CN104368402A - 一种氨基酸分析用的阳离子交换树脂的再生方法 - Google Patents

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CN104368402A CN201310349422.5A CN201310349422A CN104368402A CN 104368402 A CN104368402 A CN 104368402A CN 201310349422 A CN201310349422 A CN 201310349422A CN 104368402 A CN104368402 A CN 104368402A
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徐向锋
杜丽
常建军
宋晓东
蔡宁
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Inner Mongolia Mengniu Dairy Group Co Ltd
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    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J49/00—Regeneration or reactivation of ion-exchangers; Apparatus therefor
    • B01J49/50—Regeneration or reactivation of ion-exchangers; Apparatus therefor characterised by the regeneration reagents
    • B01J49/53—Regeneration or reactivation of ion-exchangers; Apparatus therefor characterised by the regeneration reagents for cationic exchangers

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Abstract

本发明提供了一种氨基酸分析用的阳离子交换树脂的再生方法，包括：依次用超纯水、丙酮、超纯水、无水乙醇、超纯水、盐酸水溶液、超纯水、氢氧化钠水溶液和超纯水超声清洗待再生的阳离子交换树脂，每次超声清洗后离心去除上清。本发明的一种氨基酸分析用的阳离子交换树脂的再生方法，经其再生的阳离子交换树脂用于氨基酸分析时，分析能力得到显著提高，实现了较好的再生效果。

Description

一种氨基酸分析用的阳离子交换树脂的再生方法
技术领域
本发明涉及一种阳离子交换树脂的再生方法，尤其适用于分析氨基酸的阳离子交换树脂的再生。
背景技术
在氨基酸分析中，常用到阳离子交换树脂，但其使用一段时间后树脂性能变差，导致柱效降低，影响检测结果的准确性。山东省农业科学院王澄之等发表了一种氨基酸分析用的离子交换树脂的再生方法，其包括将树脂用不同的清洗液浸泡后，用砂芯漏斗去除清洗液。由于其中的一种清洗液为2mol/L氢氧化钠溶液，其可以与砂芯漏斗发生化学反应，影响砂芯漏斗的内部结构，对树脂再生产生了不必要的干扰，使用该方法，树脂损失较多，可操作性也不强。
发明内容
本发明的目的是提供一种氨基酸分析用的阳离子交换树脂的再生方法，可有效提高氨基酸分析用的阳离子交换树脂的性能，从而延长树脂的使用寿命，降低分析成本，且可操作性强。
本发明提供了一种氨基酸分析用的阳离子交换树脂的再生方法，包括：依次用超纯水、丙酮、超纯水、无水乙醇、超纯水、盐酸水溶液、超纯水、氢氧化钠水溶液和超纯水超声清洗待再生的阳离子交换树脂，每次超声清洗后离心去除上清。
在氨基酸分析用的阳离子交换树脂的再生方法的一种示意性实施方式中，超声清洗的频率为26至30KHz。
在氨基酸分析用的阳离子交换树脂的再生方法的一种示意性实施方式中，超声清洗的时长为3至5分钟，功率为60W。
在氨基酸分析用的阳离子交换树脂的再生方法的一种示意性实施方式中，离心的转速为3000至5000转/分钟，时长为3至5分钟。
在氨基酸分析用的阳离子交换树脂的再生方法的一种示意性实施方式中，盐酸水溶液的浓度为2至5mol/L。
在氨基酸分析用的阳离子交换树脂的再生方法的一种示意性实施方式中，氢氧化钠水溶液的浓度为2至5mol/L。
在氨基酸分析用的阳离子交换树脂的再生方法的一种示意性实施方式中，用盐酸水溶液超声清洗后，用超纯水超声清洗直至离心后上清液的pH值达到5.5至6.5，，再用氢氧化钠水溶液超声清洗。
在氨基酸分析用的阳离子交换树脂的再生方法的一种示意性实施方式中，用氢氧化钠水溶液超声清洗后，用超纯水超声清洗直至离心后上清液的pH值达到6.0至7.0。
在氨基酸分析用的阳离子交换树脂的再生方法的一种示意性实施方式中，每次超声清洗时，清洗所用的试剂的量为15至20mL/克树脂。
本发明的一种氨基酸分析用的阳离子交换树脂的再生方法，条件稳定可操作性强，树脂损失少，且使用该方法再生的阳离子交换树脂用于氨基酸分析时，分析能力得到显著提高，实现了较好的再生效果。
附图说明
以下附图仅对本发明做示意性说明和解释，并不限定本发明的范围。
图1是用第一实施例再生前的阳离子交换树脂检测氨基酸标准品的570nm色谱图。
图2是用第一实施例再生前的阳离子交换树脂检测氨基酸标准品的440nm色谱图。
图3是用第一实施例再生后的阳离子交换树脂检测氨基酸标准品的570nm色谱图。
图4是用第一实施例再生后的阳离子交换树脂检测氨基酸标准品的440nm色谱图。
图5是用第二实施例再生前的阳离子交换树脂检测氨基酸标准品的570nm色谱图。
图6是用第二实施例再生前的阳离子交换树脂检测氨基酸标准品的440nm色谱图。
图7是用第二实施例再生后的阳离子交换树脂检测氨基酸标准品的570nm色谱图。
图8是用第二实施例再生后的阳离子交换树脂检测氨基酸标准品的440nm色谱图。
图9是用第三实施例再生前的阳离子交换树脂检测氨基酸标准品的570nm色谱图。
图10是用第三实施例再生前的阳离子交换树脂检测氨基酸标准品的440nm色谱图。
图11是用第三实施例再生后的阳离子交换树脂检测氨基酸标准品的570nm色谱图。
图12是用第三实施例再生后的阳离子交换树脂检测氨基酸标准品的440nm色谱图。
图13是用第四实施例再生前的阳离子交换树脂检测氨基酸标准品的570nm色谱图。
图14是用第四实施例再生前的阳离子交换树脂检测氨基酸标准品的440nm色谱图。
图15是用第四实施例再生后的阳离子交换树脂检测氨基酸标准品的570nm色谱图。
图16是用第四实施例再生后的阳离子交换树脂检测氨基酸标准品的440nm色谱图。
具体实施方式
为了对发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现说明本发明的具体实施方式如下。
第一实施例。
待再生的阳离子交换树脂：L-8900日立氨基酸自动分析仪的氨基酸分析柱使用一段时间后柱效降低，将分离柱中的阳离子交换树脂取出作为待再生的阳离子交换树脂。
超声仪器：超声波清洗机(D-78224 Singen/Htw)；超声清洗参数：频率为26 KHz，功率为60W，温度为22℃，时长为5分钟，介质为水，水位高于超声容器内的最低水位线即可。
离心条件：转速为4000转/分钟，时长为5分钟。
每次超声清洗时清洗所用的试剂的量：15 mL/克树脂。
再生步骤：将待再生的阳离子交换树脂15克置于离心管中（离心管材质为聚丙烯），依次用超纯水超声清洗1次、丙酮超声清洗1次、超纯水超声清洗1次、无水乙醇超声清洗1次、超纯水超声清洗1次、2 mol/L的盐酸水溶液超声清洗1次、超纯水超声清洗3次、2 mol/L的氢氧化钠水溶液超声清洗1次和超纯水超声清洗4次，每次超声清洗后离心去除上清。
盐酸水溶液超声清洗后的超纯水超声清洗中，其最后一次超声清洗后离心的上清液的pH值为5.5。氢氧化钠水溶液超声清洗后的超纯水超声清洗中，其最后一次超声清洗后离心的上清液的pH值为6.0。
再生效果：再生过程中阳离子交换树脂基本无破损。用再生前和再生后的阳离子交换树脂分别装柱后，安装在L-8900日立氨基酸自动分析仪上检测氨基酸标准品（SIGMA AA-S-18），其中氨基酸标准品中Asp、Thr、Ser、Glu、Gly、Ala、Cys、Val、Met、Ile、Leu、Tyr、Phe、Lys、His和Arg的浓度为均为2.0 nmoL/20uL，Pro的浓度为4.0 nmoL/20uL。
用再生前的阳离子交换树脂检测氨基酸标准品的色谱图如图1和图2所示，色谱图中横坐标表示时间，单位为分钟（Minutes），纵坐标表示电压响应信号强度，单位为mV；图中色谱峰的序号与下表中的序号相对应。检测结果如下表所示。
 
序号 保留时间（分钟） 氨基酸名称 峰高（mV*S） 峰面积（mV*S） 检测结果（nmoL/20uL）
1 5.093 Asp 124853 2364147 1.609 CAL
2 5.787 Thr 129069 2500659 1.329 CAL
3 6.420 Ser 123832 2640990 1.927 CAL
4 7.287 Glu 108476 2669196 1.558 CAL
6 10.620 Gly 78036 2163713 1.219 CAL
7 11.687 Ala 92688 2258861 2.138 CAL
8 12.027 Cys 114069 1741407 1.796 CAL
9 12.793 Val 116575 2549932 1.699 CAL
10 14.193 Met 89070 2363742 1.489 CAL
11 16.667 Ile 55624 2064489 1.540 CAL
12 17.773 Leu 72226 2217561 1.666 CAL
13 18.347 Tyr 119074 2454919 1.674 CAL
14 19.273 Phe 93571 2241232 1.401 CAL
15 21.367 Lys 151746 2557424 1.202 CAL
16 22.840 NH3 45369 1500097 1.576 CAL
17 23.780 His 95859 2404009 1.489 CAL
18 28.013 Arg 49507 2131474 1.951 CAL
5 7.887 Pro 23119 472493 2.922CAL
表中CAL代表“校准”。
用再生后的阳离子交换树脂检测氨基酸标准品的色谱图如图3和图4所示，色谱图中横坐标表示时间，单位为分钟（Minutes），纵坐标表示电压响应信号强度，单位为mV；图中色谱峰的序号与下表中的序号相对应。检测结果如下表所示。
 
序号 保留时间（分钟） 氨基酸名称 峰高（mV*S） 峰面积（mV*S） 检测结果（nmoL/20uL）
1 5.140 Asp 178186 3037911 2.000 CAL
2 5.820 Thr 191544 3351678 2.000 CAL
3 6.447 Ser 192880 3476848 2.000 CAL
4 7.347 Glu 170419 3510542 2.000 CAL
6 10.620 Gly 162488 3331437 2.000 CAL
7 11.680 Ala 119858 3078932 2.000 CAL
8 12.033 Cys 145399 2199146 2.000 CAL
9 12.807 Val 216186 3834471 2.000 CAL
10 14.253 Met 176367 3752989 2.000 CAL
11 16.793 Ile 113259 3016430 2.000 CAL
12 17.867 Leu 98421 3033662 2.000 CAL
13 18.353 Tyr 148625 3163344 2.000 CAL
14 19.253 Phe 159227 3413856 2.000 CAL
15 21.233 Lys 229533 3665347 2.000 CAL
16 22.673 NH3 87827 2135897 2.000 CAL
17 23.587 His 180955 3500380 2.000 CAL
18 27.740 Arg 113198 3106402 2.000 CAL
5 7.953 Pro 41799 812231 4.000 CAL
表中CAL代表“校准”。
第二实施例。
待再生的阳离子交换树脂：L-8900日立氨基酸自动分析仪的氨基酸分析柱使用一段时间后柱效降低，将分离柱中的阳离子交换树脂取出作为待再生的阳离子交换树脂。
超声仪器：超声波清洗机(D-78224 Singen/Htw)；超声清洗参数：频率为28KHz，功率为60W，温度为0℃，时长为3分钟，介质为水，水位高于超声容器内的最低水位线即可。
离心条件：转速为3000转/分钟，时长为3分钟。
每次超声清洗时清洗所用的试剂的量：18mL/克树脂。
再生步骤：将待再生的阳离子交换树脂18克置于离心管中（离心管材质为聚丙烯），依次用超纯水超声清洗1次、丙酮超声清洗1次、超纯水超声清洗1次、无水乙醇超声清洗1次、超纯水超声清洗1次、2.5mol/L的盐酸水溶液超声清洗1次、超纯水超声清洗4次、2.5mol/L的氢氧化钠水溶液超声清洗1次和超纯水超声清洗5次，每次超声清洗后离心去除上清。
盐酸水溶液超声清洗后的超纯水超声清洗中，其最后一次超声清洗后离心的上清液的pH值为6.0。氢氧化钠水溶液超声清洗后的超纯水超声清洗中，其最后一次超声清洗后离心的上清液的pH值为6.5。
再生效果：再生过程中阳离子交换树脂基本无破损。用再生前和再生后的阳离子交换树脂分别装柱后，安装在L-8900日立氨基酸自动分析仪上检测氨基酸标准品（SIGMA AA-S-18），其中氨基酸标准品中Asp、Thr、Ser、Glu、Gly、Ala、Cys、Val、Met、Ile、Leu、Tyr、Phe、Lys、His和Arg的浓度为均为2.0 nmoL/20uL，Pro的浓度为4.0 nmoL/20uL。 
用再生前的阳离子交换树脂检测氨基酸标准品的色谱图如图5和图6所示，色谱图中横坐标表示时间，单位为分钟（Minutes），纵坐标表示电压响应信号强度，单位为mV；图中色谱峰的序号与下表中的序号相对应。检测结果如下表所示。
 
序号 保留时间（分钟） 氨基酸名称 峰高（mV*S） 峰面积（mV*S） 检测结果（nmoL/20uL）
1 5.653 Asp 113336 2064147 1.531 CAL
2 6.340 Thr 118331 2100659 1.776 CAL
3 7.020 Ser 117227 2240990 1.689 CAL
4 7.920 Glu 105293 2269196 1.701 CAL
6   Gly     0.000 BDL
7 11.627 Ala 160995 3480370 1.731 CAL
8 11.920 Cys 183722 3695240 1.104 CAL
9 13.000 Val 115484 2622492 1.209 CAL
10 14.420 Met 89263 2795219 1.341 CAL
11 16.893 Ile 55980 2065502 1.157 CAL
12 17.900 Leu 109015 2325464 1.688 CAL
13 18.380 Tyr 119435 2898071 1.750 CAL
14 19.320 Phe 93216 2578383 1.974 CAL
15 21.353 Lys 151483 3235868 1.571 CAL
16 22.833 NH3 45221 1939936 1.284 CAL
17 23.773 His 96373 3287871 2.115 CAL
18 27.960 Arg 51744 2377004 1.924 CAL
5 7.927 Pro 19748 571871 0.756 CAL
表中CAL代表“校准”；BDL代表“无法校准”。
用再生后的阳离子交换树脂检测氨基酸标准品的色谱图如图7和图8所示，色谱图中横坐标表示时间，单位为分钟（Minutes），纵坐标表示电压响应信号强度，单位为mV；图中色谱峰的序号与下表中的序号相对应。检测结果如下表所示。
 
序号 保留时间（分钟） 氨基酸名称 峰高（mV*S） 峰面积（mV*S） 检测结果（nmoL/20uL）
1 5.140 Asp 130058 2976359 2.000 CAL
2 5.820 Thr 130604 3724681 2.000 CAL
3 6.447 Ser 128036 2621543 2.000 CAL
4 7.347 Glu 116518 3088420 2.000 CAL
6 10.620 Gly 75995 2163713 2.000 CAL
7 11.680 Ala 111038 2258861 2.000 CAL
8 12.033 Cys 98473 1741407 2.000 CAL
9 12.807 Val 116882 2549932 2.000 CAL
10 14.253 Met 87946 2363742 2.000 CAL
11 16.793 Ile 60023 2064489 2.000 CAL
12 17.867 Leu 94649 2217561 2.000 CAL
13 18.353 Tyr 118862 2454919 2.000 CAL
14 19.253 Phe 93197 2241232 2.000 CAL
15 21.233 Lys 143506 2557424 2.000 CAL
16 22.673 NH3 53143 1500097 2.000 CAL
17 23.587 His 100022 2404009 2.000 CAL
18 27.740 Arg 65267 2131474 2.000 CAL
5 7.953 Pro 31060 642040 4.000 CAL
表中CAL代表“校准”。
第三实施例。
待再生的阳离子交换树脂：L-8900日立氨基酸自动分析仪的氨基酸分析柱使用一段时间后柱效降低，将分离柱中的阳离子交换树脂取出作为待再生的阳离子交换树脂。
超声仪器：超声波清洗机(D-78224 Singen/Htw)；超声清洗参数：频率为30KHz，功率为60W，温度为30℃，时长为4分钟，介质为水，水位高于超声容器内的最低水位线即可。
离心条件：转速为5000转/分钟，时长为4分钟。
每次超声清洗时清洗所用的试剂的量：20mL/克树脂。
再生步骤：将待再生的阳离子交换树脂20克置于离心管中（离心管材质为聚丙烯），依次用超纯水超声清洗1次、丙酮超声清洗1次、超纯水超声清洗1次、无水乙醇超声清洗1次、超纯水超声清洗1次、5mol/L的盐酸水溶液超声清洗1次、超纯水超声清洗8次、5mol/L的氢氧化钠水溶液超声清洗1次和超纯水超声清洗8次，每次超声清洗后离心去除上清。
盐酸水溶液超声清洗后的超纯水超声清洗中，其最后一次超声清洗后离心的上清液的pH值为6.5。氢氧化钠水溶液超声清洗后的超纯水超声清洗中，其最后一次超声清洗后离心的上清液的pH值为7.0。
再生效果：再生过程中阳离子交换树脂基本无破损。用再生前和再生后的阳离子交换树脂分别装柱后，安装在L-8900日立氨基酸自动分析仪上检测氨基酸标准品（SIGMA AA-S-18），其中氨基酸标准品中Asp、Thr、Ser、Glu、Gly、Ala、Cys、Val、Met、Ile、Leu、Tyr、Phe、Lys、His和Arg的浓度为均为2.0 nmoL/20uL，Pro的浓度为4.0 nmoL/20uL。 
用再生前的阳离子交换树脂检测氨基酸标准品的色谱图如图9和图10所示，色谱图中横坐标表示时间，单位为分钟（Minutes），纵坐标表示电压响应信号强度，单位为mV；图中色谱峰的序号与下表中的序号相对应。检测结果如下表所示。
 
序号 保留时间（分钟） 氨基酸名称 峰高（mV*S） 峰面积（mV*S） 检测结果（nmoL/20uL）
1 4.913 Asp 49821 989863 1.244 CAL
2 5.600 Thr 49314 1081504 0.721 CAL
3 6.207 Ser 48271 1044966 0.561 CAL
4 7.040 Glu 38483 1076380 1.166 CAL
6 10.227 Gly 19056 404917 0.877 CAL
7 11.173 Ala 13597 317577 0.983 CAL
8 11.947 Cys 37266 574657 0.144 CAL
9 12.653 Val 36691 808296 0.627 CAL
10 14.020 Met 26177 799288 0.389 CAL
11 16.440 Ile 17624 741889 0.562 CAL
12 17.593 Leu 19335 590279 1.134 CAL
13 18.300 Tyr 40827 1020968 0.806 CAL
14 19.207 Phe 39044 1259629 0.882 CAL
15 21.373 Lys 66629 1692225 1.577 CAL
16 22.833 NH3 20013 771676 0.130 CAL
17 23.780 His 38969 1145227 0.564 CAL
18 28.007 Arg 21989 918933 1.164 CAL
5 7.673 Pro 27715 650934 3.850 CAL
表中CAL代表“校准”。
用再生后的阳离子交换树脂检测氨基酸标准品的色谱图如图11和图12所示，色谱图中横坐标表示时间，单位为分钟（Minutes），纵坐标表示电压响应信号强度，单位为mV；图中色谱峰的序号与下表中的序号相对应。检测结果如下表所示。
 
序号 保留时间（分钟） 氨基酸名称 峰高（mV*S） 峰面积（mV*S） 检测结果（nmoL/20uL）
1 5.133 Asp 173072 2835632 2.000 CAL
2 5.807 Thr 174984 3075993 2.000 CAL
3 6.433 Ser 173159 3298845 2.000 CAL
4 7.300 Glu 156086 3327163 2.000 CAL
6 10.573 Gly 97999 2549832 2.000 CAL
7 11.520 Ala 188320 2818649 2.000 CAL
8 11.853 Cys 140297 2259809 2.000 CAL
9 12.613 Val 162168 3134173 2.000 CAL
10 14.020 Met 116163 2937419 2.000 CAL
11 16.507 Ile 75482 2467481 2.000 CAL
12 17.613 Leu 89747 2330212 2.000 CAL
13 18.233 Tyr 153926 2911634 2.000 CAL
14 19.113 Phe 115891 2612611 2.000 CAL
15 21.173 Lys 196540 3160743 2.000 CAL
16 22.600 NH3 62430 1737264 2.000 CAL
17 23.513 His 133406 2947163 2.000 CAL
18 27.627 Arg 83353 2599915 2.000 CAL
5 7.900 Pro 35464 655139 4.000 CAL
表中CAL代表“校准”。
第四实施例。
待再生的阳离子交换树脂：L-8900日立氨基酸自动分析仪的氨基酸分析柱使用一段时间后柱效降低，将分离柱中的阳离子交换树脂取出作为待再生的阳离子交换树脂。
超声仪器：超声波清洗机(D-78224 Singen/Htw)；超声清洗参数：频率为40KHz，功率为60W，温度为22℃，时长为5分钟，介质为水，水位高于超声容器内的最低水位线即可。
离心条件：转速为4000转/分钟，时长为5分钟。
每次超声清洗时清洗所用的试剂的量：15 mL/克树脂。
再生步骤：将待再生的阳离子交换树脂15克置于离心管中（离心管材质为聚丙烯），依次用超纯水超声清洗1次、丙酮超声清洗1次、超纯水超声清洗1次、无水乙醇超声清洗1次、超纯水超声清洗1次、2 mol/L的盐酸水溶液超声清洗1次、超纯水超声清洗3次、2 mol/L的氢氧化钠水溶液超声清洗1次和超纯水超声清洗4次，每次超声清洗后离心去除上清。
盐酸水溶液超声清洗后的超纯水超声清洗中，其最后一次超声清洗后离心的上清液的pH值为5.5。氢氧化钠水溶液超声清洗后的超纯水超声清洗中，其最后一次超声清洗后离心的上清液的pH值为6.0。
再生效果：再生过程中阳离子交换树脂基本无破损。用再生前和再生后的阳离子交换树脂分别装柱后，安装在L-8900日立氨基酸自动分析仪上检测氨基酸标准品（SIGMA AA-S-18），其中氨基酸标准品中Asp、Thr、Ser、Glu、Gly、Ala、Cys、Val、Met、Ile、Leu、Tyr、Phe、Lys、His和Arg的浓度为均为2.0 nmoL/20uL，Pro的浓度为4.0 nmoL/20uL。 
用再生前的阳离子交换树脂检测氨基酸标准品的色谱图如图13和图14所示，色谱图中横坐标表示时间，单位为分钟（Minutes），纵坐标表示电压响应信号强度，单位为mV；图中色谱峰的序号与下表中的序号相对应。检测结果如下表所示。
 
序号 保留时间（分钟） 氨基酸名称 峰高（mV*S） 峰面积（mV*S） 检测结果（nmoL/20uL）
1 4.927 Asp 28777 607069 1.372 CAL
2 5.607 Thr 26756 632883 0.846 CAL
3 6.220 Ser 26327 584678 0.611 CAL
4 7.067 Glu 21963 631385 1.468 CAL
6 10.233 Gly 9851 207156 0.907 CAL
7 11.207 Ala 6474 144246 1.412 CAL
8 11.880 Cys 20676 343574 0.065 CAL
9 12.600 Val 18522 410323 0.871 CAL
10 13.980 Met 13388 416373 0.503 CAL
11 16.393 Ile 7929 308162 0.917 CAL
12 17.553 Leu 6824 172819 1.783 CAL
13 18.280 Tyr 20059 469150 0.737 CAL
14 19.200 Phe 21337 604174 0.893 CAL
15 21.360 Lys 41283 870207 1.786 CAL
16 22.793 NH3 10499 374729 0.291 CAL
17 23.760 His 23987 703609 0.604 CAL
18 27.993 Arg 13834 575711 1.324 CAL
5 7.680 Pro 27248 747409 0.735CAL
表中CAL代表“校准”。
用再生后的阳离子交换树脂检测氨基酸标准品的色谱图如图15和图16所示，色谱图中横坐标表示时间，单位为分钟（Minutes），纵坐标表示电压响应信号强度，单位为mV；图中色谱峰的序号与下表中的序号相对应。检测结果如下表所示。
 
序号 保留时间（分钟） 氨基酸名称 峰高（mV*S） 峰面积（mV*S） 检测结果（nmoL/20uL）
1 5.180 Asp 54987 988047 1.664 CAL
2 5.800 Thr 54860 1019114 1.972 CAL
3 6.387 Ser 56333 1073807 1.563 CAL
4 7.293 Glu 50950 1028977 1.945 CAL
6 10.320 Gly 33564 749958 1.872 CAL
7 11.267 Ala 28938 693813 1.790 CAL
8 12.067 Cys 46723 640143 1.275 CAL
9 12.593 Val 60612 958008 1.333 CAL
10 13.773 Met 42718 878951 1.829 CAL
11 15.873 Ile 30865 825884 1.602 CAL
12 16.973 Leu 24908 750836 1.843 CAL
13 18.067 Tyr 42805 817810 1.642 CAL
14 18.860 Phe 48038 995059 1.550 CAL
15 21.027 Lys 78264 1275095 1.898 CAL
16 22.033 NH3 31232 787301 1.576 CAL
17 23.100 His 50058 996558 2.021 CAL
18 26.913 Arg 29601 774504 1.808 CAL
5 7.860 Pro 36602 681149 3.567 CAL
表中CAL代表“校准”。
由上表可见，本实施的阳离子交换树脂的再生方法能够有效提高检测效果，使其检测效果达到新阳离子交换树脂的水平。
在本文中，限定性的数字并非严格的数学意义上的限制，它也可以包含本领域技术人员可以理解的且制造或使用该方法时允许的误差。
应当理解，虽然本说明书是按照各个实施例描述的，但并非每个实施例仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
上文所列出的一系列的详细说明仅仅是针对本发明的可行性实施例的具体说明，它们并非用以限制本发明的保护范围，凡未脱离本发明技艺精神所作的等效实施例或变更均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种氨基酸分析用的阳离子交换树脂的再生方法，其特征在于包括：依次用超纯水、丙酮、超纯水、无水乙醇、超纯水、盐酸水溶液、超纯水、氢氧化钠水溶液和超纯水超声清洗待再生的阳离子交换树脂，每次所述超声清洗后离心去除上清。
2.根据权利要求1所述的阳离子交换树脂的再生方法，其中所述超声清洗的频率为26至30KHz。
3.根据权利要求1所述的阳离子交换树脂的再生方法，其中所述超声清洗的时长为3至5分钟，功率为60W。
4.根据权利要求1所述的阳离子交换树脂的再生方法，其中所述离心的转速为3000至5000转/分钟，时长为3至5分钟。
5.根据权利要求1所述的阳离子交换树脂的再生方法，其中所述盐酸水溶液的浓度为2至5mol/L。
6.根据权利要求1所述的阳离子交换树脂的再生方法，其中所述氢氧化钠水溶液的浓度为2至5mol/L。
7.根据权利要求1所述的阳离子交换树脂的再生方法，其中用所述盐酸水溶液超声清洗后，用所述超纯水超声清洗直至离心后上清液的pH值达到5.5至6.5，再用所述氢氧化钠水溶液超声清洗。
8.根据权利要求1所述的阳离子交换树脂的再生方法，其中用所述氢氧化钠水溶液超声清洗后，用所述超纯水超声清洗直至离心后上清液的pH值达到6.0至7.0。
9.根据权利要求1所述的阳离子交换树脂的再生方法，其中每次所述超声清洗时，清洗所用的试剂的量为15至20mL/克树脂。
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