CN104432095A - 一种肌酸速溶粉及其制备方法 - Google Patents
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Classifications
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Abstract
本发明公开了一种肌酸速溶粉及其制备方法，该肌酸速溶粉以质量百分比计包括，一水肌酸18～40％，速溶助剂0～40％，悬浮稳定助剂0.4％～2％，喷雾干燥助剂20～60％，余下为水分。本发明得到的高载量肌酸速溶粉，能迅速分散于水中，且悬浮一水肌酸浓度达到其饱和溶解度的3～10倍，同时复溶后溶液均能在24h内保持稳定，不分层。
Description
技术领域
本发明属于食品添加剂技术领域，具体涉及一种高载量肌酸粉末基质的肌酸速溶粉及其制备方法。
背景技术
肌酸(Creatine)，即甲基胍基甘氨酸，是自然存在于体内的一种氨基酸衍生物。大量研究表明，肌酸可以提高人体磷酸肌酸(CP)的储存水平，加快ATP的生成循环，从而可以通过补充肌酸，提高人短时间、高强度运动的能力，并起到增强肌肉力量，增加肌肉量的作用。肌酸不属于类激素的物质，对人体系统的影响较小，不会产生依赖性，是近年来一种流行的运动能力增强剂。其推荐使用剂量为5～25克/天，而正常人体每天产生的肌酸仅为2克左右。因此，仅仅依靠自身合成的肌酸，远不能满足人体肌肉活动的需求，需要补充适量的外源性肌酸。
现市售的肌酸补充剂中以一水肌酸为主，因为一水肌酸比肌酸更稳定，不易发生结构转化，且易合成。人体补充一水肌酸一般用温水冲服，或者同时补糖，可以使肌酸的使用达到最佳效果。但是，肌酸是典型的两性离子，在中性以及人体体液中正好处于其等电点范围，因此，其溶解度较低(一水肌酸的溶解度为16.6mg/mL)，而且自身的结晶结构，导致其在水中不易分散，溶解速率较慢(Dash AK,Mo Y,Pyne A.Solid-state properties of creatine monohydrate.JPharm Sci.2002,708-718)。因此，在使用时需要加入大量水，而且均以悬浮液形式进行补充，存在稳定性差，适口性不佳的问题。同时肌酸以较大晶体颗粒形态摄入，会引起人胃肠道不适等症状。
针对这一问题，大量研究选用了化学改性的方法提高其溶解度，即利用一些比肌酸酸度更强的酸与N-甲基胍基相互作用形成盐。但大部分肌酸盐的水溶液呈酸性，且只能在酸性条件下存在。例如文献Gufford BT,Ezell EL,Robinson DH,Miller DW,Miller NJ,Gu X,Vennerstrom JL.pH-Dependent Stabilityof Creatine Ethyl Ester:Relevance to Oral Absorption.J Diet Suppl.2013,241-251研究显示肌酸乙酯盐在溶液pH高于8时，会很快重新降解为肌酸，溶解度进一步降低。因此，如何在不影响肌酸生理活性的基础上，提高肌酸的水溶解性和分散性，是肌酸补充剂型研发的重点。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施方式。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
鉴于上述和/或现有肌酸速溶粉及其制备方法中存在的问题，提出了本发明。
因此，本发明的一个目的是提供一种高载量下水分散性好、稳定性好、适口性强的肌酸粉末基质，在高肌酸摄入量的情况下减少多余水分的添加和水分的摄入。
为解决上述技术问题，根据本发明的一个方面，本发明提供了如下技术方案：一水肌酸18～40％，速溶助剂0～40％，悬浮稳定助剂0.4％～2％，喷雾干燥助剂20～60％，余下为水分。
作为本发明所述的肌酸速溶粉的一种优选方案，其中：所述速溶助剂为蔗糖、葡萄糖、麦芽糖或乳糖中的一种或几种。
作为本发明所述的肌酸速溶粉的一种优选方案，其中：所述喷雾干燥助剂为麦芽糊精、环糊精、乳清蛋白、大豆蛋白或酪蛋白酸钠中的一种或几种。
作为本发明所述的肌酸速溶粉的一种优选方案，其中：所述悬浮稳定助剂为微晶纤维素、羧甲基纤维素钠、明胶、黄原胶、结冷胶或阿拉伯胶中的一种或几种。
本发明的另一个目的是提供一种高载量下水分散性好、稳定性好、适口性强的肌酸速溶粉的制备方法。
为解决上述技术问题，根据本发明的另一个方面，本发明提供了如下技术方案：一种肌酸速溶粉的制备方法，其包括，将特定质量百分比的一水肌酸、速溶助剂、悬浮稳定助剂和喷雾干燥助剂混合，加入一定比例的水搅拌形成悬浮液；将上述悬浮液在一定转速下分散，并将此悬浮液经热液高压均质或热液高压微射流均质得到混合物；采用喷雾干燥将上述混合物进行干燥，并经造粒工艺得到肌酸速溶粉。
作为本发明所述的肌酸速溶粉的制备方法一种优选方案，其中：所述一定转速下分散，采用转速为10000～22000rpm，操作时间为5～30min。
作为本发明所述的肌酸速溶粉的制备方法一种优选方案，其中：所述热液高压均质采用压力为30～100MPa，均质次数为3～10次，均质温度为45～60℃。
作为本发明所述的肌酸速溶粉的制备方法一种优选方案，其中：所述热液高压微射流，压力为30～80MPa，微射流次数为2～7次，微射流温度为45～60℃。
本发明的有益效果：本发明本发明采用物理悬浮稳定的方法，将肌酸经短时热液均质/微射流处理，降低粒径，同时结合悬浮稳定助剂对小粒径肌酸进行包载和稳定，进一步结合速溶助剂和喷雾干燥助剂的使用，采用喷雾干燥、造粒工艺，制备高载量肌酸速溶粉。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面通过本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
实施例1
取一水肌酸8g，溶解于200mL去离子水中，取8g麦芽糊精、4g蔗糖与0.8g微晶纤维素混合搅拌3h后，使用高速分散机高速分散，转速10000rpm，持续时间15min，热液高压均质采用压力为30MPa，均质次数为5次，均质温度为45℃，使肌酸充分分散溶解，将此混合物喷雾干燥、造粒得到本发明所述的肌酸速溶粉。
实施例2
取一水肌酸8g，溶解于200mL去离子水中，取6g麦芽糊精、6g蔗糖与0.8g微晶纤维素混合搅拌3h后，使用高速分散机高速分散，转速15000rpm，持续时间20min，热液高压微射流，压力为30MPa，微射流次数为2次，微射流温度为50℃，使肌酸充分分散溶解，将此混合物喷雾干燥、造粒得到本发明所述的肌酸速溶粉。
实施例3
取一水肌酸8g，溶解于200mL去离子水中，取4g麦芽糊精、8g蔗糖与0.8g微晶纤维素混合搅拌3h后，使用高速分散机高速分散，转速20000rpm，持续时间30min，热液高压均质采用压力为80MPa，均质次数为3次，均质温度为60℃，使肌酸充分分散溶解，将此混合物喷雾干燥、造粒得到本发明所述的肌酸速溶粉。
实施例4
取一水肌酸8g，溶解于200mL去离子水中，取2g麦芽糊精、10g蔗糖与1.6g微晶纤维素混合搅拌3h后，使用高速分散和高压均质使肌酸充分分散溶解，将此混合物喷雾干燥、造粒得到本发明所述的肌酸速溶粉。
实施例5
取一水肌酸8g，溶解于200mL去离子水中，取4g麦芽糊精、8g蔗糖与3g微晶纤维素混合搅拌3h后，使用高速分散和高压均质使肌酸充分分散溶解，将此混合物喷雾干燥、造粒得到本发明所述的肌酸速溶粉。
实施例6
取一水肌酸8g，溶解于200mL去离子水中，取4g麦芽糊精、8g蔗糖、0.8g微晶纤维素与0.8g黄原胶混合搅拌3h后，使用高速分散和高压均质使肌酸充分分散溶解，将此混合物喷雾干燥、造粒得到本发明所述的肌酸速溶粉。
实施例7
取一水肌酸8g，溶解于200mL去离子水中，取4g麦芽糊精、8g蔗糖、0.8g微晶纤维素与0.4g结冷胶混合搅拌3h后，使用高速分散和高压均质使肌酸充分分散溶解，将此混合物喷雾干燥、造粒得到本发明所述的肌酸速溶粉。
实施例8
取一水肌酸8g，溶解于200mL去离子水中，取4g麦芽糊精、8g蔗糖、0.8g微晶纤维素与0.2g羧甲基纤维素钠混合搅拌3h后，使用高速分散和高压均质使肌酸充分分散溶解，将此混合物喷雾干燥、造粒得到本发明所述的肌酸速溶粉。
实施例9
取一水肌酸8g，溶解于200mL去离子水中，取4g氧化淀粉、8g麦芽糖、0.8g微晶纤维素与0.4g结冷胶混合搅拌3h后，使用高速分散机高速分散，转速22000rpm，持续时间20min，热液高压微射流，压力为60MPa，微射流次数为5次，微射流温度为50℃，使肌酸充分分散溶解，将此混合物喷雾干燥、造粒得到本发明所述的肌酸速溶粉。
将实施例1、例2、例3、例4中制备得到的粉末产品进行速溶性测定，从测定结果看出，随蔗糖在最终粉末中所占比例的增加，分散速度加快，粉末更易于润湿。其中，实施例1、例2、例3、例4的四种配方在喷雾干燥时得粉率良好，无粘壁现象。四个实施例得到的产品复溶后在24h内均能保持稳定，均无分层现象发生。
将实施例5、例6、例7、例8、例9中制备得到的粉末产品进行了稳定性实验，其中，例5得到的产品复溶后在24h保持稳定，无分层现象发生，例6、例7、例8、例9得到的产品复溶后可在3天内保持稳定，无分层现象发生。
由此可见，本发明通过短时热液高压均质/高压微射流技术，可降低肌酸的结晶颗粒大小，使肌酸以更小的无定型态或微晶状态悬浮在水相体系中，比大颗粒晶体易分散，且易于吸收。
通过选择合适的悬浮助剂，例如：微晶纤维素、黄原胶、结冷胶等，在溶液中能形成微观的三维网状结构，包载和稳定一水肌酸的晶体。同时，稳定助剂的触变凝胶特性，能进一步提高体系的悬浮稳定性。
通过选用合适的喷雾干燥助剂和溶解助剂，例如：麦芽糊精和蔗糖，并辅助造粒技术，可使产品具有良好的分散速度和溶解速度，得到可直接冲调饮用的速溶产品，稳定性好，无颗粒感和浑浊感。
本发明得到的高载量肌酸速溶粉，能迅速分散于水中，且悬浮一水肌酸浓度达到其饱和溶解度的3～10倍，同时复溶后溶液均能在24h内保持稳定，不分层。用此方法制备的肌酸速溶粉末，避免了肌酸分子水平上的化学改性，保持了肌酸原有的生物活性。而且，通过热液均质、喷雾干燥以及配方中悬浮助剂所形成的三维网状结构对一水肌酸的包覆作用，可以改变肌酸的颗粒大小和分散状态，并结合稳定助剂的触变凝胶特性进一步提高了体系的悬浮稳定性。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (8)
1.一种肌酸速溶粉，其特征在于：以质量百分比计包括，
一水肌酸18～40％，速溶助剂0～40％，悬浮稳定助剂0.4％～2％，喷雾干燥助剂20～60％，余下为水分。
2.如权利要求1所述的肌酸速溶粉，其特征在于：所述速溶助剂为蔗糖、葡萄糖、麦芽糖或乳糖中的一种或几种。
3.如权利要求1或2所述的肌酸速溶粉，其特征在于：所述喷雾干燥助剂为麦芽糊精、环糊精、乳清蛋白、大豆蛋白或酪蛋白酸钠中的一种或几种。
4.如权利要求1或2所述的肌酸速溶粉，其特征在于：所述悬浮稳定助剂为微晶纤维素、羧甲基纤维素钠、明胶、黄原胶、结冷胶或阿拉伯胶中的一种或几种。
5.一种如权利要求1所述的肌酸速溶粉的制备方法，其特征在于：包括，
将如权利要求1中质量百分比的一水肌酸、速溶助剂、悬浮稳定助剂和喷雾干燥助剂混合，加入一定比例的水搅拌形成悬浮液；
将上述悬浮液在一定转速下分散，并将此悬浮液经热液高压均质或热液高压微射流均质得到混合物；
采用喷雾干燥将上述混合物进行干燥，并经造粒工艺得到肌酸速溶粉。
6.如权利要求5所述的肌酸速溶粉的制备方法，其特征在于：所述一定转速下分散，采用转速为10000～22000rpm，操作时间为5～30min。
7.如权利要求5或6所述的肌酸速溶粉的制备方法，其特征在于：所述热液高压均质采用压力为30～100MPa，均质次数为3～10次，均质温度为45～60℃。
8.如权利要求5或6所述的肌酸速溶粉的制备方法，其特征在于：所述热液高压微射流，压力为30～80MPa，微射流次数为2～7次，微射流温度为45～60℃。
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