CN104397683A - 一种水母雪莲花精华物质的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种水母雪莲花精华物质的提取方法，本发明提供的水母雪莲花提取物的制备方法不仅降低了水母雪莲花提取物的毒性和对皮肤的刺激性，而且能够增加水母雪莲花有效物质的溶出率，大大提升水母雪莲花的营养利用率，使其在保健品领域和化妆品领域应用得到更广泛的应用。
Description
技术领域
本发明涉及化妆品领域，更具体的是涉及一种水母雪莲花精华物质的提取方法。
背景技术
水母雪莲花，又称雪莲、雪荷花、大拇花、大木花，为菊科植物绵头雪莲花、鼠曲雪莲花、水母雪莲花、三指雪莲花、槲叶雪莲花的带根全草。分布于我国甘肃、青海、四川、云南、西藏等地区，生于海拔3000-5600米的多砾石山坡、高山流石滩，具有很高的观赏价值、药用价值和保健功效，对肺寒咳嗽、宫寒腹痛、月经不调、阳痿早泄、腰膝酸软、中风、牙痛、风湿性关节炎及脱发、色斑、脚气等病效果显著，是名贵正宗藏药，深受中外人士欢迎。
水母雪莲花全草味甘苦，性温，入肝、脾、肾三经，功能主治：除寒，强筋活络、补肾壮阳，调经，活血。治阳萎，腰膝软弱，妇女崩带，月经不调，风湿性关节炎，外伤出血，外敷消肿。
《柑园小识》：“除冷痰，助阳道。”《纲目拾遗》：“治一切寒症。”《四川中药志》：“除寒痰水饮，壮阳，补血，温暖子宫。治男子阳痿，女子月经不调及崩带。”《新疆中草药手册》：“通经活血，强筋骨，促进子宫收缩。治风湿性关节炎，妇女小腹冷痛，闭经，胎衣不下，麻疹不透，肺寒咳嗽，阳萎。”《云南中草药》“调经，止血，治月经不调，雪盲，牙痛，外伤出血。”《藏药》恰果苏巴：全草用于头部创伤，炭疽，热性刺痛，妇科病，类风湿性关节炎，中风。
保健作用：除寒、补肾壮阳，调经补血，适用调理肠胃，平衡内分泌，自然除火祛斑，能改善身体状态，以补体，调节，增强体质，还可用于阳痿、腰膝软弱、妇女崩带、月经不调、类风湿性关节炎、外伤出血。
美容作用：可加速皮肤的新陈代谢，减少皱纹，使皮肤保持光泽、丰满，可有保护皮肤不受紫外线的侵害，改善皮肤色素沉着，延缓人体衰老，并且对面部雀斑、肝斑等有良好的疗效。
目前市面上大部分水母水莲花的食用方法为泡酒、做菜、炖汤，因其具有一定的毒性和刺激性，在保健品领域和化妆品领域应用不广，且直接采用食用的方法不仅限制了食用量，营养利用率也大大降低，造成资源浪费。
发明内容
本发明的目的是针对上述问题提供一种具有减少水母雪莲花提取物的毒性和对皮肤的刺激性且增加有效物质的溶出率的水母雪莲花的制备方法。
本发明所要解决上述问题采用的技术方案是提供一种水母雪莲花精华物质的提取方法，包括如下步骤：
(1)水母雪莲花的预处理，将水母雪莲花洗净去杂，切成10～15mm的长段；
(2)将预处理得到的水母雪莲花和去离子水及豆腐以1：(1～10)：(1～5)重量份的比混合，同煮2～10小时(至豆腐显黑绿色)，漂去豆腐，过滤，得滤液ⅰ，将过滤后所得的残渣阴干；
(3)将阴干后的残渣与适量的米醋以(2～8)：1的重量份比拌匀，闷润6～10分钟，待米醋被吸收尽后，至炒制容器内，用文火炒干，取出晾凉；
(4)将冷却的残渣碾碎，过20～40目筛，放置超临界萃取釜中萃取，萃取的温度为50～70℃，萃取的压力为20～40Mpa，以乙醇为夹带剂，用CO2循坏萃取2～5小时，萃取结束后在分离釜中出料口出料，得滤液ⅱ；
(5)将滤液ⅰ和滤液ⅱ混合，用孔径为0.22μm的微孔滤膜过滤，得滤液ⅲ；
(6)将滤液ⅲ在60℃以下旋转蒸发减压浓缩，浓缩到固形物含量为60-80％为止；
(7)将浓缩液进行干燥，即得水母雪莲花提取物。
优选的，步骤(2)中所述的水母雪莲花和去离子水的重量份比为：1：(3～8)，所述的水母雪莲花与豆腐的重量份比为1：(1～3)，水煮的温度为100～150℃，水煮的时间为4～8小时。
更优选的，步骤(3)中所述的残渣与米醋的重量份比为：(4～6)：1。
优选的，步骤(7)中所述的干燥方法为微波真空低温干燥、真空冷冻干燥或喷雾干燥法。
上述制备方法的步骤中所述的豆腐和米醋均为市售普通产品。
与现有技术相比，本发明提供的水母雪莲花提取物的制备方法不仅降低了水母雪莲花提取物的毒性和对皮肤的刺激性，而且能够增加水母雪莲花有效物质的溶出率，大大提升水母雪莲花的营养利用率，使其在保健品领域和化妆品领域应用得到更广泛的应用。
具体实施方式
以下将结合具体实施例对本发明做进一步说明。
一、本发明水母雪莲花提取物的制备方法，如实施例1～5所示：
实施例1
本发明水母雪莲花提取物的制备方法，包括如下步骤：
(1)水母雪莲花的预处理，取水母雪莲花2kg，将水母雪莲花洗净去杂，切成10mm的长段；
(2)将预处理得到的水母雪莲花、去离子水及豆腐以1:3：1的重量份比混合，在100℃下同煮4小时，漂去豆腐，过滤，得滤液ⅰ，将过滤后所得的残渣阴干；
(3)将阴干后的残渣与米醋以4:1的重量份比拌匀，闷润6分钟，待米醋被吸收尽后，至炒制容器内，用文火炒干，取出晾凉；
(4)将冷却的残渣碾碎，过20目筛，放置超临界萃取釜中萃取，萃取的温度为50℃，萃取的压力为20Mpa，以乙醇为夹带剂，用CO2循坏萃取2小时，萃取结束后在分离釜中出料口出料，得滤液ⅱ；
(5)将滤液ⅰ和滤液ⅱ混合，用孔径为0.22μm的微孔滤膜过滤，得滤液ⅲ；
(6)将滤液ⅲ在50℃旋转蒸发减压浓缩，浓缩到固形物含量为80％为止，得浸膏78.5g，收率为3.9％；
(7)将浓缩液进行微波真空低温干燥，即得水母雪莲花提取物。
实施例2
本发明水母雪莲花提取物的制备方法，包括如下步骤：
(1)水母雪莲花的预处理，取水母雪莲花2kg，将水母雪莲花洗净去杂，切成12mm的长段；
(2)将预处理得到的水母雪莲花、去离子水及豆腐以1:5:2的重量份比混合，在120℃下同煮6小时(至豆腐显黑绿色)，漂去豆腐，过滤，得滤液ⅰ，将过滤后所得的残渣阴干；
(3)将阴干后的残渣与米醋以5:1的重量份比拌匀，闷润8分钟，待米醋被吸收尽后，至炒制容器内，用文火炒干，取出晾凉；
(4)将冷却的残渣碾碎，过30目筛，放置超临界萃取釜中萃取，萃取的温度为60℃，萃取的压力为30Mpa，以乙醇为夹带剂，用CO2循坏萃取3小时，萃取结束后在分离釜中出料口出料，得滤液ⅱ；
(5)将滤液ⅰ和滤液ⅱ混合，用孔径为0.22μm的微孔滤膜过滤，得滤液ⅲ；
(6)将滤液ⅲ在45℃旋转蒸发减压浓缩，浓缩到固形物含量为70％为止，得浸膏90g，收率为4.5％；
(7)将浓缩液进行真空冷冻干燥，即得水母雪莲花提取物。
实施例3
本发明水母雪莲花提取物的制备方法，包括如下步骤：
(1)水母雪莲花的预处理，取水母雪莲花2kg，将水母雪莲花洗净去杂，切成15mm的长段；
(2)将预处理得到的水母雪莲花、去离子水及豆腐以1:8:1的重量份比混合，在150℃下同煮8小时(至豆腐显黑绿色)，漂去豆腐，过滤，得滤液ⅰ，将过滤后所得的残渣阴干；
(3)将阴干后的残渣与米醋以6:1的重量份比拌匀，闷润10分钟，待米醋被吸收尽后，至炒制容器内，用文火炒干，取出晾凉；
(4)将冷却的残渣碾碎，过40目筛，放置超临界萃取釜中萃取，萃取的温度为70℃，萃取的压力为40Mpa，以乙醇为夹带剂，用CO2循坏萃取5小时，萃取结束后在分离釜中出料口出料，得滤液ⅱ；
(5)将滤液ⅰ和滤液ⅱ混合，用孔径为0.22μm的微孔滤膜过滤，得滤液ⅲ；
(6)将滤液ⅲ在55℃旋转蒸发减压浓缩，浓缩到固形物含量为60％为止，得浸膏96g，收率为4.8％；
(7)将浓缩液进行喷雾干燥，即得水母雪莲花提取物。
实施例4
本发明水母雪莲花提取物的制备方法，包括如下步骤：
(1)水母雪莲花的预处理，取水母雪莲花2kg，将水母雪莲花洗净去杂，切成15mm的长段；
(2)将预处理得到的水母雪莲花、去离子水及豆腐以1:10:5的重量份比混合，在150℃下同煮10小时(至豆腐显黑绿色)，漂去豆腐，过滤，得滤液ⅰ，将过滤后所得的残渣阴干；
(3)将阴干后的残渣与米醋以8:1的重量份比拌匀，闷润10分钟，待米醋被吸收尽后，至炒制容器内，用文火炒干，取出晾凉；
(4)将冷却的残渣碾碎，过40目筛，放置超临界萃取釜中萃取，萃取的温度为70℃，萃取的压力为40Mpa，以乙醇为夹带剂，用CO2循坏萃取5小时，萃取结束后在分离釜中出料口出料，得滤液ⅱ；
(5)将滤液ⅰ和滤液ⅱ混合，用孔径为0.22μm的微孔滤膜过滤，得滤液ⅲ；
(6)将滤液ⅲ在55℃旋转蒸发减压浓缩，浓缩到固形物含量为60％为止，得浸膏94g，收率为4.7％；
(7)将浓缩液进行喷雾干燥，即得水母雪莲花提取物。
实施例5
本发明水母雪莲花提取物的制备方法，包括如下步骤：
(1)水母雪莲花的预处理，取水母雪莲花2kg，将水母雪莲花洗净去杂，切成12mm的长段；
(2)将预处理得到的水母雪莲花、去离子水及豆腐以1:1:1的重量份比混合，在120℃下同煮2小时(至豆腐显黑绿色)，漂去豆腐，过滤，得滤液ⅰ，将过滤后所得的残渣阴干；
(3)将阴干后的残渣与米醋以2:1的重量份比拌匀，闷润8分钟，待米醋被吸收尽后，至炒制容器内，用文火炒干，取出晾凉；
(4)将冷却的残渣碾碎，过30目筛，放置超临界萃取釜中萃取，萃取的温度为60℃，萃取的压力为30Mpa，以乙醇为夹带剂，用CO2循坏萃取3小时，萃取结束后在分离釜中出料口出料，得滤液ⅱ；
(5)将滤液ⅰ和滤液ⅱ混合，用孔径为0.22μm的微孔滤膜过滤，得滤液ⅲ；
(6)将滤液ⅲ在45℃旋转蒸发减压浓缩，浓缩到固形物含量为70％为止，得浸膏86g，收率为4.3％；
(7)将浓缩液进行真空冷冻干燥，即得水母雪莲花提取物。
对比例1采用煎煮法制备水母雪莲花提取物
步骤如下：
(1)水母雪莲花的预处理，取水母雪莲花2kg，将水母雪莲花洗净去杂，碾碎；
(2)将预处理得到的水母雪莲花、去离子水以1:5的重量份比混合，在120℃下煮6小时，过滤，得滤液ⅰ；
(3)滤液ⅰ用孔径为0.22μm的微孔滤膜过滤，得滤液ⅱ；
(4)将滤液ⅱ在45℃旋转蒸发减压浓缩，浓缩到固形物含量为70％为止，得浸膏36g，收率为1.8％；
(5)将浓缩液进行真空冷冻干燥，即得水母雪莲花提取物。
对比例2
(1)水母雪莲花的预处理，取水母雪莲花2kg，将水母雪莲花洗净去杂，碾碎；
(2)过30目筛，放置超临界萃取釜中萃取，萃取的温度为60℃，萃取的压力为30Mpa，以乙醇为夹带剂，用CO2循坏萃取3小时，萃取结束后在分离釜中出料口出料，得滤液ⅰ；
(3)将滤液ⅰ用孔径为0.22μm的微孔滤膜过滤，得滤液ⅱ；
(4)将滤液ⅱ在45℃旋转蒸发减压浓缩，浓缩到固形物含量为70％为止，得浸膏71g，收率为3.55％；
(5)将浓缩液进行真空冷冻干燥，即得水母雪莲花提取物。
二、本发明水母雪莲花提取物制备方法的评价
从实施例2与对比例1和对比例2的数据可以看出本发明水母雪莲花提取物的提取率明显高于直接用水煮法和超临界CO2萃取法的提取率。
三、本发明水母雪莲花提取物安全性评价
实施例6急性经口毒性试验
由于水母雪莲花提取物的毒性较低，故采用一次限量法进行试验，具体试验过程如下：
(1)受试物：实施例1～3所制得的水母雪莲花提取物浸膏和对比例1～2所制得的水母雪莲花提取物浸膏；
(2)试验动物和饲养环境：昆明种小鼠，普通级，50只，雌雄各半，体重21±2g，由广东省医学实验动物中心提供(动物生产许可证号：SCXK(粤)2003-0002)，动物房的温度为23℃，湿度为52％RH，饮用水为自来水，实验前进行随机分组，每组10只；
(3)试验方法：
取昆明种小鼠50只，雌雄各半，随机分为5组，即实验组为3组，对照组为两组，实验组小鼠分别喂以实施例1～3所制得的水母雪莲花提取物浸膏，对照组小鼠分别喂以对比例1～2所制得的水母雪莲花提取物浸膏，试验开始前12h均禁食不禁水，每只小鼠均口服5g/kg体重剂量，分别观察小鼠灌胃相应的样品后14天内出现的中毒症状和死亡情况；
(4)试验结果：
实验组动物灌胃后14天内未见小鼠死亡，喂以对比例1所制得的水母雪莲花提取物浸膏的对照组出现2/10的死亡率，喂以对比例2所制得的水母雪莲花提取物浸膏的对照组出现3/10的死亡率，给予药物后，存活小鼠14天内体重均逐渐增加，但各组小鼠之间的体重没有明显变化。
从以上试验可以看出按本发明的制备方法制得的水母雪莲花提取物的毒性明显低于直接使用煎煮法或超临界萃取法所制得的水母雪莲花提取物的毒性，由此证明本发明的水母雪莲花提取物的制备方法具有降低或是去除水母雪莲花提取物毒性的作用。
实施例7多次皮肤刺激性试验
(1)试验样品：按照实施例1～3制备方法所制得的水母雪莲花提取物，分别用等量水稀释后分为受试物a1、a2、a3和对比例1～2所制得的水母雪莲花提取物，分别用等量水稀释后分为b1、b2；
(2)试验动物：健康、皮肤无损伤的成年白色新西兰家兔，普通级，共20只，体重为2.2-2.5kg，由广东省医学实验动物中心提供(动物生产许可证号：SCXK(粤)2003-0002)，试验动物合格证编号：0003296，实验动物使用许可证号：SYXK(粤)2003-0011，动物房的温度为23℃，湿度为52％RH，饮用水为自来水，实验前进行随机分组，每组4只；
(3)试验步骤：
①试验前将实验动物背部脊柱两侧被毛剪掉，去毛范围各为3cmX3cm，涂抹面积2.5cmX2.5cm；
②取受试物O.5g涂抹在一侧皮肤上，另一侧作为空白对照，每天涂抹1次，连续涂抹14天。从第二天开始，每次涂抹前剪毛，用水或无刺激性溶剂清除残留受试物，一小时后观察结果，按照《化妆品卫生规范》(2007版)规定的评分标准进行评分。
(4)实验结果：
表1 受试物a1、a2多次皮肤刺激性反应结果
表2 受试物a1、b1多次皮肤刺激性反应结果
表3 受试物b2和溶剂水多次皮肤刺激性反应结果
(5)结果评价
每天每只动物平均积分＝Σ红斑和水肿积分/受试动物数/14，以表4判定皮肤刺激强度；
表4 皮肤刺激强度分级
| 积分均值 | 强度 |
| 0～<0.5 | 无刺激性 |
| 0.5～<2.0 | 轻刺激性 |
| 2.0～<6.0 | 中刺激性 |
| 6.0～8.0 | 强刺激性 |
从表1～4可以看出实验组的受试物均无刺激性，而对照组的受试物均为轻刺激性，由此证明使用本发明制备方法制得的水母雪莲花提取物明显降低了水母雪莲花提取物对皮肤的刺激性，使用本发明制备方法制得的水母雪莲花提取物对皮肤相对安全无刺激性。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (4)
1.一种水母雪莲花精华物质的提取方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)水母雪莲花的预处理，将水母雪莲花洗净去杂，切成10～15mm的长段；
(2)将预处理得到的水母雪莲花和去离子水及豆腐以1：(1～10)：(1～5)重量份的比混合，同煮2～10小时，漂去豆腐，过滤，得滤液ⅰ，将过滤后所得的残渣阴干；
(3)将阴干后的残渣与米醋以(2～8)：1的重量份比拌匀，闷润6～10分钟，待米醋被吸收尽后，至炒制容器内，用文火炒干，取出晾凉；
(4)将冷却的残渣碾碎，过20～40目筛，放置超临界萃取釜中萃取，萃取的温度为50～70℃，萃取的压力为20～40Mpa，以乙醇为夹带剂，用CO2循坏萃取2～5小时，萃取结束后在分离釜中出料口出料，得滤液ⅱ；
(5)将滤液ⅰ和滤液ⅱ混合，用孔径为0.22μm的微孔滤膜过滤，得滤液ⅲ；
(6)将滤液ⅲ在60℃以下旋转蒸发减压浓缩，浓缩到固形物含量为60-80％为止；
(7)将浓缩液进行干燥，即得水母雪莲花提取物。
2.根据权利要求1所述的水母雪莲花提取物的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的水母雪莲花和去离子水的重量份比为1：(3～8)，所述的水母雪莲花与豆腐的重量份比为1：(1～3)，水煮的温度为100～150℃，水煮的时间为4～8小时。
3.根据权利要求1所述的水母雪莲花提取物的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的残渣与米醋的重量份比为：(4～6)：1。
4.根据权利要求1所述的水母雪莲花提取物的制备方法，其特征在于，步骤(7)中所述的干燥方法为微波真空低温干燥、真空冷冻干燥或喷雾干燥法。
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