CN104377027A - 激光增材快速成型烧结热等静压制备稀土永磁体的方法 - Google Patents

激光增材快速成型烧结热等静压制备稀土永磁体的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN104377027A
CN104377027A CN201410697427.1A CN201410697427A CN104377027A CN 104377027 A CN104377027 A CN 104377027A CN 201410697427 A CN201410697427 A CN 201410697427A CN 104377027 A CN104377027 A CN 104377027A
Authority
CN
China
Prior art keywords
micro mist
laser
permanent magnet
earth permanent
rare
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201410697427.1A
Other languages
English (en)
Other versions
CN104377027B (zh
Inventor
裴文利
何长树
李金国
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Northeastern University China
Original Assignee
Northeastern University China
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Northeastern University China filed Critical Northeastern University China
Priority to CN201410697427.1A priority Critical patent/CN104377027B/zh
Publication of CN104377027A publication Critical patent/CN104377027A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN104377027B publication Critical patent/CN104377027B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F41/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties
    • H01F41/02—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets
    • H01F41/0253—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets for manufacturing permanent magnets
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/032—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
    • H01F1/04—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
    • H01F1/047—Alloys characterised by their composition
    • H01F1/053—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals
    • H01F1/055—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5
    • H01F1/057—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B
    • H01F1/0571—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes
    • H01F1/0575—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes pressed, sintered or bonded together
    • H01F1/0577—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes pressed, sintered or bonded together sintered

Abstract

一种激光增材快速成型烧结热等静压制备稀土永磁体的方法，属于材料技术领域，按以下步骤进行：（1）准备Nd/Pr/Dy-Fe-B微粉；（2）在3D打印设备的控制计算机上编制好程序；（3）将基板安装到工作台上，并调节激光功率，控制光斑大小；（4）用高压氮气或氩气将Nd/Pr/Dy-Fe-B微粉吹入送料管道中，调节输送量；（5）将Nd/Pr/Dy-Fe-B微粉喷到基板上，通过电磁铁施加磁场，将激光辐照到基板上的Nd/Pr/Dy-Fe-B微粉上；按程序依次扫描烧结，获得磁体粗坯；（6）将磁体粗坯进行热等静压烧结。本发明的方法获得的产品可经过抛光后去掉粗糙表面和氧化皮等表面缺陷后，可直接使用，无需切片、打磨、线切割等后加工工序。

Description

激光增材快速成型烧结热等静压制备稀土永磁体的方法
技术领域
本发明属于材料技术领域，特别涉及一种激光增材快速成型烧结热等静压制备稀土永磁体的方法。
背景技术
随着现代科学技术与信息产业向集成化、小型化、超小型化、轻量化、智能化的方向发展，具有超高磁能密度的烧结稀土永磁材料逐渐在这些领域中占有越来越重要的地位，它有力地促进了现代科学技术与信息产业地发展，为新型产业的出现提供了新材料的保证。烧结稀土（RE-Fe-B）永磁材料主要指Nd/Pr/Dy-Fe-B材料。目前烧结稀土（RE-Fe-B）永磁材料应用领域主要有电子信息、汽车工业、医疗设备、能源交通、工业节电能源电机、节能环保家电和绿色能源风力发电等新领域。此外，正在发展的磁悬浮列车和自动化高速铁路也需要大量高性能永磁材料。
目前烧结稀土永磁体采用传统的粉末冶金的方法，使用球磨或者气流磨制备磁粉，通过磁场成型压制成方块或圆柱等形状的粗坯，然后经等静压，再真空烧结、时效等工艺制备成烧结磁体粗坯。烧结的粗坯通常是方块状和圆柱状，根据成品要求需要对这些磁体进行后加工，切片、磨圆、打孔、磨弧形等等，后期加工过程会浪费大量的材料，造成磁体成材率很低，这也是稀土永磁材料价格居高不下的一个主要原因，另外也造成稀土资源大量浪费；如何简化制备工序，并且根据成品要求设计粗坯尺寸和形状是制备烧结Nd-Fe-B磁体的新方向。
发明内容
针对现有烧结稀土（RE-Fe-B）永磁材料在制备方法上存在的上述问题，本发明提供一种激光增材快速成型烧结热等静压制备稀土永磁体的方法，利用激光快速成型烧结稀土(RE)磁粉的方法（激光3D打印技术），再进行热等静压，最大限度的节省原材料，缩短工序时间，防止晶粒长大获得较好的磁性能。
本发明的激光增材快速成型烧结热等静压制备稀土永磁体的方法按以下步骤进行：
1、准备粒度在3~200μm的Nd/Pr/Dy-Fe-B微粉作为原料；
2、根据产品形状、尺寸和磁体取向要求，在3D打印设备的控制计算机上编制好程序，通过输入产品的各种尺寸数据，获得产品的3D模型；
3、将基板安装到3D打印设备的数控机床的工作台上，打开3D打印设备的激光辐照开关，并调节激光功率，控制光斑大小； 
4、将Nd/Pr/Dy-Fe-B微粉放入3D打印设备的储粉罐内，打开送粉开关，利用高压氮气或氩气将Nd/Pr/Dy-Fe-B微粉吹入送料管道中，通过调节气体的压力控制Nd/Pr/Dy-Fe-B微粉的输送量； 
5、通过3D打印设备的喷嘴将Nd/Pr/Dy-Fe-B微粉喷到基板上，此时基板通过电磁铁施加垂直于基板的强度为0.5~2T的磁场，Nd/Pr/Dy-Fe-B微粉喷射到基板上会立即取向排列；在喷Nd/Pr/Dy-Fe-B微粉的同时，通过激光头将激光辐照到基板上的Nd/Pr/Dy-Fe-B微粉上，Nd/Pr/Dy-Fe-B微粉被加热形成熔池，使被辐照位置上光斑大小的微粉区域烧结；在一个位置烧结完成后，喷嘴和激光头在X轴方向移动到下一位置重复上述步骤，通过逐点扫描在X轴方向获得一条烧结线；随后激光头和喷嘴依据计算机程序沿Y轴移动设定距离，再沿X轴方向线按上述方式获得下一条烧结线，这样在X、Y方向扫描烧结出的第一层切面；然后喷嘴和激光头沿Z轴上升到设定距离重复上述步骤，扫描烧结出的第二层切面，依次按上述方式扫描烧结，最终获得三维烧结体作为磁体粗坯； 
6、将磁体粗坯放入热等静压机中进行热等静压，温度为800~1200℃，压力为50~200 MPa，时间为5~180min，氮气或氩气作为等静压介质；等静压完成后获得RE-Fe-B稀土永磁体。
上述的Nd/Pr/Dy-Fe-B微粉的制备方法为：将Nd/Pr/Dy-Fe-B粗粉放入球磨机或气流磨中，磨细制备成Nd/Pr/Dy-Fe-B微粉；所述的Nd/Pr/Dy-Fe-B粗粉的成分按重量百分比含Nd 15~37%，Pr 0~10%，Dy 0~7%，B 0.7~1%，余量为Fe；粒度在0.1~3mm。
上述方法中，Nd/Pr/Dy-Fe-B微粉的输送量按送粉速率5~25g/min。
上述方法中，将激光辐照到基板上的Nd/Pr/Dy-Fe-B微粉上时，激光功率在800~1500W，扫描速度50~600 mm/min，搭接率10~50%，光斑直径在0.1~2mm。
上述的磁体粗坯的相对密度在80~85%。
上述方法获得的RE-Fe-B稀土永磁体的取向度在98%以上，相对密度90~97%。
本发明方法具有以下特点：
1、可根据产品性状，设计、打印出相应的烧结磁体粗坯，最大限度的节省原材料、缩短制备工艺，节约成本；
2、通过氮气或氩气将3~200μm范围内的Nd/Pr/Dy-Fe-B合金微粉吹送到烧结区域，在外加磁场的控制使磁粉取向，并利用计算机程序控制喷嘴的行程，解决输送Nd/Pr/Dy-Fe-B微粉问题；
3、通过激光对烧结区域的磁粉进行烧结，喷嘴按照计算机程序设定行走，并每走个区域进行激光逐点烧结，先烧结出第一层，然后再烧结下一层，这样往复运动最终堆垛成事先设计好的形状；
4、烧结过程中控制激光功率，防止过烧或烧结不充分的问题；
5、获得激光打印粗坯后，通过热等静压进一步提高磁体的密度，改善磁性能的问题；
6、全部过程在氮气保护或氩气保护下的环境内进行；在激光打印的基板上，通过电磁铁施加垂直基板的磁场（0.5-2T），微粉喷射到基板上会立即取向排列；由于磁粉是良好的磁性材料，具有非常好的导磁性，因此每层之间的磁场损失不大，每层磁粉都可以得到很好的取向。
本发明的方法经过等静压后产品的由疏松的组织结构变成紧密的组织结构，整体尺寸变小，进一步提高粗坯的密度，提高产品性能；打印的Nd/Pr/Dy-Fe-B磁体可根据产品的形状，事先设计打印体形状和尺寸，经过热等静压后，得到接近产品尺寸的烧结磁体；获得的产品可经过抛光后去掉粗糙表面和氧化皮等表面缺陷后，可直接使用，无需切片、打磨、线切割等后加工工序，可以大大节省产品的工序，缩短制造周期。
本发明的优点是十分显著的：（1）传统方法工序复杂，工序周期长；而使用本方法可以去掉后加工的各道工序，大大缩短生产周期；（2）传统方法一般烧结出方块、圆形粗坯，然后通过切片、打孔、磨削等等后加工制备出成品，在加工过程会损失大量的原材料，成材率低；本方法根据成品形状，设计计算机程序，利用3D打印技术和热等静压技术相结合，依据成品形状打印出磁体，可以最大限度的节约原材料；（3）打印制备出粗坯后，由于是粉末烧结，因此粗坯的密度还不高，尚有很多空气等缺陷，经过无套热等静压后，获得高密度的磁体，得到高性能磁体；（4）激光烧结是一种全新的烧结方法，快速短时，可以防止晶粒长大获得较好的磁性能，并且可以大大简化工序、节约时间和成本。因此该方法有可能替代现有的制备方法，有着广泛的应用前景。
附图说明
图1为本发明的激光增材快速成型烧结稀土永磁体的加工方式示意图；图中，1、计算机，2、数控机床，3、激光器，4、储粉罐，5、送粉管，6、聚焦镜，7、电磁铁，8、工作台，9、基板，10、激光束；黑色箭头方向为磁场方向；
图2为本发明的实施例的稀土永磁体的磁体粗坯制备过程示意图；图中a、b、c、d、e、f分别为点烧结、线扫描、层扫描、逐层堆垛、上层逐层堆垛和最终成型步骤，x、y、z分别为x轴，y轴和z轴方向；
图3为本发明实施例1~5中的磁体粗坯外观形貌图；图中，a、b、c、d、e分别为实施例1、2、3、4、5的外观形貌图；各磁体粗坯为四方台形；
图4为本发明实施例6中的磁体粗坯外观形貌图；磁体粗坯为立方形；
图5为本发明实施例7中的磁体粗坯外观形貌图；磁体粗坯为瓦形。
具体实施方式
本发明实施例中采用的3D打印设备包括3D打印和计算机，3D打印机包括激光器、数控机床和送粉系统，数控机床的工作台下方设有电磁铁，线圈绕在FeCo极靴外面，通电后，线圈产生垂直基板的磁场；激光器型号为CP4000，是CO2激光系统、；数控车床系统完成样品台的各个方向运动，选用VMC立式加工中心；送粉系统由储粉罐、送粉管和喷气系统组成，结构如图1所示；其中的基板选用的材质为铁钴合金。
本发明实施例中进行3D打印采用3DMax软件进行编程。
本发明实施例中高压氮气或氩气将微粉吹入送料管道时，根据送粉速率5~25g/min；高压氮气或氩气的压力在2~15MPa。
上述方法中，设定距离根据搭接率大小决定。
本发明实施例中采用的热等静压机的型号为RDJ150/-200.1200，工作压力50-200Mpa，工作温度最高可达1200℃。
本发明实施例中测试性能参数采用的设备为NIM-2000永磁材料精密测量装置，测试采用的标准为GB/T 13560-2009（烧结钕铁硼永磁材料，国家标准）。
本发明实施例中选用的Nd/Pr/Dy-Fe-B粗粉为市购，是采用速凝工艺制备的Nd/Pr/Dy-Fe-B薄带利用氢爆工艺制备的Nd/Pr/Dy-Fe-B粗粉。
实施例1
准备粒度在80μm的Nd/Pr-Fe-B微粉作为原料；其制备方法为：将Nd/P-Fe-B粗粉放入球磨机或气流磨中，磨细制备成Nd/Pr-Fe-B微粉；所述的Nd/PrFeB粗粉的成分按重量百分比含Nd 25%，Pr 10%，B 1%，余量为Fe；粒度在0.1~3mm；
根据产品形状、尺寸、磁体取向等要求，在3D打印设备的控制计算机上编制好程序，通过输入产品的各种尺寸数据，获得产品的3D模型；
将基板安装到3D打印设备的数控机床的工作台上，打开3D打印设备的激光辐照开关，并调节激光功率，控制光斑大小； 
将Nd/Pr-Fe-B微粉放入3D打印设备的储粉罐内，打开送粉开关，利用高压氮气将Nd/PrFeB微粉吹入送料管道中，通过调节气体的压力控制Nd/Pr-Fe-B微粉的输送量； 
通过3D打印设备的喷嘴将Nd/Pr-Fe-B微粉喷到基板上，此时基板通过电磁铁施加垂直于基板的强度为0.5T的磁场，Nd/PrFeB微粉喷射到基板上会立即取向排列；在喷Nd/Pr-Fe-B微粉的同时，通过激光头将激光辐照到基板上的Nd/Pr-Fe-B微粉上，Nd/Pr-Fe-B微粉被加热形成熔池，使被辐照位置上光斑大小的微粉区域烧结；在一个位置烧结完成后，喷嘴和激光头在X轴方向移动到下一位置重复上述步骤，通过逐点扫描在X轴方向获得一条烧结线；随后激光头和喷嘴依据计算机程序沿Y轴移动设定距离，再沿X轴方向线按上述方式获得下一条烧结线，这样在X、Y方向扫描烧结出的第一层切面；然后喷嘴和激光头沿Z轴上升到设定距离重复上述步骤，扫描烧结出的第二层切面，依次按上述方式扫描烧结，最终获得三维烧结体作为磁体粗坯； 
将磁体粗坯放入热等静压机中进行热等静压，温度为800℃，压力为100 MPa，时间为120min，氮气作为等静压介质；等静压完成后获得RE-Fe-B稀土永磁体；
Nd/Pr-Fe-B微粉的输送量按送粉速率5g/min；
将激光辐照到基板上的Nd/Pr-Fe-B微粉上时，激光功率在800W，扫描速度600 mm/min，搭接率10%，光斑直径在0.1mm；
磁体粗坯的相对密度在80%；
获得的RE-Fe-B稀土永磁体的取向度在92%，相对密度93%，磁性能矫顽力8.3kOe,（BH）max达到30MGOe；
外观如图3a所示，制作流程如图2所示。
实施例2
RE-Fe-B稀土永磁体的制备方法同实施例1，不同点在于：
（1）准备粒度在100μm的Nd/Pr/Dy-Fe-B微粉作为原料；制备Nd/Pr/Dy-Fe-B微粉采用的Nd/Pr/Dy-Fe-B粗粉的成分按重量百分比含Nd 20%，Pr 8%，Dy3%，B 0.9%，余量为Fe；粒度在0.1~3mm；
（2）通过电磁铁施加垂直于基板的强度为1T的磁场；
（3）利用高压氩气将Nd/Pr/Dy-Fe-B微粉吹入送料管道中；Nd/Pr/Dy-Fe-B微粉的输送量按送粉速率10g/min；
（4）将激光辐照到基板上的Nd/Pr/Dy-Fe-B微粉上时，激光功率在900W，扫描速度500 mm/min，搭接率20%，光斑直径在0.5mm；
（5）磁体粗坯的相对密度在83%；
（6）热等静压，温度为900℃，压力为150 MPa，时间为15min，氩气作为等静压介质；
获得的RE-Fe-B稀土永磁体的取向度在95%，相对密度95%，磁性能矫顽力9kOe,（BH）max达到39MGOe；
外观如图3b所示。
实施例3
RE-Fe-B稀土永磁体的制备方法同实施例1，不同点在于：
（1）准备粒度在20μm的Nd/Pr/Dy-Fe-B微粉作为原料；制备Nd/Pr/Dy-Fe-B微粉采用的Nd/Pr/Dy-Fe-B粗粉的成分按重量百分比含Nd 22%，Pr 5%，Dy4%，B 0.9%，余量为Fe；粒度在0.1~3mm；
（2）通过电磁铁施加垂直于基板的强度为1.5T的磁场；
（3）Nd/Pr/Dy-Fe-B微粉的输送量按送粉速率15g/min；
（4）将激光辐照到基板上的Nd/Pr/Dy-Fe-B微粉上时，激光功率在1000W，扫描速度450 mm/min，搭接率30%，光斑直径在1mm；
（5）磁体粗坯的相对密度在84%；
（6）热等静压，温度为1000℃，压力为50 MPa，时间为150min；
获得的RE-Fe-B稀土永磁体的取向度在98%，相对密度96%，磁性能矫顽力1kOe,（BH）max达到39.5MGOe；
外观如图3c所示。
实施例4
RE-Fe-B稀土永磁体的制备方法同实施例1，不同点在于：
（1）准备粒度在3μm的Nd/Pr-Fe-B微粉作为原料；制备Nd/Pr-Fe-B微粉采用的Nd/PrFeB粗粉的成分按重量百分比含Nd 29%，Pr 2%，B1%，余量为Fe；粒度在0.1~3mm；
（2）通过电磁铁施加垂直于基板的强度为2T的磁场；
（3）利用高压氩气将Nd/Pr-Fe-B微粉吹入送料管道中；Nd/Pr-Fe-B微粉的输送量按送粉速率20g/min；
（4）将激光辐照到基板上的Nd/Pr-Fe-B微粉上时，激光功率在1100W，扫描速度400 mm/min，搭接率40%，光斑直径在1.5mm；
（5）磁体粗坯的相对密度在83%；
（6）热等静压，温度为1100℃，压力为100 MPa，时间为90min，氩气作为等静压介质；
获得的RE-Fe-B稀土永磁体的取向度在99%，相对密度96%，磁性能矫顽力8.9kOe,（BH）max达到36MGOe；
外观如图3d所示。
实施例5
RE-Fe-B稀土永磁体的制备方法同实施例1，不同点在于：
（1）准备粒度在200μm的Nd/Dy-Fe-B微粉作为原料；制备Nd/Dy-Fe-B微粉采用的Nd/PrFeB粗粉的成分按重量百分比含Nd 26%，Dy7%，B 0.7%，余量为Fe；粒度在0.1~3mm；
（2）通过电磁铁施加垂直于基板的强度为2T的磁场；
（3）Nd/Dy-Fe-B微粉的输送量按送粉速率25g/min；
（4）将激光辐照到基板上的Nd/Dy-Fe-B微粉上时，激光功率在1200W，扫描速度350 mm/min，搭接率50%，光斑直径在2mm；
（5）磁体粗坯的相对密度在85%；
（6）热等静压，温度为1200℃，压力为150 MPa，时间为30min；
获得的RE-Fe-B稀土永磁体的取向度在99%，相对密度96%，磁性能矫顽力1.5kOe,（BH）max达到37MGOe；外观如图3e所示；
将上述RE-Fe-B稀土永磁体在时效炉中进行600℃时效，时间为3小时，磁体矫顽力得到大幅度提升，由15kOe提高到21kOe，（BH）max达到38MGOe。
实施例6
RE-Fe-B稀土永磁体的制备方法同实施例1，不同点在于：
（1）准备粒度在10μm的Nd/Pr/Dy-Fe-B微粉作为原料；制备Nd/Pr/Dy-Fe-B微粉采用的Nd/Pr-Fe-B粗粉的成分按重量百分比含Nd 22%，Pr 6%，Dy1%，B 0.8%，余量为Fe；粒度在0.1~3mm；
（2）通过电磁铁施加垂直于基板的强度为1.5T的磁场；
（3）利用高压氩气将Nd/Pr/Dy-Fe-B微粉吹入送料管道中；Nd/Pr/Dy-Fe-B微粉的输送量按送粉速率5g/min；
（4）将激光辐照到基板上的Nd/Pr/Dy-Fe-B微粉上时，激光功率在1300W，扫描速度300 mm/min，搭接率10%，光斑直径在0.1mm；
（5）磁体粗坯的相对密度在83%；
（6）热等静压，温度为800℃，压力为200 MPa，时间为10min，氩气作为等静压介质；
获得的RE-Fe-B稀土永磁体的取向度在98%，相对密度95%，磁性能矫顽力7.8kOe,（BH）max达到45MGOe；外观如图4所示；
将上述RE-Fe-B稀土永磁体在时效炉中进行600℃时效，时间为4小时，磁体矫顽力得到大幅度提升，由7.8kOe提高到14kOe，（BH）max达到45.2MGOe。
实施例7
RE-Fe-B稀土永磁体的制备方法同实施例1，不同点在于：
（1）准备粒度在160μm的Nd-Fe-B微粉作为原料；制备Nd-Fe-B微粉采用的Nd/PrFeB粗粉的成分按重量百分比含Nd 37%，B 1%，余量为Fe；粒度在0.1~3mm；
（2）通过电磁铁施加垂直于基板的强度为1.5T的磁场；
（3）Nd-Fe-B微粉的输送量按送粉速率10g/min；
（4）将激光辐照到基板上的Nd-Fe-B微粉上时，激光功率在1400W，扫描速度200 mm/min，搭接率20%，光斑直径在0.5mm；
（5）磁体粗坯的相对密度在82%；
（6）热等静压，温度为900℃，压力为50 MPa，时间为180min；
获得的RE-Fe-B稀土永磁体的取向度在98%，相对密度93%，磁性能矫顽力10kOe,（BH）max达到33MGOe；
外观如图5所示。
实施例8
RE-Fe-B稀土永磁体的制备方法同实施例1，不同点在于：
（1）准备粒度在50μm的Nd/Pr-Fe-B微粉作为原料；制备Nd/Pr-Fe-B微粉采用的Nd/PrFeB粗粉的成分按重量百分比含Nd 31%，Pr 2%，B 0.9%，余量为Fe；粒度在0.1~3mm；
（2）通过电磁铁施加垂直于基板的强度为2T的磁场；
（3）利用高压氩气将Nd/Pr-Fe-B微粉吹入送料管道中；Nd/PrFeB微粉的输送量按送粉速率15g/min；
（4）将激光辐照到基板上的Nd/Pr-Fe-B微粉上时，激光功率在1500W，扫描速度100 mm/min，搭接率30%，光斑直径在1mm；
（5）磁体粗坯的相对密度在81%；
（6）热等静压，温度为1000℃，压力为100 MPa，时间为100min，氩气作为等静压介质；
获得的RE-Fe-B稀土永磁体的取向度在98%，相对密度94%，磁性能矫顽力8.8kOe,（BH）max达到36MGOe。
实施例9
RE-Fe-B稀土永磁体的制备方法同实施例1，不同点在于：
（1）准备粒度在100μm的Nd/Pr/Dy -Fe-B微粉作为原料；制备Nd/Pr/Dy-Fe-B微粉采用的Nd/Pr/Dy-Fe-B粗粉的成分按重量百分比含Nd 20%，Pr 10%，Dy1%，B 0.7%，余量为Fe；粒度在0.1~3mm；
（2）通过电磁铁施加垂直于基板的强度为1T的磁场；
（3）Nd/Pr/Dy-Fe-B微粉的输送量按送粉速率20g/min；
（4）将激光辐照到基板上的Nd/Pr/Dy-Fe-B微粉上时，激光功率在1000W，扫描速度60 mm/min，搭接率40%，光斑直径在1.5mm；
（5）磁体粗坯的相对密度在80%；
（6）热等静压，温度为1100℃，压力为150 MPa，时间为20min；
获得的RE-Fe-B稀土永磁体的取向度在98%，相对密度90%，磁性能矫顽力8.6kOe,（BH）max达到38MGOe。
实施例10
RE-Fe-B稀土永磁体的制备方法同实施例1，不同点在于：
（1）准备粒度在80μm的Nd/Pr/Dy-Fe-B微粉作为原料；制备Nd/Pr/Dy-Fe-B微粉采用的Nd/PrFeB粗粉的成分按重量百分比含Nd 24%，Pr 5%，Dy3%，B 0.9%，余量为Fe；粒度在0.1~3mm；
（2）通过电磁铁施加垂直于基板的强度为1.5T的磁场；
（3）利用高压氩气将Nd/Pr/Dy-Fe-B微粉吹入送料管道中；Nd/Pr/Dy-Fe-B微粉的输送量按送粉速率25g/min；
（4）将激光辐照到基板上的Nd/Pr/Dy-Fe-B微粉上时，激光功率在1200W，扫描速度50 mm/min，搭接率50%，光斑直径在2mm；
（5）磁体粗坯的相对密度在84%；
（6）热等静压，温度为1200℃，压力为200 MPa，时间为5min，氩气作为等静压介质；
获得的RE-Fe-B稀土永磁体的取向度在99%，相对密度97%，磁性能矫顽力9.3kOe,（BH）max达到41MGOe；
将上述RE-Fe-B稀土永磁体在时效炉中进行600℃时效，时间为1.5小时，磁体矫顽力得到大幅度提升，由9.3kOe提高到15.5kOe，（BH）max达到42MGOe。

Claims (6)

1.一种激光增材快速成型烧结热等静压制备稀土永磁体的方法，其特征在于按以下步骤进行：
（1）准备粒度在3~200μm的Nd/Pr/Dy-Fe-B微粉作为原料；
（2）根据产品形状、尺寸和磁体取向要求，在3D打印设备的控制计算机上编制好程序，通过输入产品的各种尺寸数据，获得产品的3D模型；
（3）将基板安装到3D打印设备的数控机床的工作台上，打开3D打印设备的激光辐照开关，并调节激光功率，控制光斑大小； 
（4）将Nd/Pr/Dy-Fe-B微粉放入3D打印设备的储粉罐内，打开送粉开关，利用高压氮气或氩气将Nd/Pr/Dy-Fe-B微粉吹入送料管道中，通过调节气体的压力控制Nd/Pr/Dy-Fe-B微粉的输送量； 
（5）通过3D打印设备的喷嘴将Nd/Pr/Dy-Fe-B微粉喷到基板上，此时基板通过电磁铁施加垂直于基板的强度为0.5~2T的磁场，Nd/Pr/Dy-Fe-B微粉喷射到基板上会立即取向排列；在喷Nd/Pr/Dy-Fe-B微粉的同时，通过激光头将激光辐照到基板上的Nd/Pr/Dy-Fe-B微粉上，Nd/Pr/Dy-Fe-B微粉被加热形成熔池，使被辐照位置上光斑大小的微粉区域烧结；在一个位置烧结完成后，喷嘴和激光头在X轴方向移动到下一位置重复上述步骤，通过逐点扫描在X轴方向获得一条烧结线；随后激光头和喷嘴依据计算机程序沿Y轴移动设定距离，再沿X轴方向线按上述方式获得下一条烧结线，这样在X、Y方向扫描烧结出的第一层切面；然后喷嘴和激光头沿Z轴上升到设定距离重复上述步骤，扫描烧结出的第二层切面，依次按上述方式扫描烧结，最终获得三维烧结体作为磁体粗坯； 
（6）将磁体粗坯放入热等静压机中进行热等静压，温度为800~1200℃，压力为50~200 MPa，时间为5~180min，氮气或氩气作为等静压介质；等静压完成后获得RE-Fe-B稀土永磁体。
2.根据权利要求1所述的激光增材快速成型烧结热等静压制备稀土永磁体的方法，其特征在于所述的Nd/Pr/Dy-Fe-B微粉的制备方法为：将Nd/Pr/Dy-Fe-B粗粉放入球磨机或气流磨中，磨细制备成Nd/Pr/Dy-Fe-B微粉；所述的Nd/Pr/Dy-Fe-B粗粉的成分按重量百分比含Nd 15~37%，Pr 0~10%，Dy 0~7%，B 0.7~1%，余量为Fe；粒度在0.1~3mm。
3.根据权利要求1所述的激光增材快速成型烧结热等静压制备稀土永磁体的方法，其特征在于所述的Nd/Pr/Dy-Fe-B微粉的输送量按送粉速率5~25g/min。
4.根据权利要求1所述的激光增材快速成型烧结热等静压制备稀土永磁体的方法，其特征在于将激光辐照到基板上的Nd/Pr/Dy-Fe-B微粉上时，激光功率在800~1500W，扫描速度50~600 mm/min，搭接率10~50%，光斑直径在0.1~2mm。
5.根据权利要求1所述的激光增材快速成型烧结热等静压制备稀土永磁体的方法，其特征在于所述的磁体粗坯的相对密度在80~85%。
6.根据权利要求1所述的激光增材快速成型烧结热等静压制备稀土永磁体的方法，其特征在于所述的RE-Fe-B稀土永磁体的取向度在98%以上，相对密度90~97%。
CN201410697427.1A 2014-11-27 2014-11-27 激光增材快速成型烧结热等静压制备稀土永磁体的方法 Active CN104377027B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410697427.1A CN104377027B (zh) 2014-11-27 2014-11-27 激光增材快速成型烧结热等静压制备稀土永磁体的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410697427.1A CN104377027B (zh) 2014-11-27 2014-11-27 激光增材快速成型烧结热等静压制备稀土永磁体的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN104377027A true CN104377027A (zh) 2015-02-25
CN104377027B CN104377027B (zh) 2016-08-24

Family

ID=52555881

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201410697427.1A Active CN104377027B (zh) 2014-11-27 2014-11-27 激光增材快速成型烧结热等静压制备稀土永磁体的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN104377027B (zh)

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104907558A (zh) * 2015-06-28 2015-09-16 浙江康盈磁业有限公司 一种稀土永磁材料制备方法
CN105522153A (zh) * 2016-02-05 2016-04-27 东南大学 一种电磁场辅助激光增材制造的装置
CN106363307A (zh) * 2016-11-24 2017-02-01 京磁材料科技股份有限公司 钕铁硼的新型加工方法
CN106571219A (zh) * 2016-10-27 2017-04-19 北京科技大学 磁场取向3d打印各向异性钕铁硼磁体的装置及方法
CN107195412A (zh) * 2017-05-23 2017-09-22 北京科技大学 一种3d打印用钕铁硼粉末料浆的制备及应用方法
CN108057892A (zh) * 2017-12-15 2018-05-22 佛山市厚德众创科技有限公司 一种天线微小通道冷板金属3d打印成型工艺
CN109357950A (zh) * 2018-08-31 2019-02-19 中国航空工业集团公司沈阳飞机设计研究所 一种电子束熔丝沉积成形复杂制件的性能评价方法
CN111872389A (zh) * 2020-08-02 2020-11-03 曹峻铭 一种制备水冷铜坩埚的3d打印装置及方法
CN113118420A (zh) * 2021-06-18 2021-07-16 北京煜鼎增材制造研究院有限公司 一种超细柱晶高温合金叶片及其激光定向凝固制备方法

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR3121454B1 (fr) * 2021-04-02 2023-07-07 Commissariat Energie Atomique Poudres non conventionnelles, leur procede d’obtention et leurs utilisations pour la preparation d’aimants a base de terres rares

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0916437A1 (en) * 1997-11-11 1999-05-19 Rockwell Science Center, LLC Direct metal fabrication (DMF) using a carbon precursor to bind the "green form" part and react with a eutectic reducing element in a supersolidus liquid phase sintering (SLPS) process
US20090211080A1 (en) * 2008-02-25 2009-08-27 Richard Ian Gowland Method and apparatus for shimming a magnet
CN103170628A (zh) * 2013-03-13 2013-06-26 宁波金科磁业有限公司 基于3d打印技术的钕铁硼的制备方法
CN103854844A (zh) * 2014-03-19 2014-06-11 北京科技大学 一种利用3d打印技术制备复杂形状粘结磁体的方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0916437A1 (en) * 1997-11-11 1999-05-19 Rockwell Science Center, LLC Direct metal fabrication (DMF) using a carbon precursor to bind the "green form" part and react with a eutectic reducing element in a supersolidus liquid phase sintering (SLPS) process
US20090211080A1 (en) * 2008-02-25 2009-08-27 Richard Ian Gowland Method and apparatus for shimming a magnet
CN103170628A (zh) * 2013-03-13 2013-06-26 宁波金科磁业有限公司 基于3d打印技术的钕铁硼的制备方法
CN103854844A (zh) * 2014-03-19 2014-06-11 北京科技大学 一种利用3d打印技术制备复杂形状粘结磁体的方法

Cited By (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104907558A (zh) * 2015-06-28 2015-09-16 浙江康盈磁业有限公司 一种稀土永磁材料制备方法
CN105522153A (zh) * 2016-02-05 2016-04-27 东南大学 一种电磁场辅助激光增材制造的装置
CN106571219A (zh) * 2016-10-27 2017-04-19 北京科技大学 磁场取向3d打印各向异性钕铁硼磁体的装置及方法
CN106571219B (zh) * 2016-10-27 2017-11-28 北京科技大学 磁场取向3d打印各向异性钕铁硼磁体的装置及方法
CN106363307A (zh) * 2016-11-24 2017-02-01 京磁材料科技股份有限公司 钕铁硼的新型加工方法
CN107195412A (zh) * 2017-05-23 2017-09-22 北京科技大学 一种3d打印用钕铁硼粉末料浆的制备及应用方法
CN107195412B (zh) * 2017-05-23 2019-04-26 北京科技大学 一种3d打印用钕铁硼粉末料浆的制备及应用方法
CN108057892A (zh) * 2017-12-15 2018-05-22 佛山市厚德众创科技有限公司 一种天线微小通道冷板金属3d打印成型工艺
CN109357950A (zh) * 2018-08-31 2019-02-19 中国航空工业集团公司沈阳飞机设计研究所 一种电子束熔丝沉积成形复杂制件的性能评价方法
CN109357950B (zh) * 2018-08-31 2021-07-09 中国航空工业集团公司沈阳飞机设计研究所 一种电子束熔丝沉积成形复杂制件的性能评价方法
CN111872389A (zh) * 2020-08-02 2020-11-03 曹峻铭 一种制备水冷铜坩埚的3d打印装置及方法
CN113118420A (zh) * 2021-06-18 2021-07-16 北京煜鼎增材制造研究院有限公司 一种超细柱晶高温合金叶片及其激光定向凝固制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN104377027B (zh) 2016-08-24

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104377027B (zh) 激光增材快速成型烧结热等静压制备稀土永磁体的方法
CN103894607B (zh) 各向异性环形磁体的成型方法及其模具
CN109365811B (zh) 一种选区激光熔化技术成形锌合金制品的方法
Wang et al. Review of additive manufacturing of permanent magnets for electrical machines: A prospective on wind turbine
CN104036906B (zh) 一种金属软磁复合材料的流延温等静压复合成型制备方法
KR101219515B1 (ko) 본드자석용 Ｒ―Ｆｅ―Ｂ계 희토류 자성분말의 제조방법, 이에 의해 제조된 자성분말 및 상기 자성분말을 이용한 본드자석의 제조방법, 이에 의해 제조된 본드자석
US20180044810A1 (en) Preparation of rare earth permanent magnet
CN103170630A (zh) 各向异性钕铁硼粘结磁体的成型方法和装置
CN103567439B (zh) 大高径比辐射环的取向压制装置及压制方法
CN105252000A (zh) 一种超高压惰性气体保护下金属粉末增材制造方法
CN103920879A (zh) 一种稀土磁粉颗粒近净成型加工工艺
CN105575651A (zh) 一种钕铁硼磁体的压制成型工艺
CN107127343A (zh) 一种镍基合金结构件的电子束增材制造方法
CN103111618B (zh) 一种钕铁硼自动压制取向成型的装置及方法
CN104841938A (zh) 一种高性能异形铁钴系软磁合金零件的制备方法
CN105127426A (zh) 一种三维结构组合烧结加工方法
CN104449740A (zh) 一种烧结钕铁硼气流磨用防氧化剂及其使用方法
CN113500205B (zh) 一种双金属材料的3d打印方法
CN103056369A (zh) 粉末冶金制作零件的生产工艺
CN110718348A (zh) 一种高Bs高频低损耗纳米晶磁粉芯的制备方法
CN110211796A (zh) 径向各向异性多极实心磁体及其生产方法和设备
KR101195450B1 (ko) 본드자석용 Ｒ?Ｆｅ?Ｂ계 희토류 자성분말의 제조방법, 이에 의해 제조된 자성분말 및 상기 자성분말을 이용한 본드자석의 제조방법, 이에 의해 제조된 본드자석
US20170287632A1 (en) Radially anisotropic sintered ring magnet and its production method
CN106992052A (zh) 利用烧结钕铁硼废料制作高性能钕铁硼的方法
CN102366837A (zh) 一种高压气体放电灯用钍钨-钨复合电极的制作方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant