CN104401971B - 一种石墨烯研磨剥离装置、石墨烯生产系统及生产方法 - Google Patents

一种石墨烯研磨剥离装置、石墨烯生产系统及生产方法 Download PDF

Info

Publication number
CN104401971B
CN104401971B CN201410567235.9A CN201410567235A CN104401971B CN 104401971 B CN104401971 B CN 104401971B CN 201410567235 A CN201410567235 A CN 201410567235A CN 104401971 B CN104401971 B CN 104401971B
Authority
CN
China
Prior art keywords
graphene
millstone
stripping
grinds
graphite
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201410567235.9A
Other languages
English (en)
Other versions
CN104401971A (zh
Inventor
戴加龙
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jiangsu Carbon Valley Two-dimensional World Technology Co., Ltd.
Original Assignee
JIANGYIN TANGU TECHNOLOGY Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by JIANGYIN TANGU TECHNOLOGY Co Ltd filed Critical JIANGYIN TANGU TECHNOLOGY Co Ltd
Priority to CN201410567235.9A priority Critical patent/CN104401971B/zh
Publication of CN104401971A publication Critical patent/CN104401971A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN104401971B publication Critical patent/CN104401971B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Abstract

本发明公开了一种石墨烯研磨剥离装置,其包括配合的上、下磨盘、用于驱动上磨盘转动的驱动机构以及用于收集研磨后产物的集料机构;上、下磨盘之间形成水平的接触面,上磨盘设有上进料口,下磨盘设有下进料口,上、下进料口均连通至上、下磨盘之间的接触面,下进料口的下端与一进水管密封连接;且下磨盘上端面设有凹槽,上进料口的下端面转动绕成的环形区域被包围在凹槽内。该石墨烯研磨剥离装置可以实现石墨烯大尺寸的成功剥离。本发明还涉及一种含有该石墨烯研磨剥离装置的石墨烯生产系统及石墨烯生产方法。

Description

一种石墨烯研磨剥离装置、石墨烯生产系统及生产方法
技术领域
本发明涉及石墨烯生产技术领域,具体涉及一种用于将石墨烯研磨剥离装置及石墨烯生产系统,还涉及一种石墨烯的生产方法。
背景技术
石墨烯是一种片状二维材料,其中的碳原子以sp2杂化轨道组成六角蜂巢晶格结构。这种特殊的二维结构导致石墨烯呈现出各种特殊的性能,如高强度、高硬度、高导热性和导电性;由于这些结构特点和性能特点,石墨烯被誉为用来制造保护涂层、透明可弯折电子元件、超大容量电容器等最有希望的潜在材料。需要补充的是,严格意义上说,石墨烯是一种单层的片状;不过由于单层石墨烯的制备难度,一般也把具有相近性能的寡层石墨烯也归类于石墨烯的范畴内。
目前,石墨烯制备的方法主要有:化学生长法和物理剥离法。相比于效率低、不适合于工业化批量生产的化学生长法,物理剥离法主要是采用低廉的石墨为原料,通过对石墨晶体施加机械力使石墨层间发生剥离,打破石墨层间的范德华力,形成单片石墨烯或寡层石墨烯,这种物理剥离方法更具有工业化前景和适合规模化生产。
为了使石墨层间发生剥离,物理剥离法中常用的剥离手段有常规研磨、球磨、搅拌球磨等。
其中,常规研磨是指将石墨在臼式研磨仪中研磨,其缺点是:首先,剪切力来源压力造成的摩擦力,而压力过大会导致电机难以带动杵体转动,限制了剪切力,压力过小难以剪切剥离;其次,剪切效率低,增加受压粉体量反而会导致部分粉体剪切力不足;再次,杵体对石墨施加压力不均,容易产生过磨,杵体对石墨施加压力会使石墨烯产生结构缺陷,甚至会使剥离后石墨烯粉碎,使得制得的产品边缘多有“毛刺”,且晶体尺寸小。
球磨是指在球磨机中借助磨球对石墨粉体研磨,这种方法克服了常规粉体研磨受压不均、局部施加压力大的缺点,但是在球磨过程中磨球会对粉体提供冲击和剪切两种类型的作用力,磨球不仅贴着球磨罐的内壁对石墨施加剪切作用,而且磨球会来回撞击球磨罐的内壁,对剥离的石墨烯产生巨大的冲击力;如常规研磨方式中的压力一样,来自于磨球的这种冲击力也会使石墨烯产生结构缺陷,降低剥离后石墨烯的尺寸,使得制得的产品边缘多有“毛刺”,且晶体尺寸小。
搅拌球墨是一种搅拌与球墨相结合的机械磨方式,搅拌器在腔体内带动磨球碰撞摩擦,对粉体进行研磨;其磨球的冲击作用较球磨方式温和,但是由于磨球的存在,还是不免对剥离的石墨烯产生冲击力,使石墨烯产生结构缺陷,降低剥离后石墨烯的尺寸,使得制得的产品边缘多有“毛刺”,且晶体尺寸小。
除了上述纯物理剥离法之外,还有一些通过搅拌石墨粉末分散液并用外在媒介辅助剥离得到石墨烯的方法;这些外在媒介譬如有公开号为CN102765717A的中国专利中公开的通过超临界在瞬间释放的压力使石墨层间发生膨胀、以及公开号为CN103910354A的中国专利中公开的超声波作用等等。但是超临界和超声波产生的冲击力虽为石墨的层间剥离提供驱动力,但冲击力的无定向性也会使石墨烯产生爆破,从而降低制得的石墨烯尺寸。
由此可见,现有的物理剥离方法的普遍缺点是得到的石墨烯通常尺寸都比较小,并且可控性差。这将极大地阻碍石墨烯在实际器件中的应用。
在研究过程中,发明人发现,现有石墨烯剥离装置剥离得到的石墨烯尺寸小的主要原因在于石墨是在未定向的方向被剪切,其中在石墨层以非平行于所述剪切面的方式被剪切时,导致的结果倾向于石墨不是被剪切而剥离出石墨烯,而是石墨或石墨烯被粉碎成更小的尺寸。此外,石墨烯碎裂的原因还在于石墨烯在剥离过程中受高速研磨,转速达到2000rpm甚至是12000rpm,高速运转产生高温高热会使石墨烯氧化,石墨烯产生缺陷,甚至碎裂,进而影响剥离的石墨烯的品质。从这两点出发,发明人进行石墨烯剥离装置和生产系统精心的设计,并研究了石墨烯的生产工艺。
发明内容
针对石墨烯物理剥离方法得到的石墨烯尺寸小、边缘多有“毛刺”、结构缺陷多、且方法难以工业化的缺点,本发明的目的在于设计一种适合工业化生产的、可以在不破坏石墨片层自然结构的基础上得到大面积无缺陷石墨烯的剥离装置。
本发明的第二个目的还在于,提供一种适合工业化生产高品质石墨烯的生产系统。
本发明的第三目的还在于,提供一种可工业化生产高品质石墨烯的方法。
为实现上述第一目的,本发明通过以下技术方案来实现:一种石墨烯研磨剥离装置,其包括配合的上、下磨盘、用于驱动上磨盘转动的驱动机构以及用于收集研磨后产物的集料机构;上、下磨盘之间形成水平的接触面,上磨盘设有上进料口,下磨盘设有下进料口,上、下进料口均连通至上、下磨盘之间的接触面,下进料口的下端与一进水管密封连接;且下磨盘上端面设有凹槽,上进料口的下端面转动绕成的环形区域被包围在凹槽内。
与现有的石墨烯剥离装置相比,本石墨烯研磨剥离装置借鉴了传统的石磨结构,不同的是,在下磨盘设置下进料口,分别作为两种不互溶水性和油性溶剂的进料口,其中油性溶剂中分散石磨片层,通过上、下磨盘的接触面处两种溶剂接触,由于石墨具有亲油疏水性和体系的表面自由能最低化趋势,石墨以各片层平行于油水界面地方式分散,通过上下磨盘地转动,从而平行地研磨石墨片层,从而使石墨烯以保持石墨原始片层尺寸地方式被剥离出来,并减少了毛刺和结构缺陷。
为了更好地铺展石墨片层,降低研磨剥离时的碎片,优选地,在所述上磨盘的下端面还设有毛刷或者磨砂部,毛刷或磨砂部所在位置与所述下磨盘的凹槽相对。
为了方便操作使用,优选地,所述上进料口的上端连接有进料斗。
在石墨烯研磨剥离装置的集料机构的设置上,优选地,所述下磨盘下方还设置有接料盘,所述集料机构包括设置于接料盘上的环绕所述下磨盘的环形储料槽、以及一端与环形储料槽连通另一端与储料罐连通的接料管。
或者优选地,所述下磨盘沿径向向外延伸出环绕上磨盘下端面的延伸部,所述集料机构包括设置于延伸部上的环绕所述上磨盘的环形储料槽、以及一端与环形储料槽连通另一端与储料罐连通的接料管。
为了提高上下磨盘的配合性,优选地,所述下磨盘的中心设有凸台,所述上磨盘对应凸台的位置设有配合的凹陷槽。
在石墨烯研磨剥离装置的动力上,优选地,所述上磨盘连接转轴,上磨盘通过转轴与位于上磨盘上方或者下磨盘下方或者上、下磨盘一侧的电机连接,电机固定于电机机架。
为了提高研磨剥离效果,提高设备的使用寿命,优选地,所述上、下磨盘为耐磨陶瓷或耐磨塑料;或者所述上、下磨盘在其靠近相互接触面的一端覆盖一层耐磨陶瓷或耐磨塑料层。
为实现上述第二目的,本发明通过以下技术方案来实现的:一种石墨烯生产系统,除了上述石墨烯研磨剥离装置,该石墨烯生产系统沿工艺顺序还依次包括用于收集和静置石墨烯研磨剥离装置处理后排出产物的储料罐、用于将储料罐内上层悬浮液进行离心以分离剥离石墨烯和未剥离石墨的离心机、用于将离心机离心后得到的上层清液进行过滤、洗涤的真空过滤装置、以及用于干燥真空过滤后石墨烯的冷冻干燥装置。
为实现上述第三目的,本发明通过以下技术方案来实现的:一种使用上述石墨烯生产系统生产石墨烯的方法,包括以下步骤:
步骤一、将石墨鳞片分散于与水不互溶的油性溶剂中形成的悬浮液从所述石墨烯研磨剥离装置的上进料口注入,将水从下进料口注入,保持上磨盘的转速为70~600rpm,待物料全部研磨后关闭驱动机构;
步骤二、通过石墨烯研磨剥离装置的集料机构将研磨产物排出至储料罐内,静置12-24h;
步骤三、将步骤二中储料罐内上层的石墨烯油性悬浮液输送至离心机内,离心机转速为1000-6000rpm,离心时间10min-2h,取上层清液,在真空过滤装置中真空过滤得到滤饼;
步骤四、将步骤三得到的滤饼以适量的蒸馏水洗涤,滤饼在冷冻干燥装置内冷冻干燥3h以上,即得到石墨烯产品。
步骤一中有两点需要特别是提出注意。
第一、在步骤一中,密度小的油性溶剂从上进料口进入上下磨盘之间的接触面,密度稍大的水性溶剂从下进料口进入上下磨盘之间的接触面,从而有利于形成稳定的油水界面,以利于石墨片的平行研磨剥离。
第二、在步骤一中上磨盘相对于下磨盘是慢速旋转,大大降低了石墨烯缺陷的产生;且在慢速研磨剥离的过程中,从上进料口进入的石墨悬浮液有更为充裕的时间、随着流体流动甚至是毛刷和磨砂部摩擦作用带动平行排布于油水界面,从而使石墨片平行研磨,保持石墨片层表面自然的尺寸大小。
与现有技术相比,本发明的优点和有益效果在于:
1、本发明石墨烯研磨剥离装置一种石墨烯剥离装置,利用了石墨的特性,通过在传统石墨结构的基础上进行改进,使石墨在研磨前可以自然地平行排列,可实现了石墨片层地平行研磨剥离,更好地保持了石墨自然平面尺寸大小,降低了石墨或石墨烯被粉碎的几率。制得的石墨烯尺寸大、分布均一,结构缺陷毛刺少,边缘呈圆形,应用在材料复合等领域能最大的发挥石墨烯的“四大特性”,扩大了石墨烯的实用价值和应用范围。
2、采用本发明石墨烯生产系统和生产方法制备石墨烯,由于该剥离装置对石墨施加的是平行石墨片层的慢速剪切作用,通过慢速剪切,降低了摩擦热,进而降低了石墨烯因过高摩擦热产生结构缺陷或碎裂;通过慢速研磨,石墨片有充裕的时间以平行于水平油水界面的方向伸展排布,进而使石墨片以平行于所述石墨片层面的方式被研磨剥离、保持石墨片层表面自然的尺寸大小。且在剥离方式中常用的辅助媒介和辅助方法在用本装置生产石墨烯时也可以省去,制备过程也不使用强酸强碱或其他有毒物质,添加剂少,使得制备石墨烯更为绿色环保、工艺简单。
3、采用本发明石墨烯生产系统和生产方法制备石墨烯,由于采用物理剥离的方法生产石墨烯,主要成本为石墨,人工费、水电费及管理费,石墨原料价格低廉,具有极大的成本优势,且还具有功率低、能耗少、使用寿命长、使用更安全的特点,适合规模化的工业生产。
附图说明
图1是实施例1中本发明石墨烯生产系统的结构示意图;
图2是图1中石墨烯研磨剥离装置的结构示意图;
图3是图2的半剖示意图;
图4是图2的俯视图;
图5是图4中上磨盘卸去后的结构示意图;
图6是实施例2中石墨烯研磨剥离装置的半剖示意图;
图7是图6中上磨盘的仰视示意图;
图8是实施例3中石墨烯生产系统的结构示意图;
图9是实施例4中石墨烯研磨剥离装置的结构示意图;
图10是图9的半剖示意图;
图11是图9的俯视图;
图12是图11中上磨盘卸去后的结构示意图;
图13是实施例5中石墨烯研磨剥离装置的半剖结构示意图。
图中:1、下磨盘;2、上磨盘;3、电机;4、机架;5、凸台;6、转轴;7、上进料口;8、下进料口;9、进料斗;10、接料管;11、凹槽;13、进水管;14、减速机;16、环形储料槽;17、接料盘;31、皮带轮;32、电机机架;100、石墨烯研磨剥离装置;200、储料罐;300、离心机;400、真空过滤装置;500、冷冻干燥装置;600、储水箱;700、分散罐。
具体实施方式
下面结合实施例和附图,对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案,而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例1
本发明涉及一种石墨烯研磨剥离装置1及石墨烯生产系统,还涉及一种石墨烯生产方法。
该石墨烯生产系统,如图1所示,沿工艺顺序依次包括石墨烯研磨剥离装置100、储料罐200、离心机300、真空过滤装置400和冷冻干燥装置500;石墨烯研磨剥离装置100用于以平行石墨片层的方向研磨剥离石墨烯,储料罐200用于收集和静置石墨烯研磨剥离装置100处理后排出产物,离心机300用于将储料罐200内上层悬浮液进行离心以分离剥离石墨烯和未剥离石墨,真空过滤装置400用于将离心机300离心后得到的上层清液进行过滤、洗涤,冷冻干燥装置500用于干燥真空过滤后石墨烯。这里,石墨烯研磨剥离装置100的集料机构的接料管10与储料罐200的进料口相连,储料罐200的出料口与离心机300的进料口相连,离心机300的上层清液出料口与真空过滤装置400连接。
石墨烯研磨剥离装置,如图2至图5所示,包括配合的上磨盘2、下磨盘1、集料机构以及驱动机构。下磨盘1静止不动,驱动机构驱动上磨盘2转动,集料机构收集研磨后的产物。
驱动机构驱动上磨盘转动的方式有很多种,比如上磨盘2的底部中心可以连接一转轴6,转轴6的下端与减速机14连接,减速机14与电机3连接,如图2至图5所示。为了安放电机3和减速机14以及方便安装进水管13,可以将下磨盘1固定在于一机架4上;电机3通过固定座也相对于机架4固定。为了使上磨盘1转动时保持同轴性,提高上磨盘2和下磨盘1的配合度,下磨盘1的中心设有凸台5,上磨盘2对应凸台5的位置设有配合的凹陷槽。此外,转轴6还可以是连接在上磨盘2的上部中心,上磨盘2通过转轴6与在上的驱动机构连接;由于结构类似,这里不再赘述。
下面通过比较石墨烯研磨剥离装置与传统石磨的主要区别来说明本发明石墨烯研磨剥离装置的结构。
与传统石磨相比,本发明石墨烯研磨剥离装置与之的主要区别之处在于:
第一、上磨盘2和下磨盘1均设置有进料口,其中,上磨盘2设有上进料口7,下磨盘1设有下进料口8,其中上进料口7用于通入分散有石墨的与水不互溶、且密度比水小的油性溶剂,下进料口8用于通入水,上进料口7和下进料口8均连通至上磨盘2、下磨盘1之间的水平接触面。为防止下进料口8漏料,下进料口7的下端与一进水管13密封连接;为了避免人工加料过程繁琐,上进料口8的上端可以连接一进料斗9,用于储存石墨的油性溶剂分散液。
第二、上磨盘2和下磨盘1之间形成高度水平的接触面。不同传统的石磨设计上下磨盘之间的水平接触面的主要原因是出于加工石磨便利性的角度出发;本发明中的上磨盘2和下磨盘之间水平的接触面具有特别重要的意义:从上进料口7和下进料口8通入的物料不同互溶,且从上进料口7通入的溶剂密度更低,两者在上磨盘2和下磨盘1之间的接触面处接触,形成水平的油水界面,在无分散剂的情况下,其中油性溶剂中分散的石墨为降低体系的自由能,趋向于以其片层平行排布在油水界面处,在不断进料的压力下,从上磨盘2和下磨盘之间的接触面排出并被研磨;上磨盘2和下磨盘1之间的水平接触面使得水平排布的石墨片层可以被平行地研磨,从而使石墨烯以保持石磨原始片层尺寸地方式被剥离出来,并减少了毛刺和结构缺陷。
第三、在下磨盘1的上端面设有用于形成油水界面的凹槽11,凹槽11将上进料口7的下端转动绕成的环形区域包围在凹槽11的内部,如图3至图5所示;其作用在于,避免从上进料口7进入该研磨剥离装置内的石墨片层分散液未经与水形成油水界面而被非平行地研磨,进而保证了剥离石墨烯的尺寸。
第四、在上、下磨盘的材质上,传统石磨采用的石材由于强度和耐磨性在用于研磨石墨时容易引入杂质,给后期分离带来麻烦,因此本发明的上磨盘2和下磨盘1由耐磨陶瓷或耐磨塑料制成,或者是在上磨盘2与下磨盘1在其靠近相互接触面的一端覆盖一层耐磨陶瓷或耐磨塑料层。
实施例2
在实施例1的基础上,作为改进的,本实施例中,如图6和图7所示,在上磨盘2的下端面还设有磨砂部20,磨砂部20与下磨盘1的凹槽11相对。磨砂部20增加了对进入凹槽内的石墨片的摩擦力,通过设置磨砂部20,可以更快更好地在油水界面铺展石磨片层,进一步保证了石墨片的平行研磨、使剥离的石墨烯更好地保持石墨片层表面自然的尺寸大小。
磨砂部20还可以改成其他可以适度增加对石墨片层摩擦力的结构,如毛刷等。
实施例3
在实施例1的基础上,作为改进的,本实施例中,进水管13连接至储水罐600,进料斗9连接一用于将石墨分散于油性溶剂中的分散罐700,如图8所示。
实施例4
在实施例1不同的是,本实施例中,首先,驱动机构驱动上磨盘转动的方式不同。如图9和图10所示,上磨盘2没有设置转轴6,而是通过皮带轮31与减速机14的输出轴传动连接,减速机14与电机连接,电机固定在上磨盘2和下磨盘1一侧的电机机架32上;为了方便安装进水管13,将下磨盘1固定在于一机架4上。其次,用于形成油水界面的下磨盘1的凹槽11可以向内延伸至凸台5的外周,如图10至图12所示。
实施例5
在石墨烯研磨剥离装置的集料机构的设置上,在实施例1至实施例4中,均是由下磨盘1沿径向向外延伸出环绕上磨盘1下端面的延伸部,所设置的集料机构包括设置于延伸部上的环绕上磨盘1的环形储料槽16、以及一端与环形储料槽16连通另一端与储料罐200连通的接料管10。这样,上磨盘2和下磨盘1研磨后的产物流入环形储料槽16内,通过接料管10收集到储料罐200中。
此外,本实施例中,如图13所示,在下磨盘1下方设置一个接料盘17,将环形储料槽16设置在接料盘17,这样,上磨盘2和下磨盘1研磨后的产物经下磨盘1的侧面流入环绕下磨盘1的环形储料槽16内,再经接料管10收集到储料罐200中。不过相比之下,实施例1至实施例3中的集料机构在结构上更为简单些。
利用上述石墨烯研磨剥离装置和石墨烯生产系统制备石墨烯的基本步骤是:
步骤一、将石墨鳞片分散于与水不互溶的油性溶剂中形成的悬浮液从所述石墨烯研磨剥离装置的上进料口注入,将水从下进料口注入,保持上磨盘的转速为70~600rpm,待物料全部研磨后关闭驱动机构;这里的油性溶剂可选自植物油、矿物油、烷烃和芳香烃类的非极性溶剂,要求其密度比水小、与水不互溶;
步骤二、通过石墨烯研磨剥离装置的集料机构将研磨产物排出至储料罐内,静置12-24h;
步骤三、将步骤二中储料罐内上层的石墨烯油性悬浮液输送至离心机内,离心机转速为1000-6000rpm,离心时间10min-2h,取上层清液,在真空过滤装置中真空过滤得到滤饼;
步骤四、将步骤三得到的滤饼以适量的蒸馏水洗涤,滤饼在冷冻干燥装置内冷冻干燥3h以上,即得到石墨烯产品。
以下是利用上述石墨烯研磨剥离装置100和石墨烯生产系统制备石墨烯的几个实施例:
比如,可以将30kg石墨鳞片和400kg花生油在分散罐700中分散混合后,泵入石墨烯研磨剥离装置的进料斗9内,打开进水管13,启动驱动电机3,保持上磨盘的转速为70rpm,然后打开进料斗9使石墨悬浮液下料,待物料全部研磨后关闭驱动电机3;研磨后的产物进入环形储料槽16,经接料管流入储料罐200内,静置分层12h后,将储料罐200内的上层油性悬浮液输送至离心机300内,离心机300转速设置为1000rpm,离心作用2h,通过离心,未被剥离的石墨以及多层石墨烯沉淀于底部,取上层清液,经真空过滤装置400真空过滤。得到的滤饼以适量的蒸馏水洗涤3次,滤饼转移至冷冻干燥机500内,冷冻干燥3h以上,即得到石墨烯产品。
再比如,可以将30kg石墨鳞片和500kg煤油在分散罐700中分散混合后,泵入石墨烯研磨剥离装置的进料斗9内,打开进水管13,启动驱动电机3,保持上磨盘的转速为160rpm,然后打开进料斗9使石墨悬浮液下料,待物料全部研磨后关闭驱动电机3;研磨后的产物进入环形储料槽16,经接料管流入储料罐200内,静置分层18h后,将储料罐200内的上层油性悬浮液输送至离心机300内,离心机300转速设置为3000rpm,离心作用30min,通过离心,未被剥离的石墨以及多层石墨烯沉淀于底部,取上层清液,经真空过滤装置400真空过滤。得到的滤饼以适量的蒸馏水洗涤3次,滤饼转移至冷冻干燥机500内,冷冻干燥3h以上,即得到石墨烯产品。
又比如,可以将30kg石墨鳞片和600kg汽油在分散罐700中分散混合后,泵入石墨烯研磨剥离装置的进料斗9内,打开进水管13,启动驱动电机3,保持上磨盘的转速为600rpm,然后打开进料斗9使石墨悬浮液下料,待物料全部研磨后关闭驱动电机3;研磨后的产物进入环形储料槽16,经接料管流入储料罐200内,静置分层24h后,将储料罐200内的上层油性悬浮液输送至离心机300内,离心机300转速设置为6000rpm,离心作用10min,通过离心,未被剥离的石墨以及多层石墨烯沉淀于底部,取上层清液,经真空过滤装置400真空过滤。得到的滤饼以适量的蒸馏水洗涤3次,滤饼转移至冷冻干燥机500内,冷冻干燥3h以上,即得到石墨烯产品。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明技术原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种石墨烯研磨剥离装置,其特征在于,包括配合的上、下磨盘、用于驱动上磨盘转动的驱动机构以及用于收集研磨后产物的集料机构;上、下磨盘之间形成水平的接触面,上磨盘设有上进料口,下磨盘设有下进料口,上、下进料口均连通至上、下磨盘之间的接触面,下进料口的下端与一进水管密封连接;且下磨盘上端面设有凹槽,上进料口的下端面转动绕成的环形区域被包围在凹槽内。
2.如权利要求1所述的石墨烯研磨剥离装置,其特征在于,在所述上磨盘的下端面还设有毛刷或者磨砂部,毛刷或磨砂部所在位置与所述下磨盘的凹槽相对。
3.如权利要求1所述的石墨烯研磨剥离装置,其特征在于,所述上进料口的上端连接有进料斗。
4.如权利要求1所述的石墨烯研磨剥离装置,其特征在于,所述下磨盘下方还设置有接料盘,所述集料机构包括设置于接料盘上的环绕所述下磨盘的环形储料槽、以及一端与环形储料槽连通另一端与储料罐连通的接料管;或者所述下磨盘沿径向向外延伸出环绕上磨盘下端面的延伸部,所述集料机构包括设置于延伸部上的环绕所述上磨盘的环形储料槽、以及一端与环形储料槽连通另一端与储料罐连通的接料管。
5.如权利要求1所述的石墨烯研磨剥离装置,其特征在于,所述下磨盘的中心设有凸台,所述上磨盘对应凸台的位置设有配合的凹陷槽。
6.如权利要求1所述的石墨烯研磨剥离装置,其特征在于,所述上磨盘连接转轴,上磨盘通过转轴与位于上磨盘上方或者下磨盘下方或者上、下磨盘一侧的电机连接,电机固定于电机机架。
7.如权利要求1至6任意一项所述的石墨烯研磨剥离装置,其特征在于,所述上、下磨盘为耐磨陶瓷或耐磨塑料;或者所述上、下磨盘在其靠近相互接触面的一端覆盖一层耐磨陶瓷或耐磨塑料层。
8.一种石墨烯生产系统,其特征在于,除了权利要求1至7任意一项所述的石墨烯研磨剥离装置,该石墨烯生产系统沿工艺顺序还依次包括用于收集和静置石墨烯研磨剥离装置处理后排出产物的储料罐、用于将储料罐内上层悬浮液进行离心以分离剥离石墨烯和未剥离石墨的离心机、用于将离心机离心后得到的上层清液进行过滤、洗涤的真空过滤装置、以及用于干燥真空过滤后石墨烯的冷冻干燥装置。
9.一种使用含权利要求8所述的石墨烯生产系统生产石墨烯的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、将石墨鳞片分散于与水不互溶的油性溶剂中形成的悬浮液从所述石墨烯研磨剥离装置的上进料口注入,将水从下进料口注入,保持上磨盘的转速为70~600rpm,待物料全部研磨后关闭驱动机构;
步骤二、通过石墨烯研磨剥离装置的集料机构将研磨产物排出至储料罐内,静置12-24h;
步骤三、将步骤二中储料罐内上层的石墨烯油性悬浮液输送至离心机内,离心机转速为1000-6000rpm,离心时间10min-2h,取上层清液,在真空过滤装置中真空过滤得到滤饼;
步骤四、将步骤三得到的滤饼以适量的蒸馏水洗涤,滤饼在冷冻干燥装置内冷冻干燥3h以上,即得到石墨烯产品。
CN201410567235.9A 2014-10-23 2014-10-23 一种石墨烯研磨剥离装置、石墨烯生产系统及生产方法 Active CN104401971B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410567235.9A CN104401971B (zh) 2014-10-23 2014-10-23 一种石墨烯研磨剥离装置、石墨烯生产系统及生产方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410567235.9A CN104401971B (zh) 2014-10-23 2014-10-23 一种石墨烯研磨剥离装置、石墨烯生产系统及生产方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN104401971A CN104401971A (zh) 2015-03-11
CN104401971B true CN104401971B (zh) 2016-06-29

Family

ID=52639659

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201410567235.9A Active CN104401971B (zh) 2014-10-23 2014-10-23 一种石墨烯研磨剥离装置、石墨烯生产系统及生产方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN104401971B (zh)

Families Citing this family (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105800594B (zh) * 2016-02-19 2019-07-23 四川大学 一种基于固相力化学反应器的石墨烯材料及其制备方法
CN106185888B (zh) * 2016-07-04 2018-03-27 成都新柯力化工科技有限公司 一种连续研磨挤出制备石墨烯复合材料的设备及其方法
CN106044761B (zh) * 2016-08-01 2019-01-15 邓仟菀 制备石墨烯的高剪切力耐磨橡胶磨盘及其制备方法和应用
CN106744878B (zh) * 2016-12-23 2017-12-08 成都新柯力化工科技有限公司 一种规模化粉碎制备大片径石墨烯的方法
CN107089654A (zh) * 2017-05-31 2017-08-25 天津炜润达新材料科技有限公司 一种新型石墨烯制造机
CN107892294A (zh) * 2017-12-31 2018-04-10 周思齐 高纯石墨棒生产石墨烯的方法和装置
CN108423668A (zh) * 2018-06-05 2018-08-21 刘玉婷 一种石墨烯生产工艺
CN110817853B (zh) * 2018-08-07 2021-07-30 中国石油化工股份有限公司 边缘羧基化石墨烯的制备方法
CN110203914B (zh) * 2019-07-13 2021-07-23 武汉中科先进技术研究院有限公司 一种制备少层石墨烯复合材料装置和方法
CN112357911A (zh) * 2020-11-16 2021-02-12 广东烯创科技有限公司 一种石墨烯散热组件及其制备方法
CN113681015A (zh) * 2021-08-23 2021-11-23 余寿添 一种石墨烯复合金属颗粒的生产工艺

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101817516A (zh) * 2010-05-21 2010-09-01 哈尔滨工业大学 高效率低成本机械剥离制备石墨烯或氧化石墨烯的方法
US20120241690A1 (en) * 2009-11-03 2012-09-27 Universite De Strasbourg Preparation of graphene by mechanically thinning graphite materials
CN103285970A (zh) * 2013-06-14 2013-09-11 深圳市基泰智能设备有限公司 石墨烯加工机

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20120241690A1 (en) * 2009-11-03 2012-09-27 Universite De Strasbourg Preparation of graphene by mechanically thinning graphite materials
CN101817516A (zh) * 2010-05-21 2010-09-01 哈尔滨工业大学 高效率低成本机械剥离制备石墨烯或氧化石墨烯的方法
CN103285970A (zh) * 2013-06-14 2013-09-11 深圳市基泰智能设备有限公司 石墨烯加工机

Also Published As

Publication number Publication date
CN104401971A (zh) 2015-03-11

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104401971B (zh) 一种石墨烯研磨剥离装置、石墨烯生产系统及生产方法
CN104477882B (zh) 一种涡流式石墨烯剥离装置、石墨烯生产系统及生产方法
CN104401970B (zh) 一种回旋式石墨烯剥离装置、石墨烯生产系统及生产方法
CN104445158B (zh) 石墨烯剥离装置、石墨烯生产系统及生产石墨烯的方法
CN104370283A (zh) 一种石墨烯剥离釜、石墨烯生产系统及生产石墨烯的方法
CN108550443B (zh) 一种废电力电缆分离处理装置
CN106861872A (zh) 一种储氢电池生产用的电极材料破碎干燥设备
CN106587031B (zh) 一种连续制备石墨烯的装置及石墨烯生产方法
CN109999967A (zh) 一种真空式药材研磨装置
CN102350436A (zh) 双轴生物质分离机
CN205907539U (zh) 一种应用于鞋材板纸制作的水力碎浆机
CN203508408U (zh) 樟树果皮种籽分离装置
CN206168522U (zh) 一种煤矿用煤块高效破碎机
CN211302934U (zh) 一种高效燃烧生物质颗粒二级混合装置
CN105944844B (zh) 一种真空过滤离心脱水机的脱水方法及装置
CN214636782U (zh) 一种天然植物成分提取与分离系统
CN110420739A (zh) 一种利用龙虾壳制备柔性屏透明衬底膜的方法
CN205420249U (zh) 一种具有锤击功能的葛根粉破碎搅拌装置
CN205412360U (zh) 一种带太阳能供电设备的葛根粉破碎搅拌装置
CN205925867U (zh) 一种双向旋转涂料砂磨机
CN109482310B (zh) 一种新能源生物质燃料制备工艺
CN207448878U (zh) 一种新型橡胶粉碎机
CN209576945U (zh) 一种加强粉碎效率的生物质燃料粉碎装置
CN204602422U (zh) 一种立式振动卸料离心脱水机
CN205866570U (zh) 一种带粉碎功能的研磨榨汁机

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CP03 Change of name, title or address
CP03 Change of name, title or address

Address after: 214400 No. 12 Yungu Road, Zhutang Town, Jiangyin City, Wuxi City, Jiangsu Province

Patentee after: Jiangsu Carbon Valley Two-dimensional World Technology Co., Ltd.

Address before: 214400 No. 688 Jinzhuang Road, Zhutang Town, Jiangyin, Wuxi City, Jiangsu Province

Patentee before: JIANGYIN TANGU TECHNOLOGY CO., LTD.