CN104356697B - 一种金属反射层保护剂 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及材料领域，提供了一种金属反射层保护剂，所述金属反射层保护剂包括富有活性基团的改性硅溶胶及溶剂。本发明提供的金属反射层保护剂，既能提高保护剂与金属、灌封密封材料和支架材料的粘结性能，又能够对金属反射层起到长期的防御环境中硫化物、氧化物等有害物质的侵蚀，且不影响反射率，从而保障发光元件持久的亮度。

Description

一种金属反射层保护剂
技术领域
本发明涉及材料领域，具体说是一种用于金属反射层保护的有机硅胶材料。
背景技术
发光二极管(LED)等发光装置是新兴环保光源，世界各国正在积极推广使用。而该类型的发光元件是由透镜、灌封密封材料、晶片、金线、反射层及支架构成。组件材料中，影响亮度的材料是透镜、灌封密封材料和反射层。其中影响因素之一的反射层，是使用光聚焦并通过封装的一面发射光。基于高反射光效率及经济效益，现时反射层的质材主要是金属反射层，尤其镀银反射层。但此质材容易受到环境中的硫化物、氧化物氧化还原，而降低反射率，从而亮度减弱。
伴随着近年来的科技人员的不懈努力，在灌封密封材料上进行改善透气性，防御环境中的硫化物、氧化物对金属反射层的侵蚀。从环氧树脂，改用密封粘接性能更好的甲基聚有机硅材料，发展至采用致密性好的苯基聚有机硅材料。尽管灌封密封材料不断更新换代，但仍不能解决抵受长时间环境中的硫化物、氧化物等对金属反射层的氧化还原。
解决预防腐蚀的问题，仍需要从金属反射层保护着手。已有报道，利用特殊的底层涂料对金属反射层进行处理，从而达到防止金属反射层发生腐蚀。专利(CN 1834175 B)提及的底层涂料，能够在一定时间内减缓金属反射层的腐蚀情况。但基于现时发光元件的灌封密封材料和支架材料的发展，均在改用有机硅材料。因此，此底层涂料在应用过程中，则存在与灌封密封材料和支架材料的粘接性能问题。
综合上述，对于提高发光元件的亮度，从根本上说，需要解决金属反射层的防腐蚀，并鉴于与发光元件的灌封密封材料和支架材料的粘接性能，发光元件行业急需一种与发光元件的灌封密封材料和支架材料的粘接性能好，又能长期有效保护金属反射层抵御腐蚀，且不影响反射率的保护剂。
发明内容
为克服现有发光元件中金属反射层抗腐蚀的不足，本发明创造提供一种与发光元件的灌封密封材料和支架材料的粘接性能好，又能长期有效保护金属反射层抵御腐蚀，且不影响反射率的保护剂。
本发明是这样实现的：
一种金属反射层保护剂，所述金属反射层保护剂包括富有活性基团的改性硅溶胶及溶剂。
优选的，所述富有活性基团的改性硅溶胶为纳米硅溶胶，粒径分布范围为0.5-1000nm。纳米颗粒可以使得保护剂形成的保护层致密性进一步加强，能更长时间抵御环境中硫化物、氧化物等有害物质的侵蚀。
优选的，所述富有活性基团的改性硅溶胶中活性基团为羟基和烯基，或者羟基和氨基，或者羟基和烷氧基，或者羟基和羧基，或者羟基和环氧基，或者羟基和酰氧基，或者为烯基、氨基、烷氧基、羧基、环氧基、酰氧基中的两种或者两种以上与羟基的组合。
优选的，所述富有活性基团的改性硅溶胶的重量份为0.5-10份，溶剂的重量份为90-99.5份。
优选的，所述富有活性基团的改性硅溶胶为水性或油性硅溶胶，其酸碱度为弱酸性或者中性或者弱碱性。更加优选的为中性的油性硅溶胶。
进一步，所述富有活性基团的改性硅溶胶中含有作为载体的丙烯酸酯。优选的，所述丙烯酸酯载体为单官能度或者二官能度或者三官能度或者多种官能度的混合。可以一种或多种结合使用。
进一步，所述金属反射层保护剂还包括流平剂。
进一步，所述金属反射层保护剂还包括润湿剂。
本发明中，富有活性基团的改性硅溶胶，可为公知技术，市售的水性或油性溶胶。富有活性基团的改性硅溶胶的酸碱性，可为弱酸性、中性或弱碱性。特别优选中性的油性硅溶胶。可以列举但不限于ORGANOSILICASOLTM MEK-AC-2202、ORGANOSILICASOLTM MEK-AC-4101、ORGANOSILICASOLTM MEK-AC-5101、ORGANOSILICASOLTM MIBK-SD、ORGANOSILICASOLTMMIBK-SD-L、HighlinkTM OG 101-31、 AS-30等。基于成本、效果各方面考虑，富有活性基团改性硅溶胶为0.5-10重量份。
溶剂的选择根据富有活性基团的改性硅溶胶的性质及溶解度不同而不同，分为极性溶剂和非极性溶剂。其中极性溶剂优选醇类溶剂，优选乙醇、异丙醇、正丁醇，可以为一种或者多种溶剂混合。非极性溶剂为醚类、酮类或酯类溶剂，优选乙醚、异丙醚、丁酮、甲基异丁基酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯，可以为一种或者多种溶剂混合。
所述丙烯酸酯载体可以一种或多种结合使用。可以列举但不限于甲基丙烯酸甲酯、三环癸烷二甲醇二丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、1，6-已二醇二丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯等。丙烯酸载体的加入可以使得金属反射层耐温性能进一步提高，可塑性和韧性进一步增强。
为使本发明创造保护剂能更全面覆盖金属反射层，在不影响本发明创造效果前提下，可适当添加助剂，如流平剂、润湿剂等，可以使得保护剂进一步迅速全面地覆盖金属反射层。
流平剂它能促使保护剂在干燥成膜过程中形成一个平整、光滑、均匀的涂膜，包括有机硅型和丙烯酸酯型。有机硅型包括硅油、聚二甲基硅氧烷、聚醚聚酯改性有机硅氧烷、烷基改性有机硅氧烷、端基改性有机硅；丙烯酸酯类流平剂可以是均聚物，也可以是共聚物；可以是线型结构的，也可以是带支链的；也可以是无规共聚的，也可以是嵌段共聚的。如，Glide410(迪高公司)、Glide450(迪高公司)、Rad 2100迪高公司)、BYK306(毕克公司)、BYK371(毕克公司)、BYK341(毕克公司)等。
润湿剂有阴离子型和非离子型表面活性剂。阴离子型表面活性剂可以列举但不限于烷基硫酸盐、磺酸盐、脂肪酸或脂肪酸酯硫酸盐、羧酸皂类、磷酸酯等。非离子型表面活性剂可以列举但不限于聚氧乙烯烷基酚醚，聚氧乙烯脂肪醇醚，聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物等。如BYK3560(毕克公司)、NANOBYK3603(毕克公司)等。
在常温下，将上述富有活性基团的改性硅溶胶与合适的溶剂、或者另外添加的助剂混合至均匀即可。
本发明提供的金属反射层保护剂，当保护剂应用于金属反射层表面时，由于保护剂在金属反射层表层上建筑起一堵“围墙”，拦截有害物质的侵蚀；且富有活性基团，能与金属、灌封密封材料和支架材料发生作用，从而提高粘接性能，进一步增强抵御有害物质能力。因此，本发明提供的金属反射层保护剂，既能提高保护剂与金属、灌封密封材料和支架材料的粘结性能，又能够对金属反射层起到长期的防御环境中硫化物、氧化物等有害物质的侵蚀，且不影响反射率，从而保障发光元件持久的亮度。
附图说明：
图1为实施案例3制备的保护剂涂抹于金属反射层，在不同波段380-760nm)下其反射率随抗硫测试时间变化的线条图。
具体实施方式
实施例1：
富有活性基团的改性硅溶胶为ORGANOSILICASOLTM MIBK-SD-L(日产化学硅溶胶)，粒径为40-50nm，含丙烯酸树脂为载体，富含烯基、酰氧基、羟基基团，pH为7.5，10重量份；
溶剂为甲基异丁基酮，90重量份；
将上述物料，按照比例，室温下充分搅拌，即得到高效防腐蚀性能的金属反射层保护剂。
实施例2：
富有活性基团的改性硅溶胶为ORGANOSILICASOLTM MEK-AC-5101(日产化学硅溶胶)，粒径为70-100nm，含丙烯酸树脂为载体，富含烯基、酰氧基、羟基、环氧基基团，pH为6.8，5.5重量份；
溶剂为乙酸乙酯，94.5重量份；
适当添加流平剂Glide410；
将上述物料，按照比例，室温下充分搅拌，即得到高效防腐蚀性能的金属反射层保护剂。
实施例3：
富有活性基团的改性硅溶胶为HighlinkTM OG 101-31(科莱恩硅溶胶)，粒径为120-200nm，含丙烯酸树脂为载体，富含烯基、酰氧基、羟基基团，pH为5.5，0.5重量份；
溶剂为异丙醇，99.5重量份；
适当添加润湿剂NANOBYK3603(毕克公司)；
将上述物料，按照比例，室温下充分搅拌，即得到高效防腐蚀性能的金属反射层保护剂。
实施例4：
富有活性基团的改性硅溶胶为 AS-30(格雷斯硅溶胶)，粒径为30nm，富含羟基、氨基基团，pH为9.6，8重量份；
溶剂为正丁醇，92重量份；
适当添加流平剂BYK371(毕克公司)；
将上述物料，按照比例，室温下充分搅拌，即得到高效防腐蚀性能的金属反射层保护剂。
实施例5：
富有活性基团的改性硅溶胶为ORGANOSILICASOLTM NPC-ST-30(日产化学硅溶胶)，粒径为10-15nm，富含羟基、烷氧基、酰氧基基团，pH为5.0，2.5重量份；
溶剂为丙二醇甲醚，97.5重量份；
将上述物料，按照比例，室温下充分搅拌，即得到高效防腐蚀性能的金属反射层保护剂。
将上述实施案例制备的金属反射层保护剂涂抹于金属反射层，进行抗硫化性能测试，并对比市售保护剂(S-BARRIER 01)的抵抗硫化物侵蚀性能。具体结果请见附表1。
抗硫化性能测试：在80℃高温环境下，将发光元件的金属反射层面朝下，置于含0.2％的硫磺或单质硫的密封罐中，接受强硫化物环境一定时间，取出使用分光测试仪(Xrite I5)测试反射率变化。
表1 抗硫化性能测试后反射率数据表
由表1可得知，经过长时间的高温强硫化环境下，本发明创造提供的金属反射层保护剂，能够长时间全面保护金属反射层抵抗有害物质的侵蚀。虽然对比样品，相对未经处理的测试样品，对金属反射层起到一定的保护作用，但效果差，有效时间短。
图1为实施案例3制备的保护剂涂抹于金属反射层，在不同波段(380-760nm)下其反射率随抗硫测试时间变化的线条图。从图1可以看出，经过长时间高温强硫化环境下，本发明创造处理的金属反射层，其反射率(降幅甚少，表明本发明提供的金属反射层保护剂能长期全面对金属反射层进行保护。
以上对本发明实施例所提供的技术方案进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明实施例的原理以及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只适用于帮助理解本发明实施例的原理；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明实施例，在具体实施方式以及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (4)

1.一种金属反射层保护剂，其特征在于：所述金属反射层保护剂包括富有活性基团的改性硅溶胶及溶剂：
所述富有活性基团的改性硅溶胶为纳米硅溶胶，粒径分布范围为0.5-1000nm；
所述富有活性基团的改性硅溶胶中活性基团为羟基和烯基，或者羟基和氨基，或者羟基和烷氧基，或者羟基和羧基，或者羟基和环氧基，或者羟基和酰氧基，或者为烯基、氨基、烷氧基、羧基、环氧基、酰氧基中的两种或者两种以上与羟基的组合；
所述富有活性基团的改性硅溶胶的重量份为0.5-10份，溶剂的重量份为90-99.5份；
所述富有活性基团的改性硅溶胶为水性或油性硅溶胶，其酸碱度为弱酸性或者中性或者弱碱性；
所述富有活性基团的改性硅溶胶中含有作为载体的丙烯酸酯。
2.如权利要求1所述的金属反射层保护剂，其特征在于:所述丙烯酸酯载体为单官能度或者二官能度或者三官能度或者多种官能度的混合。
3.如权利要求1所述的金属反射层保护剂，其特征在于:所述金属反射层保护剂还包括流平剂。
4.如权利要求1所述的金属反射层保护剂，其特征在于:所述金属反射层保护剂还包括润湿剂。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN1746236A (zh) * 2005-08-25 2006-03-15 复旦大学 一种高性能有机－无机杂化丙烯酸酯树脂涂层材料及其制备方法
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