CN104409655B - 有机发光二极管器件封装干燥剂及其封装应用方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及有机发光二极管器件封装领域，提供一种有机发光二极管器件封装干燥剂及其涂覆液和封装应用。该干燥剂的特征在于，其包括氯化物、纳米氧化钙微晶以及成膜剂，其中，以重量份计，氯化物为4‑7份，成膜剂为15‑70份，氯化物和氧化钙微晶的摩尔比为1:1‑10。采用该干燥剂进行封装OLED器件时，通过用酮或醇溶解该干燥剂形成涂覆液，旋涂于OLED器件的盖板内表面，薄膜厚度为2‑10μm。本发明的干燥剂及其涂覆液和封装方法较传统的干燥片操作简单，制备方便，原料廉价易得，存储方便，稳定性好，而且与其他薄膜干燥剂相比，在涂覆液中掺杂纳米氧化钙颗粒，增加比表面积，吸湿能力增强，干燥效果好。

Description

有机发光二极管器件封装干燥剂及其封装应用方法
技术领域
本发明涉及一种有机发光二级管器件封装领域，具体涉及一种有机发光二级管器件封装干燥剂及其涂覆液和封装OLED器件的方法。
背景技术
有机电致发光二极管具有亮度高、视角宽、主动发光、高对比度、反应时间快、工作电压低、超薄、柔性可弯曲并且可以大面积制备等特点，继等离子显示(PDP)、液晶显示(LCD)之后被认为是最有前途的新一代显示技术。目前OLED的寿命已经突破10000h，存储寿命超过50000h，但是与LCD和PDP相比，寿命短仍然是制约OLED大面积推广并商业化的重要因素之一。影响OLED寿命的因素主要是由于其发光层材料多为有机化合物，而且其阴极材料多为镁、铝等活泼金属，这些材料对空气中的水、氧敏感，易氧化或吸潮而使器件失效。为了使OLED的寿命达到实用化要求，要求器件封装水汽透过率小于10-6g/m2/d，氧气透过率小于10-3g/m2/d。所以对OLED器件进行封装，使其与空气中氧气、水汽隔开，并在器件内部填充干燥剂，吸收器件内部的水汽和氧气，可以有效的延长器件的寿命。
传统使用的封装方法是给器件的盖板内层粘贴片状干燥剂，再通过密封胶将基板和盖板粘合，从而将发光层隔绝空气。或是将氧化钙或氧化钡通过蒸镀的方法。
由于封装贴片价格昂贵，且工艺复杂，增加了制造成本；而单纯氧化钙吸湿率低，而氧化钡有毒，影响使用。
发明内容
本发明实际解决的技术问题是，现有技术中用于封装有机发光二级管器件盖板的内层粘贴片状干燥剂时的工艺复杂，制造成本高；并且，即使蒸镀氧化钙或氧化钡于盖板内层时单纯氧化钙吸湿率低，而氧化钡有毒影响使用。
为了解决现有技术的问题，本发明提供一种OLED器件干燥剂及其涂覆液和用该干燥剂涂覆液封装OLED器件的方法。
具体来说，本发明提供了如下方案：
一种有机发光二极管器件封装干燥剂，其特征在于，其包括氯化物、纳米氧化钙微晶以及成膜剂，其中，以重量份计，氯化物为4-7份，成膜剂为15-70份，氯化物和氧化钙微晶的摩尔比为1:1-10。
优选地，上述的干燥剂，其中，所述氯化物选自氯化钙、氯化镁、氯化锌和氯化锡中的一种或二种以上。
优选地，上述的干燥剂，其中，所述成膜剂选自丙烯酸树脂成膜剂、丁二烯树脂成膜剂、聚氨酯成膜剂、环氧成膜剂和聚乙酸乙烯酯类成膜剂中的一种或二种以上。
优选地，上述的干燥剂，其中，所述氧化钙微晶的粒径为0.1-0.5μm。
优选地，上述的干燥剂，其中，成膜剂为20-50份；氯化物和氧化钙微晶的摩尔比为1:2-1:7。
另外，本发明还提供一种有机发光二极管器件封装干燥剂涂覆液，其中，含有作为溶剂的醇或丙酮以及上述的干燥剂。
优选地，所述的涂覆液通过下述制备方法得到：将氯化物和成膜剂用醇或丙酮溶解，然后，添加纳米氧化钙微晶于其中，形成该涂覆液。
优选地，所述的涂覆液，其中，醇或丙酮的用量为使氯化物形成饱和溶液的量。
另外，本发明还提供所述的有机发光二极管器件干燥剂涂覆液的使用方法，其包括下述步骤：
将该干燥剂涂覆液涂覆在封装盖板的内表面，进行干燥；其中，干燥剂形成的薄膜厚度为2-10μm。
再者，本发明还提供一种对有机发光二极管器件进行封装的封装方法，通过将所述的有机发光二极管器件封装干燥剂涂覆液涂覆在封装盖板的内表面，进行干燥，其中干燥剂形成的薄膜厚度为2-10μm。
优选地，所述的封装方法，其中，对干燥剂涂覆液的涂覆薄膜进行干燥的干燥温度为100-150℃。
优选地，所述的使用方法或所述的封装方法，其中，对干燥剂涂覆液的涂覆薄膜的厚度为3-8μm。
优选地，所述的使用方法或所述的封装方法，其中，通过旋涂方式将干燥剂涂覆液涂覆于有机发光二级管器件的封装盖板内表面。
本发明主要是通过上述方法降低OLED器件制备成本，提高器件封装效果，采用本发明的干燥剂进行封装后，OLED器件的亮度为24500cd/m2；而且与未封装相比，封装后的器件寿命提高到了2400h以上，提高了寿命13倍；封装的后器件的水汽渗透率低于5.75*10-7g/m2/d。
本发明的干燥剂及其涂覆液和封装方法较传统的干燥片操作简单，制备方便，原料廉价易得，存储方便，稳定性好，而且与其他薄膜干燥剂相比，在涂覆液中掺杂纳米氧化钙颗粒，增加比表面积，吸湿能力增强，干燥效果好。
具体实施方式
为了降低OLED器件制备成本，提高器件封装效果，延长器件寿命，本发明提供一种封装干燥剂及其干燥剂涂覆液、以及用该干燥剂涂覆液封装OLED器件的方法。
在本发明的一种优选实施方式中，本发明提供一种OLED器件封装干燥剂的制备方法，将一种氧化物薄膜通过简单的旋涂方法涂覆到OLED封装盖板内，后通过低温烘干获得干燥剂层。该干燥剂薄膜是利用氧化钙微晶、氯化钙以及成膜剂，配置成干燥剂涂覆液，然后通过旋涂的方法将其涂覆在封装盖内层。干燥剂薄膜厚度为2-10μm。在本发明中，薄膜厚度是指将涂覆液涂布在器件上干燥之后形成的涂覆膜厚度。
该方法较传统的干燥片操作简单，制备方便，原料廉价易得，存储方便，稳定性好，而且与其他薄膜干燥剂相比，在涂覆液中掺杂纳米氧化钙颗粒，增加比表面积，吸湿能力增强，干燥效果好。
具体来说，在进行封装时，本发明的方法为，将氯化物和成膜剂按一定比例混合后，溶解于醇或丙酮中，添加入一定比例的纳米氧化钙微晶颗粒，混合均匀后，通过旋涂的方法，在OLED盖板内层通过旋涂的方法制备2-10μm的干燥剂层(涂覆液干燥之后的厚度)。最后至于干燥箱中，在100-150℃下干燥15-30min。
下面通过具体实施例来详细说明本发明的封装干燥剂及其涂覆液的封装方法。
在下面的实施例中，所用的各试剂均为本领域常规的商购试剂，具体来说其中所用的成膜剂来源如下：
Figure BDA0000614492360000041
另外，采用实施例1-6中所述涂覆液旋涂于OLED器件封装盖板内侧，利用紫外环氧固化胶将OLED器件封装，其中，OLED器件的结构为本领域常规的结构，具体下面实施例1-6中所用的OLED器件结构为常规的结构，具体如下：ITO/TPD(40nm)/Alq3(65nm)/LiF(1nm)/Al(100nm)。
实施例1
取5g氯化钙和20g乳液型环氧成膜剂，混合均匀后，溶解于丙酮中形成氯化钙的饱和溶液，混合均匀后，在其中添加粒径为0.1-0.5μm的氧化钙微晶，并且使涂覆液中氯化物与氧化钙的摩尔比为1:7，通过匀胶机将涂覆液反复涂于OLED盖板内层，干燥后得到5μm厚的干燥剂层，将涂有干燥剂的盖板放入干燥箱中，100℃下干燥15min。
实施例2
取7g氯化镁和20g丙烯酸树脂成膜剂，混合均匀后，溶解于乙醇中形成氯化镁的饱和溶液，混合均匀后，在其中添加粒径为0.1-0.5μm的氧化钙微晶，并且使涂覆液中氯化物与氧化钙的摩尔比为1:5，通过匀胶机将涂覆液反复涂于OLED盖板内层，干燥后得到3μm厚的干燥剂层，将涂有干燥剂的盖板放入干燥箱中，100℃下干燥20min。
实施例3
取7g氯化镁、50g丙烯酸树脂和聚氨酯成膜剂(其中，丙烯酸树脂和聚氨酯的质量比例为4:11)的混合物，混合均匀后，溶解于丙酮中形成氯化镁的饱和溶液，混合均匀后，在其中添加粒径为0.1-0.5μm的氧化钙微晶，并且使涂覆液中氯化物与氧化钙的摩尔比为1:3，通过匀胶机将涂覆液反复涂于OLED盖板内层，干燥后得到8μm厚的干燥剂层，将涂有干燥剂的盖板放入干燥箱中，100℃下干燥20min。
实施例4
取4g氯化锌和70g丁二烯树脂成膜剂，混合均匀后，溶解于丙酮中形成氯化锌的饱和溶液，混合均匀后，在其中添加粒径为0.1-0.5μm的氧化钙微晶，并且使涂覆液中氯化物与氧化钙的摩尔比为1:1，通过匀胶机将涂覆液反复涂于OLED盖板内层，干燥后得到2μm厚的干燥剂层，将涂有干燥剂的盖板放入干燥箱中，100℃下干燥15min。
实施例5
取7g氯化锡和15g聚乙酸乙烯酯树脂成膜剂，混合均匀后，溶解于乙醇中形成氯化锡的饱和溶液，混合均匀后，在其中添加粒径为0.1-0.5μm的氧化钙微晶，并且使涂覆液中氯化物与氧化钙的摩尔比为为1:10，通过匀胶机将涂覆液反复涂于OLED盖板内层，干燥后得到10μm厚的干燥剂层，将涂有干燥剂的盖板放入干燥箱中，150℃下干燥15min。
实施例6
取7g氯化镁和70g聚氨酯成膜剂，混合均匀后，溶解于乙醇中形成氯化镁的饱和溶液，混合均匀后，在其中添加粒径为0.1-0.5μm的氧化钙微晶，并且使涂覆液中氯化物与氧化钙的摩尔比为1:7，通过匀胶机将涂覆液反复涂于OLED盖板内层，干燥后得到7μm厚的干燥剂层，将涂有干燥剂的盖板放入干燥箱中，150℃下干燥30min。
对于上述实施例1-6最终制得的封装后的OLED器件进行如下测试：
利用Keithley 2400稳压源和Keithley 485电流计组成量子效率测量系统进行OLED器件性质测量,通过日立F450型和F4010型分光光度计和美国PR-650光谱亮度计测量器件光电性能参数。测定后，实施例1-6制得的器件亮度为24500cd/m2；对器件寿命进行了测试(其中寿命在恒定电压下测定，寿命为亮度衰减至初始亮度一半时所用的时间)，未封装的器件在常温下寿命为184h，封装后，实施例1-6分别制得的器件的寿命提高到了2400h、2600、2700h、2422h、2500h和2580h，也就是说，达到了2400-2700h，比未封装的器件提高了13倍。
水汽渗透率通过钙膜腐蚀法进行测算，由CCD摄像头(松下WV-BP330)、显微镜(Nikon的SMZ-1500型)和计算机组成测试系统，对器件的水汽渗透率进行了测试，其中，钙涂层厚度为150nm；器件的制备过程要求基片清洗干净，无污染物附着，制备和封装过程在手套箱中进行操作，封装4周后进行测试，发现实施例1-6的器件分别有0.25％、0.17％、0.15％、0.27％、0.23％、0.16％的Ca。
被腐蚀，计算得到实施例1-6的器件的水汽渗透率分别为5.65*10-7、5.47*10-7、5.40*10-7、5.75*10-7、5.60*10-7、5.48*10-7g/m2/d，也就是说，水汽渗透率处于5.40*10-7-5.75*10-7范围。
由此可见，本发明的干燥剂及其涂覆液和封装方法较传统的干燥片操作简单，制备方便，原料廉价易得，存储方便，稳定性好，而且与其他薄膜干燥剂相比，在涂覆液中掺杂纳米氧化钙颗粒，增加比表面积，吸湿能力增强，干燥效果好。

Claims (21)

1.一种有机发光二极管器件封装干燥剂薄膜，其特征在于，其包括氯化物、纳米氧化钙微晶以及成膜剂，所述氧化钙微晶的粒径为0.1-0.5μm，其中，以重量份计，氯化物为4-7份，成膜剂为15-70份，氯化物和氧化钙微晶的摩尔比为1:1-10，所述干燥剂薄膜厚度为2-10μm。
2.根据权利要求1所述的干燥剂薄膜，其中，所述氯化物选自氯化钙、氯化镁、氯化锌和氯化锡中的一种或二种以上。
3.根据权利要求1或2所述的干燥剂薄膜，其中，所述成膜剂选自丙烯酸树脂成膜剂、丁二烯树脂成膜剂、聚氨酯成膜剂、环氧成膜剂和聚乙酸乙烯酯类成膜剂中的一种或二种以上。
4.根据权利要求1或2所述的干燥剂薄膜，其中，成膜剂为20-50份；氯化物和氧化钙微晶的摩尔比为1:2-1:7。
5.根据权利要求3所述的干燥剂薄膜，其中，成膜剂为20-50份；氯化物和氧化钙微晶的摩尔比为1:2-1:7。
6.一种有机发光二极管器件封装干燥剂薄膜用涂覆液，其中，含有作为溶剂的醇或丙酮以及干燥剂，所述干燥剂包括氯化物、纳米氧化钙微晶以及成膜剂，所述氧化钙微晶的粒径为0.1-0.5μm，其中，以重量份计，氯化物为4-7份，成膜剂为15-70份，氯化物和氧化钙微晶的摩尔比为1:1-10；所述干燥剂薄膜厚度为2-10μm。
7.根据权利要求6所述的涂覆液，其中，所述氯化物选自氯化钙、氯化镁、氯化锌和氯化锡中的一种或二种以上。
8.根据权利要求6或7所述的涂覆液，其中，所述成膜剂选自丙烯酸树脂成膜剂、丁二烯树脂成膜剂、聚氨酯成膜剂、环氧成膜剂和聚乙酸乙烯酯类成膜剂中的一种或二种以上。
9.根据权利要求6或7所述的涂覆液，其中，成膜剂为20-50份；氯化物和氧化钙微晶的摩尔比为1:2-1:7。
10.根据权利要求8所述的涂覆液，其中，成膜剂为20-50份；氯化物和氧化钙微晶的摩尔比为1:2-1:7。
11.根据权利要求6所述的涂覆液，其中，通过下述制备方法得到：将氯化物和成膜剂用醇或丙酮溶解，然后，添加纳米氧化钙微晶于其中，形成该涂覆液。
12.根据权利要求6或7所述的涂覆液，其中，醇或丙酮的用量为使氯化物形成饱和溶液的量。
13.权利要求6-12任一项所述的有机发光二极管器件干燥剂薄膜用涂覆液的使用方法，其包括下述步骤：
将该干燥剂薄膜涂覆液涂覆在封装盖板的内表面，进行干燥。
14.根据权利要求13所述的使用方法，其中，对干燥剂涂覆液的涂覆薄膜进行干燥的干燥温度为100-150℃。
15.根据权利要求13或14所述的使用方法，其中，干燥剂形成的涂覆薄膜的厚度为3-8μm。
16.根据权利要求13或14所述的使用方法，其中，通过旋涂方式将干燥剂涂覆液涂覆于有机发光二级管器件的封装盖板内表面。
17.一种对有机发光二极管器件进行封装的封装方法，通过将权利要求6-12任一项所述的有机发光二极管器件封装干燥剂薄膜用涂覆液涂覆在封装盖板的内表面，进行干燥。
18.根据权利要求17所述的封装方法，其中，对干燥剂涂覆液的涂覆薄膜进行干燥的干燥温度为100-150℃。
19.根据权利要求17或18所述的封装方法，其中，干燥剂形成的涂覆薄膜的厚度为3-8μm。
20.根据权利要求17或18所述的封装方法，其中，通过旋涂方式将干燥剂涂覆液涂覆于有机发光二级管器件的封装盖板内表面。
21.根据权利要求19所述的封装方法，其中，通过旋涂方式将干燥剂涂覆液涂覆于有机发光二级管器件的封装盖板内表面。
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Address after: 014010 Inner Mongolia Baotou equipment manufacturing industry park new planning area, 2 building, 2 building, Beijing Science and technology park.

Applicant after: BAOTOU INNOVATION INSTITUTE, PEKING University

Address before: 014010 Room 403, block B, management committee, Qingshan equipment manufacturing park, Baotou, the Inner Mongolia Autonomous Region

Applicant before: BAOTOU RESEARCH INSTITUTE College OF ENGINEERING PKU

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Applicant before: BAOTOU RESEARCH INSTITUTE College OF ENGINEERING PKU

GR01 Patent grant
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CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee
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