CN104383716B - 介孔材料在横向电场毛细管柱内电极表面的修饰方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种介孔材料在横向电场毛细管柱内电极表面的修饰方法，包括毛细管柱的预处理、合成介孔材料、选择离子液体、修饰过程、在介孔材料孔内装入离子液体等步骤。通过在横向电场毛细管电色谱柱内电极表面修饰介孔材料并在介孔材料孔内充入离子液体，不仅可以提高施加的工作电压，使目标物在分离柱内受到的力变大，横向迁移的速度变快，在更短的时间内到达电极表面并与固定相发生色谱行为，提高分离柱的柱效，而且可以使分离通道电极表面活性位点分布均匀，提高横向电场毛细管电色谱柱的选择性，实现目标物的高效分离。
Description
技术领域
本发明涉及一种介孔材料在横向电场毛细管柱内电极表面的修饰方法，具体是指装有离子液体的功能化介孔材料修饰在横向电场毛细管电色谱柱内电极表面的方法。
背景技术
我们已知，由于生物大分子之间具有较大的质荷比差异,因此目前常采用毛细管电色谱法分离生物大分子。根据毛细管电色谱柱固定相填充方式的不同可分为填充柱、整体柱和开管柱。其中开管柱分离相比于其他两种柱型具有压力小，制作工艺简单等优点，但是对于生物大分子来说，其本身扩散能力较弱，难以自主运动至固定相表面发生色谱行为，因此在使用开管式毛细管电色谱柱对生物大分子实施分离时，得不到较好的分离效果。
中国发明专利说明书公开号：2014010005331.4公开了一种新型微尺度物质的分离方法及其专用的毛细管分离装置，该分离装置通过构建横向电场，令目标物质在进入分离通道后，在原来的自由扩散传质基础上增加了电传质方式，使目标物质与分离通道表面的固定相的接触机率增加，有效的提高了色谱行为，使开管式毛细管电色谱柱在分析大分子物质上得到较好的分离效果。然而，由于该方法的流动相选择的是三次蒸馏水，当施加较大的电压时会产生气泡，影响分离结果，所以电压的选择不可以太大，但是这样会使目标物质与分离通道表面固定相的接触机率变小，影响目标物的分离效果。
发明内容
本发明的目的是为了克服横向电场毛细管电色谱柱体系电压受限制而导致分离度受限制，不利于生物大分子分离的问题，提供了一种介孔材料在横向电场毛细管柱内电极表面的修饰方法，以此通过增大工作电压，达到加快目标物的传质速度的目的，从而增加目标物与分离通道表面固定相的接触机率，进而提高分离柱的柱效。另外本方法克服横向电场毛细管电色谱柱体系分离通道表面活性位点分布不均匀以及分离通道表面活性官能团未知的问题，提高横向电场毛细管电色谱柱的选择性。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种介孔材料在横向电场毛细管柱内电极表面的修饰方法，包括下列步骤：
①毛细管柱的预处理:毛细管柱依次用盐酸、纯水、氢氧化钠、纯水冲洗，然后经氮气吹干；
②合成介孔材料；
③选择离子液体：使用电化学工作站测离子液体的循环伏安曲线，选择电化学窗口宽的离子液体；
④修饰过程：将合成的介孔材料分散水中，取连接剂使其分散水中，然后将两种溶液混合均匀充入横向电场毛细管柱内，使其修饰在电极表面；
⑤在介孔材料孔内装入离子液体：将离子液体用甲醇稀释,将稀释的离子液体充入横向电场毛细管电色谱柱内，在超声的条件下，将离子液体装入介孔材料的孔内，将该横向电场毛细管电色谱柱放在烘箱内，使柱内的甲醇蒸发。
所述的介孔材料是硅系介孔材料或碳介孔材料，所述的硅系介孔材料按下列方法合成：用三次蒸馏水、异丙醇、十六烷基胺、氨水、正硅酸乙酯合成硅系介孔材料，将该介孔材料进行烘干和煅烧处理；所述的碳介孔材料按下列方法合成：用硅溶胶、蔗糖和浓硫酸合成碳介孔材料，该介孔材料经过烘干、煅烧再使用氢氟酸将硅溶胶消除。
所述的离子液体是1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸。
所述的连接剂是羟丙基纤维素。
所述⑤中的步骤重复10-30次，确保介孔材料的孔内充满离子液体。
本发明的介孔材料在横向电场毛细管柱内电极表面的修饰方法，在该方法中，将横向电场毛细管电色谱电极表面修饰介孔材料，使横向电场毛细管电色谱柱电极表面功能化、活性位点分布均匀。将离子液体装入介孔材料的孔内，离子液体不仅可以起到传递电子的作用，还可以使流动相水与工作电极不直接接触，因此可以提高施加的工作电压，增大工作电压，增加目标物与分离通道电极表面固定相的接触机率，提高理论塔板数，而且可以使分离柱内电极表面活性位点分布均匀提高横向电场毛细管电色谱柱的选择性，实现目标物的高效分离。当提高施加的工作电压时，目标物在横向电场毛细管电色谱柱内受到的力变大，横向迁移的速度变快，目标物在更短的时间内到达电极表面并与固定相发生色谱行为。实验过程中切换电源的正负极方向，使目标物在横向电场毛细管电色谱柱内横向上往返运动，与电极表面上的介孔材料重复发生吸附解吸过程，由于目标物自身性质不同，导致目标物在分离柱上的分配系数和迁移速度不同，实现目标物的高效分离。
附图说明
图1为本发明的修饰过程外观示意图。
图2为图1的AA向剖视示意图。
图3为图2中介孔材料修饰后的放大示意图。
具体实施方式：
在图1、图2和图3中，1为管柱电极；2为电极；3为介孔材料修饰后排列；4为离子液体；5为介孔材料；6为活性位点。
一种介孔材料在横向电场毛细管柱内电极表面的修饰方法，包括下列步骤：
①毛细管柱的预处理:毛细管依次用1M盐酸、纯水、1M氢氧化钠、纯水冲洗半小时，然后经氮气吹干；
②合成介孔材料：取三次蒸馏水148.5g和135g异丙醇混合，在60℃条件下搅拌二十分钟，加入3.06g十六烷基胺搅拌1h，加入3.48g氨水搅拌1h,再加入16.23g正硅酸乙酯搅拌15h。将该介孔材料溶液离心弃去上层清液，将下层的介孔材料放在80℃烘箱内24h，将烘干的介孔材料在550℃下煅烧1h。另外，介孔材料也可为碳介孔材料，可按下列方法合成：取硅溶胶Hs-401g和蔗糖1.25g混合，在80℃下搅拌三个小时，加入浓硫酸，该介孔材料放在烘箱内100℃3h、160℃6h，再将该介孔材料在氮气保护的条件下煅烧温度从室温升到200℃需要1h，在200℃下维持1h，温度再从200℃升到600℃需要3h，在600℃下维持1h。再使用氢氟酸将LudoxHs-40硅溶胶消除；
③选择离子液体：使用电化学工作站测离子液体的循环伏安曲线，选择找到电化学窗口宽的离子液，离子液体可选择1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸；
④修饰过程：取1g介孔材料溶于9g三次蒸馏水中，进行超声使介孔材料均匀的分散在水中，取0.2g连接剂羟丙基纤维素均匀的分散在9.8g水中,将两种溶液混合、搅拌均匀后，将混合溶液充入横向电场毛细管电色谱柱内，使其修饰在电极表面，使用纯水将没有修饰的介孔材料洗脱下来；
⑤在介孔材料孔内装入离子液体：将离子液体用甲醇稀释，离子液体：甲醇为3：2,把稀释的离子液体充入横向电场毛细管电色谱柱内，在超声的条件下，使孔径内的气体排出可以使溶液进入介孔材料的孔内，将该横向电场毛细管电色谱柱放在烘箱内，使柱内的甲醇蒸发，重复此步骤10-30次，确保介孔材料的孔内充满离子液体。
Claims (5)
1.一种介孔材料在横向电场毛细管柱内电极表面的修饰方法，包括下列步骤：
①毛细管柱的预处理:毛细管柱依次用盐酸、纯水、氢氧化钠、纯水冲洗，然后经氮气吹干；
②合成介孔材料，所述的介孔材料是硅系介孔材料或碳介孔材料；
③选择离子液体：使用电化学工作站测离子液体的循环伏安曲线，选择电化学窗口宽的离子液体；
④修饰过程：将合成的介孔材料分散水中，取连接剂使其分散水中，然后将两种溶液混合均匀充入横向电场毛细管柱内，使其修饰在电极表面；
⑤在介孔材料孔内装入离子液体：将离子液体用甲醇稀释,将稀释的离子液体充入横向电场毛细管电色谱柱内，在超声的条件下，将离子液体装入介孔材料的孔内，将该横向电场毛细管电色谱柱放在烘箱内，使柱内的甲醇蒸发。
2.根据权利要求1所述的一种介孔材料在横向电场毛细管柱内电极表面的修饰方法，其特征在于所述的离子液体是1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸。
3.根据权利要求1所述的一种介孔材料在横向电场毛细管柱内电极表面的修饰方法，其特征在于所述的连接剂是羟丙基纤维素。
4.根据权利要求1所述的一种介孔材料在横向电场毛细管柱内电极表面的修饰方法，其特征在于所述⑤中的步骤重复10-30次，确保介孔材料的孔内充满离子液体。
5.根据权利要求1所述的一种介孔材料在横向电场毛细管柱内电极表面的修饰方法，其特征在于所述的硅系介孔材料按下列方法合成：用三次蒸馏水、异丙醇、十六烷基胺、氨水、正硅酸乙酯合成硅系介孔材料，将该介孔材料进行烘干和煅烧处理；所述的碳介孔材料按下列方法合成：用硅溶胶、蔗糖和浓硫酸合成碳介孔材料，该介孔材料经过烘干、煅烧再使用氢氟酸将硅溶胶消除。
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