CN104393111A - 一种cigs太阳能电池吸收层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于光电材料领域，尤其涉及一种CIGS太阳能电池吸收层的制备方法，所述制备方法以下步骤：（1）放置样品与安装靶材；（2）关闭真空腔体，进行抽真空；（3）溅射制备CIG预制层，进行低温预热处理；（4）硒化热处理制备CIGS薄膜，其中，在步骤（1）中，所述样品为镀Mo层的衬底，所述衬底采用玻璃、石英或金属衬底，所述靶材由Cu、In、Ga三种元素组成的靶材或由Cu、In、Ga三种元素任一种或两种组成的靶材。该制备方法在溅射制备CIG预制层后进行的硒化是通过两步热处理以及优化的升温曲线实现的，既可有效消除薄膜中的应力及晶界等缺陷，又可减少InSex、GaSex等二元相的生成与挥发，制备出的CIGS吸收层具有元素分布均匀、成分、结构可控的优点。
Description
技术领域
本发明属于光电材料领域，尤其涉及一种CIGS太阳能电池吸收层的制备方法。
背景技术
铜铟镓硒（CIGS）太阳能电池作为第三代太阳能电池有稳定性好、抗辐射性强和成本低的特点，具有广阔的应用潜力与市场前景， CIGS电池的电池结构一般如图1所示，包括衬底(1)、背电极(2)、吸收层P-CIGS(3)、缓冲层N-CdS(4)、窗口层i-ZnS(5)、透明导电极TCO(6)/AZO(7)，其中CIGS薄膜的成分和质量直接影响并决定着整个电池的性能效率，现阶段吸收层的制备主要有真空法和非真空法，其中真空法包括共蒸发法和溅射-后硒化法，非真空法主要包括电沉积法和丝网印刷。
目前，转换效率较高的电池组件都采用真空法工艺制备，共蒸发法是将Cu、In、Ga、Se分别作为蒸发源，通过调节各自蒸发速率控制薄膜的成分；溅射-后硒化是通过溅射工艺制备CIG预制层，然后在Se蒸汽或H2Se气氛中进行高温硒化制备CIGS薄膜。共蒸发工艺具有可精确控制薄膜成分比的特点，但由于设备复杂、成本昂贵且重复性不好，不适于大规模生产；而非真空法制备CIGS吸收层目前工艺还不成熟，制备电池效率较低；因此，溅射-后硒化工艺是现阶段最容易实现大规模生产CIGS的方法，且制备成本相对蒸发法较低，虽然现在溅射-后硒化工艺制备的CIGS太阳能电池转换效率得到一定提高，但仍存在很多问题。
现在一般采用的CIG预制层硒化工艺包括普特热处理和快速热处理，其中，升温曲线包括单步升温、两步升温或多步升温。单步升温曲线如图2所示，在t1时间内从室温升至硒化所需温度T1，保持时间至t2，然后自行降温至室温。在单步升温曲线进行后硒化制备CIGS吸收层过程中，薄膜中各元素发生扩散，造成薄膜中成分分布不均匀，对CIGS吸收层的能带造成影响。两步升温曲线如图3所示，在t1时间内升温至一低温T1，保温时间至t2，然后在(t3-t2)时间内升温至高温T2，硒化保温时间至t4，最后自行降温至室温。利用两步或多步升温曲线进行硒化热处理可有效避免元素扩散的问题，但在低温条件下，预制层薄膜中易生成InSex、GaSex等二元挥发相，不仅影响薄膜成分，还会造成薄膜产生空洞，直接降低CIGS电池性能。采用快速热处理可减少吸收层制备中二元相的挥发，但薄膜中成分及均匀性也难以精确控制。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种CIGS太阳能电池吸收层的制备方法，旨在解决现阶段溅射-后硒化工艺制备的薄膜成分难以控制的缺点。
本发明是这样实现的，提供一种CIGS太阳能电池吸收层的制备方法，包括以下步骤：（1）放置样品与安装靶材；（2）关闭真空腔体，进行抽真空；（3）溅射制备CIG预制层，进行低温预热处理；（4）硒化热处理制备CIGS薄膜，其中，在步骤（1）中，所述样品为镀Mo层的衬底，所述衬底采用玻璃、石英或金属衬底，所述靶材由Cu、In、Ga三种元素组成的靶材或由Cu、In、Ga三种元素任一种或两种组成的靶材。
具体地，在步骤（2）中，所述关闭真空腔体，进行抽真空是通过采用机械泵与分子泵进行的，当所述真空腔体达到所需真空度后，注入Ar，调节所述真空腔体的气压至一定压强。
具体地，在步骤（3）中，首先是开启溅射电源进行溅射，所述靶材溅射在镀Mo层的衬底上，在所述镀Mo层的衬底上沉积形成CIG预制层，然后将所述CIG预制层置入热处理炉进行预热处理，再降至室温后取出所述CIG预制层。
具体地，在步骤（3）中，预热处理的温度为150-400℃，预热处理的时间为10-80 min。
具体地，在步骤（3）中，在溅射制备CIG预制层过程中，所述样品台以一定速度相对所述靶材旋转，以便制备得到的所述CIG预制层具有良好均匀性。
具体地，在步骤（4）中，将所述CIG预制层放入硒化炉，通过机械泵或扩散泵抽真空对所述硒化炉抽真空至一定压强，排除空气，保证所述硒化炉内一定的气压，然后通入含有H2Se与Ar的混合气体，并采用Ar或N2等惰性气体作为载气，硒化热处理得到CIGS吸收层，其中，H2Se或Se蒸汽作为硒化热处理过程中的硒源，Se含量为0.01-1%。
具体地，在步骤（4）中，所述硒化热处理的温度为450-600℃，所述硒化热处理的时间为10-80min。
本发明的有益效果是：本发明技术方案中，在溅射制备CIG预制层后进行的硒化是通过两步热处理以及优化的升温曲线实现的，既可有效消除薄膜中的应力及晶界等缺陷，又可减少InSex、GaSex等二元相的生成与挥发，制备出的CIGS吸收层具有元素分布均匀、成分、结构可控的优点，有效地解决了现阶段溅射-后硒化工艺制备的薄膜成分难以控制的缺点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是现有技术中的CIGS电池的电池结构图。
图2是现有技术中的CIG预制层硒化工艺的单步升温曲线示意图。
图3是本发明实施例提供的CIGS太阳能电池吸收层的制备方法。
图4是图3中对CIG预制层进行预热处理的升降温曲线示意图。
图5是图3中对CIG预制层进行硒化热处理的升降温曲线示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
如图3所示，本发明实施例提供的CIGS太阳能电池吸收层的制备方法，包括以下步骤：（1）放置样品与安装靶材；（2）关闭真空腔体，进行抽真空；（3）溅射制备CIG预制层，进行低温预热处理；（4）硒化热处理制备CIGS薄膜，其中，在步骤（1）中，所述样品为镀Mo层的衬底，其中，所述衬底采用玻璃、石英或金属衬底，其中，金属可以为铜、铁、铝或其他金属，所述靶材是由Cu、In、Ga三种元素组成的靶材或是由Cu、In、Ga三种元素任一种或两种组成的靶材。
具体地，在步骤（2）中，所述关闭真空腔体，进行抽真空是通过采用机械泵与分子泵进行的，当所述真空腔体达到所需真空度后，注入Ar，调节所述真空腔体的气压至一定压强。
具体地，在步骤（3）中，首先是开启溅射电源进行溅射，所述靶材溅射在镀Mo层的衬底上，在所述镀Mo层的衬底上沉积形成CIG预制层，然后将所述CIG预制层置入热处理炉进行预热处理，再降至室温后取出所述CIG预制层，低温预热处理主要目的是消除CIG预制层内部的应力及晶界等缺陷，同时保证CIG预制层内部元素的均匀性，对所述CIG预制层进行预热处理的升降温曲线如图4虚线所示，首先CIG预制层放置热处理炉内，在t1时间内从室温升至低温T1，并保持时间至t2，其中T1在150-400℃，预热处理的时间是10-80min，然后自行降温至室温后取出样品。
在上述步骤（3）中，利用溅射制备的CIG预制层，其成分是Cu/(In+Ga)是0.69-1.25，Ga/(In+Ga)是0.1-0.45。
具体地，在步骤（3）中，预热处理的温度为150-400℃，预热处理的时间为10-80 min，预热处理的温度优选为300℃，热处理的时间优选为40min。
具体地，在步骤（3）中，在溅射制备CIG预制层过程中，所述样品台以一定速度相对所述靶材旋转，以便制备得到的所述CIG预制层具有良好均匀性，样品台转速可以达到100 转/ 分。
具体地，在步骤（4）中，将所述CIG预制层放入硒化炉，通过机械泵或扩散泵抽真空对所述硒化炉抽真空至一定压强，排除空气，保证所述硒化炉内一定的气压，保证硒化炉内气压10-6-10-3torr，然后通入含有H2Se与Ar的混合气体，并采用Ar或N2等惰性气体作为载气，硒化热处理得到CIGS吸收层，其中，H2Se或Se蒸汽作为硒化热处理过程中的硒源，Se含量为0.01-1%，对所述CIG预制层进行硒化热处理的升降温曲线如图5实线所示，在t3时间内从室温升至T2温度，并保持至t3时间然后自行降温至室温，这样，硒化升温曲线都是单步升温，实验中操作容易且温度的精确度较容易控制。当然，实际实验生产过程中，第二次硒化工艺除普通工艺外，还可以采用快速热处理工艺，在短时间t3内升温至硒化所需温度，保温一定时间后快速降温，一般t3在1-10min，热处理时间(t4-t3)在1-30min。短时间的快速升温可减少薄膜在低温条件下InSex、GaSex等二元的生成与挥发，更有效控制吸收层CIGS薄膜的元素分布的均匀性。
具体地，在步骤（4）中，所述硒化热处理的温度为450-600℃，硒化热处理的时间为10-80min。硒化热处理的温度优选525℃，硒化热处理的时间优选30min。
本发明实施例的CIGS太阳能电池吸收层的制备方法，在溅射制备CIG预制层后进行硒化，是通过两步热处理以及优化的升温曲线实现的，既可有效消除薄膜中的应力及晶界等缺陷，又可减少InSex、GaSex等二元相的生成与挥发，制备出的CIGS太阳能电池吸收层具有出元素分布均匀、成分、结构可控的优点，有效地解决了现阶段溅射-后硒化工艺制备的薄膜成分难以控制的缺点。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种CIGS太阳能电池吸收层的制备方法，其特征在于， 包括以下步骤：（1）放置样品与安装靶材；（2）关闭真空腔体，进行抽真空；（3）溅射制备CIG预制层，进行低温预热处理；（4）硒化热处理制备CIGS薄膜，其中，在步骤（1）中，所述样品为镀Mo层的衬底，所述衬底采用玻璃、石英或金属衬底，所述靶材是由Cu、In、Ga三种元素组成的靶材或是由Cu、In、Ga三种元素任一种或两种组成的靶材。
2.根据权利要求1所述的CIGS太阳能电池吸收层的制备方法，其特征在于，在步骤（2）中，所述关闭真空腔体，进行抽真空是通过采用机械泵与分子泵进行的，当所述真空腔体达到所需真空度后，注入Ar，调节所述真空腔体的气压至一定压强。
3.根据权利要求1所述的CIGS太阳能电池吸收层的制备方法，其特征在于，在步骤（3）中，首先是开启溅射电源进行溅射，所述靶材溅射在镀Mo层的衬底上，在所述镀Mo层的衬底上沉积形成CIG预制层，然后将所述CIG预制层置入热处理炉进行预热处理，再降至室温后取出所述CIG预制层。
4.根据权利要求1所述的CIGS太阳能电池吸收层的制备方法，其特征在于，在步骤（3）中，预热处理的温度为150-400℃，预热处理的时间为10-80 min。
5.根据权利要求1所述的CIGS太阳能电池吸收层的制备方法，其特征在于，在步骤（3）中，在溅射制备CIG预制层过程中，所述样品台以一定速度相对所述靶材旋转，以便制备得到的所述CIG预制层具有良好均匀性。
6.根据权利要求1所述的CIGS太阳能电池吸收层的制备方法，其特征在于，在步骤（4）中，将所述CIG预制层放入硒化炉，通过机械泵或扩散泵抽真空对所述硒化炉抽真空至一定压强，排除空气，保证所述硒化炉内一定的气压，然后通入含有H2Se与Ar的混合气体，并采用Ar或N2等惰性气体作为载气，进行硒化热处理得到CIGS吸收层，其中，H2Se或Se蒸汽作为硒化热处理过程中的硒源，Se含量为0.01-1%。
7.根据权利要求1所述的CIGS太阳能电池吸收层的制备方法，其特征在于，在步骤（4）中，所述硒化热处理的温度为450-600℃，所述硒化热处理的时间为10-80min。
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