CN108531895A - 一种在氧化铝薄膜上无电沉积铜的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种在氧化铝薄膜上无电沉积铜的方法，具体步骤如下：先在避光条件下将氧化铝薄膜浸入氯钯酸铵((NH4)2PdCl4)水溶液中浸泡15min～17min后；取出用去离子水充分漂洗；然后将氧化铝薄膜浸入Cu的无电沉积溶液浸泡10min～13min后，再次取出用去离子水漂洗，吹干，即完成了氧化铝薄膜上铜的无电沉积。本发明一种在氧化铝薄膜上无电沉积铜的方法，解决了现有铜沉积制备过程中存在的成本高及工艺复杂的问题，反应是在室温下进行，操作简单，用时短，原材料可回收重复利用，绿色环保，同时提高了铜涂层的应用性。

Description

一种在氧化铝薄膜上无电沉积铜的方法
技术领域
本发明属于电子器件制备方法技术领域，涉及一种在氧化铝薄膜上无电沉积铜的方法。
背景技术
铜(Cu)具有低电阻，抗电迁移性良好，是一种良好的连接材料，在半导体工业里有着广泛的应用性。纳米三氧化二铝薄膜具有生物相容性、机械强度高、耐磨、耐腐蚀、高介电常数、耐热及高透光率的特点，在近几年中被广泛应用于食品包装、电子器件、生物医学植入物及机械涂料等诸多行业。铜沉积技术主要采用物理气相沉积(PVD)、化学气相沉积(CVD)、化学沉积和电沉积(ECD)。然而，这些传统方法操作复杂，成本高，且污染性大。
为解决这个问题，本研究是在氧化铝作为基底采用无电沉积技术在各种材料上镀铜。反应是在室温下进行，操作简单，用时短，原料可回收重复利用，绿色环保且提高了铜涂层的应用性。
发明内容
本发明的目的是提供一种在氧化铝薄膜上无电沉积铜的方法，解决了现有技术中存在的铜沉积方法成本高、工艺复杂且污染性大的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种在氧化铝薄膜上无电沉积铜的方法，具体步骤如下：
步骤1、避光条件下，将氧化铝薄膜浸入氯钯酸铵((NH4)2PdCl4)水溶液中浸泡15min～17min后；取出氧化铝薄膜用去离子水充分漂洗，待用；
步骤2、分别称取氢氧化钠、无水硫酸铜和酒石酸钾，混合均匀后置于烧杯中，加入去离子水使充分溶解，得到溶液A，待用；
步骤3、将步骤2中得到的溶液A与甲醛(HCHO)水溶液混合均匀，得到Cu的无电沉积溶液，待用；
步骤4、将步骤1中漂洗过的氧化铝薄膜浸入步骤3中得到的Cu的无电沉积溶液中浸泡10min～13min后，取出氧化铝薄膜用去离子水漂洗、吹干，即完成了氧化铝薄膜上铜的无电沉积。
本发明的特点还在于，
步骤1中氯钯酸铵((NH4)2PdCl4)水溶液的质量浓度为6g/l～7g/l。
步骤1中的漂洗方式为用镊子夹住氧化铝薄膜并不断在去离子水中摇动漂洗，漂洗时间为5min～6min。
步骤2中氢氧化钠、无水硫酸铜和酒石酸钾的质量比为1：1～1.1：2.3～2.5，去离子水添加量为氢氧化钠、无水硫酸铜和酒石酸钾总质量的18％～19％。
步骤3中甲醛(HCHO)水溶液的体积浓度为9.5ml/l～10ml/l。
步骤3中溶液A与甲醛(HCHO)水溶液以1:1的体积比混合。
步骤4中的漂洗方式为用镊子夹住氧化铝薄膜并不断去离子水中摇动漂洗，漂洗时间为5min～7min。
本发明的有益效果是，
(1)本发明的一种在氧化铝薄膜上无电沉积铜的方法，在氧化铝薄膜上无电沉积Cu，氧化铝提供了良好基底的作用，方法简单，不需要特殊仪器；
(2)本发明一种在氧化铝薄膜上无电沉积铜的方法，通过本方法制备的Cu涂层具有良好的导电效果，是良好的半导体材料。
附图说明
图1是本发明的一种在氧化铝薄膜上无电沉积铜的方法无电沉积Cu后氧化铝薄膜的扫描电镜(SEM)图；
图2是本发明的一种在氧化铝薄膜上无电沉积铜的方法无电沉积Cu后氧化铝薄膜的能谱分析；
图3是本发明的一种在氧化铝薄膜上无电沉积铜的方法无电沉积Cu后氧化铝薄膜的I-V曲线。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种在氧化铝薄膜上无电沉积铜的方法，具体步骤如下：
步骤1、避光条件下，将氧化铝薄膜浸入质量浓度为6g/l～7g/l的氯钯酸铵((NH4)2PdCl4)水溶液中浸泡15min～17min后；取出氧化铝薄膜，用镊子夹住氧化铝薄膜并不断在去离子水中摇动漂洗5min～6min，待用；
避光环境能促进PdCl4 2-离子运动，使氧化铝薄膜表面充分吸附，达到良好催化效果，促进后面Cu离子的吸附。
步骤2、按1：1～1.1：2.3～2.5的质量比称取氢氧化钠、无水硫酸铜和酒石酸钾，混合均匀后加入氢氧化钠、无水硫酸铜和酒石酸钾总质量18％～19％的去离子水使充分溶解，得到溶液A，待用；
步骤3、按1:1的体积比将步骤2中得到的溶液A与体积浓度为9.5ml/l～10ml/l的甲醛(HCHO)水溶液混合均匀，得到Cu的无电沉积溶液，待用；
步骤4、将步骤1中漂洗过的氧化铝薄膜浸入步骤3中得到的Cu的无电沉积溶液中浸泡10min～13min后，取出氧化铝薄膜，用镊子夹住氧化铝薄膜并不断在去离子水中摇动漂洗5min～7min、吹干，即完成了氧化铝薄膜上铜的无电沉积。
实施例1
一种在氧化铝薄膜上无电沉积铜的方法，具体步骤如下：
步骤1、避光条件下，将氧化铝薄膜浸入质量浓度为6g/l的氯钯酸铵((NH4)2PdCl4)水溶液中浸泡17min后；取出氧化铝薄膜，用镊子夹住氧化铝薄膜并不断在去离子水中摇动漂洗5min，待用；
步骤2、按1：1：2.3的质量比称取氢氧化钠、无水硫酸铜和酒石酸钾，混合均匀后加入氢氧化钠、无水硫酸铜和酒石酸钾总质量18％的去离子水使充分溶解，得到溶液A，待用；
步骤3、按1:1的体积比将步骤2中得到的溶液A与体积浓度为9.5ml/l的甲醛(HCHO)水溶液混合均匀，得到Cu的无电沉积溶液，待用；
步骤4、将步骤1中漂洗过的氧化铝薄膜浸入步骤3中得到的Cu的无电沉积溶液中浸泡13min后，取出氧化铝薄膜，用镊子夹住氧化铝薄膜并不断在去离子水中摇动漂洗5min、吹干，即完成了氧化铝薄膜上铜的无电沉积。
实施例2
一种在氧化铝薄膜上无电沉积铜的方法，具体步骤如下：
步骤1、避光条件下，将氧化铝薄膜浸入质量浓度为6.2g/l的氯钯酸铵((NH4)2PdCl4)水溶液中浸泡16.8min后；取出氧化铝薄膜，用镊子夹住氧化铝薄膜并不断在去离子水中摇动漂洗6min，待用；
步骤2、按1：1：2.4的质量比称取氢氧化钠、无水硫酸铜和酒石酸钾，混合均匀后加入氢氧化钠、无水硫酸铜和酒石酸钾总质量18.5％的去离子水使充分溶解，得到溶液A，待用；
步骤3、按1:1的体积比将步骤2中得到的溶液A与体积浓度为9.6ml/l的甲醛(HCHO)水溶液混合均匀，得到Cu的无电沉积溶液，待用；
步骤4、将步骤1中漂洗过的氧化铝薄膜浸入步骤3中得到的Cu的无电沉积溶液中浸泡13min后，取出氧化铝薄膜，用镊子夹住氧化铝薄膜并不断在去离子水中摇动漂洗5min、吹干，即完成了氧化铝薄膜上铜的无电沉积。
实施例3
一种在氧化铝薄膜上无电沉积铜的方法，具体步骤如下：
步骤1、避光条件下，将氧化铝薄膜浸入质量浓度为6.5g/l的氯钯酸铵((NH4)2PdCl4)水溶液中浸泡16.5min后；取出氧化铝薄膜，用镊子夹住氧化铝薄膜并不断在去离子水中摇动漂洗5min，待用；
步骤2、按1：1：2.5的质量比称取氢氧化钠、无水硫酸铜和酒石酸钾，混合均匀后加入氢氧化钠、无水硫酸铜和酒石酸钾总质量18.8％的去离子水使充分溶解，得到溶液A，待用；
步骤3、按1:1的体积比将步骤2中得到的溶液A与体积浓度为10ml/l的甲醛(HCHO)水溶液混合均匀，得到Cu的无电沉积溶液，待用；
步骤4、将步骤1中漂洗过的氧化铝薄膜浸入步骤3中得到的Cu的无电沉积溶液中浸泡10min后，取出氧化铝薄膜，用镊子夹住氧化铝薄膜并不断在去离子水中摇动漂洗7min、吹干，即完成了氧化铝薄膜上铜的无电沉积。
实施例4
一种在氧化铝薄膜上无电沉积铜的方法，具体步骤如下：
步骤1、避光条件下，将氧化铝薄膜浸入质量浓度为6.8g/l的氯钯酸铵((NH4)2PdCl4)水溶液中浸泡16min后；取出氧化铝薄膜，用镊子夹住氧化铝薄膜并不断在去离子水中摇动漂洗6min，待用；
步骤2、按1：1.1：2.3的质量比称取氢氧化钠、无水硫酸铜和酒石酸钾，混合均匀后加入氢氧化钠、无水硫酸铜和酒石酸钾总质量18.5％的去离子水使充分溶解，得到溶液A，待用；
步骤3、按1:1的体积比将步骤2中得到的溶液A与体积浓度为9.5ml/l的甲醛(HCHO)水溶液混合均匀，得到Cu的无电沉积溶液，待用；
步骤4、将步骤1中漂洗过的氧化铝薄膜浸入步骤3中得到的Cu的无电沉积溶液中浸泡12.5min后，取出氧化铝薄膜，用镊子夹住氧化铝薄膜并不断在去离子水中摇动漂洗6min、吹干，即完成了氧化铝薄膜上铜的无电沉积。
实施例5
一种在氧化铝薄膜上无电沉积铜的方法，具体步骤如下：
步骤1、避光条件下，将氧化铝薄膜浸入质量浓度为7g/l的氯钯酸铵((NH4)2PdCl4)水溶液中浸泡15min后；取出氧化铝薄膜，用镊子夹住氧化铝薄膜并不断在去离子水中摇动漂洗5min，待用；
步骤2、按1：1.1：2.4的质量比称取氢氧化钠、无水硫酸铜和酒石酸钾，混合均匀后加入氢氧化钠、无水硫酸铜和酒石酸钾总质量18.9％的去离子水使充分溶解，得到溶液A，待用；
步骤3、按1:1的体积比将步骤2中得到的溶液A与体积浓度为9.8ml/l的甲醛(HCHO)水溶液混合均匀，得到Cu的无电沉积溶液，待用；
步骤4、将步骤1中漂洗过的氧化铝薄膜浸入步骤3中得到的Cu的无电沉积溶液中浸泡12min后，取出氧化铝薄膜，用镊子夹住氧化铝薄膜并不断在去离子水中摇动漂洗5min、吹干，即完成了氧化铝薄膜上铜的无电沉积。
实施例6
一种在氧化铝薄膜上无电沉积铜的方法，具体步骤如下：
步骤1、避光条件下，将氧化铝薄膜浸入质量浓度为7g/l的氯钯酸铵((NH4)2PdCl4)水溶液中浸泡15min后；取出氧化铝薄膜，用镊子夹住氧化铝薄膜并不断在去离子水中摇动漂洗5min～6min，待用；
步骤2、按1：1.1：2.5的质量比称取氢氧化钠、无水硫酸铜和酒石酸钾，混合均匀后加入氢氧化钠、无水硫酸铜和酒石酸钾总质量19％的去离子水使充分溶解，得到溶液A，待用；
步骤3、按1:1的体积比将步骤2中得到的溶液A与体积浓度为10ml/l的甲醛(HCHO)水溶液混合均匀，得到Cu的无电沉积溶液，待用；
步骤4、将步骤1中漂洗过的氧化铝薄膜浸入步骤3中得到的Cu的无电沉积溶液中浸泡10min后，取出氧化铝薄膜，用镊子夹住氧化铝薄膜并不断在去离子水中摇动漂洗7min、吹干，即完成了氧化铝薄膜上铜的无电沉积。
图1为实施例1～6中无电沉积铜的氧化铝薄膜的扫描电镜图，如图1所示，实施例1～6氧化铝薄膜通过本发明的方法无电沉积铜涂层，涂层上铜堆积紧密，效果良好，表面致密完整；
图2为实施例2中无电沉积铜的氧化铝薄膜的能谱分析图，如图2所示，在氧化铝薄上无电沉积铜后，铜涂层的主要成分为Cu，还含有少量的Al，O，Si，其中Si为基底。
图3为实施例2中无电沉积铜的氧化铝薄膜的I-V曲线图，如图3所示，铜涂层经过导线连接LED灯管，在通电的情况下，将导线与铜表面形成完整回路时，灯泡发亮，证明在氧化铝薄膜上无电沉积Cu作为电子器件具有良好的导电性；I-V曲线表示其电阻低，随着电压增大，电流先增大再趋于稳定。
本发明一种在氧化铝薄膜上无电沉积铜的方法，解决了现有铜沉积制备过程中存在的成本高及工艺复杂的问题，反应是在室温下进行，操作简单，适合各种形状的基底且用时短，原材料可回收重复利用，绿色环保，同时，提高了铜涂层的应用性。

Claims (7)

1.一种在氧化铝薄膜上无电沉积铜的方法，其特征在于，具体步骤如下：
步骤1、避光条件下，将氧化铝薄膜浸入氯钯酸铵((NH4)2PdCl4)水溶液中浸泡15min～17min后；取出氧化铝薄膜用去离子水充分漂洗，待用；
步骤2、分别称取氢氧化钠、无水硫酸铜和酒石酸钾，混合均匀后置于烧杯中，加入去离子水使充分溶解，得到溶液A，待用；
步骤3、将步骤2中得到的溶液A与甲醛(HCHO)水溶液混合均匀，得到Cu的无电沉积溶液，待用；
步骤4、将步骤1中漂洗过的氧化铝薄膜浸入步骤3中得到的Cu的无电沉积溶液中浸泡10min～13min后，取出氧化铝薄膜用去离子水漂洗、吹干，即完成了氧化铝薄膜上铜的无电沉积。
2.根据权利要求1所述的一种在氧化铝薄膜上无电沉积铜的方法，其特征在于，所述步骤1中氯钯酸铵((NH4)2PdCl4)水溶液的质量浓度为6g/l～7g/l。
3.根据权利要求1所述的一种在氧化铝薄膜上无电沉积铜的方法，其特征在于，所述步骤1中的漂洗方式为：用镊子夹住氧化铝薄膜并不断在去离子水中摇动漂洗，漂洗时间为5min～6min。
4.根据权利要求1所述的一种在氧化铝薄膜上无电沉积铜的方法，其特征在于，所述步骤2中氢氧化钠、无水硫酸铜和酒石酸钾的质量比为1：1～1.1：2.3～2.5，去离子水添加量为氢氧化钠、无水硫酸铜和酒石酸钾总质量的18％～19％。
5.根据权利要求1所述的一种在氧化铝薄膜上无电沉积铜的方法，其特征在于，所述步骤3中甲醛(HCHO)水溶液的体积浓度为9.5ml/l～10ml/l。
6.根据权利要求1或5所述的一种在氧化铝薄膜上无电沉积铜的方法，其特征在于，所述步骤3中溶液A与甲醛(HCHO)水溶液以1:1的体积比混合。
7.根据权利要求1所述的一种在氧化铝薄膜上无电沉积铜的方法，其特征在于，所述步骤4中的漂洗方式为：用镊子夹住氧化铝薄膜并不断在去离子水中摇动漂洗，漂洗时间为5min～7min。
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