CN104356354A - 一种超细纤维合成革用易染色聚氨酯的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种超细纤维合成革用易染色聚氨酯的制备方法，首先将聚醚多元醇与二异氰酸酯混合，搅拌反应，加入催化剂，以非质子有机溶剂为溶剂，制得聚氨酯预聚体；再将端氨基超支化聚合物与苯甲醛混合，搅拌反应，制得部分氨基保护的超支化聚合物；然后将部分氨基保护的超支化聚合物与聚氨酯预聚体混合，搅拌反应，制得超支化聚氨酯；最后将超支化聚氨酯与盐酸乙醇溶液混合，搅拌反应，反应结束后用乙醇、丙酮洗涤，真空干燥，得含氨基的超支化聚氨酯，本发明所合成的聚氨酯树脂含有活性氨基，不仅能增加活性亲水基团数量，提高卫生性能，同时增加了染料结合点，使阴离子染料与带正电荷的氨基以离子键结合而增强染色作用，从而提高上染率和染色牢度。

Description

一种超细纤维合成革用易染色聚氨酯的制备方法
技术领域
本发明涉及聚氨酯材料加工技术领域，特别涉及一种超细纤维合成革用易染色聚氨酯的制备方法。
背景技术
目前，超细纤维合成革是代替天然皮革最为理想的材料。其基底层为超细纤维与聚氨酯(PU)弹性体的复合无纺布材料，超细纤维三维交联在一起，起到骨架和支撑作用，聚氨酯分布在纤维的四周，使整个合成革基布形成一个整体。面层也采用聚氨酯树脂造面，所得产品不论从内部微孔结构,还是外观质感、物理特性以及穿着舒适性等方面,都能与高级天然皮革相媲美，现已被广泛的应用于服装、制鞋、汽车坐垫等领域。
但是超细纤维合成革中的锦纶超细纤维与聚氨酯树脂，结构不同，染色差异大，从而造成了合成革的染色难以达到同步。本发明专利旨在通过向聚氨酯树脂中引入可与染料以化学键结合的基团，使产品在满足合成革基本性能要求的同时，提高合成革用聚氨酯的染色性能。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种超细纤维合成革用易染色聚氨酯的制备方法，克服了现有聚氨酯树脂难染色、匀染性差和色牢度差的缺陷。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种超细纤维合成革用易染色聚氨酯的制备方法，包括以下步骤：
1)将聚醚多元醇溶于干燥后的非质子有机溶剂中，在氮气保护的条件下，滴加二异氰酸酯并加入催化剂，在70～80℃下搅拌反应1～2h，制得端-NCO聚氨酯预聚体(PPU)；
2)将端氨基超支化聚合物、苯甲醛分别溶于干燥后的非质子有机溶剂中，形成端氨基超支化聚合物溶液和苯甲醛溶液，在氮气保护的条件下，向端氨基超支化聚合物溶液中滴加苯甲醛溶液，在50～80℃下搅拌反应22～24h，制得部分氨基保护的超支化聚合物；
3)将所述端-NCO聚氨酯预聚体与部分氨基保护的超支化聚合物混合进行反应，反应温度在0～25℃，反应时间0.5～2.5h，得粘稠液体；
4)将所述粘稠液体置于盐酸乙醇溶液中进行氨基脱保护，反应结束后用乙醇、丙酮洗涤，真空干燥，得含氨基的超支化聚氨酯。
所述步骤1)中，聚醚多元醇为聚四氢呋喃醚二醇(PTMG)、聚乙二醇(PEG)或者聚丙二醇(PPG)，数均分子量均为2000。
所述步骤1)和步骤2)中，非质子有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)、N-甲基-吡咯烷酮(NMP)或者丙酮，其中步骤1)和步骤2)中所用的非质子有机溶剂相同或者不同。
所述步骤1)中，聚醚多元醇与干燥后的非质子有机溶剂的质量比为1:1.5～1:2，按照-NCO与-OH的物质的量比为2:1～2.5:1的比例滴加二异氰酸酯，催化剂的加入量为二异氰酸酯和聚醚多元醇总质量的0.007％。
所述二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、甲苯二异氰酸酯(TDI)或者二苯基甲烷-4,4‵-二异氰酸酯(简写为MDI)。
所述催化剂为二月桂酸二丁基锡(DBTDL)。
所述步骤1)中，端-NCO聚氨酯预聚体的结构如下：
所述步骤2)中，端氨基超支化聚合物与干燥后的非质子有机溶剂的质量比为1:4～1:5，苯甲醛与干燥后的非质子有机溶剂的质量比为1:7～1:9，按照-CHO与-NH2的物质的量比为1:4～1:6的比例向端氨基超支化聚合物溶液中滴加苯甲醛溶液。
所述部分氨基保护的超支化聚合物与端-NCO聚氨酯预聚体的摩尔比为1:6～1:8。
所述端氨基超支化聚合物的结构式如下：
与现有技术相比，采用本发明所合成的聚氨酯树脂含有活性氨基，不仅能增加活性亲水基团数量，提高卫生性能，同时增加了染料结合点，使阴离子染料与带正电荷的氨基(P-NH3 +)以离子键结合而增强染色作用，从而提高上染率和染色牢度；克服了现有聚氨酯树脂难染色、匀染性和色牢度差的缺陷。
附图说明
图1为聚氨酯预聚体的合成反应示意图。
图2为部分端氨基超支化聚合物的保护反应示意图。
图3为超支化聚氨酯的合成反应示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例详细说明本发明的实施方式。
下面结合实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例1：
参见图1、图2和图3，一种超细纤维合成革用易染色聚氨酯的制备方法，包括如下步骤：
1)称取39.9g聚四氢呋喃醚二醇2000(简写为PTMG2000)溶于60ml干燥后的N,N-二甲基甲酰胺(简写为DMF)中；
2)在氮气保护的条件下，按照-NCO与-OH的物质的量比为2:1，以0.007％二月桂酸二丁基锡(简写为DBTDL)为催化剂，滴加8.88g异佛尔酮二异氰酸酯(简写为IPDI)使其与聚醚多元醇在75℃下搅拌反应1.5h，制得-NCO封端的聚氨酯预聚体(简写为PPU-PTMG)；
3)称取14.88g端氨基超支化聚合物、1.06g苯甲醛分别溶于分别为60ml、8ml干燥后的N,N-二甲基甲酰胺(简写为DMF)中。
4)在氮气保护的条件下，按照-CHO与-NH2的物质的量比为1:5的比例，滴加苯甲醛溶液，在65℃下搅拌反应24h,制得部分氨基保护的超支化聚合物。
5)按照工艺计算部分氨基保护的超支化聚合物和预聚体的摩尔比为1:8，反应温度在5℃，反应时间1.5h，得粘稠液体。
6)将步骤五中制得的粘稠液体，放于0.25mol/L盐酸乙醇溶液中搅拌反应，用乙醇、丙酮洗涤，真空干燥，得含氨基的超支化聚氨酯。
实施例2：
参见图1、图2和图3，一种超细纤维合成革用易染色聚氨酯的制备方法，包括如下步骤：
1)称取39.9g聚乙二醇2000(简写为PEG2000)溶于65ml干燥后的N,N-二甲基乙酰胺(简写为DMAC)中；
2)在氮气保护的条件下，按照-NCO与-OH的物质的量比为2:1，以0.007％二月桂酸二丁基锡(简写为DBTDL)为催化剂，滴加8.88g异佛尔酮二异氰酸酯(简写为IPDI)使其与聚醚多元醇在75℃下搅拌反应1.5h，制得-NCO封端的聚氨酯预聚体(简写为PPU-PEG)；
3)称取35.72g端氨基超支化聚合物、2.12g苯甲醛分别溶于150ml、15ml干燥后的N,N-二甲基乙酰胺(简写为DMAC)中。
4)在氮气保护的条件下，按照-CHO与-NH2的物质的量比为1:6的比例，滴加苯甲醛溶液，在60℃下搅拌反应24h,制得部分氨基保护的超支化聚合物。
5)按照工艺计算部分氨基保护的超支化聚合物和预聚体的摩尔比1:8，反应温度在10℃，反应时间1h，得粘稠液体。
6)将步骤五中制得的粘稠液体，放于0.25mol/L盐酸乙醇溶液中搅拌反应，用乙醇、丙酮洗涤，真空干燥，得含氨基的超支化聚氨酯。
实施例3：
参见图1、图2和图3，一种超细纤维合成革用易染色聚氨酯的制备方法，包括如下步骤：
1)称取39.9g聚丙二醇2000(简写为PPG2000)溶于65ml干燥后的N,N-二甲基甲酰胺(简写为DMF)中；
2)在氮气保护的条件下，按照-NCO与-OH的物质的量比为2:1，以0.007％二月桂酸二丁基锡(简写为DBTDL)为催化剂，滴加8.88g异佛尔酮二异氰酸酯(简写为IPDI)使其与聚醚多元醇在75℃下搅拌反应1.5h，制得-NCO封端的聚氨酯预聚体(简写为PPU-PPG)；
3)称取14.88g端氨基超支化聚合物、1.06g苯甲醛分别溶于65ml、10ml干燥后的N,N-二甲基甲酰胺(简写为DMF)中。
4)在氮气保护的条件下，按照-CHO与-NH2的物质的量比为1:5的比例，滴加苯甲醛溶液，在70℃下搅拌反应24h,制得部分氨基保护的超支化聚合物。
5)按照工艺计算部分氨基保护的超支化聚合物和预聚体的摩尔比1:6，反应温度15℃，反应时间1h，得粘稠液体。
6)将步骤五中制得的粘稠液体，放于0.25mol/L盐酸乙醇溶液中搅拌反应，用乙醇、丙酮洗涤，真空干燥，得含氨基的超支化聚氨酯。
实施例4：
参见图1、图2和图3，一种超细纤维合成革用易染色聚氨酯的制备方法，包括如下步骤：
1)称取39.9g聚四氢呋喃醚二醇2000(简写为PTMG2000)溶于60ml干燥后的N,N-二甲基甲酰胺(简写为DMF)中；
2)在氮气保护的条件下，按照-NCO与-OH的物质的量比为2:1，以0.007％二月桂酸二丁基锡(简写为DBTDL)为催化剂，滴加8.88g异佛尔酮二异氰酸酯(简写为IPDI)使其与聚醚多元醇在75℃下搅拌反应1.5h，制得-NCO封端的聚氨酯预聚体(简写为PPU-PTMG)；
3)称取29.76g端氨基超支化聚合物、2.12g苯甲醛分别溶于125ml、15ml干燥后的N,N-二甲基甲酰胺(简写为DMF)中。
4)在氮气保护的条件下，按照-CHO与-NH2的物质的量比为1:5的比例，滴加苯甲醛溶液，在65℃下搅拌反应24h,制得部分氨基保护的超支化聚合物。
5)按照工艺计算部分氨基保护的超支化聚合物和预聚体的摩尔比1:6，反应温度在20℃，反应时间0.5h，得粘稠液体。
6)将步骤五中制得的粘稠液体，放于0.25mol/L盐酸乙醇溶液中搅拌反应，用乙醇、丙酮洗涤，真空干燥，得含氨基的超支化聚氨酯。

Claims (10)

1.一种超细纤维合成革用易染色聚氨酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将聚醚多元醇溶于干燥后的非质子有机溶剂中，在氮气保护的条件下，滴加二异氰酸酯并加入催化剂，在70～80℃下搅拌反应1～2h，制得端-NCO聚氨酯预聚体(PPU)；
2)将端氨基超支化聚合物、苯甲醛分别溶于干燥后的非质子有机溶剂中，形成端氨基超支化聚合物溶液和苯甲醛溶液，在氮气保护的条件下，向端氨基超支化聚合物溶液中滴加苯甲醛溶液，在50～80℃下搅拌反应22～24h，制得部分氨基保护的超支化聚合物；
3)将所述端-NCO聚氨酯预聚体与部分氨基保护的超支化聚合物混合进行反应，反应温度在0～25℃，反应时间0.5～2.5h，得粘稠液体；
4)将所述粘稠液体置于盐酸乙醇溶液中进行氨基脱保护，反应结束后用乙醇、丙酮洗涤，真空干燥，得含氨基的超支化聚氨酯。
2.根据权利要求1所述超细纤维合成革用易染色聚氨酯的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，聚醚多元醇为聚四氢呋喃醚二醇(PTMG)、聚乙二醇(PEG)或者聚丙二醇(PPG)，数均分子量均为2000。
3.根据权利要求1所述超细纤维合成革用易染色聚氨酯的制备方法，其特征在于，所述步骤1)和步骤2)中，非质子有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)、N-甲基-吡咯烷酮(NMP)或者丙酮，其中步骤1)和步骤2)中所用的非质子有机溶剂相同或者不同。
4.根据权利要求1所述超细纤维合成革用易染色聚氨酯的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，聚醚多元醇与干燥后的非质子有机溶剂的质量比为1:1.5～1:2，按照-NCO与-OH的物质的量比为2:1～2.5:1的比例滴加二异氰酸酯，催化剂的加入量为二异氰酸酯和聚醚多元醇总质量的0.007％。
5.根据权利要求1或4所述超细纤维合成革用易染色聚氨酯的制备方法，其特征在于，所述二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、甲苯二异氰酸酯(TDI)或者二苯基甲烷-4,4‵-二异氰酸酯(简写为MDI)。
6.根据权利要求1或4所述超细纤维合成革用易染色聚氨酯的制备方法，其特征在于，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡(DBTDL)。
7.根据权利要求1所述的超细纤维合成革用易染色聚氨酯的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，端-NCO聚氨酯预聚体的结构如下：
8.根据权利要求1所述的超细纤维合成革用易染色聚氨酯的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，端氨基超支化聚合物与干燥后的非质子有机溶剂的质量比为1:4～1:5，苯甲醛与干燥后的非质子有机溶剂的质量比为1:7～1:9，按照-CHO与-NH2的物质的量比为1:4～1:6的比例滴加苯甲醛溶液。
9.根据权利要求1所述的超细纤维合成革用易染色聚氨酯的制备方法，其特征在于，所述部分氨基保护的超支化聚合物与端-NCO聚氨酯预聚体的摩尔比为1:6～1:8。
10.根据权利要求1所述的超细纤维合成革用易染色聚氨酯的制备方法，其特征在于，所述端氨基超支化聚合物的结构式如下：
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