CN104401970A - 一种回旋式石墨烯剥离装置、石墨烯生产系统及生产方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种回旋式石墨烯剥离装置。它包括回转筒体，回转筒体上方设置有顶罩，回转筒体下方设置有底罩，顶罩顶部设置有进料口，底罩底部设置有出料口，进料口与回转筒体内部相连通；回转筒体的外侧设置有第一电机，用于驱动回转筒体水平旋转；回转筒体内还设置有内筒，回转筒体的下方设置有用于驱动内筒以与回转筒体旋转方向相反的方向水平旋转的第二电机；内筒的上部以一定锥角收缩，与回转筒体上部之间留有储料空间；内筒的下部与回转筒体的下部间隙配合，用于研磨石墨片，且内筒下部与回转筒体下部之间的间隙沿回转筒体的轴向向下依次递减。石墨烯剥离装置可以实现石墨烯的成功剥离。本发明还涉及一种含有该回旋式石墨烯剥离装置的石墨烯生产系统及石墨烯生产方法。

Description

一种回旋式石墨烯剥离装置、石墨烯生产系统及生产方法

技术领域

本发明涉及石墨烯生产技术领域，具体涉及一种用于将回旋式石墨烯剥离装置及石墨烯生产系统，还涉及一种石墨烯的生产方法。 

背景技术

石墨烯是一种片状二维材料，其中的碳原子以sp²杂化轨道组成六角蜂巢晶格结构。这种特殊的二维结构导致石墨烯呈现出各种特殊的性能，如高强度、高硬度、高导热性和导电性；由于这些结构特点和性能特点，石墨烯被誉为用来制造保护涂层、透明可弯折电子元件、超大容量电容器等最有希望的潜在材料。需要补充的是，严格意义上说，石墨烯是一种单层的片状；不过由于单层石墨烯的制备难度，一般也把具有相近性能的寡层石墨烯也归类于石墨烯的范畴内。 

目前，石墨烯制备的方法主要有：化学生长法和物理剥离法。相比于效率低、不适合于工业化批量生产的化学生长法，物理剥离法主要是采用低廉的石墨为原料，通过对石墨晶体施加机械力使石墨层间发生剥离，打破石墨层间的范德华力，形成单片石墨烯或寡层石墨烯，这种物理剥离方法更具有工业化前景和适合规模化生产。 

为了使石墨层间发生剥离，物理剥离法中常用的剥离手段有常规研磨、球磨、搅拌球磨等。 

其中，常规研磨是指将石墨在臼式研磨仪中研磨，其缺点是：首先，剪切力来源压力造成的摩擦力，而压力过大会导致电机难以带动杵体转动，限制了剪切力，压力过小难以剪切剥离；其次，剪切效率低，增加受压粉体量反而会导致部分粉体剪切力不足；再次，杵体对石墨施加压力不均，容易产生过磨，杵体对石墨施加压力会使石墨烯产生结构缺陷，甚至会使剥离后石墨烯粉碎，使得制得的产品边缘多有“毛刺”，且晶体尺寸小。 

球磨是指在球磨机中借助磨球对石墨粉体研磨，这种方法克服了常规粉体研磨受压不均、局部施加压力大的缺点，但是在球磨过程中磨球会对粉体提供冲击和剪切两种类型的作用力，磨球不仅贴着球磨罐的内壁对石墨施加剪切作用，而且磨球会来回撞击球磨罐的内壁，对剥离的石墨烯产生巨大的冲击力；如常规研磨方式中的压力一样，来自于磨球的这种冲击力也会使石墨烯产生结构缺陷，降低剥离后石墨烯的尺寸，使得制得的产品边缘多有“毛刺”，且晶体尺寸小。 

搅拌球墨是一种搅拌与球墨相结合的机械磨方式，搅拌器在腔体内带动磨球碰撞摩擦，对粉体进行研磨；其磨球的冲击作用较球磨方式温和，但是由于磨球的存在，还是不免对剥离的石墨烯产生冲击力，使石墨烯产生结构缺陷，降低剥离后石墨烯的尺寸，使得制得的产品边缘多有“毛刺”，且晶体尺寸小。 

除了上述纯物理剥离法之外，还有一些通过搅拌石墨粉末分散液并用外在媒介辅助剥离得到石墨烯的方法；这些外在媒介譬如有公开号为CN102765717A的中国专利中公开的通过超临界在瞬间释放的压力使石墨层间发生膨胀、以及公开号为CN103910354A的中国专利中公开的超声波作用等等。但是超临界和超声波产生的冲击力虽为石墨的层间剥离提供驱动力，但冲击力的无定向性也会使石墨烯产生爆破，从而降低制得的石墨烯尺寸。 

由此可见，现有的物理剥离方法的普遍缺点是得到的石墨烯通常尺寸都比较小，并且可控性差。这将极大地阻碍石墨烯在实际器件中的应用。 

在研究过程中，发明人发现，现有石墨烯剥离装置剥离得到的石墨烯尺寸小的主要原因在于石墨是在未定向的方向被剪切，其中在石墨层以非平行于所述剪切面的方式被剪切时，导致的结果倾向于石墨不是被剪切而剥离出石墨烯，而是石墨或石墨烯被粉碎成更小的尺寸。此外，石墨烯碎裂的原因还在于石墨烯在剥离过程中受高速研磨，转速达到2000rpm/min甚至是12000rpm/min，高速运转产生高温高热会使石墨烯氧化，石墨烯产生缺陷，甚至碎裂，进而影响剥离的石墨烯的品质。从这两点出发，发明人进行石墨烯剥离装置和生产系统精心的设计，并研究了石墨烯的生产工艺。 

发明内容

针对石墨烯物理剥离方法得到的石墨烯尺寸小、边缘多有“毛刺”、结构缺陷多、且方法难以工业化的缺点，本发明的目的在于设计一种适合工业化生产的、可以在不破坏石墨片层自然结构的基础上得到大面积无缺陷石墨烯的剥离装置。 

本发明的第二个目的还在于，提供一种适合工业化生产高品质石墨烯的生产系统。

本发明的第三目的还在于，提供一种可工业化生产高品质石墨烯的方法。 

为实现上述第一目的，本发明通过以下技术方案来实现的：一种回旋式石墨烯剥离装置，其包括回转筒体，回转筒体上方设置有顶罩，回转筒体下方设置有底罩，顶罩顶部设置有进料口，底罩底部设置有出料口，进料口与回转筒体内部相连通；回转筒体的外侧设置有第一电机，用于驱动回转筒体水平旋转；回转筒体内还设置有内筒，回转筒体的下方设置有用于驱动内筒以与回转筒体旋转方向相反的方向水平旋转的第二电机；内筒的上部以一定锥角收缩，与回转筒体上部之间留有储料空间；内筒的下部与回转筒体的下部间隙配合，用于研磨石墨片，且内筒下部与回转筒体下部之间的间隙沿回转筒体的轴向向下依次递减。 

与现有的石墨烯剥离装置相比，本发明回旋式石墨烯剥离装置利用了内筒和回转筒体之间的旋转实现对石墨片的剪切，内筒的上部以一定锥角收缩，不仅提供了储料空间，且物料可沿着内筒上部的锥面下滑，从而使石墨片层以近似平行内筒的筒壁的方式经过内筒和回转筒体之间而被研磨、剪切，从而使石墨烯被剥离出，降低了石墨或石墨烯被粉碎的几率。 

优选地，所述内筒为梭形，所述回转筒体为锥角朝下的圆台形。 

考虑到研磨过程，石墨烯逐渐剥离会造成悬浮液体积膨胀；如果扩大内筒下部处内筒与回转筒体之间的间隙为膨胀的悬浮液提供容积，会影响研磨效果。为此优选地，所述内筒的下部为锥角朝上的圆台，内筒的上部呈锥形；所述回转筒体为锥角朝上的圆台形。或者优选地，所述内筒为锥角朝上的锥形；所述回转筒体的中下部为圆台形，回转筒体的上部为圆柱形。设计锥角朝上的圆台结构的回转筒体和与之相适应的内筒下部，增加了内筒和回转筒体之间的单位高度上可容纳悬浮液的容积，从而改善了剥离效果，和提高了散热效果。特别是内筒为锥角朝上的锥形，可使实现石墨片顺流而下，更好地实现平行剪切。 

为了减少剥离产生的石墨烯缺陷，优选地，所述回转筒体外侧和/或所述内筒内侧设有冷却机构。冷却机构为回旋式石墨烯剥离装置提供散热，避免石墨烯会被高速高温氧化破坏,从而更好地保持了石墨自然平面尺寸大小。 

为了提高剥离效果，优选地，所述内筒下部的底端分布有毛刷。且毛刷强而韧，毛刷头保证对石墨片层的充分研磨，并且降低了内筒和回转筒体之间配合度要求，使内筒和回转筒体更易于加工；且毛刷之间的间隙容许体积膨胀后的石墨悬浮液经过，为了研磨过程石墨悬浮液的膨胀提供了条件，且不影响研磨效果。 

为了进一步提高剥离效果，减少研磨过程对片状石墨烯结构的破坏，优选地，所述毛刷的尖部设有与所述回旋筒体内壁相适应的弧形板。或者优选地，所述毛刷为球头毛刷。特别是设计球头毛刷结构，其光滑表面可以大大降低毛刷对片状石墨烯结构的破坏。 

为实现上述第二目的，本发明通过以下技术方案来实现的：一种石墨烯生产系统，除了上述的回旋式石墨烯剥离装置，该石墨烯生产系统沿工艺顺序还依次包括用于收集和静置回旋式石墨烯剥离装置处理后排出产物的储料罐、用于将储料罐内上层悬浮液进行离心以分离剥离石墨烯和未剥离石墨的离心机、用于将离心机离心后得到的上层清液进行过滤、洗涤的真空过滤装置、以及用于干燥真空过滤后石墨烯的冷冻干燥装置。 

为实现上述第三目的，本发明通过以下技术方案来实现的：一种石墨烯生产方法，包括以下步骤： 

步骤一、将石墨鳞片、溶剂和分散剂注入所述回旋式石墨烯剥离装置内，保持回转筒体转速为50～300 rpm/min，内筒转速为50～300 rpm/min，待物料全部从出料口流出回旋式石墨烯剥离装置后关闭第一、第二电机；

步骤二、通过回旋式石墨烯剥离装置的出料口将上层石墨烯悬浮液排出至储料罐内，静置12-24h；

步骤三、将步骤二中储料罐内的石墨烯悬浮液输送至离心机内，离心机转速为1000-6000 rpm/min，离心时间10min-2h，取上层清液，在真空过滤装置中真空过滤得到滤饼；

步骤四、将步骤三得到的滤饼以适量的蒸馏水洗涤，滤饼在冷冻干燥装置内冷冻干燥3h以上，即得到石墨烯产品。

特别是提出的是，在步骤一中回转筒体和内筒体之间均是慢速旋转，大大降低了石墨烯缺陷的产生；且在慢速研磨剥离的过程中，内筒体上部处悬浮液中的石墨片有更为充裕的时间、随着流体流动沿内筒壁平行排布，从而使石墨片以平行于所述剪切面的方式被剪切,保持石墨片层表面自然的尺寸大小。 

与现有技术相比，本发明的优点和有益效果在于： 

1、本发明回旋式石墨烯剥离装置一种低速运转的石墨烯剥离装置， 利用了内筒和回转筒体之间的旋转实现对石墨片的剪切，通过内筒的上部以一定锥角收缩，使物料可沿着内筒上部的锥面下滑，从而使石墨片层以近似平行内筒的筒壁的方式经过内筒和回转筒体之间、从而使石墨片层定向排列、低速研磨、平行剪切，进而剥离出石墨烯。得到的石墨烯不会被高速高温氧化破坏,更好地保持了石墨自然平面尺寸大小，降低了石墨或石墨烯被粉碎的几率。

2、本发明石墨烯剥离装置无需向杵体一样对石墨或石墨烯直接施加巨大压力，且无需加入会对石墨或石墨烯产生冲击力的磨球,整个装置对石墨产生主要是平行的剪切作用，从而使得通过本发明石墨烯生产系统和生产方法制得的石墨烯质量好，较好地保存了石墨烯的片层结构，制得的石墨烯尺寸大、分布均一，结构缺陷毛刺少，边缘呈圆形，应用在材料复合等领域能最大的发挥石墨烯的“四大特性”，扩大了石墨烯的实用价值和应用范围。 

3、采用本发明石墨烯生产系统和生产方法制备石墨烯，由于该剥离装置可以对石墨产生平行石墨片层的慢速剪切作用，通过慢速剪切，降低了摩擦热，进而降低了石墨烯因过高摩擦热产生结构缺陷或碎裂；通过慢速研磨，石墨片有充裕的时间随着流体以平行内筒筒壁的方向伸展排布，使石墨片以平行于所述剪切面的方式被剪切,保持石墨片层表面自然的尺寸大小。且在剥离方式中常用的辅助媒介和辅助方法在用本装置生产石墨烯时也可以省去，制备过程也不使用强酸强碱或其他有毒物质，添加剂少，使得制备石墨烯更为绿色环保、工艺简单。 

4、采用本发明石墨烯生产系统和生产方法制备石墨烯，由于采用物理剥离的方法生产石墨烯，主要成本为石墨，人工费、水电费及管理费，石墨原料价格低廉，具有极大的成本优势，且还具有功率低、能耗少、使用寿命长、使用更安全的特点，适合规模化的工业生产。 

附图说明

图1是本发明石墨烯生产系统的结构示意图； 

图2是实施例1中回旋式石墨烯剥离装置的结构示意图；

图3是实施例2中回旋式石墨烯剥离装置的结构示意图；

图4是实施例3中回旋式石墨烯剥离装置的结构示意图；

图5是实施例4中回旋式石墨烯剥离装置的结构示意图；

图6是图5的A处局部放大图；

图7是实施例5中回旋式石墨烯剥离装置的结构示意图；

图8是图7的A处局部放大图；

图9是实施例6中回旋式石墨烯剥离装置的结构示意图；

图10是图9的A处局部放大图；

图11是实施例7中回旋式石墨烯剥离装置的结构示意图。

图中： 1、回转筒体；2、顶罩；3、底罩；4、密封件；5、进料口；6、出料口；8、毛刷；9、冷却夹套；11、内筒；12、传动轴；13、第二电机；14、齿轮传动机构；15、第一电机；16、热电偶；81、弧形板；82、球头；100、回旋式石墨烯剥离装置；200、储料罐；300、离心机；400、真空过滤装置；500、冷冻干燥装置。 

具体实施方式

下面结合实施例和附图，对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。 

实施例1 

本发明涉及一种回旋式石墨烯剥离装置1及石墨烯生产系统，还涉及一种石墨烯生产方法。

该石墨烯生产系统，如图1所示，沿工艺顺序依次包括回旋式石墨烯剥离装置100、储料罐200、离心机300、真空过滤装置400和冷冻干燥装置500；储料罐200用于收集和静置回旋式石墨烯剥离装置100处理后排出产物，离心机300用于将储料罐200内上层悬浮液进行离心以分离剥离石墨烯和未剥离石墨,真空过滤装置400用于将离心机300离心后得到的上层清液进行过滤、洗涤,冷冻干燥装置500用于干燥真空过滤后石墨烯。这里，回旋式石墨烯剥离装置100的出料口6与储料罐200的进料口相连，储料罐200的出料口与离心机300的进料口相连，离心机300的上层清液出料口与真空过滤装置400连接。 

本实施例中，如图2所示，回旋式石墨烯剥离装置100包括锥角朝下的圆台形的回转筒体1，回转筒体1上方设置有顶罩2，回转筒体1下方设置有底罩3，顶罩2和底罩3与回转筒体1之间设置有密封件4；顶罩2顶部设置有进料口5，底罩3底部设置有出料口6，进料口5与回转筒体1内部相连通；回转筒体1的外侧设置有第一电机15，第一电机15驱动回转筒体1水平旋转，第一电机15与回转筒体1之间通过齿轮传动机构14相连接；回转筒体1内还设置有梭形的内筒11，回转筒体11的下方通过传动轴12与第二电机13连接，第二电机13用于驱动内筒11以与回转筒体1旋转方向相反的方向水平旋转。其中，内筒11的上部以一定锥角收缩，与回转筒体1上部之间留有储料空间；内筒11的下部与回转筒体1的下部间隙配合，用于研磨石墨片。沿回转筒体1的轴向向下，内筒11下部与回转筒体1下部之间的间隙依次递减，从而使石墨随着内筒11的转动逐渐剥离。此外，回转筒体1内壁上自上而下设置有若干个热电偶16。 

回转筒体1的外侧还设置有用于冷却的冷却夹套9，为回旋式石墨烯剥离装置100提供散热，避免石墨烯会被高速高温氧化破坏,从而更好地保持了石墨自然平面尺寸大小。当然，还可以在内筒11的内侧设置冷却机构；或者在回转筒体1的外侧和内筒11的内侧均设置冷却机构。 

实施例2 

实施例1中，石墨烯逐渐剥离会造成悬浮液的体积膨胀。如果设计在沿轴向向下内筒11和回转筒体1之间的间隙递增，虽然可以满足悬浮液体积膨胀所需增加容积的要求，但是会削弱剪切和研磨效果。

与实施例1不同的是，本实施例中的回旋式石墨烯剥离装置100，如图3所示，内筒11的下部为锥角朝上的圆台，内筒11的上部呈锥形；回转筒体1为锥角朝上的圆台形。通过设计锥角朝上的圆台结构的回转筒体1以及与回转筒体下部相配合的内筒11的下部，增加了内筒11和回转筒体1之间的单位高度上可容纳悬浮液的容积，从而保证不同高度处的内筒11和回转筒体1之间均具有良好的剪切效果。 

实施例3 

实施例1中，石墨烯逐渐剥离会造成悬浮液的体积膨胀。如果设计在沿轴向向下内筒和回转筒体之间的间隙递增，虽然可以满足悬浮液体积膨胀所需增加容积的要求，但是会削弱剪切和研磨效果。

与实施例1不同的是，本实施例中的回旋式石墨烯剥离装置100，如图4所示，内筒11为锥角朝上的锥形；回转筒体1的中下部为圆台形，回转筒体1的上部为圆柱形。通过设计锥角朝上的圆台结构的回转筒体1中下部以及与回转筒体中下部相配合的内筒11，增加了内筒11和回转筒体1之间的单位高度上可容纳悬浮液的容积，从而保证不同高度处的内筒11和回转筒体1之间均具有良好的剪切效果。 

相比于实施例2中的内筒11和回转筒体1的结构，本实施例中，锥角朝上的锥形内筒11通过实现石墨悬浮液沿内筒11的筒壁顺流而下，可以更好地实现石墨片层的平行剪切。 

实施例4 

在实施例1的基础上，作为改进的，本实施例中的回旋式石墨烯剥离装置100，如图5和图6所示，内筒11下部的底端分布有毛刷8。毛刷8强而韧，可以对石墨片层进行充分研磨，降低了内筒11和回转筒体11的直径配合度，使内筒11和回转筒体1更易于加工。

此外，毛刷8之间的间隙容许体积膨胀后的石墨悬浮液经过，为了研磨过程石墨悬浮液的膨胀提供了条件，保证了研磨效果，抑制了过磨合。 

实施例5 

在实施例2的基础上，作为改进的，本实施例中的回旋式石墨烯剥离装置100，如图7和图8所示，内筒11下部的底端分布有毛刷8。毛刷8的尖部设有与回旋筒体1内壁相适应的弧形板81。弧形板81可以实现更好的研磨效果，减少研磨过程对片状石墨烯结构的破坏。

实施例6 

在实施例3的基础上，作为改进的，本实施例中的回旋式石墨烯剥离装置100，如图9和图10所示，内筒11下部的底端分布有毛刷8。毛刷8为带有球头82的球头毛刷。球头毛刷既实现更好的研磨效果，又可减少研磨过程对片状石墨烯结构的破坏。

实施例7 

在实施例6的基础上，作为改进的，本实施例中的回旋式石墨烯剥离装置100，如图11所示，出料口6除了连接储料罐200之外，出料口6和回料口5之间还形成回路。这样回旋式石墨烯剥离装置100内的物料可以进行反复研磨，然后再排料至储料罐200。

  

利用上述石墨烯剥离装置和石墨烯生产系统制备石墨烯的基本步骤是：

步骤一、将石墨鳞片、溶剂和分散剂注入回旋式石墨烯剥离装置100内，保持回转筒体1转速为50～300 rpm/min，内筒11转速为50～300 rpm/min，待物料全部从出料口6流出回旋式石墨烯剥离装置100后关闭第一电机15和第二电机13；这里的溶剂可选自水，乙腈，正丁醇，乙醇，丙酮，N,N -二甲基甲酰胺，N-甲基吡咯烷酮中的一种或多种的混合物，分散剂可选择十六烷基三甲基溴化铵，十二烷基硫酸钠，十二烷基苯磺酸钠，胆酸钠，聚乙烯醇，聚乙烯吡咯烷酮中的一种或多种的复配；

步骤二、通过回旋式石墨烯剥离装置100的出料口6将石墨烯悬浮液排出至储料罐200内，静置12-24h；

步骤三、将步骤二中储料罐200内的石墨烯悬浮液输送至离心机300内，离心机300转速为1000-6000 rpm/min，离心时间10min-2h，取上层清液，在真空过滤装置400中真空过滤得到滤饼；

步骤四、将步骤三得到的滤饼以适量的蒸馏水洗涤，滤饼在冷冻干燥装置500内冷冻干燥3h以上，即得到石墨烯产品。

以下是利用上述回旋式石墨烯剥离装置和石墨烯生产系统制备石墨烯的几个实施例： 

比如，可以将30kg石墨鳞片、400kg蒸馏水和1kg十六烷基三甲基溴化铵分散剂混合后，注入回旋式石墨烯剥离装置100内，启动第一电机15和第二电机13，并通过冷却夹套9冷却，保持石墨烯剥离装置100内悬浮液温度维持在60℃以下；同时保持回转筒体1转速为50rpm/min，内筒11转速为50 rpm/min，待物料全部从出料口6流出回旋式石墨烯剥离装置100后关闭第一电机15和第二电机13；流出回旋式石墨烯剥离装置100后的物料排出至储料罐200内，静置12h。将储料罐200内的石墨烯悬浮液输送至离心机300内，离心机300转速为1000 rpm/min，离心作用2h，通过离心，未被剥离的石墨以及多层石墨烯沉淀于底部，取上层清液，经真空过滤装置400真空过滤。得到的滤饼以适量的蒸馏水洗涤3次，滤饼转移至冷冻干燥机500内，冷冻干燥3h以上，即得到石墨烯产品。

再比如，可以将50kg石墨鳞片、500kg蒸馏水和1kg十二烷基苯磺酸钠分散剂混合后，注入回旋式石墨烯剥离装置100内，启动第一电机15和第二电机13，并通过冷却夹套9冷却，保持石墨烯剥离装置100内悬浮液温度维持在40℃以下；同时保持回转筒体1转速为300 rpm/min，内筒11转速为300 rpm/min，待物料全部从出料口6流出回旋式石墨烯剥离装置100后关闭第一电机15和第二电机13；流出回旋式石墨烯剥离装置100后的物料排出至储料罐200内，静置24h。将储料罐200内的石墨烯悬浮液输送至离心机300内，离心机300转速为6000 rpm/min，离心作用10min，通过离心，未被剥离的石墨以及多层石墨烯沉淀于底部，取上层清液，经真空过滤装置400真空过滤。得到的滤饼以适量的蒸馏水洗涤3次，滤饼转移至冷冻干燥机500内，冷冻干燥3h以上，即得到石墨烯产品。 

又比如，可以将30kg石墨鳞片、500kg蒸馏水和1kg聚乙烯醇分散剂混合后，注入回旋式石墨烯剥离装置100内，启动第一电机15和第二电机13，并通过冷却夹套9冷却，保持石墨烯剥离装置100内悬浮液温度维持在35℃以下；同时保持回转筒体1转速为100 rpm/min，内筒11转速为100 rpm/min，待物料全部从出料口6流出回旋式石墨烯剥离装置100后关闭第一电机15和第二电机13；流出回旋式石墨烯剥离装置100后的物料排出至储料罐200内，静置20h。将储料罐200内的石墨烯悬浮液输送至离心机300内，离心机300转速为3000 rpm/min，离心作用1h，通过离心，未被剥离的石墨以及多层石墨烯沉淀于底部，取上层清液，经真空过滤装置400真空过滤。得到的滤饼以适量的蒸馏水洗涤3次，滤饼转移至冷冻干燥机500内，冷冻干燥3h以上，即得到石墨烯产品。 

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。 

Claims (10)

1.一种回旋式石墨烯剥离装置，其特征在于，包括回转筒体，回转筒体上方设置有顶罩，回转筒体下方设置有底罩，顶罩顶部设置有进料口，底罩底部设置有出料口，进料口与回转筒体内部相连通；回转筒体的外侧设置有第一电机，用于驱动回转筒体水平旋转；回转筒体内还设置有内筒，回转筒体的下方设置有用于驱动内筒以与回转筒体旋转方向相反的方向水平旋转的第二电机；内筒的上部以一定锥角收缩，与回转筒体上部之间留有储料空间；内筒的下部与回转筒体的下部间隙配合，用于研磨石墨片，且内筒下部与回转筒体下部之间的间隙沿回转筒体的轴向向下依次递减。

2.如权利要求1所述的回旋式石墨烯剥离装置，其特征在于，所述内筒为梭形，所述回转筒体为锥角朝下的圆台形。

3.如权利要求1所述的回旋式石墨烯剥离装置，其特征在于，所述内筒的下部为锥角朝上的圆台，内筒的上部呈锥形；所述回转筒体为锥角朝上的圆台形。

4.如权利要求1所述的回旋式石墨烯剥离装置，其特征在于，所述内筒为锥角朝上的锥形；所述回转筒体的中下部为圆台形，回转筒体的上部为圆柱形。

5.如权利要求1至4任意一项所述的回旋式石墨烯剥离装置，其特征在于，所述回转筒体外侧和/或所述内筒内侧设有冷却机构。

6.如权利要求1至4任意一项所述的回旋式石墨烯剥离装置，其特征在于，所述内筒下部的底端分布有毛刷。

7.如权利要求6所述的回旋式石墨烯剥离装置，其特征在于，所述毛刷的尖部设有与所述回旋筒体内壁相适应的弧形板。

8.如权利要求6所述的回旋式石墨烯剥离装置，其特征在于，所述毛刷为球头毛刷。

9.一种石墨烯生产系统，其特征在于，除了权利要求1至8任意一项所述的回旋式石墨烯剥离装置，该石墨烯生产系统沿工艺顺序还依次包括用于收集和静置回旋式石墨烯剥离装置处理后排出产物的储料罐、用于将储料罐内上层悬浮液进行离心以分离剥离石墨烯和未剥离石墨的离心机、用于将离心机离心后得到的上层清液进行过滤、洗涤的真空过滤装置、以及用于干燥真空过滤后石墨烯的冷冻干燥装置。

10.一种使用含权利要求9所述的石墨烯生产系统生产石墨烯的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、将石墨鳞片、溶剂和分散剂注入所述回旋式石墨烯剥离装置内，保持回转筒体转速为50～300 rpm/min，内筒转速为50～300 rpm/min，待物料全部从出料口流出回旋式石墨烯剥离装置后关闭第一、第二电机；

步骤二、通过回旋式石墨烯剥离装置的出料口将上层石墨烯悬浮液排出至储料罐内，静置12-24h；

步骤三、将步骤二中储料罐内的石墨烯悬浮液输送至离心机内，离心机转速为1000-6000 rpm/min，离心时间10min-2h，取上层清液，在真空过滤装置中真空过滤得到滤饼；

步骤四、将步骤三得到的滤饼以适量的蒸馏水洗涤，滤饼在冷冻干燥装置内冷冻干燥3h以上，即得到石墨烯产品。