CN104356291A - 一种水性含羟基聚丙烯酸酯分散体合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种水性含羟基聚丙烯酸酯分散体合成方法，包括如下步骤：称取一定量的丙二醇丁醚和叔碳酸缩水甘油酯，加入到装有搅拌装置、滴加装置、冷凝管、加热装置的四口烧瓶中；搅拌并加热到所需的温度后，滴加部分AA、MMA、St、BA、HEMA和部分引发剂的混合溶液，保持反应温度和搅拌速度恒定；保温后补加部分引发剂，保温后快速补加剩余的引发剂，降温；加入二甲基乙醇胺，搅拌均匀后缓慢滴加去离子水，乳化、过滤后出料，得到水性含羟基聚丙烯酸酯分散体。本发明方法简单，成本低、易控制，合成的水性含羟基聚丙烯酸酯分散体具有良好的耐水性、漆膜耐候性、保光保色性，并且硬度高、干燥快。
Description
技术领域
本发明涉及一种有机涂料配制用料的合成技术，尤其涉及一种水性含羟基聚丙烯酸酯分散体合成方法。
背景技术
传统的聚氨酯涂料具有许多优异的性能，如附着力强、耐磨性好、弹性可调、耐酸、耐碱性好、耐高低温性佳等，因此在国防、建筑、化工、车辆、木器、飞机等领域得到了广泛应用，但其含有大量的甲苯、二甲苯等有机溶剂，这些有机溶剂对环境和人类会造成很大的伤害。随着环保法规的建立和人们环保意识的增强，水性涂料越来越引起人们的兴趣。水性聚氨酯涂料用水代替了有毒有害的有机溶剂，具有无毒、不燃、不污染环境、节省能源等优点，受到了广泛的关注，正在逐步取代传统的溶剂型涂料，代表了涂料发展的方向。单组分水性聚氨酯涂料施工方便，但是其许多性能，如耐水性、耐溶剂性、耐化学品性、耐磨性、硬度等尚不能达到溶剂型聚氨酯涂料的水平。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种方法简单，成本低、易控制，合成的水性含羟基聚丙烯酸酯分散体具有良好的耐水性、漆膜耐候性、保光保色性，并且硬度高、干燥快的合成方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种水性含羟基聚丙烯酸酯分散体合成方法，包括如下步骤：
称取一定量的丙二醇丁醚和叔碳酸缩水甘油酯，加入到装有搅拌装置、滴加装置、冷凝管、加热装置的四口烧瓶中；
搅拌并加热到所需的温度后，滴加部分AA、MMA、St、BA、HEMA和部分引发剂的混合溶液，保持反应温度和搅拌速度恒定；
保温后补加部分引发剂，保温后快速补加剩余的引发剂，降温；
加入二甲基乙醇胺，搅拌均匀后缓慢滴加去离子水，乳化、过滤后出料，得到水性含羟基聚丙烯酸酯分散体。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，所述称取一定量的丙二醇丁醚和叔碳酸缩水甘油酯，加入到装有搅拌装置、滴加装置、冷凝管、加热装置的四口烧瓶中步骤的具体实现如下：
称取2.386～2.466g的丙二醇丁醚和1.786～2.112g的叔碳酸缩水甘油酯，加入到装有搅拌装置、滴加装置、冷凝管、加热装置的四口烧瓶中。
进一步，所述搅拌并加热到所需的温度后，滴加部分AA、MMA、St、BA、HEMA和部分引发剂的混合溶液，保持反应温度和搅拌速度恒定步骤的具体实现如下：
搅拌20～30min并加热至75～80℃后，滴加20～25％的AA、15～22％的MMA、12～16％的St、9～12％的BA、27～38％的HEMA和40～50％的引发剂的混合溶液，保持反应温度和搅拌速度恒定,3～4.5h内完成滴加。
进一步，所述保温后补加部分引发剂，保温后快速补加剩余的引发剂，降温步骤的具体实现如下：
保温0.5～1h后快速补加10～15％引发剂，保温1.5～2.5h后快速补加剩余的引发剂，降温至50～60℃。
进一步，所述加入二甲基乙醇胺，搅拌均匀后缓慢滴加去离子水，乳化、过滤后出料，得到水性含羟基聚丙烯酸酯分散体步骤的具体实现如下：
加入3.223～5.467g的二甲基乙醇胺，搅拌均匀后缓慢滴加20～30ml的去离子水，乳化、过滤后出料，得到水性含羟基聚丙烯酸酯分散体。
本发明的有益效果是：方法简单，成本低、易控制，合成的水性含羟基聚丙烯酸酯分散体具有良好的耐水性、漆膜耐候性、保光保色性，并且硬度高、干燥快。
具体实施方式
以下结合实例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
一种水性含羟基聚丙烯酸酯分散体合成方法，包括如下步骤：
称取一定量的丙二醇丁醚和叔碳酸缩水甘油酯，加入到装有搅拌装置、滴加装置、冷凝管、加热装置的四口烧瓶中；
搅拌并加热到所需的温度后，滴加部分AA、MMA、St、BA、HEMA和部分引发剂的混合溶液，保持反应温度和搅拌速度恒定；
保温后补加部分引发剂，保温后快速补加剩余的引发剂，降温；
加入二甲基乙醇胺，搅拌均匀后缓慢滴加去离子水，乳化、过滤后出料，得到水性含羟基聚丙烯酸酯分散体。
实施例1：
称取2.386g的丙二醇丁醚和1.786g的叔碳酸缩水甘油酯，加入到装有搅拌装置、滴加装置、冷凝管、加热装置的四口烧瓶中；搅拌20min并加热至75℃后，滴加20％的AA、15％的MMA、12％的St、9％的BA、27％的HEMA和40％的引发剂的混合溶液，保持反应温度和搅拌速度恒定,3h内完成滴加；保温0.5h后快速补加10％引发剂，保温1.5h后快速补加剩余的引发剂，降温至50℃；加入3.223g的二甲基乙醇胺，搅拌均匀后缓慢滴加20ml的去离子水，乳化、过滤后出料，得到水性含羟基聚丙烯酸酯分散体。
实施例2：
称取2.398g的丙二醇丁醚和1.896g的叔碳酸缩水甘油酯，加入到装有搅拌装置、滴加装置、冷凝管、加热装置的四口烧瓶中；搅拌26min并加热至78℃后，滴加22％的AA、18％的MMA、13％的St、11％的BA、35％的HEMA和48％的引发剂的混合溶液，保持反应温度和搅拌速度恒定,4h内完成滴加；保温0.6h后快速补加13％引发剂，保温2h后快速补加剩余的引发剂，降温至55℃；加入4.263g的二甲基乙醇胺，搅拌均匀后缓慢滴加26ml的去离子水，乳化、过滤后出料，得到水性含羟基聚丙烯酸酯分散体。
实施例3：
称取2.466g的丙二醇丁醚和2.112g的叔碳酸缩水甘油酯，加入到装有搅拌装置、滴加装置、冷凝管、加热装置的四口烧瓶中；搅拌30min并加热至80℃后，滴加25％的AA、22％的MMA、16％的St、12％的BA、38％的HEMA和50％的引发剂的混合溶液，保持反应温度和搅拌速度恒定,4.5h内完成滴加；保温01h后快速补加15％引发剂，保温2.5h后快速补加剩余的引发剂，降温至60℃；加入5.467g的二甲基乙醇胺，搅拌均匀后缓慢滴加30ml的去离子水，乳化、过滤后出料，得到水性含羟基聚丙烯酸酯分散体。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种水性含羟基聚丙烯酸酯分散体合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
称取一定量的丙二醇丁醚和叔碳酸缩水甘油酯，加入到装有搅拌装置、滴加装置、冷凝管、加热装置的四口烧瓶中；
搅拌并加热到所需的温度后，滴加部分AA、MMA、St、BA、HEMA和部分引发剂的混合溶液，保持反应温度和搅拌速度恒定；
保温后补加部分引发剂，保温后快速补加剩余的引发剂，降温；
加入二甲基乙醇胺，搅拌均匀后缓慢滴加去离子水，乳化、过滤后出料，得到水性含羟基聚丙烯酸酯分散体。
2. 根据权利要求1所述一种水性含羟基聚丙烯酸酯分散体合成方法，其特征在于，所述称取一定量的丙二醇丁醚和叔碳酸缩水甘油酯，加入到装有搅拌装置、滴加装置、冷凝管、加热装置的四口烧瓶中步骤的具体实现如下：
称取2.386～2.466g的丙二醇丁醚和1.786～2.112g的叔碳酸缩水甘油酯，加入到装有搅拌装置、滴加装置、冷凝管、加热装置的四口烧瓶中。
3. 根据权利要求1所述一种水性含羟基聚丙烯酸酯分散体合成方法，其特征在于，所述搅拌并加热到所需的温度后，滴加部分AA、MMA、St、BA、HEMA和部分引发剂的混合溶液，保持反应温度和搅拌速度恒定步骤的具体实现如下：
搅拌20～30min并加热至75～80℃后，滴加20～25%的AA、15～22%的MMA、12～16%的St、9～12%的BA、27～38%的HEMA和40～50%的引发剂的混合溶液，保持反应温度和搅拌速度恒定,3～4.5h内完成滴加。
4. 根据权利要求1所述一种水性含羟基聚丙烯酸酯分散体合成方法，其特征在于，所述保温后补加部分引发剂，保温后快速补加剩余的引发剂，降温步骤的具体实现如下：
保温0.5～1h后快速补加10～15%引发剂，保温1.5～2.5h后快速补加剩余的引发剂，降温至50～60℃。
5. 根据权利要求1所述一种水性含羟基聚丙烯酸酯分散体合成方法，其特征在于，所述加入二甲基乙醇胺，搅拌均匀后缓慢滴加去离子水，乳化、过滤后出料，得到水性含羟基聚丙烯酸酯分散体步骤的具体实现如下：
加入3.223～5.467g的二甲基乙醇胺，搅拌均匀后缓慢滴加20～30ml的去离子水，乳化、过滤后出料，得到水性含羟基聚丙烯酸酯分散体。
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| CN106008790A (zh) * | 2016-06-20 | 2016-10-12 | 立邦涂料（中国）有限公司 | 一种低溶剂含羟基聚丙烯酸酯水分散体及其制备方法 |
| CN106349422A (zh) * | 2016-08-31 | 2017-01-25 | 江苏李文甲化工有限公司 | 一种水溶性丙烯酸酯树脂及其合成方法 |
| CN106854285A (zh) * | 2016-12-22 | 2017-06-16 | 徐州海太新材料科技有限公司 | 一种水性羟基丙烯酸分散体及其制备方法 |
| CN109880002A (zh) * | 2019-01-31 | 2019-06-14 | 扬州工业职业技术学院 | 一种无溶剂低光泽羟基丙烯酸分散体及其制备方法和应用 |
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