CN104370756A - 一种另戊基乙醇胺的合成方法 - Google Patents

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唐诗
杨超越
陈雨
郭晓丹
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Abstract

一种另戊基乙醇胺的合成方法，所述的另戊基乙醇胺可通过乙醇胺与实验室自制的3-溴代戊烷进行亲核取代反应合成，反应条件如下，反应溶剂为乙醇水溶液，缚酸剂为K2CO3，反应温度50℃～60℃，采用回流搅拌装置，通入氮气在常压下反应8-10小时后，进行分离提纯得到产物。本发明的有益效果是：本发明制备方法简单，便于操作，合成产率较高，且所制备的另戊基乙醇胺是一种空间位阻胺，其H2S吸收速率快，H2S吸收容量大，选择性好，溶剂循环量更小，能够较大幅度降低净化装置的能耗。

Description

一种另戊基乙醇胺的合成方法
技术领域
本发明涉及化工技术领域，具体设计一种另戊基乙醇胺的合成方法。 
背景技术
七十年代中期起，在气体净化工艺中对节能的要求愈来愈迫切，以甲基二乙醇胺(MDEA)为代表的选择性脱硫溶剂颇受重视，并在工业上得到迅速推广。与单乙醇胺(MEA)、二乙醇胺(DEA)、二异丙醇胺(DIPA)相比，MDEA对酸气中H2S的选择性确有很大提高。但目前高CO2/H2S比的工艺气流不断增加，因此寻找选择性更高的脱硫溶剂仍是重要的研究课题。空间位阻胺与MDEA相比，其特点是一个或多个分子量较大、结构较复杂的非直链烷基或其它基团取代了醇胺分子中胺基上的氢原子，从而能产生较强的空间位阻效应。 
目前国内外许多学者都对于开发空间位阻胺进行了大量的研究工作，合成了一系列空间位阻胺，如叔丁胺基乙醇(TBE)、叔丁胺基乙氧基乙醇(TBEE)、叔丁胺基正丙醇(TBP)、叔丁胺基异丙醇(2-TBP)等。根据大量的研究与应用表明，空间位阻胺对H2S的净化效果比MDEA好，选择性更高，溶剂循环量更小，能够较大幅度降低净化装置的能耗。 
发明内容：本发明的目的在于将乙醇胺的胺基上引入一种空间位阻效应较大的另戊基，从而合成一种脱硫容量大，选择性较好的空间位阻胺。 
发明内容
本发明实现发明目的的技术方案是： 
一种另戊基乙醇胺的合成方法，其特征在于：包括以下工艺步骤， 
(一)3-溴代戊烷的合成 
(a)选取250ml的三口烧瓶，所述的三口烧瓶装有冷凝管、分水器、温度计和带有分散器的导气管。采用磁力搅拌水浴锅进行搅拌并加热。 
(b)在步骤a中的烧瓶中加入33g-35g的3-戊醇、180ml-200ml的苯及98％的浓硫酸。 
(c)通入经过干燥后的HBr气体，在氮气保护下加热使苯回流，温度控制在80℃-85℃并搅拌。 
(d)通过疏水剂苯及时地除去反应过程中生成的水，反应连续加热回流6-8小时后，停止反应。 
(e)用适量Na2CO3溶液中和使水层PH值为7左右，有机相用无水硫酸钠干燥后，减压蒸馏，脱除苯及杂质，收集70～72℃的馏分，即为3-溴代戊烷。 
(二)另戊基乙醇胺的合成 
(a)选取250ml的三口烧瓶，所述的三口烧瓶装有冷凝管、分液漏斗及温度计。采用磁力 搅拌水浴锅进行加热并搅拌。取步骤一所反应生成的3-溴代戊烷15.1g-30.2g溶于20ml-30ml乙醇，将16.6g-33.2g K2CO3溶于少量水中，一起加入三口烧瓶中。取12.2g-24.4g乙醇胺溶于20ml-30ml乙醇中，将乙醇胺溶液加入分液漏斗。 
(b)在氮气保护下，缓慢滴加乙醇胺溶液至烧瓶中，在50℃-60℃下持续搅拌回流8h-10h后，停止反应。 
(c)将反应后的混合物在40℃下减压蒸馏除去水，并过滤除去析出的KBr，随后蒸出乙醇及其他的杂质，从而获得产物另戊基乙醇胺，并计算产率。 
本发明的有益效果是：本发明制备方法简单，便于操作，设备投资小，环保无污染，合成产率高，所合成的另戊基乙醇胺脱硫容量大，选择性高。 
具体实施方式
实施例1 
(一)3-溴代戊烷的合成 
(a)选取250ml的三口烧瓶，所述的三口烧瓶装有冷凝管、分水器、温度计和带有分散器的导气管。采用磁力搅拌水浴锅进行搅拌并加热。 
(b)在步骤a中的烧瓶中加入33g的3-戊醇、180ml的苯及98％的浓硫酸。 
(c)通入经过干燥后的HBr气体，在氮气保护下加热使苯回流，温度控制在80℃并搅拌。 
(d)通过疏水剂苯及时地除去反应过程中生成的水，反应连续加热回流6小时后，停止反应。 
(e)用适量Na2CO3溶液中和使水层PH值为7左右，有机相用无水硫酸钠干燥后，减压蒸馏，脱除苯及杂质，收集70～72℃的馏分，即为3-溴代戊烷。 
(二)另戊基乙醇胺的合成 
(a)选取250ml的三口烧瓶，所述的三口烧瓶装有冷凝管、分液漏斗及温度计。采用磁力搅拌水浴锅进行加热并搅拌。取步骤一所反应生成的3-溴代戊烷15.1g溶于20ml乙醇，将16.6g K2CO3溶于少量水中，一起加入三口烧瓶中。取12.2g乙醇胺溶于20ml乙醇中，将乙醇胺溶液加入分液漏斗。 
(b)在氮气保护下，缓慢滴加乙醇胺溶液至烧瓶中，在50℃下持续搅拌回流8h后，停止反应。 
(c)将反应后的混合物在40℃下减压蒸馏除去水，并过滤除去析出的KBr，随后蒸出乙醇及其他的杂质，从而获得产物另戊基乙醇胺，计算得出产率为91.56％，将同一浓度的另戊基乙醇胺溶液与MDEA溶液在同一酸性气体吸收评价装置中进行对比试验，结果发现另戊 基乙醇胺溶液的H2S吸收负荷与选择性均大于MDEA溶液。 
实施例2 
(一)3-溴代戊烷的合成 
(a)选取250ml的三口烧瓶，所述的三口烧瓶装有冷凝管、分水器、温度计和带有分散器的导气管。采用磁力搅拌水浴锅进行搅拌并加热。 
(b)在步骤a中的烧瓶中加入35g的3-戊醇、200ml的苯及98％的浓硫酸。 
(c)通入经过干燥后的HBr气体，在氮气保护下加热使苯回流，温度控制在85℃并搅拌。(d)通过疏水剂苯及时地除去反应过程中生成的水，反应连续加热回流8小时后，停止反应。 
(e)用适量Na2CO3溶液中和使水层PH值为7左右，有机相用无水硫酸钠干燥后，减压蒸馏，脱除苯及杂质，收集70～72℃的馏分，即为3-溴代戊烷。 
(二)另戊基乙醇胺的合成 
(a)选取250ml的三口烧瓶，所述的三口烧瓶装有冷凝管、分液漏斗及温度计。采用磁力搅拌水浴锅进行加热并搅拌。取步骤一所反应生成的3-溴代戊烷30.2g溶于30ml乙醇，将33.2g K2CO3溶于少量水中，一起加入三口烧瓶中。取24.4g乙醇胺溶于30ml乙醇中，将乙醇胺溶液加入分液漏斗。 
(b)在氮气保护下，缓慢滴加乙醇胺溶液至烧瓶中，在60℃下持续搅拌回流10h后，停止反应。 
(c)将反应后的混合物在40℃下减压蒸馏除去水，并过滤除去析出的KBr，随后蒸出乙醇及其他的杂质，从而获得产物另戊基乙醇胺，产率为93.47％。将MDEA溶液中添加另戊基乙醇胺形成复合溶剂，并将复合溶剂与MDEA溶液在同一酸性气体吸收评价装置中进行对比试验，结果发现添加在MDEA溶液中添加该位阻胺后，能明显提高MDEA溶液的脱硫速率和选择性。 

Claims (3)

1.一种另戊基乙醇胺的合成方法，其特征在于：包括以下工艺步骤，
(一)3-溴代戊烷的合成
(a)选取250ml的三口烧瓶，所述的三口烧瓶装有冷凝管、分水器、温度计和带有分散器的导气管。采用磁力搅拌水浴锅进行搅拌并加热。
(b)在步骤a中的烧瓶中加入33g-35g的3-戊醇、180ml-200ml的苯及98％的浓硫酸。
(c)通入经过干燥后的HBr气体，在氮气保护下加热使苯回流，温度控制在80℃-85℃并搅拌。
(d)通过疏水剂苯及时地除去反应过程中生成的水，反应连续加热回流6-8小时后，停止反应。
(e)用适量Na2CO3溶液中和使水层PH值为7左右，有机相用无水硫酸钠干燥后，减压蒸馏，脱除苯及杂质，收集70～72℃的馏分，即为3-溴代戊烷。
(二)另戊基乙醇胺的合成
(a)选取250ml的三口烧瓶，所述的三口烧瓶装有冷凝管、分液漏斗及温度计。采用磁力搅拌水浴锅进行加热并搅拌。取步骤一所反应生成的3-溴代戊烷15.1g-30.2g溶于20ml-30ml乙醇，将16.6g-33.2gK2CO3溶于少量水中，一起加入三口烧瓶中。取12.2g-24.4g乙醇胺溶于20ml-30ml乙醇中，将乙醇胺溶液加入分液漏斗。
(b)在氮气保护下，缓慢滴加乙醇胺溶液至烧瓶中，在50℃-60℃下持续搅拌回流8h-10h后，停止反应。
(c)将反应后的混合物在40℃下减压蒸馏除去水，并过滤除去析出的KBr，随后蒸出乙醇及其他的杂质，从而获得产物另戊基乙醇胺。
2.根据权利要求1所述的一种另戊基乙醇胺的合成方法，其特征在于：所用的3-溴代戊烷空间位阻效应高，合成的另戊基乙醇胺脱硫选择性比MDEA溶剂更好，且合成步骤简单，便于操作。
3.根据权利要求2所述的一种另戊基乙醇胺的合成方法，其特征在于：合成过程中原料加量更大，反应温度更高，合成产率更高。且合成的另戊基乙醇胺与MDEA的复配溶剂脱硫容量更大，选择性更高。
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