CN104388741A - 一种Ti3SiC2/Al2O3混杂增强铜基复合滑板材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Ti3SiC2/Al2O3混杂增强铜基复合滑板材料及其制备方法,其特征在于:所述铜基复合滑板材料由以下组份质量百分比组成:1~5纳米Al2O3粉;20~40Ti3SiC2粉;余量为铜粉。本发明不但解决了传统受电弓滑板材料制成的受电弓滑板及接触电网寿使用寿命短,其抗冲击能力差,导致缺损和凹坑的形成,导致运行可靠性差;而且有效解决现有铜-钛硅碳复合材料制成的受电弓滑板工作稳定性、耐磨损等性能指标差的问题。
Description
技术领域
本发明涉及受电弓滑板材料及其制备方法技术领域,具体涉及一种Ti3SiC2/Al2O3混杂增强铜基复合滑板材料及其制备方法。
背景技术
随着电力机车的发展提速,对接触导线和受电弓滑板的材质与结构提出了越来越高的要求,受电弓滑板的发展与研究呈现出多样性,滑板类型衍生出纯金属滑板、粉末冶金铜基滑板和铁基滑板、纯碳滑板、浸金属碳滑板以及复合材料滑板等。其中,纯金属滑板和铁基滑板因对接触导线磨损严重而较少使用,纯碳滑板抗冲击性较差,表面容易形成缺损和凹坑,目前高铁使用较多的是浸金属碳滑板,主要从国外进口且价格昂贵,这类滑板同样存在抗冲击力不足,价格过高,维护成本高等缺点,大多数浸金属碳滑板运行距离在10万公里左右即需更换。为了进一步提高滑板的耐冲击性和耐磨损性能,新型复合材料滑板收到研究人员的关注。铜基复合材料由于基体优越的导电性,良好的延展性而受到广泛关注。
钛硅碳(Ti3SiC2)是一种六方晶系的三元层状结构材料,熔点超过3000℃,因钛硅碳特殊的纳米层状结构使其具备良好的自润滑性能,优越的机械性能,并且具有较好的导热性和导电性,对热冲击不敏感,高温下有着良好的塑性变形能力。国内外的科研人员充分利用钛硅碳的优良特性,采用多样的制备工艺与制备手段将其与不同材料进行复合,从而制备出符合各种工况的复合材料。因此,将钛硅碳引入到受电弓滑板成为当前的研究热点,在基体中掺杂Ti3SiC2可以起到良好的润滑和弥散强化作用,使得受电弓复合材料具备更佳的性能。现今Cu/Ti3SiC2受电弓滑板的研究主要集中在Ti3SiC2与基体材料间的界面结合状态、界面组织、润湿角等方面。
由于受电弓滑板不仅是一种电接触材料, 同时也是一种耐磨减摩材料;既要有良好的导电性和集电能力, 又要具备适中的综合机械性能;所研制的滑板材料既要与弓网系统相匹配,又要研究接触网导线, 滑板的材料、形状、尺寸应适应高速的要求, 以保证具有良好的接触状态和更高的耐磨性能。如何有效降低滑板与接触导线的磨损,并保证受电弓滑板快速有效地运行成为当前研究的热点,研究焦点主要集中于提高滑板的内部组织结构,改善滑板的组成元素配比,增强各元素彼此间的结合,考虑采用新型材质滑板代替旧式滑板,保证列车安全运行并提高列车运行效率。
到目前为止,针对Cu-Ti3SiC2受电弓滑板复合材料,国内做的研究非常有限,仅有三个相关的专利,申请号分别为CN200810136996.3、CN200810106997.8以及CN201310314266.9,其中铜-钛硅碳复合触头材料及其热压烧结制备方法和用途(申请号CN201310314266.9)公开了一种铜-钛硅碳复合材料的制备方法,制备出具有一定性能的受电弓滑板复合材料,但是复合材料制成滑板的工作稳定性、对接触导线的耐磨损等方面性能还是存在一定的问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种鲟鱼鱼肉棒及其制备方法,本发明不但解决了传统受电弓滑板材料制成的受电弓滑板及接触电网寿使用寿命短,其抗冲击能力差,导致缺损和凹坑的形成,导致运行可靠性差;而且有效解决现有铜-钛硅碳复合材料制成的受电弓滑板工作稳定性、耐磨损等性能指标差的问题。
本发明通过以下技术方案实现:
一种Ti3SiC2/ Al2O3混杂增强铜基复合滑板材料,其特征在于:所述铜基复合滑板材料由以下组份质量百分比组成:1~5纳米Al2O3粉;20~40 Ti3SiC2粉;余量为铜粉。
所述纳米Al2O3粉体纯度>99%,平均粒度为20nm。
所述Ti3SiC2粉体纯度>95%,粒度为3~20μm。
所述铜粉为电解铜粉,粒度为100目~400目。
本发明进一步解决的技术方案为:
包括以下工艺步骤:
一、采用硝酸盐法制备纳米Al2O3前驱体,分别配制30~70g/L的硝酸铝溶液和15~30g/L氨水NH3*H2O溶液,在超声波作用下将氨水溶液逐步滴入到硝酸铝溶液中,采用95%乙醇为分散剂和保护剂,利用15%~20%H2O2为氧化剂来促进Al(OH)3OOH向Al(OH)4的转化,沉淀、离心、烘干、煅烧得到纳米Al2O3粉体;
二、对步骤一中的纳米Al2O3粉体进行表面镀铜,使用20%H2O2作为粗化剂,利用30mg/L Pdcl2作为活化剂活化Al2O3粉体表面,紧接着在10~30g/L硫酸铜母液中进行表面化学镀铜,30~50g/L酒石酸钾钠作为络合剂,5~20g/L甲醛作为还原剂,10~20g/L NaOH作为PH调节剂,控制反应母液的酸碱性PH值为11~13,最后对纳米Al2O3粉体进行TEM检测,以确定包覆效果;
三、为了进一步增强Ti3SiC2 粉体与作为基体的铜粉之间的界面接触,在Ti3SiC2粉体表面覆盖铜,从而提高其润湿性能;首先配制用蒸馏水溶解10~60g/L的铜盐、络合剂酒石酸钾钠、氢氧化钠和稳定剂溶液,均匀混合;然后配制5~20g/L还原剂甲醛的溶液,单独存放;化学镀时,用15%~20%H2O22对Ti3SiC2粉体进行粗化,粗化后加入到母液铜盐溶液中,然后将上述两种溶液混合,过滤待用;
四、按质量百分比将表面处理过的镀铜Ti3SiC2粉体、镀铜纳米Al2O3粉体与铜粉采用机械混合方式进行混合,混合速度为200rpm和混合时间为10h,混合完成后使用钢模进行预压坯,预压压力200~300MPa,以除去其中包含的空气;
五、将步骤四中的将预压坯置入石墨模具中,进行真空热压烧结,热压烧结时以15~25℃/min的速度进行升温,烧结温度为800℃~900℃,烧结压力为25~35MPa,烧结时间控制在1~2hrs;
六、将步骤五中形成的坯料采用挤压模进行热挤压成型,控制挤压温度400~500℃和挤压速度8~15m/s,挤压比为7.2,从而保证良好的复合滑板材料的成型。
本发明与现有技术相比,具有以下明显优点:
一、本发明所采用的基体铜自身具有良好的导电性能,可以作为优质的导电材料,为了防止铜滑板对接触导线产生大的磨耗,在铜基体中添加Ti3SiC2材料,Ti3SiC2由于具备独特的三元层状结构,所以可以起到良好的润滑作用;另外,为了延长滑板的寿命,在滑板中加入纳米Al2O3颗粒,这样在起到减摩耐磨的同时,不至于对接触导线产生过多的损耗;
二、本发明尽量延长滑板及接触电网的寿命,提高其抗冲击能力,减少形成缺损和凹坑的可能性,增加运行的可靠性;
三、本发明提供出良好的Al2O3粉体和Ti3SiC2粉体的表面处理方案,使得其具有完整的铜表面覆盖层,为制备滑板复合材料打下基础;
四、本发明同时还提供了可行的受电弓滑板复合材料的热压烧结制备工艺,优化复合材料的力学性能、电接触性能,为装备运用提供可能。
附图说明
图1为Ti3SiC2/Al2O3混杂增强铜基滑板复合材料的制备工艺流程图;
图2为镀铜前Al2O3粉体的TEM图及其衍射花样;
图3为镀铜后的形貌图,镀铜后表现出团絮状特征;
图4为硝酸盐法制备Al2O3前驱体原理图;
图5为热压烧结示意图;
图6为热挤压成型示意图;
图7为制备出的铜基复合滑板材料。
具体实施方式
本发明的铜基复合滑板材料由以下组份质量百分比组成:1~5纳米Al2O3粉;20~40 Ti3SiC2粉;余量为铜粉;所述纳米Al2O3粉体纯度>99%,平均粒度为20nm;所述Ti3SiC2粉体纯度>95%,粒度为3~20μm;所述铜粉为电解铜粉,粒度为100目~400目。
其制备包括以下工艺步骤:
一、采用硝酸盐法制备纳米Al2O3前驱体,分别配制30~70g/L的硝酸铝溶液和15~30g/L氨水NH3*H2O溶液,在超声波作用下将氨水溶液逐步滴入到硝酸铝溶液中,采用95%乙醇为分散剂和保护剂,利用15%~20%H2O2为氧化剂来促进Al(OH)3OOH向Al(OH)4的转化,沉淀、离心、烘干、煅烧得到纳米Al2O3粉体;
二、对步骤一中的纳米Al2O3粉体进行表面镀铜,使用20%H2O2作为粗化剂,利用30mg/L Pdcl2作为活化剂活化Al2O3粉体表面,紧接着在10~30g/L硫酸铜母液中进行表面化学镀铜,30~50g/L酒石酸钾钠作为络合剂,5~20g/L甲醛作为还原剂,10~20g/L NaOH作为PH调节剂,控制反应母液的酸碱性PH值为11~13,最后对纳米Al2O3粉体进行TEM检测,以确定包覆效果;
三、为了进一步增强Ti3SiC2 粉体与作为基体的铜粉之间的界面接触,在Ti3SiC2粉体表面覆盖铜,从而提高其润湿性能;首先配制用蒸馏水溶解10~60g/L的铜盐、络合剂酒石酸钾钠、氢氧化钠和稳定剂溶液,均匀混合;然后配制5~20g/L还原剂甲醛的溶液,单独存放;化学镀时,用15%~20%H2O2对Ti3SiC2粉体进行粗化,粗化后加入到母液铜盐溶液中,然后将上述两种溶液混合,过滤待用;
四、按质量百分比将表面处理过的镀铜Ti3SiC2粉体、镀铜纳米Al2O3粉体与铜粉采用机械混合方式进行混合,混合速度为200rpm和混合时间为10h,混合完成后使用钢模进行预压坯,预压压力200~300MPa,以除去其中包含的空气;
五、将步骤四中的将预压坯置入石墨模具中,进行真空热压烧结,热压烧结时以15~25℃/min的速度进行升温,烧结温度为800℃~900℃,烧结压力为25~35MPa,烧结时间控制在1~2hrs;
六、将步骤五中形成的坯料采用挤压模进行热挤压成型,控制挤压温度400~500℃和挤压速度8~15m/s,挤压比为7.2,从而保证良好的复合滑板材料的成型;
上述铜盐为硫酸铜。
实施例一、
1)首先配制纳米镀铜纳米Al2O3wt%比例为1%,镀铜Ti3SiC2wt%为20%,其余为粒度200目的铜粉;
2)依次称取2g的镀铜纳米Al2O3粉体,40g的镀铜Ti3SiC2粉体以及158g的铜粉,然后进行机械混合,混合时间为10h,混合速度200rpm,混合速度不宜过高,防止破坏表面镀层的完整性;
3)采用钢模200MPa预压坯,然后将预压坯置入内径为70mm的石墨模具中,进行真空热压烧结,热压烧结时以15℃/min的速度进行升温,烧结温度为800℃,烧结压力为25MPa,烧结时间控制在1h;
4)采用口模尺寸为28*38的挤压模进行热挤压成型,严格控制挤压温度和挤压速度,以保证良好的复合滑板材料的成型,调整挤压温度为400℃,挤压比λ为7.2,挤压速度为8mm/s;
本实施例所制备的混杂增强铜基复合滑板材料的性能为:密度99.4%,电阻率0.212μΩ·m,载流磨损量2.83×105μm3。
实施例二、
1)首先配制镀铜纳米Al2O3wt%比例为3%,镀铜Ti3SiC2wt%为30%,其余为粒度200目的铜粉;
2)依次称取6g的镀铜纳米Al2O3粉体,60g的镀铜Ti3SiC2粉体以及134g的铜粉,然后进行机械混合,混合时间为10h,混合速度200rpm,混合速度不宜过高,防止破坏表面镀层的完整性;
3)采用钢模250MPa预压坯,然后将预压坯置入内径为70mm的石墨模具中,进行真空热压烧结,热压烧结时以20℃/min的速度进行升温,烧结温度为850℃,烧结压力为30MPa,烧结时间控制在1.5h;
4)采用口模尺寸为28*38的挤压模进行热挤压成型,严格控制挤压温度和挤压速度,以保证良好的复合滑板材料的成型,调整挤压温度为450℃,挤压比λ为7.2,挤压速度为10mm/s;
本实施例所制备的混杂增强铜基复合滑板材料的性能为:密度98.7%,电阻率0.263μΩ·m,载流磨损量2.31×105μm3。
实施例三、
1)首先配制镀铜纳米Al2O3wt%比例为5%,镀铜Ti3SiC2wt%为40%,其余为粒度200目的铜粉;
2)依次称取10g的镀铜纳米Al2O3粉体,80g的镀铜Ti3SiC2粉体以及110g的铜粉,然后进行机械混合,混合时间为10h,混合速度200rpm,混合速度不宜过高,防止破坏表面镀层的完整性;
3)采用钢模300MPa预压坯,然后将预压坯置入内径为70mm的石墨模具中,进行真空热压烧结,热压烧结时以25℃/min的速度进行升温,烧结温度为900℃,烧结压力为35MPa,烧结时间控制在2h;
4)采用口模尺寸为28*38的挤压模进行热挤压成型,严格控制挤压温度和挤压速度,以保证良好的复合滑板材料的成型,调整挤压温度为500℃,挤压比λ为7.2,挤压速度为15mm/s;
本实施例所制备的混杂增强铜基复合滑板材料的性能为:密度97.1%,电阻率0.295μΩ·m,载流磨损量3.27×105μm3。
本发明方案所公开的技术手段不仅限于上述实施方式所公开的技术手段,还包括由以上技术特征任意组合所组成的技术方案。应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种Ti3SiC2/Al2O3混杂增强铜基复合滑板材料,其特征在于:所述铜基复合滑板材料由以下组份质量百分比组成:1~5纳米Al2O3粉;20~40 Ti3SiC2粉;余量为铜粉。
2.根据权利要求1所述的一种Ti3SiC2/Al2O3混杂增强铜基复合滑板材料,其特征在于:所述纳米Al2O3粉体纯度>99%,平均粒度为20nm。
3.根据权利要求1所述的一种Ti3SiC2/Al2O3混杂增强铜基复合滑板材料,其特征在于:所述Ti3SiC2粉体纯度>95%,粒度为3~20μm。
4.根据权利要求1所述的一种Ti3SiC2/Al2O3混杂增强铜基复合滑板材料,其特征在于:所述铜粉为电解铜粉,粒度为100目~400目。
5.制备如权利要求1、2、3或4所述的一种Ti3SiC2/Al2O3混杂增强铜基复合滑板材料的方法,其特征在于:包括以下工艺步骤:
一、采用硝酸盐法制备纳米Al2O3前驱体,分别配制30~70g/L的硝酸铝溶液和15~30g/L氨水NH3*H2O溶液,在超声波作用下将氨水溶液逐步滴入到硝酸铝溶液中,采用95%乙醇为分散剂和保护剂,利用15%~20%H2O2为氧化剂来促进Al(OH)3OOH向Al(OH)4的转化,沉淀、离心、烘干、煅烧得到纳米Al2O3粉体;
二、对步骤一中的纳米Al2O3粉体进行表面镀铜,使用20%H2O2作为粗化剂,利用30mg/L Pdcl2作为活化剂活化Al2O3粉体表面,紧接着在10~30g/L硫酸铜母液中进行表面化学镀铜,30~50g/L酒石酸钾钠作为络合剂,5~20g/L甲醛作为还原剂,10~20g/L NaOH作为PH调节剂,控制反应母液的酸碱性PH值为11~13,最后对纳米Al2O3粉体进行TEM检测,以确定包覆效果;
三、为了进一步增强Ti3SiC2 粉体与作为基体的铜粉之间的界面接触,在Ti3SiC2粉体表面覆盖铜,从而提高其润湿性能;首先配制用蒸馏水溶解10~60g/L的铜盐、络合剂酒石酸钾钠、氢氧化钠和稳定剂溶液,均匀混合;然后配制5~20g/L还原剂甲醛的溶液,单独存放;化学镀时,用15%~20%H2O2对Ti3SiC2粉体进行粗化,粗化后加入到母液铜盐溶液中,然后将上述两种溶液混合,过滤待用;
四、按质量百分比将表面处理过的镀铜Ti3SiC2粉体、镀铜纳米Al2O3粉体与铜粉采用机械混合方式进行混合,混合速度为200rpm和混合时间为10h,混合完成后使用钢模进行预压坯,预压压力200~300MPa,以除去其中包含的空气;
五、将步骤四中的将预压坯置入石墨模具中,进行真空热压烧结,热压烧结时以15~25℃/min的速度进行升温,烧结温度为800℃~900℃,烧结压力为25~35MPa,烧结时间控制在1~2hrs;
六、将步骤五中形成的坯料采用挤压模进行热挤压成型,控制挤压温度400~500℃和挤压速度8~15m/s,挤压比为7.2,从而保证良好的复合滑板材料的成型。
6.根据权利要求5所述的一种Ti3SiC2/Al2O3混杂增强铜基复合滑板材料的制备方法,其特征在于:所述的铜盐为硫酸铜。
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