CN104411180A - 使用油菜蛋白产品的冰冻甜点混合物 - Google Patents
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Abstract
一种油菜蛋白产品，其具有至少约60wt%(Nx6.25)d.b.、优选至少约90wt%的蛋白质含量，并且其主要由2S油菜蛋白组成，并自蛋白胶束团沉积步骤的上清液获得，其用于至少部分地提供乳制品类似物或植物/乳制品掺合物冰冻甜点混合物的蛋白质组分。
Description
相关申请的引用
本申请按照35 USC 119(e)要求美国临时专利申请号61/599,048 (2012年2月15日提交)和61/739,037 (2012年12月19日提交)的优先权。
发明领域
本发明涉及用于制备乳制品类似物冰冻甜点产品和为植物/乳制品掺合物的冰冻甜点产品的混合物，其使用油菜蛋白产品，特别是一种分离物制备。
发明背景
具有至少100 wt% (N x 6.25)的蛋白含量的油菜油籽蛋白分离物可通过如在2002年5月3日提交的同时待审的美国专利申请号10/137,391 (美国专利申请公布号2003-0125526 A1和WO 02/089597)和2004年6月9日提交的美国专利申请号10/476,230 (美国专利申请公布号2004-0254353 A1) (现在为美国专利号7,687,087) (已转让给其受让人)中所述的方法，由油籽粗粉(meal)形成，这些文献的公开内容通过引用结合到本文中。该程序涉及多步骤方法，包括使用盐水溶液提取油菜油籽粗粉，从残余的油籽粗粉中分离产生的蛋白水溶液，增加该水溶液的蛋白浓度至至少约200 g/L同时通过使用选择性膜技术维持离子强度基本不变，将产生的浓缩蛋白溶液稀释到冷冻水中以引起蛋白胶束的形成，沉积蛋白胶束以形成无定形的、粘性的、凝胶状的、麸质样蛋白胶束团(PMM)，和从上清液回收蛋白胶束团，该PMM具有至少约100 wt% (N x 6.25)的蛋白含量。如本文所用的，蛋白含量以干重为基础进行测定。可干燥回收的PMM。
在该方法的一个实施方案中，加工得自PMM沉积步骤的上清液，以从上清液回收油菜蛋白分离物。该程序可通过使用超滤膜初步浓缩上清液并干燥浓缩物来实现。得到的油菜蛋白分离物具有至少约90 wt%，优选至少约100 wt% (N x 6.25)的蛋白含量。
美国专利申请号10/137,391和13/476,230中描述的程序基本上为分批程序。在2002年11月19日提交的美国专利申请号10/298,678 (美国专利申请公布号2004-0039174 A1和WO 03/043439) (现在已放弃)、2008年8月26日提交的美国专利申请号12/230,199 (现在为美国专利号7,704,534)、2005年3月5日提交的美国专利申请号10/496,071 (美国专利申请公布号2003-0015910 A1) (现在已放弃)和2008年8月27日提交的已转让给其受让人的美国专利申请号12/230,303 (现在为美国专利号7,625,588)中，这些文献的公开内容通过引用结合到本文中，描述了制备油菜蛋白分离物的连续过程。据此，使油菜油籽粗粉与盐水溶液连续混合，通过管道转移混合物，同时从油菜油籽粗粉提取蛋白，以形成蛋白水溶液，通过选择性膜操作连续转运蛋白水溶液，以使蛋白水溶液的蛋白含量增加到至少约50 g/L，同时维持离子强度基本不变，使产生的浓缩蛋白溶液与冷冻的水连续混合，引起蛋白胶束的形成，并使蛋白胶束连续地沉淀，同时上清液连续地溢出直至在沉积容器中已积聚所需量的PMM。从沉积容器收回PMM并可进行干燥。PMM具有至少约90 wt% (N x 6.25)，优选至少约100 wt%的蛋白含量。可加工溢出的上清液以如上文所述从中回收油菜蛋白分离物。
已知油菜籽含有约10至约30 wt%的蛋白并且已经鉴定几种不同的蛋白组分。这些蛋白包括12S球蛋白(已知为十字花科蛋白(cruciferin))、7S蛋白和2S贮藏蛋白(已知为napin)。如在2003年4月15日提交的同时待审的美国专利申请号10/413,371 (美国专利申请公布号2004-0034200 A1和WO 03/088760) (现在为美国专利号7,662,922)、2005年4月29日提交的美国专利申请号10/510,766 (美国专利申请公布号2005-0249828 A1) (现在已放弃)和2009年11月13日提交的已转让给其受让人的美国专利申请号12/618,432 (2010年3月11日公布的美国专利公布号2010-0063255) (现在已放弃)中所述，这些文献的公开内容通过引用结合到本文中，涉及稀释浓缩的蛋白水溶液以形成PMM和加工上清液以收回额外的蛋白的上述程序，导致不同蛋白谱的分离物的回收。
在这点上，PMM来源的油菜蛋白分离物具有约60至约98 wt%的7S蛋白、约1至约15 wt%的12S蛋白和0至约25 wt%的2S蛋白的蛋白组分组成。上清液来源的油菜蛋白分离物具有约60至约95 wt%的2S蛋白、约5至约40 wt%的7S蛋白和0至约5 wt%的12S蛋白的蛋白组分组成。因此，PMM来源的油菜蛋白分离物主要是7S蛋白，而上清液来源的油菜蛋白分离物主要是2S蛋白。如在以上提及的美国专利申请号10/413,371中所述，2S蛋白具有约14,000道尔顿的分子量，7S蛋白具有约145,000道尔顿的分子量和12S蛋白具有约290,000道尔顿的分子量。
在2011年6月14日授权的美国专利号7,959,968和2011年7月19日授权的美国专利号7,981,450中(已转让给其受让人且这些文献的公开内容通过引用结合到本文中)，描述了一种新的油菜蛋白分离物，其主要由2S油菜蛋白组成，并具有改进的溶解性特性和比得自油菜蛋白胶束形成和沉淀的上清液更大比例的2S油菜蛋白和更小比例的7S油菜蛋白。该方法涉及加热来自PMM形成的上清液(任选在浓缩后)，以沉淀7S蛋白，并且在除去沉淀的7S蛋白后，干燥热处理的溶液。
在2012年3月27日授权的美国专利号8,142,822和2011年4月15日提交的美国专利申请号12/737,085 (2011年8月18日公布的美国专利公布号2011/0200720) (已转让给本文的受让人)中并且其公开的内容通过引用结合到本文中，描述了用于制备一种主要由2S油菜蛋白和比来自油菜蛋白胶束形成和沉淀的上清液更小比例的7S油菜蛋白组成的油菜蛋白分离物的另一种程序。该方法涉及从上清液中等电位沉淀7S油菜蛋白(任选在浓缩后)，接着在除去沉淀的7S油菜蛋白后进行干燥。
在2009年8月18日提交的美国专利申请号12/542,922 (2010年2月18日公布的美国专利公布号2010/0040763) (“C200Ca”) (现在为2013年1月1日授权的美国专利号8,343,566)和2010年4月21日提交12/662,594 (2010年11月10日公布的美国专利公布号2010/0291285) (“C200CaC”) (转让给其受让人)中并且这些文献的公开内容通过引用结合到本文中，描述了用于制备主要由2S油菜蛋白组成的油菜蛋白产品的另一种程序，该程序不包括所述热处理并且还生产不仅在低pH的水中是完全可溶的、透明的和热稳定性的，而且通常在植酸中是较低的产品。
在较后的美国专利申请中描述的程序涉及：
将钙盐，优选氯化钙，加入到得自油菜蛋白胶束团沉淀的上清液中，以提供约5 mS至约30 mS，优选约8至约10 mS的传导率，以形成植酸钙沉淀物，
从产生的溶液除去沉淀的植酸钙以提供澄清的溶液，
任选地调整澄清溶液的pH至约2.0至约4.0，优选约2.9至约3.2，例如通过加入盐酸，
将任选经pH-调整的澄清溶液浓缩至蛋白含量为至少约50 g/L，优选约50至约500 g/L，更优选约100至约250 g/L，以产生澄清的浓缩油菜蛋白溶液，
任选地渗滤澄清的浓缩油菜蛋白溶液，例如用大量的pH 3的水，
任选地进行颜色去除步骤，例如用粒状活性碳处理，和
干燥浓缩的蛋白溶液，以产生一种油菜蛋白产品。
虽然油菜蛋白产品优选是一种具有至少约90 wt% (N x 6.25) d.b.，更优选至少约100 wt% (N x 6.25) d.b.的蛋白含量的油菜蛋白分离物，如在以上提及的美国专利申请号12/542,922中所述，但油菜蛋白产品可具有从约60 wt% (N x 6.25 d.b.)至低于90 wt% (N x 6.25) d.b.的较低纯度，如在以上提及的美国专利申请号12/662,594中所述。
在加入钙盐之前，所述上清液可被部分地浓缩至中间浓度。除去形成的沉淀并如上所述任选地酸化产生的溶液，进一步浓缩至最终浓度，然后任选地渗滤和干燥。
或者，可先将上清液浓缩至最终浓度，将钙盐加入到浓缩的上清液中，除去产生的沉淀并任选地酸化溶液，然后任选地渗滤和干燥。
在上述程序中省略沉淀的除去是一种选项，这导致产品中较高的植酸盐含量。在这样的程序中，将钙盐加入到上清液中，部分地浓缩上清液或充分浓缩上清液且不除去沉淀。酸化导致沉淀的再溶解(resolubilization)。
一个进一步的选项是省略酸化和在天然pH下进行溶液的加工。在这个选项中，将钙盐加入到上清液中，部分地浓缩上清液或浓缩上清液以形成要除去的沉淀。然后如上所述加工产生的溶液而无酸化步骤。
在加入钙盐之前部分地浓缩上清液并在除去沉淀后完全浓缩时，先将上清液浓缩至约50 g/L或更少的蛋白浓度，并且，在除去沉淀后，再浓缩到至少约50 g/L、优选约50至约500 g/L、更优选约100至约250 g/L的蛋白浓度。
在上述方法的另一个变化中，钙盐可分两个步骤加入，最初加入小量的钙至上清液中，以提供约1 mS至约3.5 mS、优选约1 mS至约2 mS的传导率，所述传导率不足以引起沉淀的形成。
使产生的溶液酸化并在上述条件下部分地浓缩。将余量的钙盐加入到部分浓缩的溶液中，以提供约4 mS至约30 mS、优选约4至约10 mS的传导率，以导致沉淀的形成。然后除去沉淀。在上述条件下，将产生的澄清溶液浓缩至其最终浓度，然后可进行渗滤和干燥。
发明概述
现在已经发现，具有至少约60 wt% (N x 6.25) d.b.、优选至少约90 wt%、更优选至少约100 wt%的蛋白含量的这些新的油菜蛋白产品(主要包含2S蛋白并自PMM沉积步骤的上清液获得)，可有效地用于乳制品类似物冰冻甜点混合物或为乳制品和植物成分的掺合物的混合物，作为对来自乳、大豆或其它来源的常规蛋白质成分的至少部分替代品。这样的冰冻甜点混合物，其具有好的风味特性，则可在制备冰冻甜点产品中被冷冻，所述产品也具有好的风味特性。这样的冰冻甜点产品包括但不限于可用勺子舀的(scoopable)冰冻甜点、软冰冻甜点(soft serve frozen desserts)和可在棒上提供或不在棒上提供的冰冻新奇产品如模塑或挤塑产品。这样的冰冻甜点产品可包含与冰冻、冰冻甜点混合物组合的任何方式的内含物，例如果汁、水果、坚果和/或其它微粒，或在冰冻新奇产品的情况下的涂层。
在非常普通的术语中，冰冻乳制品甜点混合物、乳制品类似物冰冻甜点混合物和为植物/乳制品掺合物的冰冻甜点混合物通常都包含水、蛋白、脂肪、调味剂、甜味剂和与稳定剂和乳化剂一起的其它固体。这些组分的比例根据冰冻甜点产品的所需组成而不同。可由乳制品类似物或植物/乳制品掺合物冰冻甜点混合物制备的乳制品类似物或植物/乳制品掺合物冰冻甜点产品的范围可被认为是等同于可由冰冻乳制品甜点混合物制备的冰冻乳制品甜点产品的范围。
对多种冰冻乳制品甜点建议的混合物组成可在http://www.uoguelph.ca/foodscience/dairy-science-and-technology/dairy-products/ice-cream/ice-cream-formulations/suggested-mixes (教授H. Douglas Goff，乳制品科学和技术教育丛书，圭尔夫大学，加拿大)中发现。为了说明一些不同类型的冰冻乳制品甜点混合物之间的组成中的差别，来自该参考文献的样品组成显示于下表1-6中。
表1 – 对硬冰冻冰淇淋产品的建议的样品混合物组成
| 组分 | %重量 |
| 乳脂肪 | 10.0 |
| 非脂肪乳质固体1 | 11.0 |
| 蔗糖 | 10.0 |
| 玉米糖浆固体 | 5.0 |
| 稳定剂 | 0.35 |
| 乳化剂 | 0.15 |
| 水 | 63.5 |
1蛋白与由乳提供的其它物质例如乳糖和盐一起为该相的组分。非脂肪乳质固体(milk solids-not-fat)的蛋白含量平均为38% (http://www.uoguelph.ca/foodscience/dairy-science-and-technology/dairy-products/ice-cream/ice-cream-formulations/ice-cream-mix-general-c (教授H. Douglas Goff, 乳制品科学和技术教育丛书，圭尔夫大学，加拿大))。基于该值，以上冰淇淋混合物的蛋白含量为约4.18%重量。
表2 – 对低脂肪冰淇淋产品的建议的样品混合物组成
| 组分 | %重量 |
| 乳脂肪 | 3.0 |
| 非脂肪乳质固体1 | 13.0 |
| 蔗糖 | 11.0 |
| 玉米糖浆固体 | 6.0 |
| 稳定剂 | 0.35 |
| 乳化剂 | 0.10 |
| 水 | 66.35 |
1基于38%的非脂肪乳质固体蛋白含量，以上低脂肪冰淇淋混合物的蛋白含量为约4.94%重量。
表3 – 对轻冰淇淋产品的建议的样品混合物组成
| 组分 | %重量 |
| 乳脂肪 | 6.0 |
| 非脂肪乳质固体1 | 12.0 |
| 蔗糖 | 13.0 |
| 玉米糖浆固体 | 4.0 |
| 稳定剂 | 0.35 |
| 乳化剂 | 0.15 |
| 水 | 64.5 |
1基于38%的非脂肪乳质固体蛋白含量，以上轻冰淇淋混合物的蛋白含量为约4.56%重量。
表4 – 对软冰冻冰淇淋产品的建议的样品混合物组成
| 组分 | %重量 |
| 乳脂肪 | 10.0 |
| 非脂肪乳质固体1 | 12.5 |
| 蔗糖 | 13.0 |
| 稳定剂 | 0.35 |
| 乳化剂 | 0.15 |
| 水 | 64.0 |
1基于38%的非脂肪乳质固体蛋白含量，以上冰淇淋混合物的蛋白含量为约4.75%重量。
表5 – 对冰冻果子露的建议的样品混合物组成
1
| 组分 | %重量 |
| 乳脂肪 | 0.5 |
| 非脂肪乳质固体2 | 2.0 |
| 蔗糖 | 24.0 |
| 玉米糖浆固体 | 9.0 |
| 稳定剂/乳化剂 | 0.30 |
| 柠檬酸(50% sol.)3 | 0.70 |
| 水 | 63.5 |
1将水果按约25%加入到混合物中。
2基于38%的非脂肪乳质固体蛋白含量，以上冰冻果子露混合物的蛋白含量为约0.76%重量。
3酸仅在混合物熟化后，在冰冻前加入。
表6 – 对冰冻酸奶酪的建议的样品混合物组成
| 组分 | %重量 |
| 乳脂肪 | 2.0 |
| 非脂肪乳质固体1 | 14.0 |
| 糖 | 15.0 |
| 稳定剂 | 0.35 |
| 水 | 68.65 |
1基于38%的非脂肪乳质固体蛋白含量，以上冰冻酸奶酪混合物的蛋白含量为约5.32%重量。
如以上所提及的，乳制品类似物或植物/乳制品掺合物冰冻甜点混合物中组分的比例，可类似于冰冻乳制品甜点混合物中组分的比例而不同。冰冻乳制品甜点混合物利用乳制品来源的脂肪和蛋白/固体。乳制品类似物冰冻甜点混合物为完全基于植物的，而植物/乳制品掺合物利用植物和乳制品成分的组合。
用于乳制品类似物或植物/乳制品掺合物冰冻甜点混合物制剂的典型类型的成分在下文描述。未提及的其它类型的成分也可用于这样的冰冻甜点混合物制剂。
用于冰冻甜点混合物的脂肪来源可以是任何合适的食品级乳制品或植物来源的脂肪来源或脂肪来源的掺合物。合适的脂肪来源包括但不限于乳、乳酪、牛油、豆奶、豆油、花生油和棕榈油。应该注意到某些成分可为制剂提供多种组分。例如，制剂中包含的乳或豆奶提供脂肪、蛋白、其它固体和水。冰冻甜点混合物中的脂肪水平可在约0至约30 wt%、优选约0至约18 wt%的范围。
用于冰冻甜点混合物的蛋白来源可以是任何合适的食品级乳制品或植物来源的蛋白来源或蛋白来源的掺合物。合适的蛋白来源包括但不限于乳酪、乳、脱脂奶粉、乳清蛋白浓缩物、乳清蛋白分离物、大豆蛋白浓缩物和大豆蛋白分离物。如以上所提及的，某些成分可为制剂提供多种组分，包括蛋白。冰冻甜点混合物中的蛋白水平可在约0.1至约18 wt%、优选约0.1至约6 wt%的范围。
用于冰冻甜点混合物的一种或多种甜味剂的选择和水平将影响诸如冰冻甜点产品的甜度、卡路里值和质地等因素。可在冰冻甜点混合物中使用各种甜味剂，包括但不限于蔗糖、玉米淀粉来源的成分、糖醇、三氯蔗糖和乙酰舒泛钾。常常使用甜味剂的掺合物以获得最终产品中的所需质量。在冰冻甜点混合物中加入的甜味剂的总水平可在从约0至约45 wt%、优选约0至约35 wt%的范围。
用于冰冻甜点混合物的稳定剂可包括但不限于刺槐豆胶、瓜尔胶、角叉菜胶、羧甲基纤维素和明胶。冰冻甜点混合物中的稳定剂水平可以是约0%至约3%，优选约0%至约1%。
用于冰冻甜点混合物的乳化剂可包括但不限于蛋黄、甘油一酯、甘油二酯和聚山梨醇酯80。冰冻甜点混合物中的乳化剂水平可以在从约0%至约4%，优选约0%至约2%的范围。
在本发明中，上述的油菜蛋白产品被掺入乳制品类似物或植物/乳制品掺合物冰冻甜点混合物中，以供应至少部分所需的蛋白和固体。
发明详述
提供本文所用的油菜蛋白产品的方法的初始步骤包括溶解得自油菜油籽或油菜油籽粗粉的蛋白质原料。从油菜籽或粗粉回收的蛋白质原料可以是天然存在于油菜籽中的蛋白质，或蛋白质原料可以是通过基因操纵修饰但具有天然蛋白的特征性疏水性和极性特性的蛋白质。油菜粗粉可以是从具有不同水平的非变性蛋白的油菜油籽除去油菜油得到的任何油菜粗粉，例如经热己烷提取或冷油挤出方法得到。当油菜籽用作蛋白来源时，它们必须先被磨碎以提供碎块状的油菜籽。然后可从磨碎的油菜油籽溶解出蛋白质原料。或者，可以使用任何方便的设备，例如高剪切泵对菜籽进行湿磨(ground wet)，以同时磨碎菜籽和溶解蛋白。得自油菜籽的油菜蛋白分离物的回收在2009年8月28日提交的同时待审的美国申请号2/542,931 (2010年2月18日公布的美国专利公布号2010-0041871)和2011年3月22 提交的12/787,465 (2011年7月28日公布的美国专利公布号2011-018149) (已转让给其受让人)中有更具体的描述，这些文献的公开内容通过引用结合到本文中。
蛋白溶解通过使用食品级盐溶液最有效地进行，因为盐的存在增强可溶性蛋白从磨碎的油菜籽或油籽粗粉中的移出。盐通常是氯化钠，尽管可使用其它盐，例如，氯化钾。盐溶液具有至少约0.05、优选至少约0.10的离子强度，以便能进行大量的蛋白的溶解。随着盐溶液的离子强度增加，蛋白的溶解度开始增加直至达到最大值。离子强度的任何随后的增加不增加溶解的总蛋白。引起最大蛋白溶解的食品级盐溶液的离子强度根据所涉及的盐和是否蛋白来源是油籽粗粉、所选择的油籽粗粉而变化。
鉴于随着离子强度增加，对于蛋白沉淀所需的更大的稀释度，通常优选采用少于约0.8的离子强度值，和更优选约0.1至约0.15的值。
在分批处理方法中，蛋白的盐溶解在从约1℃至约75℃、优选约15℃至约65℃、更优选约20℃至约35℃的温度下进行，优选伴随搅动以减少溶解时间，其通常为约1至约60分钟。如可实施的，优选进行溶解以从油籽或油籽粗粉中基本上提取尽可能多的蛋白，以致提供总的高产品收率。
在连续方法中，从油菜油籽或粗粉提取蛋白以符合进行从油菜油籽或粗粉连续提取蛋白的任何方式进行。在一个实施方案中，将磨碎的油菜油籽或油菜油籽粗粉与食品级盐溶液连续混合，并将混合物通过具有一定长度的管道或导管并以根据本文所述的参数进行所需提取的足够驻留时间的流速传送。在这样的连续程序中，盐溶解步骤进行至多约1分钟至约60分钟的时间，如可实施的，优选进行溶解以从油菜油籽或粗粉中基本上提取尽可能多的蛋白。连续程序中的溶解在约1℃和约75℃之间、优选在约15℃和约65℃之间、更优选在约20℃和约35℃之间的温度下进行。
含水食品级盐溶液通常具有约5至约6.8、优选约5.3至约6.2的pH。按需要，盐溶液的pH可通过使用任何合适的酸，通常是盐酸，或碱，通常是氢氧化钠，被调整至约5至约6.8范围内的任何所需值，以用于提取步骤。
在溶解步骤期间，磨碎的油籽或油籽粗粉在食品级盐溶液中的浓度可在宽泛围内变化。对于磨碎的油籽的典型浓度值为约5至约25% w/v。对于油籽粗粉的典型浓度值为约5至约15% w/v。
采用盐水溶液的蛋白提取步骤具有溶解存在于油菜油籽和可存在于油菜粗粉中的脂肪的额外效果，然后这导致脂肪存在于水相中。
从提取步骤得到的蛋白溶液一般具有约3至约40 g/L、优选约10至约30 g/L的蛋白浓度。
盐水溶液可含有抗氧化剂。抗氧化剂可以是任何合适的抗氧化剂，例如亚硫酸钠或抗坏血酸。所用的抗氧化剂的量可从溶液的约0.01至约1 wt%变化，优选约0.05 wt%。抗氧化剂用于抑制蛋白溶液中酚类的氧化。
然后可以任何合适的方式，例如通过使用沉降式离心机，接着经盘式离心(disc centrifugation)和/或过滤除去残余的菜籽原料或粗粉，从残余的油菜籽原料或粗粉中分离由提取步骤产生的水相。分离步骤通常在与提取步骤相同的温度进行下，但也可在约1℃至约75℃、优选约15℃至约65℃、更优选约20℃至约35℃的范围内的任何温度下进行。分离的残余的菜籽原料或粗粉可被干燥用于处理或进一步加工以回收残余的蛋白。通过用新鲜的盐溶液再提取分离的残余的菜籽原料或粗粉，可回收残余的蛋白，澄清后得到的蛋白溶液与初始蛋白溶液合并用于进一步处理，如下文所述。或者，分离的残余的菜籽原料或粗粉可通过等电位沉淀程序或任何其它合适的程序加工，以收回残余的蛋白。
油菜蛋白水溶液可用消泡剂例如任何合适的食品级、非基于硅酮的消泡剂处理，以减少在进一步加工时形成的泡沫体积。所用的消泡剂的量一般大于约0.0003% w/v。或者，可在提取步骤中加入所述量的消泡剂。
存在于油菜蛋白水溶液中的脂肪可通过如在美国专利号5,844,086和6,005,076 (已转让给其受让人且这些文献的公开内容通过引用结合到本文)中所述的程序除去。
如本文所用的，可使油菜蛋白水溶液冷却至约3℃至约7℃的温度，以通过任何合适的程序，例如通过滗析使脂肪从水相中分离而除去。或者，脂肪可通过任何其它合适的程序，例如通过使用乳酪分离器在较高的温度下离心而除去。一旦脂肪已被除去，可通过过滤进一步澄清油菜蛋白水溶液。可加工从油菜蛋白水溶液回收的油菜油以用于油菜油的商业应用。
或者，油菜蛋白水溶液可通过任何合适的程序，例如使用三相滗析器(decanter)同时地从油相和残余的油菜籽原料或粗粉分离。然后可通过过滤进一步澄清油菜蛋白水溶液。
油菜蛋白水溶液可用吸附剂，例如粉末状活性碳或颗粒状活性碳处理，以除去颜色和/或臭味化合物。这样的吸附剂处理可在任何合适的条件下，一般在分离的蛋白水溶液的环境温度下进行。对于粉末状活性碳，使用约0.025%至约5% w/v，优选约0.05%至约2% w/v的量。可通过任何合适的方式，例如过滤，从油菜蛋白溶液除去吸附剂。
作为用盐水溶液提取磨碎的油菜油籽或油籽粗粉的一种替代，这样的提取可单独使用水进行，尽管单独利用水倾向于比用盐水溶液从磨碎的油籽或油籽粗粉提取更少蛋白。当使用这样的替代时，则可在从残余的磨碎的菜籽原料或油籽粗粉分离和脂肪除去步骤(如果利用的话)后，将盐以上文讨论的浓度加入到蛋白溶液中，以在下文描述的浓缩步骤中维持蛋白在溶液中。
另一个备选程序是用约6.8以上的相对高的pH值、一般最高至约9.9的食品级盐溶液提取磨碎的油籽或油籽粗粉。食品级盐溶液的pH可通过使用任何合适的食品级碱，例如氢氧化钠水溶液调整至所需碱值。或者，磨碎的油籽或油籽粗粉可用低于约pH 5的相对低的pH，一般低至约pH 3的盐溶液提取。当使用这样的替代时，则使从提取步骤得到的水相与残余的油菜籽原料或粗粉分离，和如果必要，如上文所述进行脱脂。
在如下讨论的进一步加工之前，将从高或低pH提取步骤产生的蛋白水溶液的pH按上文讨论调整至约5至约6.8、优选约5.3至约6.2的范围。如适当，这样的pH调整可使用任何合适的酸，例如盐酸，或碱，例如氢氧化钠进行。
浓缩油菜蛋白水溶液以增加其蛋白浓度，同时维持其离子强度基本不变。通常进行这样的浓缩以提供具有至少约50 g/L、优选至少约200 g/L、更优选至少约250 g/L的蛋白浓度的浓缩蛋白溶液。
浓缩步骤可以符合分批或连续操作的任何合适的方式进行，例如通过使用利用膜例如中空纤维膜或盘旋缠绕膜的任何合适的选择性膜技术例如超滤或渗滤，考虑到不同的膜材料和构造，所述膜具有合适的分子量截止值，例如约3,000至约100,000道尔顿，优选约5,000至约10,000道尔顿，并且对于连续操作，尺寸为允许在蛋白水溶液通过膜时所需的浓缩程度。
如上熟知的，超滤和类似的选择性膜技术允许低分子量物质通过膜，同时防止较高分子量的物质通过膜。低分子量物质不仅包括离子种类的食品级盐，而且包括从源材料提取的低分子量原料，例如，碳水化合物、色素和抗营养因子，以及任何低分子量形式的蛋白。考虑不同的膜材料和构造，通常选择膜的分子量截止值以确保将显著比例的蛋白保留在溶液中，同时允许污染物通过。
然后可使用与提取物溶液相同摩尔浓度和pH的盐水溶液，使浓缩蛋白溶液经历渗滤步骤。这样的渗滤可使用从约1至约20体积的渗滤溶液，优选约5至约10体积的渗滤溶液进行。在渗滤操作中，更多量的污染物通过随渗透液穿过膜而从油菜蛋白水溶液中除去。可进行渗滤操作直至没有显著更多量的污染物或可见的颜色存在于渗透液。这样的渗滤可使用与用于浓缩步骤相同的膜进行。然而，如果需要，考虑到不同的膜材料和构造，渗滤步骤可使用具有不同的分子量截止值的分离膜，例如具有分子量截止值在约3,000至约100,000道尔顿、优选约5,000至约10,000道尔顿范围内的膜进行。
或者，在浓缩或部分地浓缩具有约50 g/L或更少的蛋白浓度的油菜蛋白水溶液之前，可将渗滤步骤应用于油菜蛋白水溶液。在浓缩过程期间的多个点也可应用渗滤。当在浓缩或部分地浓缩溶液之前应用渗滤时，则另外浓缩产生的渗滤溶液。
在至少部分渗滤步骤期间，抗氧化剂可存在于渗滤媒介中。抗氧化剂可以是任何合适的抗氧化剂，例如亚硫酸钠或抗坏血酸。在渗滤媒介中所用的抗氧化剂的量取决于所用的原料并可在约0.01至约1 wt%中变化，优选约0.05 wt%。抗氧化剂用于抑制存在于油菜蛋白溶液中的酚类的氧化。
浓缩步骤和渗滤步骤可在任何合适的温度，一般约2℃至约65℃，优选约20℃至约35℃进行，并进行一段时间以实现所需程度的浓缩和渗滤。在一定程度使用的温度和其它条件取决于用于进行溶液的浓缩和所需蛋白浓度的膜设备。
如果需要，浓缩和任选渗滤的蛋白溶液可经历进一步的脱脂操作，如在美国专利号5,844,086和6,005,076中所述。或者，浓缩和任选渗滤的蛋白溶液可通过任何其它合适的程序进一步脱脂。
浓缩和任选渗滤的蛋白溶液可用吸附剂例如粉末状活性碳或颗粒状活性碳处理，以除去颜色和/或臭味化合物。可用作颜色吸附剂的另一种原料是聚乙烯吡咯烷酮。
这样的吸附剂处理可在任何合适的条件下，一般在油菜蛋白溶液的环境温度下进行。对于粉末状活性碳，可使用约0.025%至约5% w/v、优选约0.05%至约2% w/v的量。当聚乙烯吡咯烷酮用作颜色吸附剂时，可使用约0.5%至约5% w/v、优选约2%至约3% w/v的量。通过任何合适的方式，例如通过过滤，可从油菜蛋白溶液除去吸附剂。
从任选的颜色除去步骤产生的浓缩和任选渗滤的蛋白溶液可经历巴氏灭菌，以减少微生物负荷。这样的巴氏灭菌可在任何所需的巴氏灭菌条件下进行。通常，将浓缩和任选渗滤的蛋白溶液加热至约55℃至约70℃、优选约60℃至约65℃的温度约30秒至约60分钟，优选约10至约15分钟。然后可将巴氏灭菌的浓缩蛋白溶液冷却以按如下所述进一步处理，优选冷却至约25℃至约40℃的温度。
依赖于浓度步骤和任选的渗滤步骤中使用的温度和是否进行巴氏灭菌步骤，浓缩蛋白溶液可被升温至至少约20℃和最高至约60℃、优选约25℃至约40℃的温度，以降低浓缩蛋白溶液的粘度，增进随后的稀释步骤和胶束形成的性能。不应将浓缩蛋白溶液加热至超过用冰冷的水稀释时不会发生胶束形成的温度以上的温度。
然后稀释从浓缩步骤和任选的渗滤步骤、任选的脱脂步骤、任选的颜色除去步骤和任选的巴氏灭菌步骤产生的浓缩蛋白溶液，通过将浓缩的蛋白溶液与具有达到所需稀释度所需的体积的冷冻水混合，进行胶束形成。依赖于经胶束途径获得的所需油菜蛋白的比例和得自上清液的比例，浓缩的蛋白溶液的稀释程度可以变化。一般来说，稀释水平越低，越大比例的油菜蛋白保留在水相中。
当需要通过胶束途径提供最大比例的蛋白时，将浓缩蛋白溶液稀释约5倍至约25倍，优选约10倍至约20倍。
与浓缩蛋白溶液混合的冷水具有低于约15℃、一般约1至约15℃、优选少于约10℃的温度，因为以所用的稀释因数用这些较冷的温度，获得呈蛋白胶束团形式的蛋白分离物的改进的收率。
在分批操作中，如上所述，将分批的浓缩蛋白溶液加入到具有所需体积的冷水的静止水体中。稀释浓缩的蛋白溶液和随后的离子强度的减少引起形成以胶束形成中离散蛋白液滴的形式存在的高度缔合蛋白分子的云状团块。在分批程序中，使蛋白胶束在冷水水体中沉淀以形成聚集的、合并的、致密的、无定形粘稠的谷蛋白样蛋白胶束团(PMM)。例如通过离心可有助于沉积。这样诱导的沉积减少蛋白胶束团的液体含量，由此将水分含量通常从总胶束质量的约70%重量至约95%重量减少至通常约50%重量至约80%重量的值。以这种方式减少胶束团的水分含量还减少胶束团的吸藏的盐含量，并因此减少干燥分离物的盐含量。
或者，通过连续地使浓缩蛋白溶液通过T-形管道的一个入口，可连续地进行稀释操作，同时将稀释水输入T-形管道的另一入口，允许在管道中混合。以足以达到浓缩蛋白溶液所需的稀释度的速率，使稀释水输入T-形管道。
浓缩蛋白溶液和稀释水在管道中的混合起始蛋白胶束的形成并使混合物连续地从T-形管道的出口进入沉积容器，当充满时允许上清液从所述容器中溢出。优选混合物以使液体水体中的湍流最小化的方式输送到沉积容器中的液体水体中。
在连续程序中，允许蛋白胶束在沉积容器中沉淀以形成聚集的、合并的、致密的、无定形、粘稠的、谷蛋白样蛋白胶束团(PMM)并且继续该程序直至所需量的PMM已积聚在沉积容器的底部，因此从沉积容器移出积聚的PMM。通过用沉降代替沉积，PMM可经离心连续地分离。
与分批方法比较，利用连续方法回收油菜蛋白分离物，有更少污染的机会，导致较高的产品质量并且该方法可在更紧凑设备中实行。
例如通过从沉淀的团块倾析残余的水相或通过离心，将沉淀的PMM从残余的水相或上清液分离。PMM可以以湿的形式使用或可通过任何合适的技术干燥，如喷雾干燥或冷冻干燥成干燥的形式。干燥的PMM具有高白含量，超过约90 wt% (N x 6.25) d.b.，优选至少约100 wt% (N x 6.25) d.b.，且基本上未变性(如通过差示扫描量热法测定)。
如在以上提及的美国专利号7,662,922 (已转让给其受让人且该文献的公开内容通过引用结合到本文)中所述的，PMM主要由7S油菜蛋白组成，具有约60至98 wt%的7S蛋白、约1至约15 wt%的12S蛋白和0至约25 wt%的2S蛋白的蛋白组分组成。
来自PMM形成和沉积步骤的上清液含有不在稀释步骤中沉淀的显著量的油菜蛋白，并且经加工从中回收油菜蛋白产品。
如在美国专利号7,687,087中所述的，得自稀释步骤的上清液，在除去PMM后，可被浓缩以增加其蛋白浓度。这样的浓缩使用任何合适的选择性膜技术如超滤，使用具有合适的分子量截止值的膜进行，所述截止值允许低分子量物质，包括盐、碳水化合物、色素和从源材料提取的其它低分子量原料通过膜，同时保持溶液中的显著比例的油菜蛋白。考虑到不同的膜材料和构造，可使用具有约3,000至约100,000道尔顿、优选约5,000至约10,000道尔顿的分子量截止值的超滤膜。上清液以这种方式的浓缩还减少待干燥以回收蛋白所需的液体体积，并因此减少干燥所需的能量。上清液一般被浓缩至蛋白含量至少约50 g/L，优选约100至400 g/L，更优选约200至约300 g/L。
然后浓缩的上清液可经历使用水、盐水或酸化水的渗滤步骤。这样的渗滤可使用从约1至约20体积的渗滤溶液，优选约5至约10体积的渗滤溶液进行。在渗滤操作中，通过随渗透液通过膜，从含水上清液除去更多量的污染物。可进行渗滤操作直至没有显著更多量的污染物或可见的颜色存在于渗透液中。这样的渗滤可使用与用于浓缩步骤的相同的膜进行。然而，如果需要，考虑到不同的膜材料和构造，渗滤可使用单独的膜，例如具有分子量截止值在约3,000至约100,000道尔顿，优选约5,000至约10,000道尔顿范围内的膜进行。
或者，在浓缩或部分地浓缩具有蛋白浓度约50 g/L或更少的上清液之前，渗滤步骤可应用于上清液。渗滤也可在浓缩过程期间的多个点应用。当渗滤在浓缩或部分地浓缩上清液之前应用时，则可将产生的渗滤溶液另外浓缩。
浓缩步骤和渗滤步骤在本文可以这样的方式进行，以使随后回收的油菜蛋白产品含有少于约90 wt% (N x 6.25) d.b.，例如至少约60 wt%的蛋白(N x 6.25) d.b.。通过部分地浓缩和/或部分地渗滤油菜蛋白水溶液，可能仅部分地除去污染物。然后可干燥该蛋白溶液以提供一种具有较低水平纯度的油菜蛋白产品。
抗氧化剂在至少部分渗滤步骤期间可存在于渗滤媒介中。抗氧化剂可以是任何合适的抗氧化剂，例如亚硫酸钠或抗坏血酸。在渗滤媒介中所用的抗氧化剂的量取决于所用的原料并可在约0.01至约1 wt%之间变化，优选约0.05 wt%。抗氧化剂用于抑制存在于油菜蛋白溶液中的酚类的氧化。
浓缩和任选渗滤的蛋白溶液可经历颜色除去操作，作为上述颜色除去操作的一种替代。在此可使用粉末状活性碳以及颗粒状活性碳(GAC)。另一种可用作颜色吸附剂的原料为聚乙烯吡咯烷酮。
颜色吸附剂处理步骤可在任何合适的条件下，一般在油菜蛋白溶液的环境温度下进行。对于粉末状活性碳，可使用的量为约0.025%至约5% w/v，优选约0.05%至约2% w/v。当将聚乙烯吡咯烷酮用作颜色吸附剂时，可使用的量为约0.5%至约5% w/v，优选约2%至约3% w/v。可通过任何合适的方式，例如通过过滤，从油菜蛋白溶液除去颜色吸附剂。
可通过任何合适的技术，如喷雾干燥或冷冻干燥，将浓缩的和任选渗滤的上清液干燥至干燥形式，以提供油菜蛋白产品。这样的油菜蛋白产品具有超过约60 wt% (N x 6.25) d.b.的蛋白含量，优选油菜蛋白产品为一种具有蛋白含量超过约90 wt% (N x 6.25) d.b.、更优选超过约100 wt% (N x 6.25) d.b.的分离物并基本上未变性(如通过差示扫描量热法测定)。
如在以上提及的美国专利号7,662,922中所述的，上清液来源的油菜蛋白分离物主要由2S油菜蛋白组成，其具有约60至约95 wt%的2S蛋白、约5至约40 wt%的7S蛋白和0至约5 wt%的12S蛋白的蛋白组分组成。
或者，从PMM分离的上清液可通过备选程序处理，以从中回收油菜蛋白产品。例如，如在2008年6月20日提交的同时待审的美国专利申请号12/213,500 (2008年12月4日公布的美国专利公布号2008-0299282) (已转让给其受让人且这些文献的公开内容通过引用结合到本文)中所述，在从热处理的溶液回收油菜蛋白产品之前，浓缩的上清液可经热处理以从中沉淀7S蛋白。
这样的热处理可使用足以降低存在于浓缩的上清液中的7S蛋白的比例，优选减少7S蛋白比例至显著程度的温度和时间特征进行。一般来说，浓缩上清液的7S蛋白含量经热处理减少至少约50 wt%，优选至少约75 wt%。一般来说，热处理可在约70℃至约120℃、优选约75℃至约105℃的温度下进行约1秒至约30分钟，优选约5至约15分钟。沉淀的7S蛋白可以任何合适的方式，例如离心或过滤或其组合除去。
热处理的浓缩上清液，在除去沉淀的7S蛋白后，可在干燥前酸化至对应于干燥的分离物意欲使用的pH，一般使pH下降至约2至约5，优选约2.5至约4。
热处理的浓缩上清液，在除去沉淀的7S蛋白后，可通过任何合适的技术，如喷雾干燥或冷冻干燥至干燥形式，以提供油菜蛋白产品。这样的油菜蛋白产品具有超过约60 wt% (N x 6.25) d.b.的蛋白含量，优选产品为具有超过约90 wt% (N x 6.25) d.b.、更优选超过约100 wt%蛋白(N x 6.25) d.b.的蛋白含量的油菜蛋白分离物，并基本上未变性(如通过差示扫描量热法测定)。
这样的新的油菜蛋白产品含有高比例的2S蛋白，优选在产品中至少90 wt%和更优选至少约95 wt%的所述油菜蛋白。产品中还存在一定比例的7S蛋白。
或者，在上文提及的浓缩和渗滤步骤之前，可对上清液进行如上所述的沉淀7S蛋白的热处理步骤。除去沉淀的7S蛋白后，可浓缩上清液通常至蛋白浓度约50至约400 g/L，优选约200至约300 g/L, 任选地渗滤，任选地经受颜色除去操作，并干燥以提供油菜蛋白产品。
作为进一步的替代，可先将上清液部分地浓缩至蛋白浓度约50 g/L或更少。然后使部分地浓缩的上清液经受如上文所述的热处理以沉淀7S蛋白。除去沉淀的7S蛋白后，可进一步浓缩上清液通常至约50至约400 g/L、优选约200至约300 g/L的浓度，任选地渗滤，任选地经受颜色除去操作，并干燥以提供油菜蛋白产品。
通过任何合适的方法，例如离心或过滤或其组合，从经热处理的上清液或热处理的部分浓缩的上清液除去沉淀的7S蛋白。
在除去沉淀的7S蛋白后，可如上所述，在浓缩或渗滤期间或之后的任何点对经热处理的上清液或热处理的部分浓缩的上清液进行酸化。
还如在美国专利申请号12/213,500中所述，可以可选择的方式处理得自胶束形成和沉淀的上清液，以形成油菜蛋白产品。可如上文讨论的那样，对上清液进一步进行首先浓缩或部分地浓缩。
先将盐，通常为氯化钠，虽然可使用其它的盐如氯化钾，加入到上清液、部分地浓缩的上清液或浓缩的上清液中以提供具有至少约0.3 mS、优选约10至约20 mS的传导率的盐化溶液。
盐化的上清液的pH被调整至引起7S蛋白等电位沉淀的值，一般至约2.0至约4.0、优选约3.0至约3.5的值。7S蛋白的等电位沉淀可在宽的温度范围，一般从约5℃至约70℃，优选约10℃至约40℃下进行。通过任何合适的方法，例如离心或过滤或其组合, 从等电位沉淀的上清液除去沉淀的7S蛋白。
等电位沉淀的上清液，如果尚未浓缩，则可如上文讨论的那样进行浓缩和渗滤以除去盐，然后干燥以形成本发明的油菜蛋白产品。可如上文讨论的那样过滤浓缩和渗滤的上清液以除去残余的微粒并经历任选的颜色除去步骤，然后通过任何合适的技术，如喷雾干燥或冷冻干燥，干燥至干燥的形式，以提供本发明的油菜蛋白产品。这样的油菜蛋白产品具有超过约60 wt% (N x 6.25) d.b.的蛋白含量，优选所述产品为具有蛋白含量超过约90 wt% (N x 6.25) d.b.、更优选超过约100 wt%蛋白(N x 6.25) d.b.的油菜蛋白分离物。
在另一个备选程序中，将钙盐，优选氯化钙，加入到从PMM分离的上清液中(所述上清液可首先以下述的方式被浓缩或部分地浓缩)，以提供约5 mS至约30 mS、优选8 mS至约10 mS的传导率。加入到上清液、部分浓缩的上清液或浓缩的上清液中的氯化钙可以呈任何所需要的形式，例如其浓缩的水溶液。
加入氯化钙具有使植酸以植酸钙的形式从上清液、部分浓缩的上清液或浓缩的上清液中沉淀，同时保留球蛋白和白蛋白部分二者在溶液中的作用。从上清液、部分浓缩的上清液或浓缩的上清液回收沉淀的植酸盐，例如通过离心和/或过滤以留下澄清的溶液。如果需要，在进一步加工导致具有较高的植酸盐含量的产品的情况下，可不移出沉淀的植酸盐。
然后将溶液的pH调整至约2.0至约4.0、优选约2.9至3.2的值。pH调整可以任何合适的方式，例如通过加入盐酸进行。如果需要，酸化步骤可从本文描述的各个选项中省去。
经过pH-调整的澄清溶液，如果尚未浓缩，可浓缩以增加其蛋白浓度。这样的浓缩使用任何合适的选择性膜技术如超滤，使用具有合适分子量截止值的膜进行，所述截止值允许低分子量物质，包括盐、碳水化合物、色素和从蛋白源材料提取的其它低分子量原料通过膜，同时在溶液中保留显著比例的油菜蛋白。考虑到不同的膜材料和构造，可使用具有分子量截止值约3,000至100,000道尔顿，优选约5,000至约10,000道尔顿的超滤膜。以这种方式浓缩溶液还减少待干燥以收获蛋白所需的液体体积。在干燥之前，溶液一般可浓缩至至少约50 g/L、优选约50至约500 g/L、更优选约100至约250 g/L的蛋白浓度。这样的浓缩操作可如上文所述以分批模式或以连续操作进行。
当在加入钙盐之前部分地浓缩上清液时，先将上清液浓缩至约50 g/L或更低的蛋白浓度，并且在除去沉淀后，其可浓缩至至少约50 g/L、优选约50至约500 g/L、更优选约100至约250 g/L的浓度。
在另一个备选程序中，可分两个阶段加入钙盐。在该程序中，将少量的钙加入到上清液中以提供约1 mS至约3.5 mS、优选约1 mS至约2 mS的传导率，所述传导率不足以引起沉淀的形成。
在上述条件下，酸化并分地浓缩产生的溶液。将余量的钙盐加入到部分浓缩的溶液中以提供约4 mS至约30 mS、优选约4至约10 mS的传导率，以导致沉淀形成。然后除去沉淀。然后在上述条件下浓缩生成的澄清溶液。
然后可使浓缩的钙处理的上清液经历使用水的渗滤步骤。水可在其天然pH、等于要渗滤的蛋白溶液的pH或之间的任何pH下。这样的渗滤可使用从约1至约20体积的渗滤溶液，优选约5至约10体积的渗滤溶液进行。在渗滤操作中，更多量的污染物通过随渗透液穿过膜，从含水上清液除去。渗滤操作可进行直至没有显著更多量的污染物或可见颜色存在于渗透液中。这样的渗滤可使用与用于浓缩步骤相同的膜进行。然而，如果需要，考虑到不同的膜材料和构造，渗滤可使用独立的膜，例如具有分子量截止值在约3,000至约100,000道尔顿、优选约5,000至约10,000道尔顿范围内的膜进行。
抗氧化剂可在至少部分渗滤步骤期间存在于渗滤媒介中。抗氧化剂可以是任何合适的抗氧化剂，例如亚硫酸钠或抗坏血酸。在渗滤媒介中的所用抗氧化剂的量取决于所用的原料并可从约0.01至约1 wt%之间变化，优选约0.05 wt%。抗氧化剂用于抑制存在于浓缩的油菜蛋白溶液中的酚类的氧化。
浓缩的和任选渗滤的蛋白溶液可经历颜色除去操作。在此可使用粉末状活性碳以及颗粒状活性碳(GAC)。另一种可用作颜色吸附剂的材料是聚乙烯吡咯烷酮。
颜色吸附剂处理步骤可在任何合适的条件下，一般在油菜蛋白溶液的环境温度下进行。对于粉末状活性碳，可使用约0.025%至约5% w/v、优选约0.05%至约2% w/v的量。当聚乙烯吡咯烷酮用作颜色吸附剂时，可使用约0.5%至约5% w/v、优选约2%至约3% w/v的量。颜色吸附剂可通过任何合适的方法，例如通过过滤，从油菜蛋白溶液除去。
通过任何合适的技术，如喷雾干燥或冷冻干燥，将浓缩的和任选渗滤的和任选的吸附剂处理的蛋白溶液干燥至干燥形式。干燥的油菜蛋白产品具有超过约60 wt% (N x 6.25) d.b.的蛋白含量，优选所述产品是具有蛋白含量超过约90 wt% (N x 6.25) d.b.、更优选超过约100 wt% (N x 6.25) d.b.的油菜蛋白分离物，并基本上为未变性的(如通过差示扫描量热法测定)。油菜蛋白产品的植酸含量一般是低的，一般少于约1.5%重量。
本文产生的油菜蛋白产品含有白蛋白和球蛋白部分二者，并且在酸性含水环境中是可溶的。
得自PMM沉积步骤的上清液的油菜蛋白产品(通过任何上述程序制备)，适合用于乳制品类似物或植物/乳制品冰冻甜点混合物，其用于制备如上文所述的冰冻甜点产品。
实施例
实施例1：
该实施例说明用于制备冰冻甜点的油菜蛋白分离物的生产。
在环境温度下，将100 kg油菜粗粉加入到1000 L的0.15M NaCl溶液并搅拌30分钟，以提供蛋白水溶液。除去残余的油菜粗粉并通过离心部分地澄清得到的蛋白溶液，以产生735.8 L具有1.49%重量的蛋白含量的部分地澄清的蛋白溶液。过滤部分地澄清的蛋白溶液以进一步澄清蛋白溶液，产生685 L具有1.37%重量的蛋白含量的溶液。
将685 L过滤的蛋白提取液在具有100,000道尔顿的分子量截止值的聚醚砜(PES)膜上浓缩至35 L。得到的浓缩蛋白溶液具有17.88%重量的蛋白含量。然后用 150 L的0.15M NaCl溶液渗滤浓缩的蛋白溶液。产生的浓缩和渗滤的溶液具有19.38%重量的蛋白含量。然后使浓缩和渗滤的蛋白溶液于63℃经巴氏灭菌10分钟，提供35.8 kg经巴氏灭菌的、浓缩的和渗滤的蛋白溶液，其蛋白含量为19.14%重量。
于30℃，将35.6 kg经巴氏灭菌的、浓缩的和渗滤的蛋白溶液稀释到356 L温度4.1℃的冷RO水中。立即形成白色的云状物。通过离心从残余的水相(称为上清液)分离沉淀的蛋白。以过滤的蛋白溶液的30.8 wt%的收率回收沉淀的、粘滞的胶粘物质(PMM)。发现干燥的PMM来源的蛋白具有99.03% (N x 6.25) d.b.的蛋白含量。对该产品给出的名称为SD078-J15-07A C300。
通过使用具有分子量截止值10,000道尔顿的聚醚砜(PES)膜进行超滤，将75 L上清液的等分液(具有蛋白含量1.05 wt%)的体积减少至4.8 L。然后在相同的膜上用20 L逆渗透纯化(RO)水渗滤浓缩的蛋白溶液。渗滤的浓缩蛋白溶液含有15.22%重量的蛋白。连同上清液回收额外的蛋白，过滤的蛋白溶液的总蛋白回收率为38.6 wt%。然后将渗滤的浓缩蛋白溶液喷雾干燥并给出名称为SD078-J15-07A C200-01。C200-01 具有96.11% (N x 6.25) d.b.的蛋白含量。
实施例2：
该实施例说明用于感官评价的冰冻甜点的生产。使用如在实施例1中所述制备的SD076-J15-07A C200-01生产冰冻甜点。
称量出可供应14.4 g蛋白的足量蛋白粉末并加入约550 ml纯化饮用水。搅拌样品直至蛋白完全溶解。使用食品级NaOH的溶液，将溶液的pH从5.37调节至6.86。向调整了pH的溶液中加入7.2 g油菜油(Canada Safeway Limited, Calgary, AB)并用额外的水使样品的体积达到最多600 ml。然后在装配有细乳化剂筛的Silverson L4RT混合器上将样品以5,000 rpm处理3分钟。
称量出油菜蛋白溶液的样品(507.16 g)，然后加入纯香草精(1.99 g) (Club House, McCormick Canada, London, ON)和颗粒状糖(89.85 g) (Rogers, Lantic Inc., Montreal, QC)并搅拌混合物直至糖完全溶解。该混合物的pH为6.87。将混合物冷却，直至达到9℃的温度。将冷却的混合物转移至Cuisinart ICE-50BCC冰淇淋制作机的碗中并使冰淇淋制作机运行45分钟，得到半固体冰冻甜点。将产品转移至塑料桶中并于冰箱中约-20℃贮存1小时，直至进行感官评价。
实施例3：
该实施例说明在实施例2中制备的冰冻甜点的感官评价。
将冰冻甜点样品转移至小杯中并经盲法呈递给具有9位组员的非正式评判小组。评判小组被要求提供关于冰冻甜点的风味的评论。评论包括：“风味相当美好”，“好的香草味道”，“未发觉豆腥味”，“美味”，“好味道”和“无回味(ftertaste)”。
实施例4：
该实施例说明用于制备冰冻甜点的油菜蛋白分离物的生产。
在环境温度下，将172 kg油菜粗粉加入到1720 L的0.15M NaCl溶液中并搅拌30分钟以提供蛋白水溶液。除去残余的油菜粗粉并通过离心将得到的蛋白溶液部分地澄清，以生产具有蛋白含量1.35%重量的1358 L部分地澄清的蛋白溶液。过滤部分澄清的蛋白溶液以进一步澄清蛋白溶液，产生1301 L溶液，其具有1.18%重量的蛋白含量。
在具有分子量截止值5,000道尔顿的聚偏氟乙烯(PVDF)膜上，将1301 L过滤的蛋白提取液浓缩至67.2 kg。产生的浓缩蛋白溶液具有22.50%重量的蛋白含量。然后使浓缩蛋白溶液于63℃巴氏灭菌10分钟，提供66.8 kg经巴氏灭菌的、浓缩的蛋白溶液，其蛋白含量为21.75%重量。
于27℃，将66.7 kg浓缩溶液稀释至1000.5 L的具有温度5℃的冷RO水中。立即形成白色的云状物。通过离心从残余的水相(称为上清液)分离沉淀的蛋白。以过滤的蛋白溶液的42.5 wt%的收率回收沉淀的、粘滞的胶粘物质(PMM)。发现干燥的PMM来源的蛋白具有101.19% (N x 6.25) d.b.的蛋白含量。对该产品给出的名称为SD076-G03-07A C300。
将1050 L上清液(具有0.76%重量的蛋白含量)加热至85℃达10分钟，然后经离心以除去沉淀的蛋白。通过使用具有分子量截止值10,000道尔顿的聚醚砜(PES)膜超滤，将1040 L的这种热处理的和澄清的蛋白溶液(具有0.64 wt%的蛋白含量)的体积减少至29.1 L。浓缩的蛋白溶液含有16.65%重量的蛋白。从上清液回收额外的蛋白，过滤的蛋白溶液的总蛋白回收率为74.1 wt%。然后将浓缩的蛋白溶液喷雾干燥并给出名称为SD076-G03-07A C200HS。C200HS具有92.56% (N x 6.25) d.b.的蛋白含量。
实施例5：
该实施例说明用于感官评价的冰冻甜点的生产。使用如在实施例4中所述制备的SD076-G03-07A C200HS生产冰冻甜点。
称量出可供应14.4 g蛋白的足量蛋白粉末并加入约550 ml纯化饮用水。搅拌样品直至蛋白完全溶解。使用食品级NaOH的溶液，将溶液的pH从5.62调节至6.90。向调整了pH的溶液中加入7.2 g油菜油(Canada Safeway Limited, Calgary, AB)并用额外的水使样品的体积达到最多600 ml。然后在装配有细乳化剂筛的Silverson L4RT混合器上将样品以5,000 rpm处理3分钟。
称量出油菜蛋白溶液的样品(507.16 g)，然后加入纯香草精(1.99 g) (Club House, McCormick Canada, London, ON)和颗粒状糖(89.85 g) (Rogers, Lantic Inc., Montreal, QC)并搅拌混合物直至糖完全溶解。该混合物的pH为6.88。将混合物冷却，直至达到9℃的温度。将冷却的混合物转移至Cuisinart ICE-50BCC冰淇淋制作机的碗中并使冰淇淋制作机运行45分钟，得到半固体冰冻甜点。将产品转移至塑料桶中并于冰箱中约-20℃贮存1小时，直至进行感官评价。
实施例6：
该实施例说明在实施例5中制备的冰冻甜点的感官评价。
将冰冻甜点样品转移至小杯中并经盲法呈递给具有9位组员的非正式评判小组。评判小组被要求提供关于冰冻甜点的风味的评论。评论包括：“非常甜”，“愉悦的风味”，“无豆腥味”，“非常好，甜香草味”，“甜味”，“具有微甜回味的好的香草味” ，“无涩口或涩味记录”和“非常好”。
实施例7：
该实施例说明用于制备冰冻甜点的油菜蛋白分离物的生产。
在环境温度下，将143 kg油菜粗粉加入到1500 L的0.15M NaCl溶液中并搅拌30分钟以提供蛋白水溶液。除去残余的油菜粗粉并通过离心将得到的蛋白溶液部分地澄清，以生产具有蛋白含量1.36%重量的1148.7 L部分地澄清的蛋白溶液。过滤部分澄清的蛋白溶液以进一步澄清蛋白溶液，产生1122 L溶液，其具有1.28%重量的蛋白含量。
在具有分子量截止值100,000道尔顿的聚醚砜(PES)膜上，将1122 L过滤的蛋白提取液浓缩至63.74 kg。产生的浓缩蛋白溶液具有19.64%重量的蛋白含量。
于30℃，将63.34 kg浓缩溶液稀释至950.1 L的具有温度2℃的冷RO水中。立即形成白色的云状物。通过离心从残余的水相(称为上清液)分离沉淀的蛋白。以过滤的蛋白溶液的51.4 wt%的收率回收沉淀的、粘滞的胶粘物质(PMM)。发现干燥的PMM来源的蛋白具有99.54% (N x 6.25) d.b.的蛋白含量。对该产品给出的名称为SD092-D14-09A C307C。
通过加入氯化钙，将995 L上清液调整至8.16 mS的传导率。然后将该溶液离心以除去沉淀的植酸盐材料，得到980.6 L减少了植酸盐含量的、澄清的蛋白溶液。然后通过加入HCl，将减少了植酸盐含量的、澄清的蛋白溶液调整至pH 3.06。通过使用具有分子量截止值10,000道尔顿的聚醚砜(PES)膜超滤，将960 L的这种酸化的、减少了植酸盐含量的、澄清的蛋白溶液(具有蛋白含量0.50 wt%)的体积减少至35 L。然后在相同的膜上用170 L (pH 3)逆渗透纯化(RO)水渗滤浓缩的蛋白溶液。渗滤的浓缩蛋白溶液含有10.91%重量的蛋白。连同从上清液回收的额外的蛋白，过滤的蛋白溶液的总蛋白回收率为79.7 wt%。通过使37.27 kg部分的浓缩物以3 BV/hr的速率(pH 3)通过5 L床体积(BV)的粒状活性碳，使其经历颜色减少步骤。然后将具有减少了颜色和9.73%重量的蛋白含量的36.93 kg GAC处理的溶液喷雾干燥并给出名称为SD092-D14-09A C200CaC。C200CaC具有91.48 (N x 6.25) d.b.的蛋白含量。
实施例8：
该实施例说明用于感官评价的冰冻甜点的生产。使用如在实施例7中所述制备的SD092-D14-09A C200CaC生产冰冻甜点。
称量出可供应14.4 g蛋白的足量蛋白粉末并加入约550 ml纯化饮用水。搅拌样品直至蛋白完全溶解。使用食品级NaOH的溶液，将溶液的pH从3.60调节至6.88。向调整了pH的溶液中加入7.2 g油菜油(Canada Safeway Limited, Calgary, AB)并用额外的水使样品的体积达到最多600 ml。然后在装配有细乳化剂筛的Silverson L4RT混合器上将样品以5,000 rpm处理3分钟。
称量出油菜蛋白溶液的样品(507.16 g)，然后加入纯香草精(1.99 g) (Club House, McCormick Canada, London, ON)和颗粒状糖(89.85 g) (Rogers, Lantic Inc., Montreal, QC)并搅拌混合物直至糖完全溶解。然后将混合物冷却，直至达到9℃的温度。将冷却的混合物转移至Cuisinart ICE-50BCC冰淇淋制作机的碗中并使冰淇淋制作机运行45分钟，得到具有温度约-4.5℃的半固体冰冻甜点。将产品转移至塑料桶中并于冰箱中约-20℃贮存1小时，直至进行感官评价。
实施例9：
该实施例说明在实施例8中制备的冰冻甜点的感官评价。
将冰冻甜点样品转移至小杯中并经盲法呈递给具有8位组员的非正式评判小组。评判小组被要求提供关于冰冻甜点的风味的评论。评论包括：“美好的风味，无豆腥味”，“美好的天然香草味，好的甜味，淡的蜂蜜样味道”，“完全可接受的整体风味”和“美好的整体风味”。
本公开概述
在本公开的概述中，使用油菜蛋白产品提供用于生产具有值得称道的风味特性的冰冻甜点产品的乳制品类似物或植物/乳制品掺合物冰冻甜点混合物。在本发明范围内的修改是可能的。
Claims (5)
1. 一种冰冻甜点混合物，其具有包含充分比例的蛋白、脂肪、调味剂、甜味剂、稳定剂和乳化剂的组成，以提供冰冻甜点产品的所需组成，其中蛋白组分至少部分地由油菜蛋白产品提供，所述油菜蛋白产品具有至少约60 wt% (N x 6.25) d.b.的蛋白含量和主要由2S油菜蛋白组成，并自蛋白胶束团沉积步骤的上清液获得。
2. 权利要求1的混合物，其中所述混合物具有包含以下的组成：
0至约30 wt%脂肪
0.1至约18 wt%蛋白
0至约45 wt%甜味剂
0至约3 wt%稳定剂
0至约4 wt%乳化剂。
3. 权利要求1的混合物，其中所述混合物具有包含以下的组成：
0至约18 wt%脂肪
0.1至约6 wt%蛋白
0至约35 wt%甜味剂
0至约1 wt%稳定剂
0至约2 wt%乳化剂。
4. 权利要求1的混合物，其不含乳制品成分并可分类为乳制品类似物冰冻甜点混合物。
5. 权利要求1的混合物，其含有植物和乳制品成分的掺合物。
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