CN104374813A - 用于测定混凝土用钢筋临界氯离子浓度的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于测定混凝土用钢筋临界氯离子浓度的方法，包括配制若干组碱性试验液；放在试验液中浸泡1小时，开始动电位扫描，从开路电位进行阳极扫描，一直到电流密度达到200μA/cm2，然后开始回扫，若回扫曲线与正扫曲线不相交，则回扫至自腐蚀电位，若回扫曲线与正扫曲线相交，则扫描至交点对应电极电位以下300mV，测定不同氯离子浓度下的阳极化曲线；以工作电极的电位E为纵坐标，以电流密度i的对数lgi为横坐标，通过曲线确定钢筋试件的临界氯离子浓度。本发明在此测试点蚀电位的基础上，继续测试保护电位，综合考虑点蚀电位和保护电位的变化规律以界定临界氯离子浓度，明确了测试误差的影响，更容易评价氯离子浓度对钢筋试件腐蚀性能的影响。

Description

用于测定混凝土用钢筋临界氯离子浓度的方法
技术领域
本发明涉及一种用于测定混凝土用钢筋临界氯离子浓度的方法，属金属材料的腐蚀评价领域，特别是混凝土用钢筋的耐点蚀性能评价领域。
背景技术
中国的海岸线长，领海面积大，沿海、近海及海岛等海域的发展对建筑用钢的需求程度日趋加剧，海洋建筑用钢筋的需求量也在不断增大。但因海水中氯离子含量大，钢筋受氯离子影响而腐蚀加剧的情况屡见不鲜。所以合理评价氯离子含量对钢筋耐点蚀能力的影响显得非常重要。
钢筋的耐点蚀性能不仅受到氯离子浓度的影响，同时也受到与钢筋接触的环境介质的pH值影响，其衡量钢筋耐蚀性能的参数之一就是临界氯离子浓度，即氯离子浓度与氢氧根浓度的比值[Cl-]/[OH-]，对于测定钢筋临界氯离子浓度的文献已有报道。如中国专利201110200194.6介绍了利用电化学法测试工作电极的极化电阻，测定极化电阻明显降低时与工作电极接触的试验液的pH值和Cl-摩尔浓度，计算钢筋锈蚀的临界[Cl-]/[OH-](李中华，冯树荣，苏超等.一种钢筋锈蚀临界[Cl-][OH-]的测量装置和方法[P].中国专利,201110200194.6.2011-7-19.)。此种方法的工作电极为钢筋混凝土块中的钢筋，试样制作周期长，操作复杂。如中国专利201310455001.0介绍利用浸泡腐蚀实验测定临界氯离子浓度分方法，将试样浸泡在氢氧化钙溶液中，该试验液的[Cl-]/[OH-]逐渐增大，每隔12小时用金相显微镜观察钢筋表面锈蚀状况，当钢筋开始锈蚀时的[Cl-]/[OH-]为临界浓度，此种方法浸泡时间相对较长，实验周期也相应较长。美国材料与试验协会标准ASTM A955/A955M-09a规定了评价不锈钢钢筋腐蚀性能的方法，利用钢筋宏电池法测试钢筋的腐蚀电流计算腐蚀速率，当5个平行试样的平均腐蚀速率小于或等于0.25μm/a且单个试样最大腐蚀速率小于等于0.50μm/a时，即认为钢筋腐蚀性能合格(ASTM A955/A955M-09a，StandardSpecification for Deformed and Plain Stainless-Steel Bars for ConcreteReinforcement.)，该标准适用不锈钢钢筋，但不适用于低合金钢筋。美国材料与试验协会标准ASTM G109-2007规定了用于测定混凝土暴露于氯化物环境时化学混合物对埋置在混凝土中的钢筋腐蚀作用的标准试验方法(ASTM G109-2007，Standard Test Method for Determining Effects of Chemical Admixtures onCorrosion of Embedded Steel Reinforcement in Concrete Exposed to ChlorideEnvironments.)，该标准测试周期相对较长一般为数月至数年，且采用钢筋混凝土试样，试样制作繁琐。此外，林昌健等人应用动电位扫描法测试了钢筋在混凝土模拟液中极化曲线，一定pH值下，随着氯离子浓度的增加，钢筋的点蚀电位发生明显变化时的氯离子的浓度与氢氧根的浓度之比就是临界氯离子浓度(刘玉，杜荣归，林昌健.氯离子对模拟混凝土孔隙液中钢筋腐蚀行为的影响[J].2005,11(3):333-336.)。该方法操作方便，该种方法在区分氯离子对钢筋耐点蚀性能的影响时，没有界定点蚀电位下降的临界值，实际测试过程中不易定量分析。
采用电化学动电位扫描法测试临界氯离子浓度操作方便，测试周期短，是一种快速便捷的测试方法。但是同一测试条件下，平行样的点蚀电位尚有差别，点蚀电位的略略下降是受测试误差所致还是氯离子影响所致尚不易区分，导致同一种试样不同的实验员进行的实验结果不同，没有一个统一的评价标准。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服现有技术的缺点，提供一种用于测定混凝土用钢筋临界氯离子浓度的方法，试样制作简单，操作简便，测试周期短。
为了解决以上技术问题，本发明提供一种用于测定混凝土用钢筋临界氯离子浓度的方法，其特征在于：包含以下步骤：
(1)配制若干组不同浓度的含有氯离子的碱性试验液，碱性试验液溶剂采用电导率小于2μs/cm的去离子水；
(2)在不同试验液中测试阳极化曲线，采用三电极体系，其中参比电极为饱和甘汞电极，辅助电极为铂电极，钢筋试件试样为工作电极，放在试验液中浸泡1小时，开始动电位扫描，扫描速率为0.33mV/s，从开路电位进行阳极扫描，一直到电流密度达到200μA/cm2，然后开始回扫，若回扫曲线与正扫曲线不相交，则回扫至自腐蚀电位，自腐蚀电位就是浸泡一小时后的电极电位，若回扫曲线与正扫曲线相交，则扫描至交点对应电极电位以下300mV，测定不同氯离子浓度下的阳极化曲线；
(3)以工作电极的电位E为纵坐标，以电流密度i的对数lgi为横坐标，作出工作电极电位E与lgi的关系曲线图谱，以电流密度为10μA/cm2时对应的电位为点蚀电位，以点蚀电位下降50mV以上并且阳极化曲线上正扫的曲线与回扫曲线无交点时氯离子浓度为钢筋试件的临界氯离子浓度。
本发明进一步限定的技术方案是：所述步骤(1)中碱性试验液为含有质量分数为0～15％的NaCl的氢氧化钙溶液，氯离子的浓度范围为0～3mol/L。
所述步骤(2)中钢筋试件试样表面积cm2与溶液体积mL比在1:500及以上，测试过程中[OH-]变化可忽略不计。
所述步骤(2)中的钢筋试件试验前使用砂纸采用十字交叉法打磨一个圆形测试面。
本发明的有益效果是：本发明一种用于测定混凝土用钢筋临界氯离子浓度的方法，在此测试点蚀电位的基础上，继续测试保护电位，综合考虑点蚀电位和保护电位的变化规律以界定临界氯离子浓度，明确了测试误差的影响，更容易评价氯离子浓度对钢筋试件腐蚀性能的影响。
附图说明
图1为1#钢筋试件电极电位E与lgi的关系曲线图谱；
图2为2#钢筋试件电极电位E与lgi的关系曲线图谱。
具体实施方式
实施例1
本实施例提供的用于测定混凝土用钢筋临界氯离子浓度的方法，首先制作试样，待测试样为1#钢筋试件，钢筋试件为圆片状，直径11.3mm，厚度4～8mm，用导线、焊锡进行焊接，采用环氧树脂密封，待环氧树脂完全固化后，用180#、400#、800#和1200#砂纸采用十字交叉法打磨试样至露出1cm2的圆形测试面；配制九组含有质量分数为0～15％的NaCl的氢氧化钙溶液500mL，氯离子浓度分别为0、0.001、0.01、0.013、0.015、0.016、0.017、0.018和0.20mol/L；在上述九组试验液中测试阳极化曲线，采用三电极体系，参比电极为饱和甘汞电极，辅助电极为铂电极，钢筋试件试样为工作电极，放在试验液中浸泡1小时，开始动电位扫描，扫描速率为0.33mV/s，从开路电位进行阳极扫描，一直到电流密度达到200μA/cm2，然后开始回扫，若回扫曲线与正扫曲线不相交，则回扫至自腐蚀电位，若回扫曲线与正扫曲线相交，则扫描至交点对应电极电位以下300mV，测定不同氯离子浓度下的阳极化曲线，以电流密度为0.01mA/cm2时对应的电位为点蚀电位，以阳极化曲线上回扫曲线与正扫曲线形成的闭环交点处的电位为保护电位；经过观察，测试溶液中氯离子含量分别为0、0.001、0.01、0.013、0.015和0.016mol/L时，试样的钢测试面光亮如初，当测试溶液中氯离子含量分别为0.017、0.018和0.20mol/L时，试样的钢测试面堆积了黑色的腐蚀产物。
测试结果如图1所示，图中九种氯离子下钢筋试件电极电位E与lgi的关系曲线图谱，从图中可以得出各种钢筋试件的点蚀电位，通过测试仪器得出的保护电位如表1所示。
表1 1#钢筋试件主要测试参数表
第一，出现点蚀电位下降50mV以下；第二不出现保护电位，同时满足这两个条件才可以是钢筋试件的临界氯离子浓度。因电化学测试的影响因素很大，实验过程中，一点点的不注意，如受试面打磨程度不一致、配制的溶液含有微量或痕量杂质、电化学工作站的不稳定、人为粗心、测试台发生振动、试样平行样属性不完全相同等其他不明原因，都会导致点蚀电位有一些差别，而这些差别由于实验误差引起的还是由于氯离子引起的不便于确定，为此，引入保护电位，并将点蚀电位下降50mV以下作为评判依据，便于排除实验误差影响。这样定义评价标准，便于对不同实验人员做出的实验结果进行比较。
在混凝土的pH为12.5时，1#钢筋试件的氯离子的极限浓度在0.015～0.016mol/L的范围内，此时[Cl-]/[OH-]的比值为0.47～0.50。
实施例2
本实施例提供的用于测定混凝土用钢筋临界氯离子浓度的方法，首先制作试样，待测试样为2#钢筋试件，钢筋试件为圆片状，直径11.3mm，厚度4～8mm，用导线、焊锡进行焊接，采用环氧树脂密封，待环氧树脂完全固化后，有180#、400#、800#和1200#砂纸采用十字交叉法打磨试样至露出1cm2的圆形测试面；配制六组含有质量分数为0～15％的NaCl的氢氧化钙溶液1000mL，氯离子浓度分别为0、0.001、0.005、0.006、0.007和0.018mol/L；在上述六组试验液中测试阳极化曲线，采用三电极体系，参比电极为饱和甘汞电极，辅助电极为铂电极，钢筋试件试样为工作电极，放在试验液中浸泡1小时，开始动电位扫描，扫描速率为0.33mV/s，从开路电位进行阳极扫描，一直到电流密度达到200μA/cm2，然后开始回扫，若回扫曲线与正扫曲线不相交，则回扫至自腐蚀电位，若回扫曲线与正扫曲线相交，则扫描至交点对应电极电位以下300mV，测定不同氯离子浓度下的阳极化曲线，以电流密度为0.01mA/cm2时对应的电位为点蚀电位，以阳极化曲线上回扫曲线与正扫曲线形成的闭环交点处的电位为保护电位；经过观察，测试溶液中氯离子含量分别为0、0.001、0.005和0.006mol/L时，试样的钢测试面光亮如初，当测试溶液中氯离子含量分别为0.007和0.018mol/L时，试样的钢测试面堆积了黑色的腐蚀产物。
测试结果如图2所示，图中六种氯离子下钢筋试件电极电位E与lgi的关系曲线图谱，从图2中可以得出各种钢筋试件的点蚀电位，通过测试仪器得出的保护电位如表2所示。
表2 2#钢筋试件主要测试参数表
在混凝土的pH为12.5时，1#钢筋试件的氯离子的极限浓度在0.006～0.007mol/L的范围内，此时[Cl-]/[OH-]的比值为0.19～0.22。
除上述实施例外，本发明还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。

Claims (5)

1.一种用于测定混凝土用钢筋临界氯离子浓度的方法，其特征在于：包含以下步骤：
(1)配制若干组不同浓度的含有氯离子的碱性试验液，碱性试验液的溶剂采用电导率小于2μs/cm的去离子水；
(2)分别在上述不同碱性试验液中测试阳极化曲线，在所述各组碱性试验液中均采用三电极体系，其中参比电极为饱和甘汞电极，辅助电极为铂电极，钢筋试件试样为工作电极，放在碱性试验液中浸泡1小时，开始动电位扫描，扫描速率为0.33mV/s，从开路电位进行阳极化扫描，一直到电流密度达到200μA/cm2，然后开始回扫，若回扫曲线与正扫曲线不相交，则回扫至自腐蚀电位；若回扫曲线与正扫曲线相交，则扫描至交点对应电极电位以下300mV，测定不同氯离子浓度下的阳极化曲线；
(3)以工作电极的电位E为纵坐标，以电流密度i的对数lgi为横坐标，作出工作电极电位E与lgi的关系曲线图谱，以电流密度为10μA/cm2时对应的电位为点蚀电位，以点蚀电位下降50mV以上并且阳极化曲线上正扫的曲线与回扫曲线无交点时氯离子浓度为钢筋试件的临界氯离子浓度。
2.根据权利要求1所述的用于测定混凝土用钢筋临界氯离子浓度的方法，其特征在于：所述步骤(1)中碱性试验液为含有质量分数为0～15％的NaCl的氢氧化钙溶液，氯离子的浓度范围为0～3mol/L。
3.根据权利要求1所述的用于测定混凝土用钢筋临界氯离子浓度的方法，其特征在于：所述步骤(2)中钢筋试件试样表面积cm2与溶液体积mL比在1:500及以上。
4.根据权利要求1所述的用于测定混凝土用钢筋临界氯离子浓度的方法，其特征在于：所述步骤(1)中碱性试验液配置6至9组。
5.根据权利要求1所述的用于测定混凝土用钢筋临界氯离子浓度的方法，其特征在于：所述步骤(2)中的钢筋试件试验前使用砂纸采用十字交叉法打磨一个圆形测试面。
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