CN104353105B - 一种医用纳米抗菌凝胶材料及其制备方法 - Google Patents

一种医用纳米抗菌凝胶材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于医用新材料领域，公开了一种医用纳米抗菌凝胶材料及其制备方法，凝胶材料包括琼脂糖12‑20份、γ‑环糊精3‑13份、聚乙二醇4‑12份、硼酸0.5‑1.5份、纳米二氧化钛1‑3份、纳米二氧化锆0.5‑1.5份、水150‑170份。制备方法包括以下步骤：（1）取琼脂糖用热水溶解后搅拌；（2）加入纳米二氧化钛、纳米二氧化锆，均匀分散，为凝胶材料A；（3）按重量另取γ‑环糊精、聚乙二醇、硼酸，用少量热水将γ‑环糊精、聚乙二醇和硼酸溶解后搅拌至均匀，为凝胶材料B；（4）将凝胶材料A和凝胶材料B混合，再加入热水加以搅拌，让凝胶材料A和凝胶材料B充分物理交联，制备得纳米抗菌凝胶材料。

Description

一种医用纳米抗菌凝胶材料及其制备方法
技术领域
本发明属于医用生物材料领域，涉及一种医用纳米抗菌凝胶材料及其制备方法，特别
是涉及一种医用纳米抗菌凝胶材料及其制备方法。
背景技术
目前治疗大面积烧伤、烫伤创面最有效的方法是皮肤移植法，采用皮肤移植法必须对伤口进行治疗和保护。采用凝胶覆盖应该是较好的保护方法，因此应提供同时具备透水、透气、抗菌、有一定机械强度和弹性，材料自身物理和化学性能稳定，易保存。医学领域中所采用的凝胶材料需要具有较好的保湿性；另外还需防止细菌生长繁殖；另外一些凝胶材料可提供消炎、抑菌、止血、促进伤口组织细胞的生长作用，斌企鹅对皮肤及伤口有优良的生物相溶性和可降解性，易被人体吸收，凝胶材料和伤口保持完全剥离状态，减少更换时对创口表面的损伤。除此以外，还要求医用凝胶材料无毒、无刺激并且无致敏性。
专利授权公告号为CN102675651的发明专利公开了一种抗菌敷料用壳聚糖水凝胶的制备方法，制备方法中采用自由基接枝聚合法将壳聚糖与丙烯酸双胍盐酸盐接枝共聚后得到抗菌的改性壳聚糖水凝胶。该水凝胶具备较好的抗菌效果，但是其制备过程较为复杂，工艺控制难度较高，制备得到的壳聚糖还有可能面临改性不完全的问题，因此需要一种制备方法较为简单，同时还具有较好的抗菌效果的医用凝胶材料。
发明内容
要解决的技术问题：医学用途中，纳米抗菌凝胶材料可以用于患者创伤部位的愈合，常规的抗菌凝胶材料多为壳聚糖类凝胶，其抗菌效果较为常规，并且普通的医用凝胶材料的脆性较大，在使用中易产生开裂等问题，本发明的目的是提供一种新的具有较好的抗菌效果和拉伸性能的无机纳米材料所构成的医用凝胶材料及其制备方法。
技术方案：为了达到上述目的，本发明公开了一种医用纳米抗菌凝胶材料及其制备方法，所述的医用纳米抗菌水凝胶材料包括以下重量份的成分：
琼脂糖 12-20份、
γ-环糊精 3-13份、
聚乙二醇 4-12份、
硼酸 0.5-1.5份、
纳米二氧化钛 1-3份、
纳米二氧化锆 0.5-1.5份、
水 150-170份。
优选的，所述的一种医用纳米抗菌凝胶材料，聚乙二醇分子量为1000-8000。
优选的，所述的一种医用纳米抗菌凝胶材料，聚乙二醇分子量为4000-6000。
优选的，所述的一种医用纳米抗菌凝胶材料，琼脂糖为石花菜提取分离后得到的琼脂糖。
一种医用纳米抗菌凝胶材料的制备方法，所述的医用纳米抗菌凝胶材料制备方法包括以下步骤：
（1）按重量取琼脂糖12-20份，用少量热水溶解，溶解后搅拌均匀；
（2）向琼脂糖的水溶液中加入纳米二氧化钛1-3份、纳米二氧化锆0.5-1.5份，加入后再进行充分搅拌，搅拌至纳米二氧化钛和纳米二氧化锆均匀分散，为凝胶材料A；
（3）按重量另取γ-环糊精3-13份、聚乙二醇4-12份、硼酸0.5-1.5份，用少量热水将γ-环糊精、聚乙二醇和硼酸溶解后搅拌至均匀，为凝胶材料B；
（4）将凝胶材料A和凝胶材料B混合，再加入热水加以搅拌45min-90min，让凝胶材料A和凝胶材料B充分物理交联，最终制备的纳米抗菌凝胶材料中琼脂糖12-20份、γ-环糊精3-13份、聚乙二醇4-12份、硼酸0.5-1.5份、纳米二氧化钛1-3份、纳米二氧化锆0.5-1.5份、
水150-170份。
所述的一种医用纳米抗菌凝胶材料的制备方法中，热水的温度为70-80℃。
所述的一种医用纳米抗菌凝胶材料的制备方法中聚乙二醇分子量为1000-8000。
所述的一种医用纳米抗菌凝胶材料的制备方法中聚乙二醇分子量为4000-6000。
所述的一种医用纳米抗菌凝胶材料的制备方法中搅拌方式为手动搅拌或机械搅拌。
有益效果：本发明的医用纳米抗菌凝胶材料的组成材料不同于常规的医用凝胶材料，并且制备的医用凝胶材料在抗菌和物理韧性上取得了较好的效果，制备的医用纳米抗菌凝胶材料对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌具有非常好的抑制作用，另外本发明的医用凝胶材料的拉伸强度也较高，可以避免凝胶材料在使用中发生断裂的情况发生，另外本发明的医用凝胶材料在使用后不会粘附在创伤面上，降低了伤口的愈合难度。
具体实施方式
实施例1
（1）按重量取琼脂糖12份，用少量热水溶解，溶解后搅拌均匀；（2）向琼脂糖的水溶液中加入纳米二氧化钛3份、纳米二氧化锆0.5份，加入后再进行充分搅拌，搅拌至纳米二氧化钛和纳米二氧化锆均匀分散，为凝胶材料A；（3）按重量另取γ-环糊精13份、分子量为1000-8000的聚乙二醇12份、硼酸0.5份，用少量热水将γ-环糊精、聚乙二醇和硼酸溶解后搅拌至均匀，为凝胶材料B；（4）将凝胶材料A和凝胶材料B混合，再加入热水加以搅拌45min，让凝胶材料A和凝胶材料B充分物理交联，最终制备的纳米抗菌凝胶材料中琼脂糖12份、γ-环糊精13份、分子量为1000-8000的聚乙二醇12份、硼酸0.5份、纳米二氧化钛3份、纳米二氧化锆0.5份、水170份。
实施例2
（1）按重量取琼脂糖20份，用少量热水溶解，溶解后搅拌均匀；（2）向琼脂糖的水溶液中加入纳米二氧化钛1份、纳米二氧化锆1.5份，加入后再进行充分搅拌，搅拌至纳米二氧化钛和纳米二氧化锆均匀分散，为凝胶材料A；（3）按重量另取γ-环糊精3份、分子量为1000-8000的聚乙二醇4份、硼酸1.5份，用少量热水将γ-环糊精、分子量为1000-8000的聚乙二醇和硼酸溶解后搅拌至均匀，为凝胶材料B；（4）将凝胶材料A和凝胶材料B混合，再加入热水加以搅拌90min，让凝胶材料A和凝胶材料B充分物理交联，最终制备的纳米抗菌凝胶材料中琼脂糖20份、γ-环糊精3份、聚乙二醇4份、硼酸1.5份、纳米二氧化钛1份、纳米二氧化锆1.5份、水150份。
实施例3
（1）按重量取琼脂糖14份，用少量热水溶解，溶解后搅拌均匀；（2）向琼脂糖的水溶液中加入纳米二氧化钛2份、纳米二氧化锆0.8份，加入后再进行充分搅拌，搅拌至纳米二氧化钛和纳米二氧化锆均匀分散，为凝胶材料A；（3）按重量另取γ-环糊精5份、分子量为4000-6000的聚乙二醇6份、硼酸0.7份，用少量热水将γ-环糊精、聚乙二醇和硼酸溶解后搅拌至均匀，为凝胶材料B；（4）将凝胶材料A和凝胶材料B混合，再加入热水加以搅拌45min，让凝胶材料A和凝胶材料B充分物理交联，最终制备的纳米抗菌凝胶材料中琼脂糖14份、γ-环糊精5份、分子量为4000-6000的聚乙二醇6份、硼酸0.7份、纳米二氧化钛2份、纳米二氧化锆0.8份、水165份。
实施例4
（1）按重量取琼脂糖18份，用少量热水溶解，溶解后搅拌均匀；（2）向琼脂糖的水溶液中加入纳米二氧化钛2.5份、纳米二氧化锆1.2份，加入后再进行充分搅拌，搅拌至纳米二氧化钛和纳米二氧化锆均匀分散，为凝胶材料A；（3）按重量另取γ-环糊精9份、分子量为4000-6000的聚乙二醇10份、硼酸1.2份，用少量热水将γ-环糊精、聚乙二醇和硼酸溶解后搅拌至均匀，为凝胶材料B；（4）将凝胶材料A和凝胶材料B混合，再加入热水加以搅拌45min，让凝胶材料A和凝胶材料B充分物理交联，最终制备的纳米抗菌凝胶材料中琼脂糖18份、γ-环糊精9份、分子量为4000-6000的聚乙二醇10份、硼酸1.2份、纳米二氧化钛2.5份、纳米二氧化锆1.2份、水155份。
实施例5
（1）按重量取琼脂糖16份，用少量热水溶解，溶解后搅拌均匀；（2）向琼脂糖的水溶液中加入纳米二氧化钛2份、纳米二氧化锆1份，加入后再进行充分搅拌，搅拌至纳米二氧化钛和纳米二氧化锆均匀分散，为凝胶材料A；（3）按重量另取γ-环糊精7份、分子量为4000-6000的聚乙二醇7份、硼酸0.9份，用少量热水将γ-环糊精、聚乙二醇和硼酸溶解后搅拌至均匀，为凝胶材料B；（4）将凝胶材料A和凝胶材料B混合，再加入热水加以搅拌90min，让凝胶材料A和凝胶材料B充分物理交联，最终制备的纳米抗菌凝胶材料中琼脂糖16份、γ-环糊精7份、分子量为4000-6000的聚乙二醇7份、硼酸0.9份、纳米二氧化钛2份、纳米二氧化锆1份、水160份。
实施例6
（1）按重量取琼脂糖12份，用少量热水溶解，溶解后搅拌均匀；（2）向琼脂糖的水溶液中加入纳米二氧化钛3份、纳米二氧化锆0.5份，加入后再进行充分搅拌，搅拌至纳米二氧化钛和纳米二氧化锆均匀分散，为凝胶材料A；（3）按重量另取γ-环糊精13份、分子量为10000-20000的聚乙二醇12份、硼酸0.5份，用少量热水将γ-环糊精、聚乙二醇和硼酸溶解后搅拌至均匀，为凝胶材料B；（4）将凝胶材料A和凝胶材料B混合，再加入热水加以搅拌45min，让凝胶材料A和凝胶材料B充分物理交联，最终制备的纳米抗菌凝胶材料中琼脂糖12份、γ-环糊精13份、分子量为10000-20000的聚乙二醇12份、硼酸0.5份、纳米二氧化钛3份、纳米二氧化锆0.5份、水170份。
对比例
（1）按重量取琼脂糖12份，用少量热水溶解，溶解后搅拌均匀；（2）向琼脂糖的水溶液中加入壳聚糖3.5份，加入后再进行充分搅拌，搅拌至均匀，为凝胶材料A；（3）按重量另取γ-环糊精13份、分子量为10000-20000的聚乙二醇12份、硼酸0.5份，用少量热水将γ-环糊精、聚乙二醇和硼酸溶解后搅拌至均匀，为凝胶材料B；（4）将凝胶材料A和凝胶材料B混合，再加入热水加以搅拌45min，让凝胶材料A和凝胶材料B充分物理交联，最终制备的纳米抗菌凝胶材料中琼脂糖12份、γ-环糊精13份、分子量为10000-20000的聚乙二醇12份、硼酸0.5份、壳聚糖3.5份、水170份。
将实施例1至6和对比例的凝胶材料真空干燥后测量其拉伸强度。另外再将实施例1至6和对比例的凝胶材料切割为0.001m3的方块，将上述的方块分别放入含有大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的菌悬液的培养液中，在室温下振摇12h后，取样测定菌悬液中菌落数。同时进行空白试验，计算抑菌率：
拉伸强度（MPa） 金黄色葡萄球菌抑制率 大肠杆菌抑制率
实施例1 0.67 92% 90%
实施例2 0.64 93% 89%
实施例3 0.82 92% 92%
实施例4 0.79 93% 91%
实施例5 0.93 94% 92%
实施例6 0.59 90% 87%
对比例 0.55 85% 84%
从实施例的抑菌效果和拉伸强度测试中可知，本发明的医用纳米抗菌凝胶材料对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌具有非常好的抑制作用，同时也具有较高的拉伸强度。

Claims (1)

1.一种医用纳米抗菌凝胶材料的制备方法，其特征在于，所述的医用纳米抗菌凝胶材料制备方法包括以下步骤：
（1）按重量取琼脂糖16份，用少量热水溶解，溶解后搅拌均匀；（2）向琼脂糖的水溶液中加入纳米二氧化钛2份、纳米二氧化锆1份，加入后再进行充分搅拌，搅拌至纳米二氧化钛和纳米二氧化锆均匀分散，为凝胶材料A；（3）按重量另取γ-环糊精7份、分子量为4000-6000的聚乙二醇7份、硼酸0.9份，用少量热水将γ-环糊精、聚乙二醇和硼酸溶解后搅拌至均匀，为凝胶材料B；（4）将凝胶材料A和凝胶材料B混合，再加入热水加以搅拌90min，让凝胶材料A和凝胶材料B充分物理交联，最终制备的纳米抗菌凝胶材料中琼脂糖16份、γ-环糊精7份、分子量为4000-6000的聚乙二醇7份、硼酸0.9份、纳米二氧化钛2份、纳米二氧化锆1份、水160份。
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