.3％。相对实施例1～10，效果明显较差。

Claims (16)

1.一种具有降低卷烟主流烟气中苯酚含量功能的滤棒添加剂，其特征在于，是由掺杂有钾离子的Mn-Ce氧化物负载在载体上构成的复合材料。
2.根据权利要求1所述的滤棒添加剂，其特征在于，掺杂有钾离子的Mn-Ce氧化物在载体上的负载量为载体质量的5～10％。
3.根据权利要求2所述的滤棒添加剂，其特征在于，掺杂有钾离子的Mn-Ce氧化物中锰与铈的摩尔比为0.05～1:10。
4.根据权利要求2所述的滤棒添加剂，其特征在于，掺杂有钾离子的Mn-Ce氧化物中钾离子的含量为铈离子摩尔量的0.01～1倍。
5.根据权利要求2所述的滤棒添加剂，其特征在于，所述的载体为壳聚糖和/或海藻酸钠。
6.根据权利要求1所述的滤棒添加剂，其特征在于，所述的滤棒添加剂为粒度大小在40～60目范围内的颗粒材料。
7.根据权利要求1所述的滤棒添加剂，其特征在于，所述的Mn-Ce氧化物通过以下方法制备得到：可溶性锰盐和铈盐与碱溶液进行反应生成沉淀，所得沉淀经过干燥、煅烧后，得到Mn-Ce氧化物。
8.根据权利要求7所述的滤棒添加剂，其特征在于，所述的碱溶液为氢氧化钾。
9.制备权利要求1～8任一项所述的滤棒添加剂的方法，其特征在于，将可溶性锰盐和铈盐溶于水中，滴加碱溶液进行反应生成沉淀，过滤，所得沉淀经过干燥、煅烧后，即得到Mn-Ce氧化物，所得Mn-Ce氧化物与载体混合均匀后，滴加氯化钾溶液，搅拌均匀，烘干，即得。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，煅烧的温度为350～550℃。
11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，煅烧的时间为2～4小时
12.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，烘干的温度为80～120℃。
13.根据权利要求12所述的方法，其特征在于，烘干的时间为6～12小时。
14.权利要求1～8任一项所述的滤棒添加剂的应用，其特征在于，添加到卷烟滤棒中应用于降低卷烟主流烟气中苯酚的含量。
15.根据权利要求14所述的应用，其特征在于，所述的滤棒添加剂以20～40mg/支添加的量添加到卷烟滤棒中。
16.根据权利要求15所述的应用，其特征在于，所述的滤棒添加剂添加在滤棒的靠近烟丝端。
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