CN104355365B - 含铬废水污染物零排放的处理方法 - Google Patents

含铬废水污染物零排放的处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种含铬废水污染物零排放的处理方法，包括以下步骤：将过滤后的含铬废水调节PH值8～11，用弱酸性阳离子交换树脂吸附除铬以外的物质，并使废水中铬离子转化为六价铬，树脂洗脱再生后的再生液中排放；调节PH值为8～11，再用强碱性阴离子交换树脂进行离子交换，吸附废水中的铬离子，树脂用氢氧化钠溶液洗脱得到铬酸钠溶液；用强酸性阳离子交换树脂脱钠得到铬酸溶液，树脂洗脱再生后的再生液中和排放。本发明处理方法简单，操作易控制，处理过程中不产生二次污染，同时实现了清洁生产；出水为铬酸溶液，可回收利用，实现资源化利用，实现了水和污染物零排放；大幅降低回收处理运行成本和投资成本。

Description

含铬废水污染物零排放的处理方法
技术领域
本发明涉及含铬废液资源化回收，具体地指一种含铬废水污染物零排放的处理方法。
背景技术
我国的重金属污染现象非常严重，含铬废水是典型的重金属废水，具有水量大、水质复杂、毒性强等特点。2011年初国务院通过了《重金属污染综合防治“十二五”规划》，《规划》要求到2015年，重点区域铅、汞、铬、镉和类金属砷等重金属污染物的排放，比2007年削减15％。钢铁工业中，为提高镀板、彩涂板等冷轧薄板的耐腐蚀性和对漆膜的附着力，普遍采用铬酸盐钝化处理工艺，该工艺产生大量的含Cr废水，以六价铬为主，六价铬更易为人体吸收并在体内蓄积。鉴于此，美国环境保护局(EPA)将Cr(Ⅵ)确定为17种高度危险的毒性物质之一，我国工业废水排放标准中六价铬为第一类污染物。近年来，国际和国内市场Cr(VI)的价格迅速攀升，水资源成本不断上涨，研究从废水中去除并回收Cr(VI)的处理技术成为当务之急。
含铬废水污染源复杂，污染防治技术也种类繁多。国内从60年代开始逐步对含铬废水处理开始重视起来，主要采用化学方法进行处理，常见的有：铅盐法、钡盐法、电解还原法、化学还原法等。七十年代前期，电解法和活性炭吸附法成为新的创新技术在工业上应用，处理含铬废水。然而，电解法的耗电量高，污泥也很多，已经很少使用。近年来仍有部分学者和单位对活性炭吸附法进行研究并开发一些天然的吸附剂，并有部分投入生产使用。从八十年代开始到现在，又产生了诸多的新技术，如电渗析法、反渗透法、离子交换法、逆流漂洗、蒸发浓缩等。
而国外由于工业发展比较早，所以在处理含铬废水的技术层面在整个发展过程中以及某些领域中还是领先于国内的。60年代国外比较成熟的技术是化学法，这种方法不仅便捷，快速，而且可实现无害生产与排放。在日本，化学方法占全国治理总数85％左右，但是此方法存在着严重的二次污染问题，有待进一步解决。70年代阴阳离子交换树脂作为一种新型研究成果被大众所接受。此外，常见的还有活性炭法、ISX法、反渗透法、电化学法等。八十年代以后，一些新的方法相继出台，如活性剂法等，多种方法结合联用，取长补短，并且效果较为不错。
含铬废水的常规处理技术已经比较成熟，但是随着环保要求越来越严格，含铬废水治理已进人综合防治、回收利用与总量控制阶段。同时为了响应国家清洁生产政策，离子交换法作为一种清洁生产技术在我国的含铬废水处理中脱颖而出。因此，随着新型吸附材料和离子交换材料的出现，吸附法和离子交换法的普及率将会进一步提高。
目前，离子交换法处理含铬废水的应用正在推广之中，国内外很多学者已经对离子交换法处理含铬废水的工艺做了大量研究。离子交换技术的研究最早是美国于1972年提出“电镀废水零排放计划”。70年代中后期，美国、日本等的电镀逐步向零排放的“闭路循环工序化”发展。国内马晓鸥教授在电镀废水回收重金属方面做了多年研究，并于2008年申请了电镀废水处理及回用方面的专利，开发的离子交换技术取得了很好的经济效益和环境效益。离子交换法处理废水的研究在上世纪曾风靡一时，各项研究结果也层出不穷，但离子交换法处理含六价铬废水直至今日才得以推广主要是因为离子交换法暴露了不少弱点，例如投资大，操作管理要求严格等，最大的问题是回收的铬酸难以直接回用，导致无法有效体现出经济效益。
目前离子交换法主要研究的的发展方向：1)环保性。交换及吸附材料的生产和使用过程中注意原料的选择，不能造成二次污染。2)经济性和可行性。当前国内的离子交换法及吸附法的工业化生产的基础还有待加强，最大程度地降低生产成本、实现工业化生产是其存在和发展的一个必要条件。3)材料环境适应性和使用性能的提高。废水的成分复杂多变，因此分离材料应该更加具有针对性，以便在复杂情况下能够更好的处理含铬废水。4)使用性能优化。提高离子交换材料及吸附材料的吸附容量，吸附选择性、吸附速度、再生利用性能及机械强度是现在乃至今后的一个重要发展方向。
目前，国内80％企业仍采用化学沉淀法处理含铬废水，因此，钢铁企业的含铬废水多采用还原-中和-沉淀-污泥脱水-达标水排放的方法。在还原槽内加酸调整废水的pH值到2～2.5，然后投加还原剂NaHSO3，将废水中的Cr6+还原到Cr3+；在中和槽内投加Ca(OH)2，把废水的pH调整到8～9，形成Cr(OH)3污泥；废水在澄清池内进行沉淀，上清液达标排放或排到酸废水调节池；澄清池底部含铬污泥排到污泥浓缩池，污泥脱水后，送至有危险物处理资质的单位进行处理。化学沉淀法处理含铬废水需要加入大量的化学药剂，不但处理成本高，而且处理效果不稳定，出水的总铬和Cr6+有时会超标；处理过程中生成的铬污泥是一级危险物质，会对环境造成二次污染。同时，现有处理方法无法实现清洁生产，铬资源被当作废弃物而浪费掉。此外，该方法存在废水难以稳定达标排放、处理水不能回用、铬污泥处置和回收困难等问题。
发明内容
本发明的目的就是要克服现有技术所存在的不足，提供一种含铬废水污染物零排放的处理方法，以实现铬的资源化利用和废水的零排放。
为实现上述目的，本发明所提供的含铬废水污染物零排放的处理方法，包括以下步骤：
1)在常温下，先将过滤后的含铬废水调节PH值8～11，再用弱酸性阳离子交换树脂进行离子交换，吸附除铬以外的物质，并使废水中铬离子转化为六价铬，弱酸性阳离子交换树脂用硫酸溶液洗脱再生，所得再生液中和处理后排放；
2)在常温下，将弱酸性阳离子交换树脂处理过的含铬废水调节PH值为8～11，再用强碱性阴离子交换树脂进行离子交换，吸附废水中的铬离子，当处理后的出水中总铬和Cr6+含量小于0.05mg/L及电导率小于150μs/cm时，回用到工业循环水；强碱性阴离子交换树脂用氢氧化钠溶液进行洗脱，得到铬酸钠溶液；
3)将步骤2)中得到的铬酸钠溶液用强酸性阳离子交换树脂脱钠，得到可回收或回用的铬酸溶液，强酸性阳离子交换树脂用硫酸溶液洗脱再生，所得再生液中和处理后的水以污染物零排放。
本发明步骤1)中，所述弱酸性阳离子交换树脂选自型号为D151、XAD-7、DK110或724树脂；优选DK110弱酸性阳离子交换树脂。
本发明步骤2)中，所述强碱性阴离子交换树脂为含咪唑结构的聚苯乙烯树脂。其结构式如下所示：
本发明步骤3)中，所述强酸性阳离子交换树脂为732强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂或NKC-9大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂。
本发明具有以下优点：
1、本发明的处理方法简单，操作参数易控制，可彻底解决现有含铬废水处理系统处理后出水的总铬和Cr6+超标问题；
2、采用本发明处理后水质好，处理后出水不仅达到国家工业水污染物排放标准(GB13456-2012)，而且达到工业循环水补充水的水质要求，不必再处理而直接回用；
3、本发明处理后的出水为铬酸溶液，可回收利用，实现资源化利用，不产生一级危险物质铬污泥；处理过程中不产生二次污染，有效降低了污染物的排放，实现了水和污染物零排放，同时实现了清洁生产；
4、采用本发明的处理方法不必采用蒸发浓缩的方法，不需采用任何加热设备和新的能源介质，即可回收利用含铬浓液，节约能源，大幅降低回收处理运行成本和投资成本。
附图说明
图1为本发明含铬废水污染物零排放的处理方法的流程框图。
具体实施方式
为了更好地解释本发明，以下结合附图和具体实施例对本发明作进一步的详细说明，但它们不对本发明构成限定。
实施例1
1)在150m3冷轧水站铬废水收集池中，取含铬废水过滤后进入储液罐，在常温下调节PH值8～11，按中试要求供废水量100L/h用输送泵，将含铬废水送入填充有DK110弱酸性阳离子交换树脂的HLMK-CR1吸附反应器中，进行离子交换吸附除铬以外的物质，并使废水中铬离子转化为六价铬；
当HLMK-CR1吸附反应器出水的电导率接近目标值时(如＜300μs/cm)，则转入再生程序，排空吸附反应器中的残液(返回收集池)，并在吸附反应器上部加入压缩空气压干，先用处理出水冲洗DK110弱酸性阳离子交换树脂，再加入质量分数5％硫酸溶液(2BV吸附剂体积)对DK110弱酸性阳离子交换树脂进行洗脱再生，排空后用水漂洗至PH值为2～3备用，所得再生液中和处理后向外排放；
2)在常温下，将经HLMK-CR1吸附反应器处理过的含铬废水调节PH为8～11，再流入填充有含咪唑结构的聚苯乙烯树脂的HLMA-CR2吸附反应器中，进行离子交换吸附废水中的铬离子，当处理后的出水中总铬和Cr6+含量小于0.05mg/L及电导率小于150μs/cm时，达工业循环冷却水补充水的水质要求，回收利用；
当HLMA-CR2吸附反应器出水的电导率接近目标值时(如＜300μs/cm)则转入再生程序：排空反应器中的残液(返回收集池)，在反应器上部加入压缩空气压干，用处理出水冲洗咪唑结构的聚苯乙烯树脂，再加入质量分数8％的NaOH溶液(2BV吸附剂体积)对咪唑结构的聚苯乙烯树脂进行再生，排空后收集再生液铬酸钠溶液备用，用处理水漂洗咪唑结构的聚苯乙烯树脂至pH为10～11，备用；
3)将再生液铬酸钠溶液收集进入再生液储液罐，当累积达足够量(一般收集4次HLMA-CR2吸附反应器的再生液约200L)后泵入填充有NKC-9大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂的HLMK-CR3吸附反应器中，进行脱钠处理，出水为铬酸溶液，回收的铬酸溶液浓度为2.1g/L；
为提高回收液的铬酸溶液浓度，将HLMA-CR2的再生液再添加适量的NaOH，使其NaOH浓度达8％，作为HLMK-CR2的再生剂重复使用，此再生液经HLMK-CR3处理后，回收的铬酸溶液浓度达7.8g/L；根据需要的铬酸溶液浓度，可如此将HLMA-CR2的再生液多次重复使用，即可达到提高回收液的铬酸溶液的浓度，而不必采用蒸发浓缩的方法，节约能源；
当HLMK-CR3吸附反应器出水的pH值降至3.5～4时则转入再生程序：先将HLMK-CR3吸附反应器中的残液排空，在反应器上部用压缩空气压干，将残液返回HLMA-CR2再生液储液罐，用处理出水冲洗HLMK-CR3吸附反应器中的NKC-9大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂，再加入质量分数10％硫酸溶液(2BV吸附剂体积)对NKC-9大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂进行再生，所得再生液中和处理后的水以污染物零排放。
实施案例2
1)在150m3铬废水收集池中取废水进入过滤器，在常温下，先将过滤后的含铬废水调节PH值8～11，再用724型弱酸性阳离子交换树脂进行离子交换，吸附除铬以外的物质(保证含铬废水中铬的纯度)，并使废水中铬离子转化为六价铬，724型弱酸性阳离子交换树脂用质量分数7％硫酸溶液(2BV吸附剂体积)洗脱再生，所得再生液中和处理后排放；
2)在常温下，将弱酸性阳离子交换树脂处理过的含铬废水调节PH值为8～11，再用含咪唑结构的聚苯乙烯树脂进行离子交换，吸附废水中的铬离子，当处理后的出水中总铬和Cr6+含量小于0.05mg/L及电导率小于150μs/cm时，回用到工业循环水；含咪唑结构的聚苯乙烯树脂用质量分数4％的氢氧化钠溶液(2BV吸附剂体积)进行洗脱，得到铬酸钠溶液；
3)将步骤2)中得到的铬酸钠溶液用732强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂脱钠，得到铬酸溶液，铬酸溶液可以回用或外卖给电镀厂作为药剂，732强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂用质量分数7％硫酸溶液(2BV吸附剂体积)洗脱再生，所得再生液中和处理后的水以污染物零排放至综合水池。

Claims (2)

1.一种含铬废水污染物零排放的处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)在常温下，先将过滤后的含铬废水调节pH值8～11，再用弱酸性阳离子交换树脂进行离子交换，吸附除铬以外的物质，弱酸性阳离子交换树脂用硫酸溶液洗脱再生，所得再生液中和处理后排放；所述弱酸性阳离子交换树脂选自型号为D151、DK110或724树脂；
2)在常温下，将弱酸性阳离子交换树脂处理过的含铬废水调节pH值为8～11，再用强碱性阴离子交换树脂进行离子交换，吸附废水中的铬离子，当处理后的出水中总铬和Cr6+含量小于0.05mg/L及电导率小于150μs/cm时，回用到工业循环水；强碱性阴离子交换树脂用氢氧化钠溶液进行洗脱，得到铬酸钠溶液；
3)将步骤2)中得到的铬酸钠溶液用强酸性阳离子交换树脂脱钠，得到可回收或回用的铬酸溶液，强酸性阳离子交换树脂用硫酸溶液洗脱再生，所述强酸性阳离子交换树脂为732强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂或NKC-9大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂；所得再生液中和处理后的水以污染物零排放。
2.根据权利要求1述的含铬废水污染物零排放的处理方法，其特征在于：步骤2)中，所述强碱性阴离子交换树脂为含咪唑结构的聚苯乙烯树脂。
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