CN104364927A - 用于气密密封应用的低Tg玻璃衬垫 - Google Patents

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Abstract

玻璃涂覆的衬垫(212)包括衬垫主体(116)，所述衬垫主体(116)限定了内孔(114)并具有第一接触表面(118)和与第一接触表面(118)相对的第二接触表面(119)，以及形成在第一接触表面(118)和第二接触表面(119)的一个的至少一部分上的玻璃层。玻璃层包括低熔融温度玻璃。气密封装包括基材/玻璃涂覆的衬垫/基材结构，其可采用热压缩密封步骤进行密封。

Description

用于气密密封应用的低Tg玻璃衬垫
相关申请交叉参考
本申请根据35U.S.C.§119要求2012年2月27日提交的美国临时申请序列第61/603,531号以及2012年5月31日提交的美国临时申请序列第61/653,690号的优先权，这两个申请通过引用全文结合入本文。
背景
本发明一般地涉及气密阻隔层，更具体地涉及使用低熔融温度玻璃来密封固体结构的方法和组合物。
近来的研究显示，单层薄膜无机氧化物，在室温或接近室温下，通常含有纳米规格的孔隙度、针孔和/或缺陷，这排除了将它们成功用作气密阻隔层，或者对将它们成功用作气密阻隔层是具有挑战性的。为了解决与单层膜相关的明显缺陷，已经建立了多层封装方案。使用多层可以使得缺陷引起的扩散最小化或者减轻该缺陷引起的扩散，并显著地抑制环境水分和氧渗透。此类多层方法通常涉及交替的无机和聚合物层，其中紧邻要保护的基材或工件形成无机层，并作为多层堆叠中的端层或最顶层。
虽然可以对多层或者甚至单层封装技术进行优化，但是此类毯式封装方法通常被限制专用于在线式真空系统。因为常规单层和多层方法涉及复杂加工并且通常成本高，因此简单、经济的气密层及其形成方法是高度希望的。例如，会希望建立气密材料和在大气条件下产生气密包封的相关工艺。
玻璃-玻璃粘结技术可用于在相邻基材之间夹住工件，并且通常提供一定程度的包封。常规地，使用有机胶或无机玻璃玻璃料进行玻璃-玻璃基材粘结(例如板-板密封技术)。需要完全气密条件用于长期操作的系统的装置制造商通常优选无机金属、焊料或者玻璃料基密封材料，因为有机胶(聚合物或其他)形成的阻隔通常比无机选项对于水和氧的可渗透性高许多个数量级的水平。另一方面，虽然无机金属、焊料或者玻璃料基密封剂可用于形成不可渗透的密封，但是金属阳离子组成、形成的气泡的散射以及分布的陶瓷相组分，导致所得到的密封界面通常是不透明的。
例如，玻璃料基密封剂包含被研磨成粒度通常约为2-150微米的玻璃材料。对于玻璃料密封应用，将玻璃玻璃料材料与具有相似粒度的负CTE材料混合，并使用有机溶剂将所得混合物掺混成糊料。示例性负CTE无机填料包括堇青石颗粒(例如Mg2Al3[AlSi5O18])或硅酸钡。溶剂用于调节混合物的粘度。
为了接合两个基材，可以通过旋涂或丝网印刷，将玻璃玻璃料层施涂到一个或两个基材的密封表面上。玻璃料涂覆的基材初始地在较低温度经受有机烧尽步骤(例如，250℃，30分钟)，以去除有机载体。然后，沿着各自的密封表面，对将要接合的两个基材进行组装/匹配，然后将该对基材放入晶片粘结器中。在很好限定的温度和压力下进行热压缩循环，从而使得玻璃玻璃料熔融形成紧密的玻璃密封。
玻璃玻璃料材料，除了具有一定铅负载组成的玻璃玻璃料材料，具有大于450℃的玻璃转化温度，从而需要在提升的温度下进行加工，以形成阻隔层。
此外，负CTE无机填料(其用于降低典型基材和玻璃玻璃料之间的热膨胀系数的失配)会结合到粘结接合件中，并导致既不透明也非半透明的玻璃料基阻隔层。此外，不同于本发明的方法，在较高的温度和压力下实现玻璃料密封。
基于上述内容，会希望在低温下形成气密和透明的密封。
发明内容
本文所揭示的是可用于在低温下形成透明和/或半透明气密阻隔层的材料和系统。阻隔层是薄、不可渗透且机械牢固的。例如，阻隔材料与合作密封结构(基材)之间的密封强度可以是足够强，以适应相邻组件之间的大的热膨胀系数(CTE)差。
根据一个实施方式，玻璃涂覆的衬垫可用于形成阻隔层。玻璃涂覆的衬垫包括衬垫主体，其限定内孔，并具有第一接触表面和与第一接触表面相对的第二接触表面。在第一接触表面和第二接触表面的一个的至少一部分上形成玻璃层。玻璃层的材料包括低熔融温度玻璃。
玻璃涂覆的衬垫可用于在合作基材(例如相对的玻璃板)之间形成气密阻隔层。基材和阻隔层可限定一个内部空间，其中可以放入要保护的工件。因而，本文还揭示了对工件进行包封的方法。在一个示例性方法中，可以将工件设置在两个基材的第一个上，或者与两个基材的第一个相邻。在将第一基材与第二基材配对之前，可以将玻璃涂覆的衬垫放置在工件的外周，使得衬垫的各个玻璃涂覆的表面配置成与各个基材的相应密封表面发生物理接触。通过向组件施加压力和温度，玻璃层中的玻璃材料会熔化，并沿着衬垫-基材界面提供共形、气密密封。
本发明的实施方式涉及使用低熔融温度玻璃涂覆的衬垫的基材-基材粘结。沿着密封表面设置低熔融温度玻璃材料作为粘合剂和密封剂。可以热活化本文所揭示的低熔融温度玻璃材料，以提供透明和气密密封。在一些实施方式中，可以在将工件结合到密封结构/玻璃涂覆的衬垫组件中之后，进行热活化。在其他实施方式中，可以结合施加合适的压力进行热活化，即热-压缩活化。
根据另一个实施方式，可以通过如下方式将工件包封在相对的基材之间：初始在第一基材的外周密封表面上形成玻璃层。然后可以将待保护的工件放置在第一基材和第二基材之间，使得玻璃层在工件的外周。在密封步骤中，对玻璃层进行加热以熔化玻璃层，并在第一和第二基材之间形成玻璃密封。例如，可以通过激光吸收来加热玻璃层。
所揭示的结构和方法在经济上是有吸引力的，因为它们消除了对工件进行密封所需的昂贵的真空设备。此外，还可实现较高的制造效率，因为包封速率是由热活化和粘结形成所决定的，而不是沉积室或惰性气体组装线中的玻璃层的沉积速率。
基材粘结方法包括在第一基材的密封表面上形成第一玻璃层，在第二基材的密封表面上形成第二玻璃层，放置使得至少一部分的第一玻璃层与至少一部分的第二玻璃层物理接触，以及对玻璃层进行加热以熔化玻璃层并在第一和第二基材之间形成玻璃粘结。
另一种基材粘结方法包括在第一基材的密封表面上形成第一玻璃层，提供第二基材，放置使得至少一部分的第一玻璃层与至少一部分的第二基材的密封表面物理接触，以及对玻璃层进行加热以熔化玻璃层并在第一和第二基材之间形成玻璃粘结。
在以下的详细描述中给出了本发明的其他特征和优点，其中的部分特征和优点对本领域的技术人员而言，根据所作描述就容易看出，或者通过实施包括以下详细描述、权利要求书以及附图在内的本文所述的本发明而被认识。
应理解，前面的一般性描述和以下的详细描述都提出了本发明的实施方式，目的是提供理解要求保护的本发明的性质和特性的总体评述或框架。包括的附图提供了对本发明的进一步的理解，附图被结合在本说明书中并构成说明书的一部分。附图举例说明了本发明的各种实施方式，并与描述一起用来解释本发明的原理和操作。
附图简要说明
图1是根据一个实施方式用于形成气密密封的封装的示例性过程的示意图；
图2是用于形成玻璃涂覆的衬垫的单室喷溅工具的示意图；
图3是根据各个实施方式的示例性玻璃涂覆的衬垫的示意图；
图4是用于气密性加速评估的钙小片测试样品的示意图；
图5显示根据加速测试的非气密密封钙小片(左侧)和气密密封钙小片(右侧)的测试结果；
图6是根据一个实施方式的通过激光密封形成气密密封的装置的示意图；
图7是激光密封的气密结构的照片；
图8是平面密封表面和外周密封表面的照片；
图9a-9b是包含低熔融温度玻璃层的LED组件的一个例子；
图10a-10c是包含低熔融温度玻璃层的LED组件的另一个例子；以及
图11是包含低熔融温度玻璃层的示例性真空隔绝的玻璃窗。
详细描述
如图1所示是用于形成气密密封的封装的示例性过程的示意图。在所示例子中，使用CO2激光器，从100微米厚的再拉制的Eagle玻璃板切割具有中心孔114的正方形衬垫112，以形成衬垫主体116。
任选地对衬垫的各个主表面118和119进行清洁，然后涂覆500nm厚的低熔融温度玻璃的玻璃层。可以通过任意合适的技术在衬垫上形成玻璃层，包括合适的起始材料的物理气相沉积(例如喷溅沉积或激光烧蚀)或者热蒸发。在所示例子中，通过从包含相应组合物的靶的蒸发固定装置180经由喷溅沉积，在衬垫的各个表面上依次地形成玻璃层。
在玻璃层沉积之后，将玻璃涂覆的衬垫212组装到相对的基材302和304之间的夹层结构中。所述基材可以包括玻璃或者陶瓷基材材料。其他示例性基材可以包括金属、金属合金或者复合基材，例如薄膜涂覆的基材。一种示例性基材是氧化铟锡涂覆的玻璃基材。另一种示例性基材是钼涂覆的玻璃基材。另一种示例性基材是低温、共烧制的陶瓷基材。任选地，在组装前，基材的密封表面303和305(其位于工件330的外周)，也可涂覆一层低熔融温度玻璃。在组装的结构内，工件330位于基材302和304之间，在由衬垫主体116限定的内部空间内。
如图1的最终步骤所示，夹层结构317位于砧322和324之间，在Suss SB-6晶片粘结器的真空室内。在所述室内，在组装的结构317的厚度上施加单轴压力(例如，10-3000psi)，将室抽气至约10-4托的基础压力。真空室然后回充氮气，内部压力增加至大气压。以20℃/分钟的加热升温速率将压制的结构加热至约290℃的密封温度，并在290℃保持30分钟。然后结构冷却至室温。
或者，可以使用合适的激光作为加热源，对压制的结构进行密封。激光的焦点可以扫过结构的密封表面，以使得玻璃层局部熔化。采用355nm激光的示例性激光加工条件包括：重复频率30kHz(准连续波)，平均功率6W，束直径约1mm，移动速度约1mm/s。影响密封的平均温度为T～KP/(vD)1/2，其中K是放大参数，P是激光功率，v是移动速度，D是束直径。
示例性激光(例如二极管激光)包括IR激光(如CO2激光)、可见激光(如氩离子束激光或氦-镉激光)和UV激光(如三次谐波产生的激光)。
可以选择合适的UV激光功率密度，以明显地最小化或避免玻璃材料的烧蚀，范围可以约为0-400MW/cm2，取决于入射激光波长。合适的激光重复频率可以是约10Hz至约100kHz。
本领域技术人员应理解的是，可以基于结构的细节调节形成密封的条件，包括例如，衬垫几何形貌、基材类型、工件的选择和/或用于形成玻璃层的玻璃材料的组成。
用于熔化低熔融温度玻璃材料的加热温度的范围可以是玻璃转化温度到玻璃的第一结晶温度。该范围内的熔化等温线可有助于促进良好密封粘合的流动条件。在一些实施方式中，用于熔化玻璃材料的温度可以小于400℃(例如，小于400、350、300、250或者200℃)，并且可以包括在400、350、300、250、200或者180℃加热一段规定的时间。在加热/熔化过程中施加的压力范围可以是10-300psi(例如，5、10、20、50、100、200、500、1000、1500、2000、2500或3000psi)。可以使用任意合适的加热时间来形成玻璃密封。加热时间可以是10分钟至4小时(例如，10、30、60、120、180或者240分钟)。当使用基于激光的加热时，可以使用1毫秒至5分钟(例如，0.001、0.01、0.1或者1秒)的激光暴露时间。
如图2示意性所示是用于在衬垫(以及可任选的基材的密封表面)上形成玻璃层的单室喷溅沉积设备100。所述设备100包括真空室105，其具有衬垫平台110和任选的掩模平台120，所述衬垫平台110上可以安装一个或多个衬垫112，所述掩模平台120可用于安装遮光掩模122，用于将不同层图案化沉积到衬垫上。室105装有用于控制内部压力的真空口140，以及水冷却口150和气体进口160。真空室可以是低温泵送的(CTI-8200/Helix；MA,USA)，并且能够以适于蒸汽过程(约10-6托)和RF喷溅沉积过程(约10-3托)的压力进行操作。
如图2所示，将多个蒸发固定装置180通过导电导线182与各个电源190相连，所述蒸发固定装置180分别具有任选的对应遮光掩模122以用于将材料蒸发到衬垫112上。可以将待蒸发的起始材料200放入各个固定装置180中。可以将厚度检测器186整合到包括控制器193和控制站195的反馈控制回路中，从而对沉积的材料的量的控制进行影响。
在一个示例性系统中，各个蒸发固定装置180配备有一对铜导线182以提供操作功率约为80-120瓦的DC电流。有效的固定装置电阻通常会与其几何形貌相关，这会决定精确的电流和瓦特数。
还提供具有喷溅靶310的RF喷溅枪300，用于在衬垫上形成玻璃层。RF喷溅枪300通过RF电源390和反馈控制器393与控制站395相连。对于将玻璃材料喷溅到衬垫上，可以将水冷却的圆柱形RF喷溅枪(Onyx-3TM，埃科学公司(Angstrom Sciences)，PA州)放置在室105中。合适的RF沉积条件包括50-150W的正向功率(<1W的反射功率)，其对应约的典型沉积速率(美国先进能源公司(Advanced Energy,Co,USA))。在一些实施方式中，玻璃层的厚度(即刚沉积的厚度)可以约为200nm至50微米(例如，约0.2、0.5、1、2、5、10、20或50微米)。
可以通过室温喷溅一种或多种合适的低熔融温度玻璃材料或者这些材料的前体，来形成玻璃层，但是也可以使用其他薄膜沉积技术。为了适应各种衬垫构造，可以使用遮光掩模122以原位产生合适的图案化的玻璃层。或者，可以使用常规的光刻和蚀刻技术，在毯沉积到衬垫表面上之后，来形成图案化的玻璃层。
本发明涉及使用低熔融温度玻璃来形成气密密封。如本文所述，低熔融温度玻璃的熔化温度小于500℃，例如小于500、400、350、300、250或200℃。
根据一些实施方式，玻璃材料的选择和将玻璃材料结合到阻隔层中的加工条件是足够灵活的，使得衬垫或工件都不受到形成密封的结构的负面影响。
示例性低熔融温度玻璃材料可以包括铜氧化物、锡氧化物、硅氧化物、磷酸锡、氟磷酸锡、硫属化物玻璃、亚碲酸盐玻璃、硼酸盐玻璃，及其组合。玻璃层可包含一种或多种掺杂剂，包括但不限于，铈、钨和铌。任选地加入一种或多种掺杂剂可增加玻璃材料在激光加工波长的吸收，这使得能够用基于激光的方法来进行熔化和密封。示例性的掺杂玻璃材料在激光加工波长处具有至少10％(例如，至少20％、50％或80％)的吸收。
合适的氟磷酸锡玻璃的示例性组成包含：20-75重量％的锡、2-20重量％的磷、10-46重量％的氧、10-36重量％的氟和0-5重量％的铌。示例性氟磷酸锡玻璃包含：22.42重量％的Sn、11.48重量％的P、42.41重量％的O、22.64重量％的F和1.05重量％的Nb。示例性的钨掺杂的氟磷酸锡玻璃包含：55-75重量％的锡、4-14重量％的磷、6-24重量％的氧、4-22重量％的氟和0.15-15重量％的钨。合适的低熔融温度玻璃组合物的额外方面以及用于从这些材料形成玻璃层的方法见共同转让的美国专利第5,089,446号以及美国专利申请系列第11/207,691号、第11/544,262号、第11/820,855号、第12/072,784号、第12/362,063号、第12/763,541号和第12/879,578号所述，其全文通过引用结合入本文。
在本发明的各个实施方式中，阻隔层是透明和/或半透明的、薄的、不可渗透的、“绿色的(green)”，并且配置成在低的温度下形成气密密封，并且具有足够的密封强度以适应阻隔材料和密封结构(基材)之间的大的CTE差。在一些实施方式中，玻璃层不含填料。在其他一些实施方式中，玻璃层不含粘合剂。在其他一些实施方式中，玻璃层不含填料和粘合剂。此外，没有使用有机添加剂来形成气密密封。如上所述，用于形成玻璃层的玻璃材料不是基于玻璃料的或者从研磨的玻璃形成的粉末。
衬垫材料可以是耐用、且对于水分和空气是气密性的无机氧化物玻璃或陶瓷。其可以是透明的或者半透明的。可以从硼硅酸盐玻璃、钠钙玻璃或者铝硅酸盐玻璃形成示例性衬垫。
可以使用玻璃涂覆的衬垫进行粘结的基材可以包括无机氧化物玻璃或陶瓷。此类材料可以是耐用的，并且对于水分和空气是气密性的。基材自身可以是透明或者半透明的。除了玻璃或陶瓷基材，还可以使用透明有机基材。如果使用有机基材的话，可以用气密无机材料进行涂覆。示例性玻璃基材包括硼硅酸盐玻璃、钠钙玻璃和铝硅酸盐玻璃。示例性有机基材包括聚丙烯酸酯Plexiglas基材，其可以涂覆有玻璃层。
根据各个实施方式，本发明涉及对工件进行气密包封的方法。在一个此类方法中，沿着各自的密封表面将一对基材密封在一起。沿着密封表面提供玻璃涂覆的衬垫，并且使用组装后热机械处理来熔化密封表面的玻璃层，以形成气密阻隔层。玻璃涂覆的衬垫和粘结的基材可以合作形成内部体积，可以将待保护的工件放在其中。
可以使用任意合适的热源对玻璃层进行整体或局部加热，以形成阻隔层。此类热源包括平行加热板、烘箱、激光等。
在一些实施方式中，玻璃涂覆的衬垫配置成与相对基材的各密封表面是共形或基本共形的，从而有助于形成机械牢固的气密密封。虽然本发明的各个实施方式考虑完全气密的结构，但是也可形成“半气密”结构。半气密结构可包括构造成用于具体应用的运输线、缆线或其他材料的故意的间隙或通孔。
两个示例性衬垫几何形貌如图3所示。各个衬垫112a和112b包括衬垫主体116，其限定了孔114。衬垫112a包括连续主体，而衬垫112b包括间隙113，在密封结构中，固态、液态或气态元素可通过该间隙113。
可以使用常规晶片粘结测试，测定在玻璃层和相对的基材之间形成的密封强度，其包括在两个密封的基材间插入标准剃刀片，并测量建立稳定的、时间独立的开口裂纹的长度。可以通过分层程度确定密封强度γ(单位J/m2)，可以表述为其中E是基材的杨氏模量，δ源自剃刀片的厚度，t是基材厚度，L是平衡裂纹长度。
根据一些实施方式，在密封后，密封结构和衬垫之间的密封强度大于0.05J/m2(例如，约为0.05、0.1、0.2、0.3、0.4或0.5J/m2)。
为了评估所提出的玻璃组合物的气密性，使用单室喷溅沉积设备100来制备钙小片测试样品。在第一步骤中，将钙弹(Stock#10127；阿法埃莎公司(AlfaAesar))蒸发通过遮光掩模122，形成以5x5阵列分布在2.5平方英寸的玻璃基材上的25个钙点(直径0.25英寸，厚100nm)。为了钙蒸发，将室压降低至约10-6托。在初始预浸步骤中，将蒸发固定装置180的功率控制在约20W，持续约10分钟，之后为沉积步骤，其中功率增加至80-150W，在各个基材上沉积约100nm厚的钙图案。
在钙蒸发之后，图案化的钙小片使用对比无机氧化物材料以及根据各个实施方式的气密性低熔融温度玻璃材料进行包封。使用室温RF喷溅压制粉末喷溅靶沉积玻璃材料。使用手动加热台式水压机(卡福压制公司(Carver Press)，型号4386，美国印第安纳州沃巴什市(Wabash,IN,USA))来分开地制备压制粉末靶。压制通常在约200℃下以20,000psi操作2小时。
RF电源390和反馈控制393(美国先进能源公司)用于在钙上直接形成厚度约为2微米的玻璃层。没有采用后沉积热处理。RF喷溅过程中的室压约为1毫托。
图4是测试样品的截面图，所述测试样品包含玻璃基材400、图案化钙小片(约100nm)402以及玻璃层(约2um)404。为了评估玻璃层的气密性，将钙小片测试样品放入烘箱中，并以固定的温度和湿度(通常85℃和85％相对湿度(“85/85测试”))经受加速环境老化。
气密性测试光学地监测真空沉积的钙层的外观。刚沉积的各个钙小片具有高度反射性金属外观。在暴露于水和/或氧之后，钙发生反应，并且反应产物是不透明的、白色且片状的。钙小片在85/85烘箱中存活1000小时相当于包封膜在环境操作下存活5-10年。在60℃和90％相对湿度下，测试的检测限约为10-7g/m2/天。
图5显示非气密密封和气密密封的钙小片在暴露于85/85加速老化测试后的通常性质。在图5中，左列显示直接在小片上形成的Cu2O膜的非气密性包封性质。所有的Cu2O涂覆的样品都没有通过加速测试，钙点小片的灾难性的分层证实了水分渗透通过Cu2O层。右列显示接近50％的样品包含CuO沉积的气密层的积极测试结果。在右列样品中，34个完好的钙点的金属质感(总计75个测试样品)即是证据。
本文所揭示的阻隔层的渗透系数可以比采用基于有机材料密封所能实现的值高数个数量级。采用所揭示的材料和方法密封的装置可以展现小于10-6g/m2/天的水蒸气透过率(WVTR)，这实现了长期操作。
从实用性目的来说，气密层是被认为是这样的一种层，它基本不透气并且基本不透水分。举例来说，气密阻隔层可配置成将氧流逸(扩散)限制到小于约10-2cm3/m2/天(例如，小于约10-3cm3/m2/天)，并且将水流逸(扩散)限制到约10-2g/m2/天(例如，小于约10-3g/m2/天、10-4g/m2/天、10-5g/m2/天或者10-6g/m2/天)。在一些实施方式中，气密薄膜基本抑制空气和水与下方工件发生接触。
如图6示意性显示了根据一个实施方式形成包封工件的方法。在初始步骤中，沿着第一平面玻璃基材302的密封表面形成图案化的玻璃层380。沿着适于啮合第二玻璃基材304的密封表面的外周密封表面形成玻璃层。当第一和第二基材进入匹配配置时，它们与玻璃层合作限定了内部体积342，所述内部体积342装纳待保护的工件330。在所示的例子中(其显示组件的分解图)，第二基材包括凹陷部分，工件330位于所述凹陷部分中。
可以使用激光器500的聚焦激光束501来熔化低温度玻璃，并形成阻隔层。在一个方法中，激光可以聚焦通过第一基材302，然后移动(扫描)跨过密封表面，以局部地加热玻璃材料并形成阻隔层。为了影响玻璃层的局部熔融，玻璃层优选地以激光加工波长进行吸收，同时基材在激光加工波长是透明的(例如，至少50％、70％或90％透明)。如图7所示是激光密封的气密结构的照片。在一个非所示的实施方式中，可以首先在合适的衬垫上形成玻璃层，然后可以将玻璃涂覆的衬垫设置在第一和第二基材的密封表面之间。
激光密封方法可涉及熔接过程(welding process)和/或焊接过程(solderingprocess)。例如，在熔接过程(welding process)中，在玻璃层和玻璃基材的一个或两个密封表面的至少一部分中发生局部熔融。另一方面，在焊接过程(soldering process)中，在玻璃层中发生局部熔融，但是基本避免玻璃基材中的熔融。
如图8所示是展现玻璃基材的平面密封和外周密封的照片。在各个例子中，将500nm厚的玻璃层初始地沉积到各接触表面上，然后通过在升高的温度下施加压力，使得它们接触并粘结。图8中的第一排显示两个氟化镁玻璃窗，使用Carver压制机，在空气中，在180℃，1132psi，对其进行压力粘结。中间排中显示的密封的玻璃夹层结构是用Suss SB-6晶片粘结器，以10psi进行压力粘结，并在290℃(左)或350℃(右)保持30分钟。在每个此类例子中，将剃刀片插入相对的玻璃板之间，以评估密封界面的强度。底排的密封玻璃衬垫结构在10psi用Suss SB-6晶片粘结器压力粘结，并在350℃保持30分钟。
在前述例子中，使用未掺杂的氟磷酸锡玻璃(上左)和钨掺杂的氟磷酸锡玻璃(上右)密封氟化镁窗。图8的中间排和底排所显示的样品采用铌掺杂的氟磷酸锡组合物进行密封。示例性未掺杂的、钨掺杂的和铌掺杂的组合物(表述为起始材料的重量百分比)总结见表1。
在一些实施方式中，可以在玻璃衬垫的接触表面上形成玻璃层。在其他实施方式中，可以在玻璃基材的接触表面上形成玻璃层。
表1.低熔融温度玻璃组合物
未掺杂的 W掺杂的 Nb掺杂的
SnF2 38.1 37.7 37.5
SnO 33.5 31.7 31.5
NH4H2PO4 28.4 27.9 27.9
Nb2O5 -- -- 3.0
WO3 -- 2.7 --
低熔融温度玻璃可用于密封或粘结不同类型的基材。可密封和/或可粘结的基材包括玻璃、玻璃-玻璃层叠、玻璃-聚合物层叠，或者陶瓷，包括氮化镓、石英、二氧化硅、氟化钙、氟化镁或者蓝宝石基材。在一些实施方式中，一个基材可以是含磷光体玻璃板，其可用于例如，发光装置的组件中。基材可以具有任意合适的尺寸。基材可以具有面积的(长和宽)尺寸，其独立地是1cm至5m(例如，0.1、1、2、3、4或5m)和厚度尺寸，其可以是约为0.5-2mm(例如，0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1.0、1.2、1.5或2mm)。在其他实施方式中，基材厚度可以约为0.05-0.5mm(例如，0.05、0.1、0.2、0.3、0.4或0.5mm)。在其他实施方式中，基材厚度可以约为2-10mm(例如，2、3、4、5、6、7、8、9或10mm)。
包含金属硫化物、金属硅酸盐、金属铝酸盐或其他合适的磷光体的含磷光体玻璃板可以用作LED白灯中的波长转换板。LED白灯通常包括用于发射蓝光的蓝色LED片，其是采用第III族氮化物基化合物半导体形成的。LED白灯可用于例如发光系统，或者作为液晶显示器的背光。本文所揭示的低熔融温度玻璃可用于密封或包封LED片。
采用所揭示的材料和方法的工件的气密包封可有助于装置的长期有效运行，否则的话对于氧和/或水分侵袭的劣化是敏感的。示例性工件、装置或应用包括挠性、刚性或半刚性有机LED、OLED发光、OLED电视、光伏件、MEM显示器、电致变色窗、荧光团、碱金属电极、透明导体氧化物、量子点等。
如图9a和9b所示是LED组件的一部分的简化示意图。如图9a所示是根据各个实施方式的组件的部件，如图9b所示是组装构造的一个例子。LED组件900包括发射器920、波长转换板940和量子点亚组件960。如下文进一步详述，玻璃层可用于对LED组件的各个部件进行粘结和/或密封。在所示实施方式中，波长转变板940直接设置在发射器920上，量子点亚组件960直接设置在波长转变板940上。
LED组件900的一个部件是量子点亚组件960，其在各种实施方式中包括多个设置在上板962a、962b和下板964之间的多个量子点950。在一个实施方式中，量子点位于腔966a内，所述腔966a被上板962a、下板964和玻璃涂覆的衬垫980限定。在一个替代实施方式中，量子点位于腔966b内，所述腔966b形成在上板962b中，并且被上板962b和下板964限定。在第一个实施方式中，可以通过具有相应玻璃层970的玻璃涂覆的衬垫980，沿着各接触表面对上板962a和下板964进行密封。在第二个实施方式中，可以通过玻璃层970，沿着各接触表面直接对上板962a和下板964进行密封。在未示出的实施方式中，可以通过腔966a、966b内的低熔融温度玻璃对量子点进行包封。
可以施加热压缩应力，以影响上板和下板之间的密封，或者可以通过使得合适的激光在玻璃层上或玻璃层附近聚焦通过上板或下板，来对界面进行激光密封。
LED组件900的另一个部件是发射器920，其具有形成在发射器的输出上的波长转换板940。发射器920可包含半导体材料(例如氮化镓晶片)，波长转换板940可包含具有嵌入或渗入其中的磷光体的颗粒的玻璃或陶瓷。在一些实施方式中，低熔融温度玻璃可用于将波长转换板的密封表面直接与发射器的密封表面粘结。
如图10所示是包括示例性光伏(PV)装置或有机发光二极管(OLED)装置的替代实施方式。如图10a所示，活性部件951位于腔内，所述腔被上板962a、下板964和玻璃涂覆的衬垫980限定。可以分别在上板和玻璃涂覆的衬垫、以及玻璃涂覆的衬垫和下板中的相对的密封表面之间形成玻璃层970。如图10a所示的几何形貌类似于图9a的几何形貌，不同之处在于图10a中的上玻璃层延伸超过与衬垫980的接触表面。这种方法可能是有利的，因为可以省略上玻璃层的图案化步骤。在OLED显示器的例子中，活性部件951可包括有机发射器堆叠，其夹在阳极和阴极之间。阴极可以是例如反射电极或透明电极。
如图10b所示是这样一种几何形貌，其中采用共形玻璃层970将活性部件951包封在上板962a和下板964之间。如图10c所示是这样一种结构，其中活性部件951位于腔内，所述腔被上板962a和下板964限定。如图10c所示的几何形貌类似于图9b的几何形貌，不同之处在于图10c中的玻璃层延伸超过上玻璃板和下玻璃板之间的接触表面。
为了形成各密封表面之间的密封或粘结，可以在一个或两个表面上初始地形成玻璃层。在一个实施方式中，在待粘结的各个表面上形成玻璃层，在表面层结合之后，使用热压缩应力将玻璃层熔化并产生密封。在另一个实施方式中，仅在待粘结的一个表面上形成玻璃层，在玻璃涂覆的表面和非玻璃涂覆的表面结合之后，使用聚焦激光将玻璃层熔化并产生密封。
一种粘结两个基材的方法包括在第一基材的密封表面上形成第一玻璃层，在第二基材的密封表面上形成第二玻璃层，放置使得至少一部分的第一玻璃层与至少一部分的第二玻璃层物理接触，对玻璃层进行加热以熔化玻璃层并在第一和第二基材之间形成玻璃粘结。
在替代实施方式中，本文所揭示的密封方法可用于形成真空隔绝的玻璃(VIG)窗，其中从所述结构省略了前述的活性部件(例如，发射器、收集器或者量子点构造)，并且使用低熔融温度玻璃层、任选地结合玻璃涂覆的衬垫，来对多面窗中的相对玻璃面之间的各个粘结界面进行密封。简化的VIG窗构造如图11所示，其中，相对的玻璃面962a、964被玻璃涂覆的衬垫980分开，所述玻璃涂覆的衬垫980的位置沿着各个外周密封表面。
在本文所揭示的各个密封构造中，可以通过如下方法完成采用低熔融温度玻璃层的密封：采用例如，激光能或局部的常规加热，对各个密封表面之间的玻璃层进行局部处理，或者通过对整个组件进行加热和冷却来产生密封，来对此类玻璃层进行加热、熔化然后冷却。
所揭示的用于形成各个基材或工件之间的粘结或密封表面的低熔融温度玻璃、玻璃涂覆的衬垫和相关方法适用于间歇工艺以及连续工艺或者辊-辊工艺。
如本文所用，单数形式的“一个”、“一种”和“该”包括复数指代对象，除非文中另有明确说明。因此，例如，提到的一个“层”包括具有两个或更多个这样的“层”的例子，除非文中另行明确指明。
在本文中，范围可以表示为自“约”一个具体值始，和/或至“约”另一个具体值止。表述这样的范围时，其例子包括自一个具体值始和/或至另一个具体值止。类似地，当使用先行词“约”表示数值为近似值时，应理解，具体数值构成另一个方面。应当进一步理解，各范围的端点与另一端点相关和无关时，都是有意义的。
除非另有明确说明，否则，不应将本文所述的任何方法解释为必须按照特定的顺序进行其步骤。因此，当方法权利要求实际上没有陈述其步骤应遵循的顺序的时候，或者当权利要求或说明书中没有另外具体说明所述步骤应限于特定顺序的时候，不应推断出任何特定顺序。
还要注意本文关于将部件“构造成”或“使其适于”以特定的方式起作用的描述。关于这方面，将这样一个组分“构造成”或“使其适于”体现特定的性质，或者以特定的方式起作用，这样的描述是结构性的描述，而不是对预定应用的描述。更具体来说，本文所述的将组件“构造成”或“使其适于”的方式表示该组件现有的物理条件，因此可以将其看作该组件的结构特征的限定性描述。
对本领域的技术人员而言，显而易见的是，可以在不偏离本发明的范围和精神的情况下对本发明进行各种修改和变动。因为本领域技术人员可以结合本发明的精神和实质，对所述的实施方式进行各种改良组合、子项组合和变化，应认为本发明包括所附权利要求书范围内的全部内容及其等同内容。

Claims (20)

1.一种玻璃涂覆的衬垫，其包括衬垫主体，所述衬垫主体限定内孔，并具有第一接触表面和与第一接触表面相对的第二接触表面，以及
玻璃层，其形成在所述第一接触表面和第二接触表面的一个的至少一部分上。
2.如权利要求1所述的衬垫，其特征在于，所述玻璃层包括选自下组的玻璃材料：氟磷酸锡玻璃、钨掺杂的氟磷酸锡玻璃、硫属化物玻璃、亚碲酸盐玻璃、硼酸盐玻璃和磷酸盐玻璃。
3.如权利要求1所述的衬垫，其特征在于，所述玻璃层包括玻璃材料，所述玻璃材料包含：
20-75重量％的Sn，
2-20重量％的P，
10-36重量％的O，
10-36重量％的F，以及
0-5重量％的Nb。
4.如权利要求1所述的衬垫，其特征在于，所述玻璃层包括玻璃材料，所述玻璃材料包含：
55-75重量％的Sn，
4-14重量％的P，
6-24重量％的O，
4-22重量％的F，以及
0.15-15重量％的W。
5.如权利要求1所述的衬垫，其特征在于，所述玻璃层包括玻璃转化温度小于400℃的玻璃材料。
6.如权利要求1所述的衬垫，其特征在于，所述玻璃层形成在第一接触表面和第二接触表面的至少一个的基本全部的上面。
7.如权利要求1所述的衬垫，其特征在于，所述衬垫主体包括选自下组的材料：玻璃、陶瓷、玻璃陶瓷、金属和聚合物。
8.如权利要求1所述的衬垫，其特征在于，所述玻璃层是光学透明的。
9.一种对工件进行气密密封的方法，所述方法包括：
提供玻璃涂覆的衬垫，所述玻璃涂覆的衬垫具有衬垫主体，所述衬垫主体限定了内孔、第一接触表面和与第一接触表面相对的第二接触表面，其中在第一接触表面和第二接触表面的一个的至少一部分上形成玻璃层；
将玻璃涂覆的衬垫和待保护的工件放置在第一基材和第二基材之间，其中所述玻璃涂覆的衬垫位于工件的外周；以及
对玻璃涂覆的衬垫进行加热，以熔化玻璃层并在衬垫主体和基材之间形成玻璃密封。
10.一种对工件进行气密密封的方法，所述方法包括：
在第一基材的外周密封表面上形成玻璃层；
将待保护的工件放置在第一基材和第二基材之间，其中所述玻璃层位于工件的外周；以及
对玻璃层进行加热以熔化玻璃层，并在第一和第二基材之间形成玻璃密封。
11.一种基材粘结方法，所述方法包括：
在第一基材的密封表面上形成第一玻璃层；
在第二基材的密封表面上形成第二玻璃层；
放置使得至少一部分的第一玻璃层与至少一部分的第二玻璃层物理接触；以及
对玻璃层进行加热以熔化玻璃层，并在第一和第二基材之间形成玻璃粘结。
12.如权利要求11所述的方法，其特征在于，所述第一基材是渗透了磷光体的玻璃板。
13.如权利要求11所述的方法，其特征在于，所述第二基材包含氮化镓。
14.一种粘结结构，其包括通过中间玻璃层与第二基材粘结的第一基材，其中，玻璃层包含选自下组的玻璃材料：氟磷酸锡玻璃、钨掺杂的氟磷酸锡玻璃、硫属化物玻璃、亚碲酸盐玻璃、硼酸盐玻璃和磷酸盐玻璃。
15.如权利要求14所述的粘结结构，其特征在于，所述第一基材是渗透了磷光体的玻璃板。
16.如权利要求14所述的粘结结构，其特征在于，所述第二基材包含氮化镓。
17.如权利要求11所述的方法，其特征在于，所述加热包括激光加热。
18.一种基材粘结方法，所述方法包括：
在第一基材的密封表面上形成第一玻璃层；
提供第二基材；
放置使得至少一部分的第一玻璃层与第二玻璃基材的至少一部分的密封表面物理接触；以及
对玻璃层进行加热以熔化玻璃层，并在第一和第二基材之间形成玻璃粘结。
19.如权利要求18所述的方法，其特征在于，所述加热包括激光加热。
20.一种玻璃涂覆的基材，其具有第一接触表面和与第一接触表面相对的第二接触表面，以及
玻璃层，其形成在所述第一接触表面和第二接触表面的一个的至少一部分上。
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