CN104424966A - 图案形成方法、磁记录介质的制造方法、以及磁记录介质 - Google Patents

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渡部彰�
菅原克也
泷泽和孝
木村香里
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Abstract

本发明涉及图案形成方法、磁记录介质的制造方法、以及磁记录介质。使用自组装膜而形成密度高的微细图案。根据实施方式，反复进行2次或3次下述工序，与形成了1层的二嵌段共聚物层的情况相比提高凸图案的密度，所述工序是形成二嵌段共聚物层，相分离为海岛相，然后对海状相进行蚀刻的工序。

Description

图案形成方法、磁记录介质的制造方法、以及磁记录介质
关联申请
本申请享受以日本专利申请2013-186547号(申请日：2013年9月9日)为基础申请的优先权。本申请通过参照该基础申请而包含基础申请的全部内容。
技术领域
本发明的实施方式涉及图案的形成方法、以及磁记录介质的制造方法。
背景技术
在例如硬盘介质、抗反射膜、催化剂、微型芯片、光学设备、以及半导体的接触孔(contact hole)形成技术等技术领域中，进行着表面的微细图案的凹凸加工。
伴随着磁记录装置的记录密度增加，作为用于实现高记录密度的磁记录介质，提出了图案化介质(patterned media、BPM(Bit Patterned Media))。通过将硬盘介质的记录层表面加工为微细的凹凸状，可获得图案化介质。在图案化介质中，如何制作凹凸图案是重要的问题。为了制作周期性的凹凸，已知可使用自组装的工艺。
使用了二嵌段共聚物的自组装刻蚀是，利用通过对二嵌段共聚物进行热退火而形成的微相分离结构(片状、柱状、球状结构等)，可廉价地制作数nm至数10nm的微细图案的方法。为了进行更高密度的记录，期望着形成更进一步微细的微细图案。
发明内容
本发明的实施方式的目的在于使用自组装膜而形成密度高的微细图案。
根据实施方式，提供一种图案形成方法，其特征在于，具备下述工序：
在被加工层上，形成具有相互不相容的2种聚合物链的第1二嵌段共聚物层，
使该第1二嵌段共聚物层进行相分离，形成包含第1岛状聚合物相和包围该第1岛状聚合物相的连续的第1海状聚合物相的第1海岛相，
将该第1岛状聚合物相作为掩模而进行该第1海状聚合物相的蚀刻，在该被加工层形成第1凸图案的工序；
在具有该第1凸图案、以及设置于该第1凸图案上的第1岛状聚合物相的被加工层上，形成第2二嵌段共聚物层，
使该第2二嵌段共聚物层进行相分离，形成配置于与该第1岛状聚合物相不同的位置的、包含第2岛状聚合物相和包围该第2岛状聚合物相的连续的第2海状聚合物相的第2海岛相，
将该第2岛状聚合物相作为掩模而进行该第2海状聚合物相的蚀刻，在形成有该第1凸图案的被加工层进一步形成第2凸图案，形成密度高于该第1凸图案密度的高密度图案的工序。
附图说明
图1为表示实施方式的图案形成方法的一个例子的概略图。
图2是实施方式中使用的第1凸图案和第2凸图案的配置的说明图。
图3是用于说明实施方式中使用的凸图案的配置的模式图。
图4是用于说明实施方式中使用的凸图案的配置的模式图。
图5为表示比较试样的二嵌段共聚物引导(guide)的排列图案的例子的模式图。
图6是用于说明实施方式的图案形成方法的其它例子的模式图。
图7是用于说明实施方式的磁记录介质的制造方法的图。
具体实施方式
以下，参照附图说明实施方式。
图1为表示实施方式的图案形成方法的一个例子的概略图。
按照图示的那样，在实施方式的图案的形成方法中，如图1(a)所示那样，在基板1上任意形成用于调整基板表面能的表面层2。此次为了控制表面能，形成了使用了高分子的表面能相，但如果是使用低分子的SAM膜的方法、将金属、半导体等离子注入于基板表面的方法等可控制基板的表面能的方法，则不论方法、材料如何。
下面，如图1(b)所示那样，调制出包含具有聚合物链A以及与聚合物链A不同的聚合物链B的第1二嵌段共聚物的涂布液，涂布于表面层2上，进行干燥，形成第1二嵌段共聚物层3。其后，对于所获得的第1二嵌段共聚物层，实施热退火，或者使用与构成二嵌段共聚物的两聚合物或者仅仅任一聚合物具有相容性的溶剂而实施溶剂退火，从而使聚合物链A与聚合物B进行相分离。由此，在第1二嵌段共聚物层3中，形成海岛相，该海岛相包含：由聚合物链A以及聚合物链B中的一方形成的岛状聚合物层4a；和包围岛状聚合物层4a的连续的、由聚合物链A以及聚合物链B中的另一方形成的海状聚合物相5a。另外，在最表面形成包含聚合物链A或者聚合物链B中的任一个能量小的聚合物链的最表面相17。另外，在形成于最表面的最表面相是与海岛相的海状聚合物相相同的聚合物的情况下，最表面相与连续的海状聚合物相有时会成为相同的相。
接着，如图1(c)所示那样，蚀刻除去最表面相17和海状聚合物相5a，在基板1上形成包含通过蚀刻而变质了的岛状聚合物相4b和海状聚合物相5b的第1凸图案6。
进一步，如图1(d)所示那样，使用包含聚合物链A和聚合物链B、并且包含与第1二嵌段共聚物同样的材料的第2二嵌段共聚物而调制涂布液，涂布于第1凸图案6上，进行干燥，形成第2二嵌段共聚物层7。
按照图示的那样，对于所获得的第2二嵌段共聚物层7进行热退火或者溶剂退火，从而使聚合物链A与聚合物链B进行相分离。由此，在第2二嵌段共聚物层7中形成海岛相，在最表面形成包含能量小的聚合物链的最表面相17，该海岛相包含：由聚合物链A以及聚合物链B中的一方形成的、具有相同形状、相同间距的岛状聚合物层8a；和由聚合物链A以及聚合物链B中的另一方形成、并且包围岛状聚合物层8a的连续的海状聚合物相9a。
接着，如图1(e)所示那样，蚀刻除去最表面相17以及海状聚合物相9a，在基板1上形成包含通过蚀刻而变质了的岛状聚合物相8b和海状聚合物相9b的第2凸图案11。将第1凸图案6和第2凸图案11进行合并而得到的高密度图案12的密度变为第1凸图案6的密度的2倍。
进一步，可根据需要，如图1(f)所示那样，在第2凸图案11上，使用包含聚合物链A和聚合物链B、并且包含与第1二嵌段共聚物同样的材料的第3二嵌段共聚物而调制涂布液，涂布于第2凸图案11上，进行干燥，形成第3二嵌段共聚物层13。
按照图示的那样，对所获得的第3二嵌段共聚物层13进行热退火或者溶剂退火，从而使聚合物链A与聚合物链B进行相分离。由此，在第3二嵌段共聚物层13中形成海岛相，在最表面形成包含能量小的聚合物链的最表面相17，该海岛相包含：由聚合物链A以及聚合物链B中的一方形成的、具有相同形状、相同间距的岛状聚合物层14a；和由聚合物链A以及聚合物链B中的另一方形成、具有与第1以及第2二嵌段共聚物相同形状、相同间距、并且包围岛状聚合物层14a的连续的海状聚合物相15a。
蚀刻除去最表面相17以及海状聚合物相15，在基板1上形成包含通过蚀刻而变质了的岛状聚合物相14b和海状聚合物相15b的第3凸图案16。将第1凸图案6和第2凸图案11和第3凸图案16进行合并而得到的高密度图案12的密度变为第1凸图案6的密度的3倍。
根据实施方式，通过反复进行3次涂布工序以及蚀刻工序，从而作为最终获得的凸图案，可形成密度为由一层二嵌段共聚物形成的凸图案的密度的3倍的高密度图案12。
在相分离工序中，有在真空中或者非活性气体气氛中加热的热退火、留置于溶剂气氛中的溶剂退火。在溶剂退火中，需要使二嵌段共聚物的玻璃化转变温度为小于等于相分离的工艺温度，一般可选择对构成二嵌段共聚物的聚合物链A以及聚合物链B的两高分子具有亲和性并且进行溶解的溶剂。但是，如包含聚二甲基硅氧烷的二嵌段共聚物那样，在使用聚合物链A以及聚合物链B中的任一方的玻璃化转变温度充分低于引起相分离的工艺温度的高分子的情况下、在聚合物链A以及聚合物链B中的任一个高分子的分子量极端小的情况下，可使用仅与聚合物链A或者聚合物链B中的任一方具有亲和性的溶剂。在使用仅溶解任一方的溶剂的情况下，表观上聚合物链A与聚合物链B的相互作用参数(χ)变大，可获得比热退火狭小的相分离结构。
作为二嵌段共聚物，可使用聚苯乙烯-聚二甲基硅氧烷(PS-PDMS)。
通过使用在骨架中含有硅(Si)的PDMS，可提高掩模耐性。另外，PDMS的玻璃化转变温度也与分子量有关，但在分子量3,000左右的情况下，低至-127℃，因而在进行溶剂退火的情况下，可选择仅溶解PS的溶剂。
另外，通过在将由二嵌段共聚物形成的各凸图案转印于硬掩模后，形成二嵌段共聚物涂布膜，进行蚀刻，从而可减少在基板上形成的凸图案的形状的变化。
硬掩模可使用碳与硅的叠层掩模。特别是在使用连续的海状聚合物相为PS的PS-PDMS作为二嵌段共聚物的情况下，硬掩模以及由二嵌段共聚物形成的凸图案的层结构成为相同成分，因而在利用蚀刻进行图案转印之时，可减小点形状的变化。
另外，此处所说的岛状聚合物的形状包括球状以及柱状。在柱状的情况下，其中心轴相对于被加工层的面内方向优选为大致垂直。
实施方式的图案形成方法可应用于磁记录介质的图案化。
实施方式的磁记录介质的制造方法包含下述工序：在基板上形成磁记录层的工序；在磁记录层上形成掩模层的工序；在掩模层形成凸部图案的工序；将凸部图案向前述掩模层转印的工序；介由凸部图案的掩模层对磁记录层进行蚀刻的工序；以及除去掩模层的工序。
形成凸部图案的工序具有下述工序：在掩模层上，形成具有相互不相容的2种聚合物链的第1二嵌段共聚物层，使第1二嵌段共聚物层进行相分离，形成包含第1岛状聚合物相和包围第1岛状聚合物相的连续的第1海状聚合物相的第1海岛相，将第1岛状聚合物相作为掩模进行第1海状聚合物相的蚀刻，在被加工层形成第1凸图案的工序；在具有第1凸图案的被加工层上，形成第2二嵌段共聚物层，使第2二嵌段共聚物层进行相分离，形成配置于与第1岛状聚合物相不同的位置的、包含第2岛状聚合物相和包围第2岛状聚合物相的连续的第2海状聚合物相的第2海岛相，将第2岛状聚合物相作为掩模进行第2海状聚合物相的蚀刻，在形成有第1凸图案的被加工层进一步形成第2凸图案，形成密度高于第1凸图案密度的高密度图案的工序。
通过将实施方式的图案形成方法应用于磁记录介质的图案化，可制作大于等于1Tbpsi的高密度的磁记录介质。
作为显现微小的相分离形状的二嵌段共聚物，例如列举出：聚丁二烯-嵌段-聚二甲基硅氧烷、聚丁二烯-嵌段-聚四乙烯基吡啶、聚丁二烯-嵌段-聚甲基丙烯酸甲酯、聚丁二烯-嵌段-聚甲基丙烯酸叔丁酯、聚丁二烯-嵌段-聚丙烯酸叔丁酯、聚丁二烯-嵌段-聚丙烯酸钠、聚丁二烯-嵌段-聚环氧乙烷、聚甲基丙烯酸叔丁酯-嵌段-聚四乙烯基吡啶、聚乙烯-嵌段-聚甲基丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸叔丁酯-嵌段-聚二乙烯基吡啶、聚乙烯-嵌段-聚二乙烯基吡啶、聚乙烯-嵌段-聚四乙烯基吡啶、聚异戊二烯-嵌段-聚二乙烯基吡啶、聚甲基丙烯酸叔丁酯-嵌段-聚苯乙烯、聚丙烯酸甲酯-嵌段-聚苯乙烯、聚丁二烯-嵌段-聚苯乙烯、聚异戊二烯-嵌段-聚苯乙烯、聚苯乙烯-嵌段-聚二乙烯基吡啶、聚苯乙烯-嵌段-聚四乙烯基吡啶、聚苯乙烯-嵌段-聚二甲基硅氧烷、聚苯乙烯-嵌段-聚N,N-二甲基丙烯酰胺、聚苯乙烯-嵌段-聚环氧乙烷、聚苯乙烯-嵌段-聚倍半硅氧烷、聚甲基丙烯酸甲酯-嵌段-聚倍半硅氧烷、聚苯乙烯-嵌段-聚甲基丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸叔丁酯-嵌段-聚环氧乙烷、聚苯乙烯-嵌段-聚丙烯酸等。
特别是，聚苯乙烯-嵌段-聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯-嵌段-聚二甲基硅氧烷、聚苯乙烯-嵌段-聚环氧乙烷、聚苯乙烯-嵌段-聚倍半硅氧烷、聚甲基丙烯酸甲酯-嵌段-聚倍半硅氧烷所共聚着的各高分子彼此的相互作用参数比较大，可形成稳定的相分离形状，因而作为实施方式中使用的材料优异。进一步，关于聚苯乙烯-嵌段-聚二甲基硅氧烷、聚苯乙烯-嵌段-聚倍半硅氧烷、聚甲基丙烯酸甲酯-嵌段-聚倍半硅氧烷，在一方的高分子中含有硅，因而蚀刻耐性高，在用作蚀刻掩模的情况下特别优异。进一步，聚苯乙烯-嵌段-聚二甲基硅氧烷中聚二甲基硅氧烷的玻璃化转变温度为小于等于室温，使用溶剂退火而形成狭小的图案的情况下特别优异。
关于所使用的二嵌段共聚物的聚合物链A以及聚合物链B的体积分数，可按照使聚合物链A以及聚合物链B的聚合物之中蚀刻耐性高的一方的聚合物成为岛状或者柱状的方式进行调整。
具体而言，使用聚苯乙烯-嵌段-聚倍半硅氧烷、聚甲基丙烯酸甲酯-嵌段-聚倍半硅氧烷、聚苯乙烯-嵌段-聚二甲基硅氧烷的情况下，优选使蚀刻耐性高的聚二甲基硅氧烷或者聚倍半硅氧烷的体积分数为10％～35％，使聚倍半硅氧烷或者聚二甲基硅氧烷呈岛状或者柱状地进行相分离。
在溶解二嵌段共聚物的涂布溶剂中，选择可将构成二嵌段共聚物的聚合物链A以及聚合物链B的聚合物一起溶解的涂布溶剂。例如，列举出乙酸丙酯；丙二醇-1-甲基醚乙酸酯(PGMEA)、乙酸丁酯、乙酸乙酯、乙酸甲酯、甲苯、苯甲醚、环己酮等。特别是，PGMEA、苯甲醚、环己酮的沸点为150℃左右，从干燥速度的观点考虑优选作为旋涂中使用的涂布溶剂。另外，不仅仅限定于这些溶剂，只要是溶解二嵌段共聚物的溶剂即可。
作为在相分离工序时使用的退火溶剂，只要是可以降低二嵌段共聚物的玻璃化转变温度的溶剂即可，在所使用的二嵌段共聚物中包含聚二甲基硅氧烷等玻璃化转变温度低的高分子的情况下，只要使用仅溶解聚苯乙烯或者聚甲基丙烯酸甲酯等一侧的高分子的溶剂即可，列举出极性高的溶剂例如N,N二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、苄醇、二乙二醇等。另外，不仅仅限定于这些溶剂。
退火温度与分子量的关系
对显现相分离形状的退火工序进行说明。
热退火是指在真空中或者非活性气体中留置样品，进行加热处理而产生相分离结构的工序，溶剂退火是指在溶剂气氛下留置样品而产生相分离结构的工序。在热退火中，在加热温度为大于等于聚合物的玻璃化转变温度的情况下，发生高分子的移动·扩散，形成相分离结构。关于在溶剂气氛下留置了的样品，通过退火溶剂掺入高分子膜中，从而降低高分子的玻璃化转变温度。在玻璃化转变温度低于工艺温度的条件下，发生高分子的移动·扩散，形成相分离结构。
关于到相分离结束为止所需的时间，与高分子的扩散系数具有相关。在工艺温度为大于等于玻璃化转变温度的情况下，关于高分子的扩散，可与高分子凝胶中的物质扩散理论近似地考虑，扩散系数D0可由下述的式(1)的关系表示。
D0∝kBT/6πMν   (1)
(kB：Boltzmann常数、T：绝对温度、M：分子量、ν：常数)
扩散系数具有与温度也就是工艺温度成比例、与分子量成反比例的性质。因此，在分子量大的高分子的情况下，存在扩散系数降低，相分离所需的时间变长的问题。因此，对于高分子的分子量大的材料，通过提高工艺温度，可增加扩散系数，可解决相分离工序的长时间化的问题。
另一方面，对于分子量小的高分子，有时会产生扩散系数变大为必要以上，不能保持通过涂布而形成了的薄膜形状的问题。在该情况下，使用溶剂退火，可将工艺温度降温为小于等于室温并且可减小扩散系数。
特别是在溶剂退火中，在经验上，利用溶剂退火使分子量为大于等于30,000特别是为大于等于50,000的二嵌段共聚物进行相分离的情况下，优选将工艺温度从50℃升温到200℃左右，利用溶剂退火使分子量为小于等于10,000特别是为小于等于8,000的二嵌段共聚物进行相分离的情况下，可将工艺温度从0℃降温为到-50℃左右。
另外，在相分离方面，也可控制掺入于由二嵌段共聚物构成的薄膜中的退火溶剂量。根据所掺入的溶剂量，可引起高分子的玻璃化转变温度的降低，可增加扩散系数。因此，伴随着掺入于二嵌段共聚物薄膜中的溶剂量，需要控制工艺温度，调整高分子的扩散系数。另外，因急剧的温度降低，存在有使得引起相分离的腔室内的溶剂蒸气压变为大于等于饱和蒸气压，产生结露的倾向，因而可在控制温度时注意。
所选择的二嵌段共聚物的种类
作为所选择的二嵌段共聚物，可使蚀刻后的点直径小于间距的
图2显示说明实施方式中使用的第1凸图案与第2二嵌段共聚物的岛状聚合物相的配置的图。
按照图示的那样，在形成正三角形的第1凸图案6上形成第2二嵌段共聚物层的情况下，第2二嵌段共聚物的岛状聚合物相8位于以第1凸图案6为顶点的正三角形的重心。由于第1凸图案6与第2凸图案8相互独立，因而可使第1凸图案6的直径小于间距I的
实施例1
参照图1说明第1实施方式的图案形成方法。
第1二嵌段共聚物层形成工序
预先，对于基板1，在供给于实验之前利用UV洗涤机进行10分钟洗涤，然后滴加末端具有羟基的PS，通过旋涂而形成涂布膜。其后，在真空气氛下在170℃进行20小时热处理，在基板1上形成了PS的化学吸附层。其后，向基板滴加PGMEA，使在化学吸附中没有使用的剩余的PS溶解，并且进行了基板的洗涤。其后，尽力挥动溶剂通过旋转使其挥发，如图1(a)所示那样，获得了在表面具有PS的化学吸附层2的基板1。关于化学吸附层2的膜厚，可通过PS的分子量来控制，在本实施例中使用分子量5,000的PS，形成了膜厚3.5nm的化学吸附层2。
基板1可使用如下基板：在硅基板、玻璃基板上叠层制膜各种金属而得到的基板，以及，在它们之上叠层包含碳、硅的硬掩模而得到的基板，具有改善第1二嵌段共聚物的排列的化学性、物理性引导图案的基板等。在本实施例中，使用了实施了表面处理的硅基板，但是制作在更广范围具有规则排列的图案的情况下，更优选使用具有改善第1二嵌段共聚物的排列的化学性引导图案、物理性引导图案的基板。
关于构成PS-b-PDMS的各嵌段链的数均分子量Mn，PS嵌段链为11,800，PDMS嵌段链为2,700，分子量分布Mw/Mn为1.09。所使用的PS-b-PDMS中，PDMS的体积分数为19％左右，通过实施热退火从而显现出PDMS成为岛状聚合物相、PS成为连续的海状聚合物相的20nm间距的球状图案。
在本实施例中，使用相分离成20nm间距的球状图案的PS-b-PDMS，但是对于PDMS成为柱状聚合物相、PS成为连续海状聚合物相的柱状图案，在使柱状聚合物相垂直取向的情况下，也可利用与本实施例同样的工序，增加图案密度。另外，其它的材料的二嵌段共聚物也可显示出同样的效果。
将PS-b-PDMS溶解于PGMEA的溶剂，调制了浓度1.5重量％的第1二嵌段共聚物层涂布液。将该高分子混合溶液滴加于基板的表面而进行旋涂之后使溶剂挥发，在基板1的表面形成了第1二嵌段共聚物涂布层。此时，通过调整浓度和旋转涂布机的转速，从而获得了涂布膜厚显示为20nm的值的第1二嵌段共聚物层3。
接着，如图1(b)所示那样，在真空气氛下将形成有第1二嵌段共聚物层3的基板1在170℃实施20小时热处理，从而显现出PDMS成为岛状聚合物相4a、PS成为连续的海状聚合物相5a的微相分离结构。此时，在最表面，形成包含表面能小的PDMS的最表面相17。
在微相分离结构的显现工序中，除了上述的热退火之外，还可被在具有二嵌段共聚物的溶解性的溶剂气氛下留置的溶剂退火等替换。
第1引导图案形成工序
接着，使用电感耦合等离子体(ICP)RIE装置进行了通过微相分离而显现出的图案的引导化。首先，作为工艺气体使用CF4，进行了形成于第1二嵌段共聚物层3表面的最表面相17的蚀刻。将腔室压设为0.1Pa，将线圈RF功率以及压盘(platen)RF功率分别设为100W以及2W，将蚀刻时间设为10秒。接着，使用氧气作为工艺气体对由PS构成的连续的海状聚合物相5a进行了蚀刻。将腔室压设为0.1Pa，将线圈RF功率以及压盘RF功率分别设为50W以及15W，将蚀刻时间设为100秒，进行了蚀刻。由此，如图1(c)所示那样，形成了包含多个第1凸图案6的第1二嵌段共聚物引导90，所述第1凸图案6具有通过蚀刻而变质了的第1二嵌段共聚物的岛状聚合物相4b和连续的海状聚合物相5b。
图3示出用于说明实施方式中使用的凸图案的配置的模式图。
图3(a)是所形成的蚀刻图案的上表面SEM像。可知，确认了具有包含PDMS的岛状聚合物相4b以及连续的海状聚合物相5b的点形状的第1凸图案6，进行在各蚀刻图案的周围配位6个第1凸图案6的成为6配位的规则排列。另外可知，点直径的平均值为约10nm，点直径的分散为7％。关于点直径的控制，可通过控制由PS构成的连续的海状聚合物相5a的蚀刻时间而调整。可知，具体而言在上述蚀刻条件下，通过延长约10秒的蚀刻而使直径减少1nm。
使用原子力显微镜(AFM)，对包含由二嵌段共聚物形成的多个凸图案6的引导图案的凹凸进行了测定，结果确认了高度为13nm。
第2二嵌段共聚物层形成工序以及第2引导图案形成工序
如图1(d)所示那样，在具有第1凸图案6的基板1上，使用与由第1二嵌段共聚物层形成工序制作的第1二嵌段共聚物涂布液同样的涂布液，形成了第2二嵌段共聚物层7。将膜厚设为20nm，在真空气氛下在170℃实施20小时的热处理，从而显现出PDMS成为岛状聚合物相8a、PS成为连续的海状聚合物相9a的微相分离结构。进一步在表面形成表面能小的PDMS层17。
其后，与第1引导图案形成工序同样地以100秒进行了蚀刻。
由此，如图1(e)所示那样，形成具有通过蚀刻而变质了的第1二嵌段共聚物的岛状聚合物相8b和连续的海状聚合物相9b的多个第2凸图案11，获得了包含第1凸图案6以及第2凸图案11的第2二嵌段共聚物引导91。
利用SEM观察而确认了凸图案的形状以及排列。其结果确认了，如图3(b)所示那样，第2凸图案11沿着第1凸图案6的排列方向而形成了图案。由于使用了相同的二嵌段共聚物，因而第1凸图案6与第2凸图案11的间距分别相同，可通过使用凸图案6而控制凸图案11的取向。为了使取向为一致，需要使各个图案的间距为一致，一般需要使得间距的分散为4％以内。使用相同的二嵌段共聚物的情况下，可使第1层和第2层的图案间距为相同，因而可控制取向。
所形成的凸图案91的平均直径为约9nm。可认为这是因为，第1凸图案6在第2蚀刻图案制作时进行蚀刻，点直径减少了。另外可知，此时的分散成为10％。
第3高分子层形成工序以及第3图案形成工序
在具有第1凸图案6以及第2凸图案11的基板1上，使用与由第1二嵌段共聚物层形成工序制作的第1二嵌段共聚物层涂布液同样的第3二嵌段共聚物层涂布液，形成了第3二嵌段共聚物层13。将膜厚设为20nm，在真空气氛下在170℃实施热处理20小时，如图1(f)所示那样，显现出PDMS成为岛聚合物相14a、PS成为连续的海状聚合物相15a的微相分离结构。进一步在表面形成PDMS层17。
其后，与第1引导图案形成工序同样地以100秒进行了蚀刻。
由此，如图1(g)所示那样，形成包含具有通过蚀刻而变质了的第3二嵌段共聚物的岛状聚合物相14b和连续的海状聚合物相5b的第3凸图案16的引导，获得了包含第1凸图案6、第2凸图案11、以及第3凸图案16的第3二嵌段共聚物引导92。
其后，进行了所形成的凸图案92的SEM评价，结果可知，如图3(c)所示那样，第3凸图案16沿着第1凸图案6以及第2凸图案11而存在。通过上表面SEM对点形状进行了评价，结果可知，平均点直径为约9nm，点直径的分散为12％。可认为形状的分散少许恶化的原因在于，由于聚合物掩模过蚀刻(over etching)，因而在第1凸图案、第2凸图案、以及第3凸图案之间，点形状产生了差别。
图4显示表示实施方式的二嵌段共聚物引导的排列图案的例子的模式图。
关于将形成岛状聚合物相的二嵌段共聚物叠层三层而得到的相分离图案，如图4(a)所示那样，成为三层的岛状聚合物相21,22,23的相分离图案相互不重合的面心立方格子结构(fcc结构)，或者如图4(b)所示那样，成为第1岛状聚合物相21与第3岛状聚合物相23为相同结构的六方最密填充结构(hcp结构)。为了使图案密度为3倍，需要采取三段的相分离图案相互不重合的fcc结构。通过将第1以及第2凸图案用作排列用的引导，从而第3凸图案沿着引导而形成，因而可在全部区域抑制图案的重叠，可提高图案密度。
比较例1
使用了与实施例1相同的基板1以及第1二嵌段共聚物涂布液。在实施了表面处理的基板上，按照膜厚成为38nm和55nm的方式形成了第1二嵌段共聚物层。其后，通过在170℃实施20小时的热处理，从而显现出PDMS成为岛状聚合物相、PS成为连续的海状聚合物相的微相分离结构。
使用光学显微镜，对微相分离后的膜平坦性进行了确认，结果，在膜厚38nm品中，可确认出混合存在着露出了基板的部位与高分子层存在的第1聚合物层的情形。另外，在膜厚55nm品中，可确认出混合存在着露出了基板的部位与高分子层存在的第1二嵌段共聚物层及第2二嵌段共聚物层的情形。可认为，在微相分离结构显现后生成的上述的膜的分层结构是由于所形成的高分子膜的膜厚薄而显现，可通过将膜厚调整为厚从而改善。
接着，通过与前述的实施例1同样的方法形成了蚀刻掩模图案。关于蚀刻时间，根据涂布膜厚进行了适当变更。
图5显示表示比较试样的二嵌段共聚物引导的排列图案的例子的模式图。
图5(a)显示膜厚38nm品的蚀刻掩模图案，图5(b)显示膜厚55nm品的蚀刻掩模图案。
在图5(a)所示的38nm品中，可确认出沿着第1二嵌段共聚物层31的最密的规则排列，也排列第2二嵌段共聚物层32的规则结构，但是在第2二嵌段共聚物层32的点方面也确认出因蚀刻而缺损的区域。
在图5(b)所示的55nm品中，与38nm品相比点的缺损增加。另外可知，根据区域，三段的相分离图案分为采用fcc结构的区域和采用hcp结构的区域。
实施例2
图6显示用于说明实施方式的图案形成方法的其它例子的模式图。
第1二嵌段共聚物层形成工序
作为复合基板40，在硅基板1上将碳层和硅层叠层三次，准备了形成有通过将碳层18-1、硅层19-1、碳层18-2、硅层19-2、碳层18-3、以及硅层19-3叠层而得到的硬掩模的复合基板。在制膜中，使用DC磁控溅射装置(Canon Anelva公司制C-3010)，将碳层18-1、硅层19-1的膜厚分别设为10nm、5nm，将碳层18-2、硅层19-2的膜厚分别设为10nm、5nm，将碳层18-3、硅层19-3的膜厚分别设为10nm、5nm。硬掩模的各层的膜厚优选为所使用的二嵌段共聚物的间距的一半左右，但也可根据形成于基板表面的化学吸附层的膜厚、材料而适当选择最优的膜厚。
其后，利用UV洗涤机将基板进行10分钟洗涤，然后滴加末端具有羟基的PS，通过旋涂而形成涂布膜。其后，在真空气氛下在170℃进行20小时热处理，在硅层19-3上形成了PS的化学吸附层2。其后，向基板滴加PGMEA，使在化学吸附中没有使用的剩余的PS溶解，并且进行了基板的洗涤。其后，尽力挥动溶剂通过旋转使其挥发，如图6(a)所示那样，获得了在表面具有PS的化学吸附层2的基板40。
在二嵌段共聚物中，使用了单体包含PS和PDMS的二嵌段共聚物(PS-b-PDMS)。
关于构成PS-b-PDMS的各嵌段链的数均分子量Mn，PS嵌段链为11,800，PDMS嵌段链为2,700，分子量分布Mw/Mn为1.09。所使用的PS-b-PDMS中，PDMS的体积分数为19％左右，通过实施热退火从而显现出PDMS成为岛状聚合物相、PS成为连续的海状聚合物相的20nm间距的球状图案。
在本实施例中，使用相分离为20nm间距的球状图案的PS-b-PDMS，但对于PDMS成为柱状聚合物相、PS成为连续的海状聚合物相的柱状图案，在使柱状聚合物相垂直取向的情况下，也可利用与本实施例同样的工序而增加图案密度。另外，在其它的材料的二嵌段共聚物中，也可显示出同样的效果。
将PS-b-PDMS溶解于PGMEA的溶剂，调制了浓度1.5重量％的第1二嵌段共聚物层涂布液。将该第1二嵌段共聚物层涂布液滴加于基板40的表面而进行旋涂之后使溶剂挥发，在基板40的表面形成了第1二嵌段共聚物涂布层。此时，通过调整浓度和旋转涂布机的转速，从而获得了涂布膜厚显示为20nm的值的第1二嵌段共聚物层3。
接着，在真空气氛下将形成有第1二嵌段共聚物层3的基板40在170℃实施20小时热处理，从而如图6(b)所示那样，显现出PDMS成为岛状聚合物相4a、PS成为连续的海状聚合物相5a的微相分离结构。此时，在基板的表面，形成包含能量小的PDMS的表面相17。
在微相分离结构的显现工序中，除了上述的热退火之外，还可被在具有二嵌段共聚物的溶解性的溶剂气氛下留置的溶剂退火等替换。
第1引导图案制作工序
接着，使用电感耦合等离子体(ICP)RIE装置进行了通过微相分离而显现出的图案的引导化。首先，使用CF4作为工艺气体，进行了形成于第1二嵌段共聚物层3表面的PDMS层17的蚀刻。将腔室压设为0.1Pa，将线圈RF功率以及压盘RF功率分别设为100W以及2W，将蚀刻时间设为10秒。
接着，将岛状聚合物相4a作为掩模，使用氧气作为工艺气体，进行由PS构成的连续的海状聚合物相5a的蚀刻，形成了第1凸图案。将腔室压设为0.1Pa，将线圈RF功率以及压盘RF功率分别设为50W以及15W，将蚀刻时间设为110秒，进行了蚀刻。
其后，将第1凸图案用作掩模，向包含碳18-3/硅19-3的硬掩模进行了转印。首先，向硅层19-3进行的图案转印中，使用CF4作为工艺气体，将腔室压设为0.1Pa，将线圈RF功率以及压盘RF功率分别设为50W以及5W，进行了32秒蚀刻。接着，将硅层19-3作为掩模进行了碳层18-3的蚀刻。使用氧气作为工艺气体，将腔室压设为0.1Pa，将线圈RF功率以及压盘RF功率分别设为100W以及10W，将蚀刻时间设为15秒，进行蚀刻，如图6(c)所示那样，获得了第1引导图案100，其包含含有图案加工了的硅层19-3和碳层18-3的叠层的凸状的多个第1硬掩模图案24-3。
通过上表面SEM观察所制作的第1引导图案100，结果明显可知，点直径为9nm，分散为7.5％。
第2二嵌段共聚物层形成工序以及第2引导图案形成工序
在具有第1引导图案的基板40上，滴加末端具有羟基的PS，通过旋涂而形成涂布膜。其后，在真空气氛下在170℃进行20小时热处理，在基板40上形成了PS的化学吸附层2。其后，向基板滴加PGMEA，使在化学吸附中没有使用的剩余的PS溶解，并且进行了基板的洗涤。其后，尽力挥动溶剂通过旋转使其挥发，获得了在表面具有PS的化学吸附层2的基板40。在不形成PS的化学吸附层的情况下，作为相分离后的形状，为了在基板和二嵌段共聚物层形成包含PDMS的相分离层，因而需要使形成在基板上的第2二嵌段共聚物层的膜厚变厚。
在所获得的具有PS化学吸附层的基板上，使用与由第1二嵌段共聚物层形成工序制作的第1二嵌段共聚物层涂布液同样的第2二嵌段共聚物层涂布液，形成了第1二嵌段共聚物层7。使膜厚为20nm，在真空气氛下在170℃实施20小时的热处理，如图6(d)所示那样，显现出PDMS成为岛状聚合物相8a、PS成为连续的海状聚合物相9a的微相分离结构。进一步在表面形成PDMS层17。
其后，以与第1引导图案形成工序同样的时间进行蚀刻，将第2二嵌段共聚物层7的岛状聚合物相8b、以及第1硬掩模图案24-3转印至包含碳层18-2以及硅层19-2的硬掩模，从而如图6(e)所示那样，形成了包含多个第2硬掩模图案25-2和第1硬掩模图案24-2的第2引导图案101。
从上表面用SEM观察所获得的第2引导图案101的形状，结果可知，平均直径为约9nm，分散为8.0％。相比于第一引导图案而言分散的变化小的主要原因可认为在于，通过将二嵌段共聚物转印于硬掩模，从而可提高蚀刻耐性并且可抑制再次蚀刻的影响。
第3二嵌段共聚物层形成工序以及第3图案形成工序
在具有第1掩模图案24-2以及第2硬掩模图案25-2的基板40上，滴加末端具有羟基的PS，通过旋涂而形成涂布膜。其后，在真空气氛下在170℃进行20小时热处理，在基板上形成了PS的化学吸附层2。其后，向基板滴加PGMEA，使在化学吸附中没有使用的剩余的PS溶解，并且进行了基板的洗涤。其后，尽力挥动溶剂通过旋转使其挥发，获得了在表面具有PS的化学吸附层的基板。
在具有所获得的化学吸附层2的基板40上，使用与由第1二嵌段共聚物层形成工序制作的第1二嵌段共聚物层涂布液同样的第3二嵌段共聚物层涂布液，形成了第3二嵌段共聚物层13。使膜厚为20nm，在真空气氛下在170℃实施20小时热处理，如图6(f)所示那样，显现出PDMS成为岛状聚合物相14a、PS成为连续的海状聚合物相15a的微相分离结构。进一步在表面形成PDMS层17。
其后，与第1引导图案形成工序同样地操作，以100秒进行了蚀刻。
由此，通过将第3二嵌段共聚物层13的岛状聚合物相14a、第1硬掩模图案24-2、以及第2硬掩模图案25-2转印至包含碳层18-2以及硅层19-2的硬掩模，从而如图6(g)所示那样，形成了包含多个第2硬掩模图案25-1、第1硬掩模图案24-1、第3硬掩模图案26-1的第3引导图案102。
其后，利用与第2二嵌段共聚物层形成工序以及第2引导图案形成工序同样的SEM观察而确认出凸图案的形状以及排列。可知，第3硬掩模图案26-1沿着第1硬掩模图案24-1以及第2硬掩模图案25-1而存在。另外，通过SEM对点形状进行了评价，结果是点直径的平均值为9nm，点直径分散为8.5％。其结果可知，通过向硬掩模进行了图案转印，可抑制由转印工序导致的侧蚀刻的影响，可抑制在转印时产生的形状变化。
实施例3
在实施例3中示出：使用与实施例2同样的聚合物，将所制作的相分离图案向磁记录介质转印的工艺。
将玻璃基板41(Konica Minolta公司制无定形基板MEL6、直径2.5英寸)容纳于DC磁控溅射装置(Canon Anelva公司制C-3010)的制膜腔室内，将制膜腔室内进行排气直至成为极限真空度1×10-5Pa为止。在该基板上，作为未图示的密接层，形成了10nm的CrTi。接着，制膜出40nm的CoFeTaZr而形成了未图示的软磁性层。作为未图示的非磁性基底层，形成了10nm的Ru。其后，作为垂直磁记录层42，形成了10nm的Co-20at％Pt-10at％Ti。接着，形成5nm的Mo膜作为剥离层43，在剥离层43上，作为硬掩模，制膜出30nm的碳层44、5nm的硅层45、10nm的碳层、5nm的硅层、10nm的碳层、5nm的硅层。
图7显示用于说明实施方式的磁记录介质的制造方法的图。
其后的工序与实施例2同样地操作，如图7(a)所示那样，在剥离层43上形成了图案密度成为3倍的硬掩模图案102。另外，形成图6(g)所示的密度为3倍的硬掩模图案的蚀刻时间成为35秒。
其后，如图7(b)、图7(c)所示那样，利用Ar离子研磨，进行作为剥离层43的Mo以及磁记录层42的研磨加工，将硬掩模102的图案向磁记录层42转印。
接着，如图7(d)所示那样，通过将作为剥离层43的Mo浸没于H2O2，从而进行了剥离。将H2O2调制为重量百分率1％，然后向其中添加非离子系含氟表面活性剂而制成剥离液，浸没试样而进行了剥离。通过这样操作，在基板41上的磁记录层42形成了凹凸图案。
其后，通过形成保护膜48和未图示的润滑膜从而获得了磁记录介质50。
对通过上述加工而获得的介质的头的上浮特性进行了评价，结果是头的上浮量为5nm，没有误差，可获得良好的头上浮特性。

Claims (10)

1.一种图案形成方法，其特征在于，具备下述工序：
在被加工层上，形成具有相互不相容的2种聚合物链的第1二嵌段共聚物层，
使该第1二嵌段共聚物层进行相分离，形成包含第1岛状聚合物相和包围该第1岛状聚合物相的连续的第1海状聚合物相的第1海岛相，
将该第1岛状聚合物相作为掩模进行该第1海状聚合物相的蚀刻，在该被加工层形成第1凸图案的工序；
在具有该第1凸图案的被加工层上，形成第2二嵌段共聚物层，
使该第2二嵌段共聚物层进行相分离，形成配置于与该第1凸图案不同的位置的、包含第2岛状聚合物相和包围该第2岛状聚合物相的连续的第2海状聚合物相的第2海岛相，
将该第2岛状聚合物相作为掩模进行该第2海状聚合物相的蚀刻，在形成有该第1凸图案的被加工层进一步形成第2凸图案，形成密度高于该第1凸图案密度的高密度图案的工序。
2.根据权利要求1所述的图案形成方法，其特征在于，其进一步具备下述工序：
在具有所述第1凸图案以及所述第2凸图案的被加工层上，形成第3二嵌段共聚物层，使该第3二嵌段共聚物层进行相分离，形成配置于与该第1凸图案以及该第2凸图案不同的位置的、包含第3岛状聚合物相和包围该第3岛状聚合物相的连续的第3海状聚合物相的第3海岛相，
将该第3岛状聚合物相作为掩模进行该第3海状聚合物相的蚀刻，在形成有该第1凸图案以及该第2凸图案的被加工层上形成第3凸图案，进一步提高所述高密度图案的密度的工序。
3.根据权利要求1所述的图案形成方法，其进一步具备下述工序：
在形成所述第1凸图案的工序之前，在所述被加工层上形成包含碳与硅的叠层的硬掩模层的工序；将该第1岛状聚合物相作为掩模进行该第1海状聚合物相的蚀刻之后，对所述硬掩模进行蚀刻的工序；以及将该第2岛状聚合物相作为掩模进行该第2海状聚合物相的蚀刻之后，对所述硬掩模进行蚀刻的工序。
4.根据权利要求2所述的图案形成方法，其进一步具备下述工序：
在形成所述第1凸图案的工序之前，在所述被加工层上形成包含碳与硅的叠层的硬掩模层的工序；将该第1岛状聚合物相作为掩模进行该第1海状聚合物相的蚀刻之后，对所述硬掩模进行蚀刻的工序；以及将该第2岛状聚合物相作为掩模进行该第2海状聚合物相的蚀刻之后，进行所述硬掩模的蚀刻，将该第3岛状聚合物相作为掩模进行该第3海状聚合物相的蚀刻之后，对所述硬掩模进行蚀刻的工序。
5.根据权利要求1或3所述的图案形成方法，所述第1二嵌段共聚物层、所述第2二嵌段共聚物层中使用的聚合物是相同的。
6.根据权利要求2或4所述的图案形成方法，所述第1二嵌段共聚物层、所述第2二嵌段共聚物层、以及所述第3二嵌段共聚物层中使用的聚合物是相同的。
7.根据权利要求1～4中任一项所述的图案形成方法，所述凸图案的直径为小于等于二嵌段共聚物层的岛状相的间距的
8.根据权利要求1～4中任一项所述的图案形成方法，所述二嵌段共聚物是聚苯乙烯-聚二甲基硅氧烷即PS-PDMS。
9.一种磁记录介质的制造方法，其具备下述工序：
使用磁记录层作为所述被加工层，使用权利要求1～4中任一项所述的图案形成方法在磁记录层上形成该高密度图案的工序；
将该高密度图案作为掩模对该磁记录层进行蚀刻，将凸图案转印于该磁记录层的工序。
10.一种磁记录介质，其是使用权利要求9所述的方法形成的。
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