CN104388069A - 一种组合型水合物抑制剂 - Google Patents

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梁德青
周雪冰
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Abstract

本发明公开了一种组合型水合物抑制剂，由动力学抑制剂、离子液体和水混合而成，按照质量分数计，所述动力学抑制剂的质量浓度在0.05％～5％之间，离子液体的质量浓度在0.05～5％之间。本发明适用于油气水三相或油水或气水两相共存体系，应用于油气开采、加工和输送过程中抑制水合物的生成，能取得良好抑制效果，且用量少，成本降低，对环境友好，具有广阔的前景。

Description

一种组合型水合物抑制剂
技术领域：
本发明涉及化工技术领域，具体涉及一种组合型水合物抑制剂。
背景技术：
天然气水合物是由天然气和水在一定温度和压力条件下形成的一种类冰状晶体水合物。在石油和天然气开采、加工和运输过程中，由于存在低温高压，管道中很容易形成水合物。一旦水合物形成，会使流体粘度增加，管道流通面积减少，形成节流，进一步加速水合物的形成，堵塞井筒、管道和阀门等其他设备，从而影响正常工业生产运转，给油气行业带来巨大经济损失。尤其对于深海油气田开采，深水低温、强换热的条件愈加恶劣，水合物堵塞问题更加突出，严重威胁整个生产系统的安全。因此，如何有效防止形成水合物而堵塞管道和设备已成为石油、天然气行业亟需解决的问题。
根据天然气水合物生成的条件，一般采用以下几种方法来抑制其生成：
(1)除水法，即通过吸湿溶剂、物理吸附剂或化学吸附剂除去管道中引起水合物生成的水分。但其成本较高，且存在很大局限性，因为水合物的产生并不是绝对需要自由水相的存在，如果水合物晶核或自由水吸附于壁面等地方，尽管液烃相中的水浓度很低，水合物也可以从液烃相中生长。
(2)加热法，即在管道堵塞位置进行加热，使管道温度高于水合物生成温度，但这容易造成管线破裂甚至水合物喷发，而且水合物分解产生的水必须除去，否则又会再次形成水合物。
(3)降压法。降压法是通过降低体系压力，对压力控制要求过高，应用难度很大。
(4)添加水合物抑制剂法，是通过添加化学试剂改变体系的相平衡，晶体生长或聚集形态方面的性质，具有简单、经济、效果好等优点，是防治水合物生成堵塞应用最广泛的方法。水合物抑制剂主要包括两大类：热力学抑制剂和低剂量抑制剂。热力学抑制剂一般包括甲醇、乙二醇等醇类或无机盐等，可降低水合物生成温度(低于管线的工作温度)，或提高水合物的生成压力(高于管线的工作压力)，但加入量大，一般溶液浓度达到10～60wt％，相应的储存、运输、注入和回收等成本高，同时抑制剂的损失也较大，会带来环境污染问题(如甲醇)。无机盐类，尤其氯盐类，虽抑制效果较好，受过冷度影响小且价格低廉，但对管道具有很强的腐蚀作用。
低剂量抑制剂则不影响水合物的生成热力学条件，可在水合物的生成热力学条件下，加入少量化学物质达到抑制作用，按工作原理分为动力学抑制剂和阻聚剂。其中动力学抑制剂主要是水溶性高分子聚合物，主要是通过延缓水合物晶体的成核时间或阻止晶体的进一步生长，阻止水合物生长过快而发生堵塞。水合物生成抑制时间受动力学抑制剂的性能、使用量和过冷度影响。系统过冷度越高，水合物生成诱导时间就越短，所需动力学抑制剂的使用量越大。动力学抑制剂不要求液烃(油)相存在，因此，可应用于气田和油田系统的水合物控制。但动力学抑制剂受过冷度的限制，在管线(或油井)封闭或过冷度较大时(>10℃)抑制效果不是很有效。而且，当温度升高时，动力学抑制剂的溶解性变差，抑制性能降低。另一方面，市场上的大部分动力学抑制剂生化降解性能较差，必须增加额外的污水处理设备，在工业应用上特别不便。阻聚剂是加入一些低浓度表面活性剂或聚合物，改变水合物晶体尺寸以及聚集的形态，使其在主导流体中呈浆液输送，实现流体安全输送。阻聚剂可在比动力学抑制剂更高的过冷度下使用，但分散性能有限，只能在有油相时才起作用，与油气体系有很大的关联系，因此应用场合受限。
发明内容：
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种不受过冷度和应用场合制约的的高效环保组合型水合物抑制剂。
本发明是通过以下技术方案予以实现的：
一种组合型水合物抑制剂，由动力学抑制剂、离子液体和水混合而成，按照质量分数计，所述动力学抑制剂的质量浓度在0.05％～5％之间，离子液体的质量浓度在0.05～5％之间。
所述动力学抑制剂选自重均分子量900～40000的聚乙烯基已内酰胺(PVCap)或重均分子量7000～1000000的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)或重均分子量10000～3000000的N-乙烯基已内酰胺、N-乙烯吡咯烷酮和N，N-二甲基异丁烯酸乙酯的三元共聚物(VC-713)。
所述离子液体是由有机阳离子和有机或无机阴离子按1:1的摩尔比例以离子键结合构成。
所述离子液体选自咪唑离子液体中的一种，其结构式为：
其中，取代基R1选自乙基，R3选自甲基，R2＝R4＝R5＝H。
阴离子X选自卤素离子、四氟硼酸根、三氟甲烷磺酸根、硫酸乙酯根离子中的一种。
所述复合抑制剂使用浓度低，用量少，使用时相对于水的质量浓度为0.1～10％。
所述复合抑制剂适用压力在1～20MPa，温度在-20～25℃。
本发明的主要特点是加入的离子液体具有与气体水合物结构类似的五元环结构，对水合物具有热力学和动力学双重抑制作用，一方面可降低水合物生成温度或提高水合物生成压力，降低过冷度对高分子聚合物抑制性能的负面影响；另一方面，可抑制水合物的成核、生长和附聚的速率，抑制时间延长；无毒、无腐蚀，对环境友好，不会对管线造成腐蚀破；可生物降解，后期分离回收处理工艺简单；具有阴/阳离子可调整的特性，通过调整其极性与亲水/亲油性，可使抑制剂适用于气水两相或油水或油气水三相共存体系。
与传统水合物抑制方法相比，本发明的由离子液体和动力学抑制剂结合的复合水合物抑制剂具有以下优点：
(1)抑制活性更高：单一动力学抑制剂受过冷度的影响大，当过冷度超过10℃后，抑制效果会变得很差。另一方面，单独使用离子液体产生的抑制效果一般弱于动力学抑制剂，但离子液体中的离子的电荷抑制作用及自身表明活性剂的特性，一定程度改善热力学环境。通过将两者组合使用，可降低抑制剂受过冷度的影响，两者之间协同作用，产生相比单一组分抑制剂更好的抑制效果，甚至，比单一组分抑制剂效果之和的效果还好。
(2)用量少，成本降低：复合抑制剂的加入量远远小于传统热力学抑制剂，一般质量浓度约为0.1～10％，试剂成本大大降低。
(3)环保，易于回收。离子液体化学稳定性和热稳定性好，不易燃烧，无腐蚀，克服了传统热力学抑制剂对管线造成的腐蚀性。而且离子液体不具有挥发性，与流体的沸点差大，后期容易回收，可降低抑制剂的损失量。
总之，本发明适用于油气水三相或油水或气水两相共存体系，应用于油气开采、加工和输送过程中抑制水合物的生成，能取得良好抑制效果，且用量少，成本降低，对环境友好，具有广阔的前景。
具体实施方式：
以下是对本发明的进一步说明，而不是对本发明的限制。
本发明采用可视化高压搅拌试验装置为实验设备，所述可视化高压搅拌试验装置主要由双视镜高压反应釜、磁力搅拌器、手动增压泵、低温恒温槽、温度压力传感器、真空泵、气瓶和数据采集仪等部分组成。所述双视镜高压反应釜最高工作压力20MPa，工作温度范围-20～100℃。所述双视镜高压反应釜釜内压力可通过手动活塞式增压泵自由调节，泵的最大压力为40MPa。低温恒温槽为双视镜高压反应釜夹套提供-30～100℃的冷媒循环液。数据采集系统实时采集和储存双视镜高压反应釜釜内压力、温度和转速等参数。水合物的形成可通过反应时的温度或压力变化进行判断或者可视化视窗直接观察。复合抑制剂的作用效果可根据水合物的诱导时间、反应完成时间和压降综合判断。时间越长，抑制效果越好。压降越低，水合物生成量越少，越不易堵塞管道，效果越好。
具体实施过程：
反应实验温度设为1℃，实验压力7.0MPa，实验气体为甲烷。1℃下甲烷水合物生成的平衡压力2.92MPa。实验运行前，先用去离子水反复清洗反应釜三至五遍，然后用氮气吹扫反应釜和实验管路系统，确保系统干燥。将反应釜抽真空，吸入60mL的去离子水或配制的组合抑制剂。为排除釜内空气，先通入1MPa纯度99.99％的甲烷气体，然后再抽真空，如此反复3次，最后通入小于1MPa的实验气体，保证釜内正压且没有达到水合物生成的条件。启动低温恒温槽对高压反应釜降温，直至釜内温度达到1℃。当温度稳定后，打开进气阀，开启气瓶阀门，通入甲烷(进入反应釜前预冷)直至釜内压力达到7.0MPa。开始启动磁力搅拌器，并保持转速500rmp。由于甲烷溶于水，实验开始时刻压力略微下降。同时采用视窗观察法和温度压力变化曲线图法，判断水合物是否生成。当水合物反应达到平衡，利用压降可计算得到反应消耗的甲烷气体量。在上述条件下，甲烷水合物的生成诱导时间为8.5min，反应完成时间88min，反应中压降为1.55MPa，具有较好的抑制效果。
对比例1
将质量浓度0.5％重均分子量900～40000的PVCap水溶液加入反应釜中，实验步骤同上，结果表明，该体系下的水合物生成诱导时间为27min，反应完成时间138min，反应中压降为1.33MPa，具有较好的抑制效果。
对比例2
将质量浓度0.5％重均分子量7000～1000000PVP水溶液加入反应釜中，实验步骤同上，结果表明，该体系下的水合物生成诱导时间为18min，反应完成时间115min，反应中压降为1.48MPa，具有较好的抑制效果。
对比例3
将质量浓度0.5％重均分子量10000～3000000VC-713水溶液加入反应釜中，实验步骤同上，结果表明，该体系下的水合物生成诱导时间为69min，反应完成时间350min，反应中压降为0.59MPa，具有较好的抑制效果。
对比例4
将质量浓度0.5％的1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([C2min]BF4)水溶液加入反应釜中，实验步骤同上，结果表明，该体系下的水合物生成诱导时间为20min，反应完成时间85min，反应中压降为1.2MPa，具有较好的抑制效果。
实施例1
一种组合型水合物抑制剂，由质量浓度为0.05％重均分子量为900～40000的PVCap、质量浓度为0.05％1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([C2min]BF4)和水混合而成，将所述组合型水合物抑制剂配置成质量浓度为0.1％的复合水溶液加入反应釜中，实验步骤同上，结果表明，该体系下的水合物生成诱导时间为12min，反应完成时间105min，反应中压降为1.39MPa，具有较好的抑制效果。
实施例2
一种组合型水合物抑制剂，由质量浓度0.5％重均分子量900～40000的PVCap、0.05％1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([C2min]BF4)和水混合而成，将所述组合型水合物抑制剂配置成质量浓度为0.55％的复合水溶液加入反应釜中，实验步骤同上，结果表明，该体系下的水合物生成诱导时间为39min，反应完成时间151min，反应中压降为1.25MPa，具有较好的抑制效果。
实施例3
一种组合型水合物抑制剂，由质量浓度为0.5％重均分子量为900～40000的PVCap、质量浓度为0.5％1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([C2min]BF4)和水混合而成，将所述组合型水合物抑制剂配置成质量浓度为1.0％复合水溶液加入反应釜中，实验步骤同上，结果表明，该体系下的水合物生成诱导时间为88min，反应完成时间259min，反应中压降为1.0MPa，具有较好的抑制效果。
实施例3和对比例1、4比较可知，将动力学抑制剂PVCap与咪唑离子液体两者组合使用，可降低抑制剂受过冷度的影响，产生更好的抑制效果：水合物的诱导时间延长，反应完成时间更长，反应中压降减小。甚至，比单一组分抑制剂效果之和的效果还好。
实施例4
一种组合型水合物抑制剂，由质量浓度为0.5％重均分子量为900～40000的PVCap、质量浓度为1％1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([C2min]BF4)和水混合而成，将所述组合型水合物抑制剂配置成质量浓度为1.5％复合水溶液加入反应釜中，实验步骤同上，结果表明，该体系下的水合物生成诱导时间为104min，反应完成时间288min，反应中压降为0.8MPa，具有较好的抑制效果。
实施例5
一种组合型水合物抑制剂，由质量浓度为0.5％重均分子量为900～40000的PVCap、质量浓度为5％1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([C2min]BF4)和水混合而成，将所述组合型水合物抑制剂配置成质量浓度为5.5％复合水溶液加入反应釜中，实验步骤同上，结果表明，该体系下的水合物生成诱导时间为135min，反应完成时间317min，反应中压降为0.75MPa，具有较好的抑制效果。
实施例6
一种组合型水合物抑制剂，由质量浓度为1％重均分子量为900～40000的PVCap、质量浓度为1％1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([C2min]BF4)和水混合而成，将所述组合型水合物抑制剂配置成质量浓度为2％复合水溶液加入反应釜中，实验步骤同上，结果表明，该体系下的水合物生成诱导时间为127min，反应完成时间301min，反应中压降为0.83MPa，具有较好的抑制效果。
实施例7
一种组合型水合物抑制剂，由质量浓度为5％重均分子量为900～40000的PVCap、质量浓度为1％1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([C2min]BF4)和水混合而成，将所述组合型水合物抑制剂配置成质量浓度为6％复合水溶液加入反应釜中，实验步骤同上，结果表明，该体系下的水合物生成诱导时间为189min，反应完成时间385min，反应中压降为0.68MPa，具有较好的抑制效果。
实施例8
一种组合型水合物抑制剂，由质量浓度为5％重均分子量为900～40000的PVCap、质量浓度为5％1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([C2min]BF4)和水混合而成，将所述组合型水合物抑制剂配置成质量浓度为10％复合水溶液加入反应釜中，实验步骤同上，结果表明，该体系下的水合物生成诱导时间为221min，反应完成时间498min，反应中压降为0.55MPa，具有较好的抑制效果。
实施例9
一种组合型水合物抑制剂，由质量浓度为0.5％重均分子量为900～40000的PVCap、质量浓度为0.5％1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲烷磺酸盐([C2min]CF3SO3)和水混合而成，将所述组合型水合物抑制剂配置成质量浓度1％复合水溶液加入反应釜中，实验步骤同上，结果表明，该体系下的水合物生成诱导时间为34min，反应完成时间142min，反应中压降为1.34MPa，具有较好的抑制效果。
实施例10
一种组合型水合物抑制剂，由质量浓度为0.5％重均分子量为900～40000的PVCap、质量浓度为0.5％1-乙基-3-甲基咪唑硫酸乙酯([C2min]EtSO4)和水混合而成，将所述组合型水合物抑制剂配置成质量浓度1％复合水溶液加入反应釜中，实验步骤同上，结果表明，该体系下的水合物生成诱导时间为47min，反应完成时间154min，反应中压降为1.25MPa，具有较好的抑制效果。
实施例11
一种组合型水合物抑制剂，由质量浓度为0.5％重均分子量为900～40000的PVCap、质量浓度为0.5％1-乙基-3-甲基咪唑溴盐([C4min]Br)和水混合而成，将所述组合型水合物抑制剂配置成质量浓度1％复合水溶液加入反应釜中，实验步骤同上，结果表明，该体系下的水合物生成诱导时间为70min，反应完成时间233min，反应中压降为0.92MPa，具有较好的抑制效果。
实施例12
一种组合型水合物抑制剂，由质量浓度为0.5％重均分子量为900～40000的PVCap、质量浓度为0.5％1-乙基-3-甲基咪唑氯盐([C4min]Cl)和水混合而成，将所述组合型水合物抑制剂配置成质量浓度1％复合水溶液加入反应釜中，实验步骤同上，结果表明，该体系下的水合物生成诱导时间为61min，反应完成时间197min，反应中压降为1.11MPa，具有较好的抑制效果。
实施例13
一种组合型水合物抑制剂，由质量浓度为0.5％重均分子量为7000～1000000PVP、质量浓度为0.5％％1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([C2min]BF4)和水混合而成，将所述组合型水合物抑制剂配置成质量浓度1％复合水溶液加入反应釜中，实验步骤同上，结果表明，该体系下的水合物生成诱导时间为43min，反应完成时间229min，反应中压降为1.12MPa，具有较好的抑制效果。
实施例13和对比例2、4比较可知，将动力学抑制剂PVP与咪唑离子液体两者组合使用，可降低抑制剂受过冷度的影响，产生更好的抑制效果：水合物的诱导时间延长，反应完成时间更长，反应中压降减小。甚至，比单一组分抑制剂效果之和的效果还好。
实施例14
一种组合型水合物抑制剂，由质量浓度为0.5％重均分子量为10000～3000000VC-713、质量浓度为0.5％1-乙基-3-甲基四氟硼酸盐([C2min]BF4)和水混合而成，将所述组合型水合物抑制剂配置成质量浓度1％复合水溶液加入反应釜中，实验步骤同上，结果表明，该体系下的水合物生成诱导时间为111min，反应完成时间598min，反应中压降为0.45MPa，具有较好的抑制效果。
实施例14和对比例3、4比较可知，将动力学抑制剂VC-713与咪唑离子液体两者组合使用，可降低抑制剂受过冷度的影响，产生更好的抑制效果：水合物的诱导时间延长，反应完成时间更长，反应中压降减小。甚至，比单一组分抑制剂效果之和的效果还好。

Claims (5)

1.一种组合型水合物抑制剂，其特征在于，由动力学抑制剂、离子液体和水混合而成，按照质量分数计，所述动力学抑制剂的质量浓度在0.05％～5％之间，离子液体的质量浓度在0.05～5％之间。
2.根据权利要求1所述的组合型水合物抑制剂，其特征在于，所述动力学抑制剂选自重均分子量900～40000的聚乙烯基已内酰胺或重均分子量7000～1000000的聚乙烯吡咯烷酮或重均分子量10000～3000000的N-乙烯基已内酰胺、N-乙烯吡咯烷酮和N，N-二甲基异丁烯酸乙酯的三元共聚物。
3.根据权利要求1所述的组合型水合物抑制剂，其特征在于，所述离子液体是由有机阳离子和有机或无机阴离子按1:1的摩尔比例以离子键结合构成。
4.根据权利要求3所述的组合型水合物抑制剂，其特征在于，所述离子液体选自咪唑离子液体中的一种，其结构式为：
其中，取代基R1选自乙基，R3选自甲基，R2＝R4＝R5＝H；阴离子X选自卤素离子、四氟硼酸根、三氟甲烷磺酸根、硫酸乙酯根离子中的一种。
5.根据权利要求3所述的组合型水合物抑制剂，其特征在于，所述复合抑制剂使用时相对于水的质量浓度为0.1～10％，适用压力在1～20MPa，温度在-20～25℃。
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