CN104406830A - 用于拟除虫菊酯类农药快速检测的前处理剂、方法及试剂盒 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了用于拟除虫菊酯类农药快速检测的前处理剂、前处理方法及试剂盒，前处理剂由两组构成，其中第一组选自层析用硅胶、硅镁型吸附剂、氧化铝、硅藻土，第二组为石墨化碳。本发明的前处理处理剂，可以很好地富集样品中的拟除虫菊酯类农药，同时特异性去除其他色素，有效避免了色素对检测结果判定的影响。
Description
技术领域
本发明涉及一种农药检测前处理剂及试剂盒，特别涉及用于拟除虫菊酯类农药快速检测的前处理剂、前处理方法及试剂盒。
背景技术
多年来，农产品中尤其水果和蔬菜中农药残留超标的情况一直较突出，农药中毒事件常有报道。目前所使用的农药按其化学结构大致可分为以下几类：有机氯类，有机磷类，氨基甲酸酯类，拟除虫菊酯类等。在我国农药中，70%为有机磷农药，而在我国生产使用的有机磷农药中，70％为剧毒、高毒类，而且较多是禁止在蔬菜作物上使用的。由于菊酯类农药具有击倒力强、杀菌作用快、光谱性、易降解、对高等动物及鸟类低毒性、使用安全、对环境污染小等特点，已被广泛应用于茶园、果园、农田等场所的害虫防治工作，由于含氰基拟除虫菊酯类农药在蔬菜、水果种植中的应用尤其广泛，造成农药残留问题也较为常见。而随着人们生活水平的不断提高，食品的安全性越来越受到重视，故对菊酯类农药最高残留限量的要求也日益严格，因此建立一套高效、快速、准确的测定食品中的拟除虫菊酯类农药残留测定方法迫在眉睫。
传统的检测方法有液相色谱法、气相色谱法、质谱法等，这些方法和技术灵敏度高、特异性强，但存在着样品前处理较为复杂、仪器费用高和需要专业人员进行操作等缺陷，难以用于菊酯类农药的现场检测。随着经济的发展和人们生活水平的改善，人们对食品安全的要求不断提高，待测样品量迅速增加，传统的检测技术已无法满足这种需求。相应出现的现阶段的一些快速检测产品也只能单一的进行某种农药的检测，需用不同种的产品一一检测，不能检测农药的综合毒性。因此，必须发展自动化检测和快速检测技术，建立一套灵敏度高，特异性强，重复性好，简易、快速和经济的检验方法，同时迎合市场需求进行产业化生产，使日常快速检测简单、快速、安全。
在进行蔬果的农药残留检测时，蔬果中的存在的色素对快速检测存在相当大的影响，这也是用于蔬果的拟除虫菊酯类农药快速检测试剂难以实际应用的一个重要原因。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于拟除虫菊酯类农药快速检测的前处理剂。
本发明的目的在于提供一种用于拟除虫菊酯类农药快速检测的前处理方法。
本发明的另一个目的在于提供一种用于拟除虫菊酯类农药快速检测的试剂盒。
本发明所采取的技术方案是：
一种用于拟除虫菊酯类农药快速检测的前处理剂，所述前处理剂由两组构成，其中第一组选自层析用硅胶、硅镁型吸附剂、氧化铝、硅藻土，第二组为石墨化碳。
优选的，上述前处理剂的第一组和第二组的质量混合比为1：0.05～5。
一种用于拟除虫菊酯类农药快速检测的前处理方法，包括如下步骤：
1) 使用前处理剂填充层析柱，备用；
2) 将待测样品剪碎，加入提取剂振荡提取，取上清；
3) 将上清过层析柱，采用洗脱液洗脱；
4) 收集洗脱液，向洗脱液加入显色剂，观察颜色变化，确定样品中拟除虫菊酯类农药的量；
其中，前处理剂由两组构成，其中第一组选自层析用硅胶、硅镁型吸附剂、氧化铝、硅藻土，第二组为石墨化碳。
作为上述前处理方法的进一步改进，提取剂为非极性有机溶剂。
作为上述前处理方法的进一步改进，洗脱液选自乙腈、丙酮。
作为上述前处理方法的进一步改进，显色剂为异烟酸-吡唑啉酮溶液。
一种用于拟除虫菊酯类农药快速检测的试剂盒，包括层析柱，层析柱中填充的前处理剂由两组构成，其中第一组选自层析用硅胶、硅镁型吸附剂、氧化铝、硅藻土，第二组为石墨化碳。
特别的，上述试剂盒还包括提取剂、洗脱剂、显色剂、样品杯、废液杯、注射器、接头、离心管。
本发明的有益效果是：
本发明的前处理处理剂，可以很好地富集样品中的拟除虫菊酯类农药，同时特异性去除其他色素，有效避免了色素对检测结果判定的影响。
本发明的前处理剂，处理效果好，处理后样品液为无色，处理时间短。
本发明的洗脱液洗脱后，无须再进行任何处理，加入显色剂后显色速度快，显色效果好，灵敏度高。
本发明检测拟除虫菊酯类农药的方法简单，所需时间短，显色结果明显，易于观察，可以检测食品中拟除虫菊酯类农药的综合毒性。
具体实施方式
一种用于拟除虫菊酯类农药快速检测的前处理剂，所述前处理剂由两组构成，其中第一组选自层析用硅胶、硅镁型吸附剂、氧化铝、硅藻土，第二组为石墨化碳。第一组和第二组可以以各种方式混合，混合方式对最终结果无显著影响。
优选的，上述前处理剂的第一组和第二组的质量混合比为1：0.05～5。
一种用于拟除虫菊酯类农药快速检测的前处理方法，包括如下步骤：
1) 使用前处理剂填充层析柱，备用；
2) 将待测样品剪碎，加入提取剂振荡提取，取上清；
3) 将上清过层析柱，采用洗脱液洗脱；
4) 收集洗脱液，向洗脱液加入显色剂，观察颜色变化，确定样品中拟除虫菊酯类农药的量；
其中，前处理剂由两组构成，其中第一组选自层析用硅胶、硅镁型吸附剂、氧化铝、硅藻土，第二组为石墨化碳。
作为上述前处理方法的进一步改进，提取剂为非极性有机溶剂。
作为上述前处理方法的进一步改进，洗脱液选自乙腈、丙酮。
作为上述前处理方法的进一步改进，显色剂为异烟酸-吡唑啉酮溶液。
一种用于拟除虫菊酯类农药快速检测的试剂盒，包括层析柱，层析柱中填充的前处理剂由两组构成，其中第一组选自层析用硅胶、硅镁型吸附剂、氧化铝、硅藻土，第二组为石墨化碳。
特别的，上述试剂盒还包括提取剂、洗脱剂、显色剂、样品杯、废液杯、注射器、接头、离心管。
拟除虫菊酯类农药的显色剂是现有技术中所公开的，如CN1763509A、CN102262089A中所公开的拟除虫菊酯类农药显色剂。
如无特别说明，以下实施例或对比例中的份数，均为质量份。
。
下面分别取不同的前处理剂，对标准样品的模拟样品进行处理，之后加入显色剂进行检测，以评价不同前处理剂处理对最终检测结果的影响。以下处理过程中，如无特别说明，溶剂的混合比均为体积比。
所使用的标准样品为0.5mg/L的氯氰菊酯标准溶液，模拟样品为加标氯氰菊酯至1.0mg/kg的菜心样品，蔬菜模拟样品的处理步骤为：取5g（鲜重）蔬菜样品剪成约1cm×1cm左右大小的碎片，置于样品杯中，之后加入10 ml提取剂，振摇50次，静置2min ，上清液为待测液，待测液为黄绿色液体。
将标准样品和模拟样品的上清液分别按下述的步骤进行处理。
1) 过柱：将10mL的注射器和层析柱串联，固定在废液杯上，将上述待测液倒入注射器中。从上口加压，使得待测液以2滴/s的流速通过层析柱（2 ml层析柱，200mg填充剂），待样品液全部过柱后，加压挤干层析柱；
2) 洗脱：移去10mL注射器，用1mL注射器取1mL洗脱剂，串联到上述层析柱上，从上口加压，使得洗脱剂以1滴/s的流速通过层析柱，用离心管收集全部洗脱剂；
3) 显色：往离心管中加入1滴显色剂（1%异烟酸-0.2%吡唑啉酮溶液，百分比为质量百分比），摇匀，反应1 min，观察颜色变化，根据颜色变化情况确定检测结果。
具体的条件和检测结果如下表所示：
表中，A代表正己烷，B代表异辛烷，C代表异丙醇，D代表纯净水，E代表乙腈，F代表丙酮，G代表甲醇。+表示检测结果为阳性，-表示检测结果为阴性。
从表中的数据可知，使用正己烷、异辛烷作为提取剂可以获得较好的提取效果，不易出现假阴性结果。同时，前处理剂对最终结果有着至关重要的影响，本发明的前处理剂，特别是第一组：第二组=1：（0.5～1）时，具有很好的前处理效果，既可以保留拟除虫菊酯类农药，又可以有效去除蔬菜色素对检测结果的影响。
检测灵敏度
按上述的模拟样品的检测操作，使用不同浓度的加标拟除虫菊酯类农药菜心样品，检测模拟样品的检测灵敏度。
检测结果如下表所示：
表中，A代表正己烷，B代表异辛烷，C代表异丙醇，D代表纯净水，E代表乙腈，F代表丙酮，G代表甲醇。
Claims (7)
1.一种用于拟除虫菊酯类农药快速检测的前处理剂，所述前处理剂由两组构成，其中第一组选自层析用硅胶、硅镁型吸附剂、氧化铝、硅藻土，第二组为石墨化碳。
2.根据权利要求1所述的前处理剂，其特征在于：第一组和第二组的质量混合比为1：0.05～5。
3.一种用于拟除虫菊酯类农药快速检测的前处理方法，包括如下步骤：
使用前处理剂填充层析柱，备用；
将待测样品剪碎，加入提取剂振荡提取，取上清；
将上清过层析柱，采用洗脱液洗脱；
收集洗脱液，向洗脱液加入显色剂，观察颜色变化，确定样品中拟除虫菊酯类农药的量；
其中，前处理剂的组成如权利要求1或2所述。
4.根据权利要求3所述的前处理方法，其特征在于：提取剂为非极性有机溶剂。
5.根据权利要求3或4所述的前处理方法，其特征在于：洗脱液选自乙腈、丙酮。
6.一种用于拟除虫菊酯类农药快速检测的试剂盒，包括层析柱，其特征在于：层析柱中填充的前处理剂的组成如权利要求1或2所述。
7.根据权利要求6所述的试剂盒，其特征在于：所述试剂盒还包括提取剂、洗脱剂、显色剂、样品杯、废液杯、注射器、接头、离心管。
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