CN110817853B - 边缘羧基化石墨烯的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种羧基化石墨烯的制备方法，包括在高压磨盘釜中在超临界二氧化碳的存在下将石墨粉进行研磨。通过本发明的制备方法可以直接得到羧基修饰尤其是边缘羧基修饰的石墨烯，引入羧基含量可以控制在较宽范围，也能够制备大面积边缘改性石墨烯。

Description

边缘羧基化石墨烯的制备方法
技术领域
本发明涉及一种羧基化石墨烯的制备方法，特别是一种边缘羧基化的石墨烯的制备方法。
背景技术
功能化石墨烯是指在石墨烯表面或边缘通过化学反应引入功能基团，例如羧基、胺基、环氧基。引入功能基团的主要目的是提高石墨烯的极性或提供化学反应位点,增强石墨烯与其它材料之间的相互作用。但是，引入活性基团的同时破坏了石墨烯表面的共轭体系，肯定减弱了石墨烯的优秀性能，修饰基团引入越多，石墨烯性能降低越大。如果控制只在石墨烯的边缘引入功能基团，那么石墨烯表面的共轭体系未被破坏，从而保全石墨烯的基本性能。这样既引入活性基团又保全石墨烯的性能。但是，这种选择性修饰石墨烯的制备难度大。目前，应用文献报道很少。US 2013/0018204A1通过球磨石墨与干冰的方法，可以在石墨片边缘修饰羧基，首先制备边缘修饰羧基的石墨，当引入羧基足够多后，将边缘修饰羧基的石墨分散于水中可以得到边缘修饰的石墨烯。这种方法需要引入足够多的强性基团，并且必须通过加入水，才能将石墨剥离成石墨烯。
发明内容
本发明的目的在于提供一种羧基化石墨烯的制备方法。本发明在超临界二氧化碳下通过磨盘研磨石墨，可以直接得到羧基修饰尤其是边缘羧基修饰的石墨烯,引入羧基含量可以控制在较宽范围，也能够制备大面积边缘改性石墨烯。
本发明提供的羧基化石墨烯的制备方法包括在高压磨盘釜中在超临界二氧化碳的存在下将石墨粉进行研磨。
在超临界二氧化碳条件下，二氧化碳的性质发生很大变化，密度接近液体，粘度近于气体，扩散系数为液体的100倍。本发明的发明人经研究发现在这种状态下，二氧化碳插入石墨片层，降低了石墨片层间的π-π相互作用，当其通过磨盘剪切作用后，石墨被剥离成石墨烯；同时，磨盘剪切作用还使石墨或石墨烯破碎，新生成的高活性边缘与二氧化碳反应，结果在石墨烯的边缘修饰羧基。与普通的球磨法相比，本发明的制备方法不用将石墨磨到特别细即可制备得到边缘羧基化的石墨烯，而普通的球磨法必须将石墨磨到纳米级别，否则无法制备得到石墨烯。
根据本发明的一些实施方式，在研磨之前，将所述石墨粉预先进行纯化处理，例如通过超声清洗和/或化学处理，以除去杂质，例如杂相物质和杂质元素。
根据一些实施方式，本发明提供的边缘羧基化石墨烯的制备方法包括：
步骤S1，将纯化或未纯化的石墨粉加入高压磨盘釜中；
步骤S2，将二氧化碳通入高压磨盘釜中，并使其处于超临界状态，形成包含石墨粉和超临界二氧化碳的物料；
步骤S3，将包含石墨粉和超临界二氧化碳的物料进行研磨。
根据本发明的一些实施方式，步骤S2中，通过使釜内的温度超过32.26℃，压力超过72.9atm使二氧化碳进入超临界状态。
根据本发明的一些实施方式，步骤S3中，研磨完成后，使釜内的压力快速(5-20秒内)下降至例如1atm。
根据本发明的一些实施方式，所述石墨粉选自鳞片石墨粉和膨胀石墨粉，优选地，所述石墨粉的粒径为10-80目，优选为20-60目。
根据本发明的一些实施方式，所述高压磨盘釜中，温度为35-200℃，优选为35-100℃，更优选为35-70℃。
根据本发明的一些实施方式，所述高压磨盘釜中，压力为75-165atm，优选为75-165atm，更优选为75-125atm。
根据本发明的一些实施方式，所述高压磨盘釜中，搅拌速度为500-10000r/min，优选为500-5000r/min。
根据本发明的一些实施方式，所述研磨的时间为6-48小时。
在本发明中，采用高压磨盘釜可以将石墨与超临界二氧化碳进行充分混合，并将石墨磨碎并剥离开。
根据本发明的优选实施方式，所述高压磨盘釜为用于高压环境下的自循环磨盘装置，优选地，所述高压磨盘釜包括第一壳体和设置在所述第一壳体内部的自循环磨盘反应装置，所述自循环磨盘反应装置包括顶部紧固连接在所述第一壳体顶部内壁上的磨盘支持架，所述磨盘支持架的底部紧固连接第一磨盘，在所述第一磨盘的顶部设置有第二磨盘，所述第二磨盘的底部与所述第一磨盘的顶部呈相对布置，在所述第二磨盘的底部设置有用于排出所述第一磨盘与所述第二磨盘之间物料(包含石墨粉和超临界二氧化碳的物料)的导流部，所述第二磨盘的离心力使所述第一磨盘与所述第二磨盘之间形成真空负压区域。
优选地，在所述第二磨盘的中部设置有通孔；所述导流部包括至少一个第一导流槽和至少一个第二导流槽，所述第一导流槽的两端分别贯通所述第二磨盘的外部和所述通孔，所述第二导流槽的两端分别贯通所述第二磨盘的外部和所述第一导流槽的一侧槽壁。
优选地，所述第一导流槽的数目为多个时，多个所述第一导流槽周向间隔布置在所述第二磨盘的底部；每一所述第一导流槽的两端均分别与所述第二磨盘的外周边缘位置和所述通孔贯通。
优选地，所述第二导流槽的数目为多个时，多个所述第二导流槽间隔布置在所述第二磨盘的底部；每一所述第二导流槽的两端均分别与所述第二磨盘的外周边缘位置和所述第一导流槽的一侧槽壁贯通。
优选地，每一所述第二导流槽的截面均设置成三角形，每一所述第二导流槽的槽口宽度均大于槽底宽度。
优选地，每一所述第一导流槽上靠近所述通孔的槽口深度大于所述第一导流槽上靠近所述第二磨盘的外周边缘位置的槽口深度。
优选地，在所述第一磨盘与所述磨盘支持架之间设置有调距弹簧，利用所述调距弹簧控制所述第一磨盘与所述第二磨盘之间的接触力为15～25牛顿。
优选地，所述第二磨盘的顶部紧固连接传动轴的底部，所述传动轴的底部靠近所述通孔的位置紧固连接搅拌提升桨的顶部，所述搅拌提升桨的底部穿出所述第一磨盘和所述第二磨盘后设置在所述导流管内，所述导流管的顶部伸出所述第一磨盘且设置在所述第二磨盘的所述通孔内，所述导流管的底部设置在所述第一壳体的内部，所述传动轴的顶部通过联轴器连接所述磁力传动装置的动力输出轴。
优选地，在所述第一壳体的外部紧固连接第二壳体，在所述第一壳体与所述第二壳体之间的位置设置有用于盛放液体的夹层。
优选地，所述第一壳体为高压内釜体，在所述高压内釜体的两端分别设置有端盖，所述高压内釜体的两端与两所述端盖之间分别通过法兰连接，所述高压内釜体的两端与两所述端盖连接的位置分别设置有密封圈。
优选地，所述第二壳体为高压外釜体，在所述高压外釜体的侧壁上间隔设置有出液口和进液口。
根据本发明的一些实施方式，通过上述制备方法制备的石墨烯的氧含量在3wt％以上，优选氧含量在5-30wt％。
根据本发明的一些实施方式，通过上述制备方法制备的石墨烯的片径为5-20μm，例如5-10μm。
本发明由于采取以上技术方案，其具有以下优点：
1、本发明采用的高压磨盘釜设置了第一磨盘和第二磨盘，在第二磨盘的底部设置有导流部，用于排出第一磨盘与第二磨盘之间的物料，在第二磨盘的离心力的作用下，第一磨盘与第二磨盘之间的物料能够快速地通过导流部排出至第一磨盘和第二磨盘的外部，从而在第一磨盘与第二磨盘之间形成真空负压区域，在真空负压的驱动下，能够使第一壳体内部的物料不断地充进第一磨盘与第二磨盘之间的位置，形成循环反应，本发明自动化程度高，能够实现长周期稳定制备功能化石墨烯，环保性好，稳定性好。
2、本发明采用的高压磨盘釜设置了第二导流槽，在第二磨盘离心力的作用下，第一导流槽内的物料会进入第二导流槽内，第一磨盘与第二磨盘之间的物料会通过第一导流槽和第二导流槽共同排出，能够提高物料运行的速率，从而提高制备功能化石墨烯的效率。
3、本发明采用的高压磨盘釜的导流部包括多个第一导流槽和多个第二导流槽，能够增加物料在多个第一导流槽和多个第二导流槽之间的流动，进而增加物料的破碎机率。
4、本发明采用的高压磨盘釜的每一第二导流槽的截面均设置成三角形，每一第二导流槽的槽口宽度均大于槽底宽度，在第二磨盘离心力的作用下，以便于各第二导流槽内的物料沿第二导流槽的坡面槽壁进入相邻的第二导流槽内，能够进一步提高物料运行的速率，从而提高制备功能化石墨烯的效率。
5、本发明采用的高压磨盘釜的每一第一导流槽上靠近通孔的槽口深度大于第一导流槽上靠近第二磨盘的外周边缘位置的槽口深度，第一磨盘与第二磨盘之间的物料会在第一导流槽上靠近第二磨盘的外周边缘位置的槽口内形成局部阻滞区，迫使物料经由坡面进入第二导流槽，能够增加物料在第一导流槽和第二导流槽之间的流动，进一步增加物料的破碎机率。
6、本发明采用的高压磨盘釜在第一磨盘与磨盘支持架之间设置有调距弹簧，以便于利用调距弹簧控制第一磨盘与第二磨盘之间的接触力，从而能够快速地控制第一壳体内部的物料不断地充进第一磨盘与第二磨盘之间的位置。
7、本发明采用的高压磨盘釜设置有夹层，能够在夹层内注入恒温液体，并控制第一壳体内物料的工作温度稳定在所需温度，从而能够提高物料运行的速率，本发明采用的高压磨盘釜稳定性好，能够实现长周期安全稳定运行。
8、本发明高压内釜体的两端与两端盖连接的位置分别设置有密封圈，能够实现高压内釜体的密封，本发明密封性好。
9、通过本发明的制备方法能够大量制备高质量的边缘羧基化石墨烯。
10、本发明所提供的制备方法绿色环保，生产成本低；同时，还具有反应周期短，工艺简单，制备得到的边缘羧基化石墨烯的片层完整性好等优点。
本发明的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分的从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过在说明书、权利要求书以及附图中所特别指出的结构来实现和获得。
附图说明
为了更清楚的说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要的附图做简单的介绍：
图1是本发明的结构示意图；
图2是本发明自循环磨盘反应装置的结构示意图；
图3是本发明第一磨盘导流部的结构示意图；
图4是本发明第二导流槽A-A向的剖视示意图；
图5是本发明第一导流槽局部放大的结构示意图；
图6是根据本发明的实施例制备的羧基化石墨烯的扫描电镜(SEM)图片。
具体实施方式
以下将结合附图及实施例来详细说明本发明的实施方式，借此对本发明如何应用技术手段来解决技术问题，并达成技术效果的实现过程能充分理解并据以实施。需要说明的是，只要不构成冲突，本发明中的各个实施例以及各实施例中的各个特征可以相互结合，所形成的技术方案均在本发明的保护范围之内。本发明所提到的方向用语例如「上」、「下」、「内」、「外」等，仅是参考附加图式的方式。因此，使用的方向用语是用以说明及理解本发明，而非用以限制本发明。
如图1、图2所示，本发明提出的用于高压环境下的自循环磨盘装置，它包括用于容纳高压物料的密封第一壳体1和设置在第一壳体1内部的自循环磨盘反应装置2。自循环磨盘反应装置2包括顶部紧固连接在第一壳体1顶部内壁上的磨盘支持架21，磨盘支持架21的底部紧固连接第一磨盘22，在第一磨盘22的顶部设置有第二磨盘23，第二磨盘23的底部与第一磨盘22的顶部呈相对布置。在第二磨盘23的底部设置有用于排出第一磨盘22与第二磨盘23之间物料的导流部231(如图3所示)，第二磨盘23的离心力使第一磨盘22与第二磨盘23之间形成真空负压区域。使用时，在第二磨盘23的离心力的作用下，第一磨盘22与第二磨盘23之间的物料能够快速地通过导流部231排出至第一磨盘22和第二磨盘23的外部，从而在第一磨盘22与第二磨盘23之间形成真空负压，在第一磨盘22与第二磨盘23之间真空负压的驱动下，第一壳体1内部的物料不断地充进第一磨盘22与第二磨盘23之间的位置进行破碎，从而能够实现物料的循环破碎。
上述实施例中，如图3所示，在第二磨盘23的中部设置有通孔232。导流部231包括至少一个第一导流槽2311和至少一个第二导流槽2312(如图4所示)。其中，第一导流槽2311的两端分别贯通第二磨盘23的外部和通孔232，第一磨盘22与第二磨盘23之间的物料正常流动时，物料通过第一导流槽2311流出。第二导流槽2312的两端分别贯通第二磨盘23的外部和第一导流槽2311的一侧槽壁，在第二磨盘23离心力的作用下，第一导流槽2311内的物料会进入第二导流槽2312内，此时，第一磨盘22与第二磨盘23之间的物料会通过第一导流槽2311和第二导流槽2312共同排出。
上述实施例中，如图3所示，第一导流槽2311的数目为多个时，多个第一导流槽2311周向间隔布置在第二磨盘23的底部，每一第一导流槽2311的两端均分别与第二磨盘23的外周边缘位置和通孔232贯通，能够提高物料运行的速率，从而提高制备功能化石墨烯的效率。
上述实施例中，如图4所示，第二导流槽2312的数目为多个时，多个第二导流槽2312间隔布置在第二磨盘23的底部。其中，每一第二导流槽2312的两端均分别与第二磨盘23的外周边缘位置和第一导流槽2311的一侧槽壁贯通，以便于第一导流槽2311内的物料进入第二导流槽2312内后排出，能够增加物料在第一导流槽2311和第二导流槽2312之间的流动，进而增加物料的破碎机率。
上述实施例中，如图4所示，每一第二导流槽2312的截面均设置成三角形。每一第二导流槽2312的槽口宽度均大于槽底宽度，在第二磨盘23离心力的作用下，以便于各第二导流槽2312内的物料沿第二导流槽2312的坡面槽壁进入相邻的第二导流槽2312内，从而能够提高物料运行的速率，从而提高制备功能化石墨烯的效率。在一个优选的实施例中，每一第二导流槽2312的截面均为等腰直角三角形，以便于各第二导流槽2312内的物料沿其45度坡面槽壁进入相邻的第二导流槽2312内。
上述实施例中，如图5所示，每一第一导流槽2311上靠近通孔232的槽口深度大于第一导流槽2311上靠近第二磨盘23的外周边缘位置的槽口深度。这样，第一磨盘22与第二磨盘23之间的物料会在第一导流槽2311上靠近第二磨盘23的外周边缘位置的槽口内形成局部阻滞区，迫使物料经由坡面进入第二导流槽2312，能够增加物料在第一导流槽2311和第二导流槽2312之间的流动，进而增加物料的破碎机率。
上述实施例中，如图1、图2所示，在第一磨盘22与磨盘支持架21之间设置有调距弹簧24，利用调距弹簧3控制第一磨盘22与第二磨盘23之间的接触力为15～25N(牛顿)。这样，第二磨盘23在离心力的作用下通过导流槽231排出第一磨盘22与第二磨盘23之间的物料，在第一磨盘22与第二磨盘23之间形成真空区域，在真空负压的驱动下，第一壳体1内部的物料不断地充进第一磨盘22与第二磨盘23之间的位置。
上述实施例中，如图1、图2所示，第二磨盘23的顶部紧固连接传动轴3的底部。传动轴3的底部靠近通孔232的位置紧固连接搅拌提升桨4的顶部，搅拌提升桨4的底部穿出第一磨盘22和第二磨盘23后设置在两端开口的导流管5内。导流管5的顶部伸出第一磨盘22且设置在第二磨盘23的通孔232内，导流管5的底部设置在第一壳体1的内部。传动轴3的顶部通过联轴器连接磁力传动装置6(外购，属于已有技术)的动力输出轴。磁力传动装置6驱动传动轴3旋转，从而带动第二磨盘23和搅拌提升桨4做同向转动，使第一壳体1内部的物料不断地充进第一磨盘22与第二磨盘23之间的位置进行破碎，并在第一壳体1的内部形成物料连续反应的环路。
在一个优选的实施例中，如图1、图2所示，搅拌提升桨4的顶部与传动轴3底部的中心位置紧固连接。磁力传动装置6固定设置在第一壳体1的顶部。
上述实施例中，如图1所示，在第一壳体1的外部紧固连接第二壳体7。在第一壳体1与第二壳体7之间的位置设置有用于盛放液体(一般为水)的夹层8。使用时，在夹层8内注入恒温液体，能够控制第一壳体1内物料的工作温度稳定所需温度。在优选的实施例中，恒温液体能够控制第一壳体1内的物料的工作温度稳定在32摄氏度以上，例如40摄氏度，70摄氏度。
上述实施例中，如图1所示，第一壳体1为高压内釜体，在高压内釜体1的两端分别设置有端盖11。第二壳体7为高压外釜体。在高压外釜体7的侧壁上间隔设置有出液口和进液口。
上述实施例中，如图1所示，高压内釜体1的两端与两端盖11之间分别通过法兰连接。其中，高压内釜体1的两端与两端盖11连接的位置分别设置有密封圈9，能够实现高压内釜体的密封。在一个优选的实施例中，密封圈9为O型圈。
上述实施例中，如图1、图2所示，磨盘支持架21的顶部通过螺栓连接在高压内釜体1顶部端盖11的底部。
上述实施例中，第一壳体1内部的物料为石墨颗粒与高压气体混合的悬浮液体。高压气体的压力为6.0MPa(兆帕)，石墨颗粒为500目，控制第一壳体1内的物料的液位淹没过第二磨盘23的顶部。在一个优选的实施例中，控制第一壳体1内的物料的液位设置在第二磨盘23顶部上方5厘米的位置。
如图1所示，本发明使用时，磁力传动装置6驱动传动轴3顺时针旋转，从而带动第二磨盘23和搅拌提升桨4做同向转动，向高压内釜体1的内部注入石墨粉与超临界二氧化碳形成混合物料，并控制所述物料的液位在第二磨盘23顶部上方5厘米的位置。在夹层8内注入恒温液体，能够使高压内釜体1内物料的工作温度稳定在所需温度下.。继续控制第二磨盘23做顺时针运动，在第二磨盘23的离心力的作用下，能够通过导流槽231快速地排出第一磨盘22与第二磨盘23之间的混合物料，从而在第一磨盘22与第二磨盘23之间形成真空负压区域。在真空负压的驱动下，以及在导流管5和搅拌提升桨4共同作用下(如图2所示)，高压内釜体1内的混合物料不断地填充进第一磨盘22与第二磨盘23之间的位置。并进入第一磨盘22与第二磨盘23之间的真空负压区域，从而与高压内釜体1内部的其它混合物料组成破碎环路，且形成良性的连续反应，能够实现在高压环境下采用磨盘机械剥离法制备羧基化石墨烯的过程连续稳定，有效提高羧基化石墨烯在产品中的比重。
以下实施例均采用如图1所示的高压磨盘釜。
实施例1
将100g 32目鳞片石墨粉超声清洗(水洗1次，乙醇洗2次)以去除杂相物质和杂质元素，然后将该鳞片石墨置于高压磨盘釜中，将高压磨盘釜密封好，然后将高压磨盘釜加热到40℃，通过泵入CO2使高压磨盘釜内压力升到85atm，转速为500r/min，利用磨盘产生的剪切力将石墨磨碎并剥离开，搅拌24h后将压力在10s内降为1atm，从高压磨盘釜内取样，得到所述边缘羧基化石墨烯。
对制得的边缘羧基化石墨烯用扫描电镜(SEM)(如图1所示)分析，石墨烯片径为5-20μm，元素分析(XPS)表征，氧含量为5.60％。
实施例2
将40g膨胀石墨超声清洗(水洗1次，乙醇洗2次)以去除杂相物质和杂质元素，然后将该膨胀石墨置于高压磨盘釜中，将高压磨盘釜密封好，然后将高压磨盘釜加热到40℃，通过泵入CO2使高压磨盘釜内压力升到85atm，转速为500r/min，利用磨盘产生的剪切力将石墨磨碎并剥离开，搅拌48h后将压力在10s内降为1atm，从高压磨盘釜内取样，得到所述边缘羧基化石墨烯。
对制得的边缘羧基化石墨烯用扫描电镜(SEM)分析，石墨片径为5-20μm，元素分析(XPS)表征，氧含量为7.83％。
实施例3
将100g 32目鳞片石墨粉超声清洗(水洗1次，乙醇洗2次)以去除杂相物质和杂质元素，然后将该鳞片石墨置于高压磨盘釜中，将高压磨盘釜密封好，然后将高压磨盘釜加热到70℃，通过泵入CO2使高压磨盘釜内压力升到125atm，转速为1000r/min，利用磨盘产生的剪切力将石墨磨碎并剥离开，搅拌24h后将压力在10s内降为1atm，从高压磨盘釜内取样，得到所述边缘羧基化石墨烯。
对制得的边缘羧基化石墨烯用扫描电镜(SEM)分析，石墨烯片径为5-10μm，元素分析(XPS)表征，氧含量为13.40％。
虽然本发明所公开的实施方式如上，但所述的内容只是为了便于理解本发明而采用的实施方式，并非用以限定本发明。任何本发明所属技术领域内的技术人员，在不脱离本发明所公开的精神和范围的前提下，可以在实施的形式上及细节上作任何的修改与变化，但本发明的专利保护范围，仍须以所附的权利要求书所界定的范围为准。

Claims (14)

1.一种边缘羧基化石墨烯的制备方法，包括在高压磨盘釜中在超临界二氧化碳的存在下将石墨粉进行研磨，所述高压磨盘釜中，操作条件为：温度为35-200℃，压力为75-165atm；
所述高压磨盘釜包括第一壳体和设置在所述第一壳体内部的自循环磨盘反应装置，所述自循环磨盘反应装置包括顶部紧固连接在所述第一壳体顶部内壁上的磨盘支持架，所述磨盘支持架的底部紧固连接第一磨盘，在所述第一磨盘的顶部设置有第二磨盘，所述第二磨盘的底部与所述第一磨盘的顶部呈相对布置，在所述第二磨盘的底部设置有用于排出所述第一磨盘与所述第二磨盘之间物料的导流部，所述第二磨盘的离心力使所述第一磨盘与所述第二磨盘之间形成真空负压区域。
2.一种边缘羧基化石墨烯的制备方法，包括
步骤S1，将纯化或未纯化的石墨粉加入高压磨盘釜中；
步骤S2，将二氧化碳通入高压磨盘釜中，并使其处于超临界状态，形成包含石墨粉和超临界二氧化碳的物料；
步骤S3，将包含石墨粉和超临界二氧化碳的物料进行研磨；
其中，所述高压磨盘釜中，操作条件为：温度为35-200℃，压力为75-165atm；
所述高压磨盘釜包括第一壳体和设置在所述第一壳体内部的自循环磨盘反应装置，所述自循环磨盘反应装置包括顶部紧固连接在所述第一壳体顶部内壁上的磨盘支持架，所述磨盘支持架的底部紧固连接第一磨盘，在所述第一磨盘的顶部设置有第二磨盘，所述第二磨盘的底部与所述第一磨盘的顶部呈相对布置，在所述第二磨盘的底部设置有用于排出所述第一磨盘与所述第二磨盘之间物料的导流部，所述第二磨盘的离心力使所述第一磨盘与所述第二磨盘之间形成真空负压区域。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述石墨粉选自鳞片石墨粉和膨胀石墨粉。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述石墨粉的粒径为10-80目。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述石墨粉的粒径为20-60目。
6.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述高压磨盘釜中，操作条件为：温度为35-100℃；压力为75-165atm；搅拌速度为500-10000r/min；研磨时间为6-48小时。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述高压磨盘釜中，操作条件为：温度为35-70℃；压力为75-125atm；搅拌速度为500-5000r/min。
8.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，在所述第二磨盘的中部设置有通孔；所述导流部包括至少一个第一导流槽和至少一个第二导流槽，所述第一导流槽的两端分别贯通所述第二磨盘的外部和所述通孔，所述第二导流槽的两端分别贯通所述第二磨盘的外部和所述第一导流槽的一侧槽壁。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述第一导流槽的数目为多个时，多个所述第一导流槽周向间隔布置在所述第二磨盘的底部；每一所述第一导流槽的两端均分别与所述第二磨盘的外周边缘位置和所述通孔贯通；和/或，所述第二导流槽的数目为多个时，多个所述第二导流槽间隔布置在所述第二磨盘的底部。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，每一所述第二导流槽的两端均分别与所述第二磨盘的外周边缘位置和所述第一导流槽的一侧槽壁贯通。
11.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，每一所述第二导流槽的截面均设置成三角形，每一所述第二导流槽的槽口宽度均大于槽底宽度；
每一所述第一导流槽上靠近所述通孔的槽口深度大于所述第一导流槽上靠近所述第二磨盘的外周边缘位置的槽口深度；
在所述第一磨盘与所述磨盘支持架之间设置有调距弹簧，利用所述调距弹簧控制所述第一磨盘与所述第二磨盘之间的接触力为15～25牛顿。
12.根据权利要求11所述的制备方法，其特征在于，所述第二磨盘的顶部紧固连接传动轴的底部，所述传动轴的底部靠近所述通孔的位置紧固连接搅拌提升桨的顶部，所述搅拌提升桨的底部穿出所述第一磨盘和所述第二磨盘后设置在导流管内，所述导流管的顶部伸出所述第一磨盘且设置在所述第二磨盘的所述通孔内，所述导流管的底部设置在所述第一壳体的内部，所述传动轴的顶部通过联轴器连接磁力传动装置的动力输出轴。
13.根据权利要求12所述的制备方法，其特征在于，在所述第一壳体的外部紧固连接第二壳体，在所述第一壳体与所述第二壳体之间的位置设置有用于盛放液体的夹层。
14.根据权利要求13所述的制备方法，其特征在于，所述第一壳体为高压内釜体，在所述高压内釜体的两端分别设置有端盖，所述高压内釜体的两端与两所述端盖之间分别通过法兰连接，所述高压内釜体的两端与两所述端盖连接的位置分别设置有密封圈；所述第二壳体为高压外釜体，在所述高压外釜体的侧壁上间隔设置有出液口和进液口。
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