CN104350112B - 用于矿物纤维的不含甲醛的粘结组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明概括地涉及含氨基磺酸铵的不含甲醛的水性粘结组合物(粘合剂)，并涉及通过所述组合物的聚合作用得到的纤维矿物材料。有利地是，本发明的组合物使在形成纤维矿物材料过程中获得快速的聚合时间成为可能，而同时保证了它的热和机械稳定性。

Description

用于矿物纤维的不含甲醛的粘结组合物
技术领域
本发明概括地涉及用于矿物纤维的不含甲醛的水性粘结组合物(粘合剂)，其包含氨基磺酸铵和至少一种单糖。
背景技术
例如在民用或工业建筑中广泛用作隔热和隔声材料的纤维矿物材料，如岩棉或玻璃棉，在本领域中是已知的。这类材料由矿物纤维通过粘结组合物(粘合剂)结合形成，通常是含水的；材料中包含聚合/交联剂，具有热固性并能够通过高温热机械处理紧固地连接纤维。在此方面，这些纤维矿物材料的制备方法通常包括下面的步骤：首先产生所谓的“自由”(即未连接的)矿物纤维，然后将所述自由纤维用粘结组合物热浸渍，由于接触和高温作用，组合物聚合，从而使纤维紧紧接合在一起，并形成最终的纤维材料。
可用于此目的多种水性粘结组合物是本领域已知的。这些组合物含有能够通过美拉德反应(对美拉德反应的一般参考见，例如，GP Ellis等人的Advances in CarbohydrateChem,1959,63-134页)聚合的化合物，例如糖和蛋白质，或多元或一元羧酸和氨源，且进一步包括不同类型的聚合/交联剂。
WO2000996532公开了用于不同性质纤维的含单糖和一元羧酸铵盐的粘结组合物，其特征在于不含甲醛。
US5300562公开了一种粘结组合物(粘合剂)，可用于制备玻璃纤维材料，它包含在甲醛和尿素存在下的酚醛树脂。然而，使用上述酚醛树脂有一个缺点，就是可能从最终的纤维材料中释放出甲醛，这是众所周知的一种剧毒物质并有害健康。酚醛树脂替代物的代表为丙烯酸类树脂，其包含替代所述酚类组分的丙烯酸基聚合物组分且基本上不含甲醛。然而，所述组合物生产成本高，从工业生产角度考虑是不利的。
US8114210公开了一种用作纤维材料粘合剂的水溶液，其包含还原糖，作为聚合/交联剂的无机铵盐(硫酸铵)，以及，任选地，羧酸。
申请人现已惊奇地发现一种不含甲醛的水性粘结组合物(粘合剂)，其可用于纤维矿物材料的制备，并包含作为聚合/交联剂的选自氨基磺酸铵或碱金属或碱土金属的氨基磺酸盐的有机盐，这使得解决现有技术的问题成为可能，并确保如下详细描述的进一步的优点。
发明内容
第一方面，本发明涉及一种不含甲醛的水性粘结组合物(粘合剂)，其包含：
至少一种单糖，
氨基磺酸铵或碱金属或碱土金属的氨基磺酸盐，
氢氧化铵(NH4OH)，和/或有机或无机铵盐。
在进一步方面，本发明涉及所述水性粘结组合物在制备纤维矿物材料例如玻璃棉和岩棉中的应用。
在另外的方面，本发明涉及通过包含聚合本发明的水性粘结组合物的方法获得的纤维矿物材料。
具体实施方式
“水性粘结组合物”是指通过在水中溶解所述组合物的组分得到的水溶液，作为纤维材料的潜在粘结剂(粘合剂)。
除非另有说明，组分的“重量百分比”是指所述组分相对于干的即不含水的组合物(干组合物)的组分总重量的百分比。
本发明的组合物可有效地用于制备纤维材料，如玻璃棉或岩棉。可使用已知的技术制备通常用作隔热和隔声材料的所述纤维材料，所述技术提供自由玻璃或岩石纤维的初步形成，然后用粘结组合物(粘合剂)浸渍所述纤维，随后热聚合后者以将矿物纤维牢固地结合在一起。
因此，在第一方面，本发明涉及一种水性粘结组合物(粘合剂)，其特征在于除含至少一种单糖和氨源如氢氧化铵(或铵水合物，具有分子式NH4OH)和/或有机或无机铵盐外，还含有氨基磺酸铵或碱金属或碱土金属的氨基磺酸盐。
在这方面，可使用的有机铵盐的例子是单或双羧基有机酸的盐，所述有机酸优选选自：柠檬酸，酒石酸，乙醇酸，苹果酸和乳酸。可使用的无机铵盐优选选自硝酸铵，磷酸铵和硫酸铵。
在一个实施方案中，本发明的组合物包含氢氧化铵和/或有机或无机铵盐，其重量百分比至少为2％，优选为2-10％，更优选为2-5％。
上述氢氧化铵和/或有机或无机的铵盐的存在，除了提供氨源，也用于调节本发明的组合物的pH至5-9中的值，优选6-8。在该pH下，事实上，已观察到在纤维矿物材料的制备过程中本发明的组合物具有更大的聚合速率。
如上所述，本发明的组合物包含至少一种单糖，其重量百分数优选为80％至95％，优选为80％至90％。所述单糖可有利地选自本领域已知的单糖，酮糖和醛糖，丙糖，戊糖和/或己糖，这些单糖具有L-或D-异头构型，或它们的混合物。因此，可用的单糖的实例是：果糖，葡萄糖，半乳糖，木糖，阿拉伯糖，核糖，来苏糖(lixose)，甘露糖，鼠李糖(ramnose)等。所述单糖可以购买并直接使用，或者使用已知方法制备，例如通过二糖或多糖，例如，尤其是蔗糖、麦芽糖等的一般的化学还原。
在一个优选的实施方案中，所述单糖选自果糖和葡萄糖，且更优选地以80％至90％的重量百分比存在。
优选地，本发明的组合物含有至少两种单糖，其中至少一种优选为葡萄糖。在一个优选的实施方案中，本发明的组合物包含至少一种醛糖单糖，例如葡萄糖，和至少一种酮糖单糖，例如果糖。
特别地，至少一种葡萄糖的存在使有可能获得所述组合物改进的粘合性能和纤维材料的稳定性。
当存在时，两种单糖的使用量可为其总重量占组合物总重量的80％至95％。优选地，两种单糖以对彼此的重量比为约1:1存在，或者两种单糖中的一种以略微过量存在，例如以1:1.5至1:3的比例存在。在一个实施方案中，本发明的组合物含有1:1.25比例的果糖和葡萄糖且其总量相对于干的即没有水的组分的总重量为80重量％至90重量％。
关于氨基磺酸铵，或碱金属或碱土金属的氨基磺酸盐，它充当聚合/交联剂，且在制备纤维材料的过程中，通常通过美拉德反应与单糖聚合而特别有助于蛋白黑素衍生物的形成。特别地，该美拉德反应导致高分子量的芳族分子，或芳族聚合物混合物和/或含氮聚合物(蛋白黑素)的形成，这使该组合物呈现有效作为矿物纤维粘合剂所必需的粘合和热固特性。特别地，所述蛋白黑素具有的碳:氮比、不饱和度和芳香性变化范围很大，这取决于温度(一般参考文献见Ames等人的The Maillard Browning Reaction,Chemistry andIndustry,1988,7,558-561)。
可以使用的氨基磺酸盐的实例选自：钠、钾、钙和氨基的磺酸盐，优选氨基磺酸铵(CAS号：7773-06-0)。特别地，具有通式H2NSO3 -NH4 +的氨基磺酸铵，是一种有机(非羧基)盐，易于处理，因为它具有低毒性，且与皮肤接触时不刺激。它可例如通过由用发烟硫酸处理尿素得到的反应产物的水解作用而制得或在市场上购买。在本发明的一个实施方案中，本发明的水性组合物包含按重量百分比为1-10％，优选1-5％的氨基磺酸铵和/或碱金属或碱土金属的氨基磺酸盐。
有利的是，其用作本发明的组合物的成分导致在纤维矿物材料的制备过程中聚合时间比使用现有技术的粘结组合物所要求的时间短得多。事实上，正如在本文实验部分中所描述的，本发明的组合物使得有可能得到通过测量凝胶时间(对于凝胶时间的定义，参见例如US8114210)而确定的聚合速率，其明显高于(超过20％)相应的含有例如硫酸铵而不是氨基磺酸铵作为聚合/交联剂的粘结组合物的聚合速率。高的聚合速率导致更短的纤维材料制备时间，而且允许聚合步骤中的温度降低到甚至低于200℃的温度，从而确保了更易应用在工业水平的更有利的实验条件。此外，所述氨基磺酸盐，优选铵，在本发明的组合物中以相比于其他交联剂，例如硫酸铵，更少的量用作聚合/交联剂(甚至相当于三分之一)，同时还保证了高产率和如此得到的矿物纤维的优异的机械强度性能。
因此，在一个优选的实施方案中，本发明涉及一种不含甲醛的水性粘结组合物(粘合剂)，其包含以下量的成分，以相对于干组合物的重量百分比表示：
至少一种单糖 80-95％
氨基磺酸铵或碱金属或碱土金属的氨基磺酸盐 1-10％，
氢氧化铵(NH4OH)，和/或有机或无机的铵盐 2-10％。
在一个特别优选的实施方案中，本发明涉及一种不含甲醛的水性粘结组合物(粘合剂)，其包含：
至少一种单糖，
氨基磺酸铵，和
氢氧化铵(NH4OH)，
优选地以以下重量百分比的量存在：
至少一种单糖 80-95％，
氨基磺酸铵 1-10％，和
氢氧化铵(NH4OH) 2-10％。
在一个进一步优选的实施方案中，本发明的组合物包含：
在一个特别优选的实施方案中，本发明的组合物可进一步包含附加成分，用以，例如，提高其耐热性或进一步促进纤维矿物材料形成过程中所述组合物的聚合过程。特别地，所述任选的附加成分，单独或在混合物中共同存在，选自下面物质组成的组：尿素，相对于存在于组合物中单糖的量，优选5-10重量％的量；木质素磺酸铵(CAS号8061-53-8)，优选小于15重量％的量；下文详细描述的丙烯酸类组分；矿物油，通常以5重量％至8重量％的量作为乳液存在；氨基硅烷，优选0.1重量％至0.5重量％的量；聚硅氧烷，优选0.1重量％至0.5重量％的量，等等。所述任选的附加组分可存在单独或在混合物中共同存在。特别地，在本发明的一个实施方案中，如上所述的以附加组分存在的丙烯酸类组分，优选以乳液的形式，并且可以选自：丙烯酸类树脂，优选具有酸性pH(通常为2-4)，和与多元醇混合的羧酸聚合物。在这方面，可使用的丙烯酸类树脂是耐热的水性树脂，选自例如，Acquaset 600TM(Rohm&Hass)和(BASF)。
优选的羧酸聚合物由丙烯酸或甲基丙烯酸制得。
多元醇选自例如：聚醚，聚丙二醇，聚酯等。优选地，所述丙烯酸类组分的分子量为3000至10000道尔顿，优选5000至8000道尔顿。
当存在时，所述丙烯酸类组分使用量可高达干组合物(即该组合物没有水)总重的20重量％，优选高达15重量％，甚至更优选高达10重量％。该添加能够有利地使得组合物的粘结强度增加，并因此改进含本发明的组合物的玻璃或岩石纤维材料的机械和弹性性能，例如，关于通常用作隔热和隔声材料的玻璃纤维毡压缩后的弹性回复。因此，在一个优选的实施例中，本发明涉及一种不含甲醛的水性粘结组合物(粘合剂)，其包含：
至少一种单糖，
氨基磺酸铵，
氢氧化铵，和
至少一种丙烯酸类组分，其具有3000至10000道尔顿的分子量，优选选自热固性的水性丙烯酸和与多元醇混合的多元羧酸，优选以以下的重量百分比存在：
在进一步优选的实施方案中，本发明的组合物包含：
有利的是，所述本发明的水性粘结组合物(粘合剂)，其特征还在于它随时间(甚至数天)是稳定的，并且没有观察到例如霉菌或分解的产物的形成，而这经常存在于本领域已知的水性粘结组合物的贮存中，以及含有其他聚合/交联剂如硫酸铵的情况下。
此外，可使用水作为溶剂并通过易于应用到工业规模的过程很容易地制备本发明的组合物。事实上，可通过将上述各组分与水简单地混合，在短的时间范围内得到不使用甲醛潜在来源制备的本发明的组合物。
一般来说，用足量水来溶解所述组合物的组分和/或获得具有确定浓度的水溶液。
也就是说，本发明涉及可用于制备纤维矿物材料的不含甲醛的水溶液，通过在水中溶解根据上述各实施例中描述的重量百分比的以下组分得到：
至少一种单糖，
氨基磺酸铵或碱金属或碱土金属的氨基磺酸盐，和
氢氧化铵和/或有机或无机的铵盐，
和任选的附加组分。
在这方面，在一个优选实施方案中，本发明涉及水溶液形式的不含甲醛的粘结组合物(粘合剂)，具有10重量％至30重量％的浓度，更优选10重量％至20重量％的浓度，甚至更优选10重量％至15重量％的浓度，这些均为相对于溶液总重量的所有组分的重量分数。
本发明的水性粘结组合物(粘合剂)可通过在室温下(即在约15℃至约40℃的温度下)通常在混合槽中混合所要求量的各组分，然后简单地加入足以获得优选的浓度的水制备。
本发明的粘结组合物的所有组分易于在市场上得到和购买。
在另一方面，本发明涉及在玻璃或岩石矿物纤维的制备过程中本发明的组合物的应用。本发明还涉及在用于矿物纤维的不含甲醛的水性粘结组合物中作为交联剂和聚合剂的氨基磺酸铵的应用。
在这个方向上，本发明涉及一种用本发明的水性粘结组合物(粘合剂)结合在一起的纤维材料，其包含矿物纤维，优选玻璃或岩石。因此，本发明的主题进一步涉及由自由矿物纤维通过至少包括一个在至少180℃下聚合本发明的粘结组合物的步骤的方法获得的纤维材料。
在这方面，所述纤维矿物材料可通过包括以下步骤的方法方便地制备：
a.形成自由纤维，优选通过熔融玻璃(例如，碱性硼硅酸盐的混合物)或岩石(例如，玄武岩，白云石，矿渣和石灰石的混合物)；
b.将所述自由纤维与本发明的粘结组合物接触，以形成矿物纤维与本发明的粘结组合物团聚体，优选通过在所述自由纤维上喷涂所述组合物；和
c.在至少180℃的温度下热处理所述团聚体。
所述热处理优选发生在180℃至250℃温度下，更优选180℃至200℃，通常在聚合炉中进行，并触发本发明的粘结组合物的聚合过程，所述组合物牢固地结合纤维，从而形成最终的纤维材料，备用。可使用通过变压风机在炉中循环的热空气实施所述热处理，实施时间将根据烘烤速度(oven speed)变化，例如根据最终产物的单位表面的重量。
如果需要，聚合步骤c.之前进行取向(或“卷曲”)所述纤维的步骤，其使所述纤维能以垂直位置取向，从而增加其抗压缩性能。
浸渍步骤b.优选地，通过使用本领域已知的和常用于制备纤维矿物材料的设备，在刚刚热成型的自由纤维上喷涂本发明的水性组合物进行。在浸渍步骤b.结束时，得到矿物纤维与本发明的组合物的团聚体，其通常具有平行六面体横截面并被称为“垫(mats)”。
类似地，形成自由纤维的步骤a.(通常被称为“纤维化过程”)，可通过本领域技术人员已知的操作方便地实施，且其包括熔化原始玻璃或岩石材料，然后将其通过连接到转子的设置有数千个孔的挤压模具，其通过高速旋转，输出极细的(玻璃)纤维丝，准备用于根据上述的后续步骤b.与所述粘结组合物接触。如果是岩石纤维材料，岩石以高温熔岩的形式供给轮子，轮子通过高速旋转传送打薄成纤维所必需的离心力，所述纤维同样备用于立即与水性粘合剂接触。
一旦被切成所需的尺寸，所述的纤维材料可被包装并用作隔热和/或隔声材料，并将在机械强度，耐热性和弹性回复方面显示出优异的性能，意在作为包装前后材料的标称厚度的差。因此，在另外一个方面，本发明涉及通过上面所描述的方法获得的纤维矿物材料。
现在将通过实施例来描述本发明，但是，所述实施例不是为了限制本发明的范围。
实施例
实施例1:制备纤维材料中，作为粘合剂的本发明的组合物的聚合速率。
通过测量所谓的“凝胶时间”来确定本发明的下列组合物的聚合速率。凝胶时间是本领域技术人员使用的已知的实验变量，使得能够测量水性粘结组合物的聚合速率。所述技术包括，特别地，在恒温控制的热表面(通常为板)上浇注一定量的水性粘结组合物，并测定形成第一个所述组合物的细丝所需要的时间。
在本实例中，通过在约150℃温度的热板上浇注的定量(毫升量级)的水性粘结组合物并测定使用抹刀形成第一个细丝所花费的时间来测定本发明组合物的凝胶时间。
实际上以在板上添加所述水性组合物至使用抹刀可能形成的第一个聚合纤维细丝时刻间的时间计算为凝胶时间。
收集的数据列于表1中。
表1:包含作为聚合剂和交联剂的氨基磺酸盐(3％)的本发明的一些组合物的凝胶时间值
组合物A
下列成分的14％水溶液(pH 7.5):
葡萄糖 95％
氨基磺酸铵 3％,
氢氧化铵 2％
组合物B
下列成分的14％水溶液(pH 7.5):
组合物C
下列成分的14％水溶液(pH 6.5):
葡萄糖 85％
氨基磺酸铵 3％,
氢氧化铵 2％
丙烯酸类组分(Acquaset 600(DOW)) 10％
实施例2(比较例)
用硫酸铵作为聚合/交联剂实施如实施例1中的用于计算凝胶时间的实验。结果总结在表2中。
表2:使用硫酸铵(3％)代替氨基磺酸铵(3％)的实施例1中组合物的凝胶时间值
组合物 沉积的量和板温度 聚合时间(凝胶时间)
A1 2ml(150℃) 34秒
B1 2ml(150℃) 35秒
C1 2ml(150℃) 30秒
A1-C1：对应于实施例1的组合物A-C的组合物，其中，氨基磺酸铵(3％)被替换为硫酸铵(3％)。
从上面的表1和表2中可容易地推导出，本发明的组合物使得获得明显较高的聚合速率(聚合/交联剂使用量相同)成为可能，这导致聚合物时间比使用硫酸铵时的聚合时间短高达25％。这意味着，使用本发明的粘结组合物比使用本领域中通常使用的已知的组合物具有更短的制备纤维材料的时间。

Claims (19)

1.一种不含甲醛的水性粘结组合物，其包含：
至少一种单糖，
以1％至10％的重量百分比存在的氨基磺酸铵或碱金属或碱土金属的氨基磺酸盐，和
氢氧化铵，和/或有机铵盐。
2.根据权利要求1的粘结组合物，其中所述至少一种单糖以80％至95％的重量百分比存在。
3.根据权利要求1或2的粘结组合物，其中所述单糖选自于：葡萄糖、果糖、半乳糖、木糖、阿拉伯糖、核糖、来苏糖(lixose)、甘露糖和鼠李糖(ramnose)。
4.根据权利要求3的粘结组合物，其包含至少两种单糖。
5.根据权利要求4的粘结组合物，其包含葡萄糖和果糖。
6.根据权利要求1的粘结组合物，其中所述氢氧化铵和/或有机铵盐以至少2％的重量百分比存在。
7.根据权利要求6的粘结组合物，其中所述氢氧化铵和/或有机铵盐以2-10重量％的百分比存在。
8.根据权利要求1的粘结组合物，其中所述有机铵盐为选自柠檬酸、酒石酸、乙醇酸、苹果酸和乳酸的酸的盐。
9.根据权利要求1的粘结组合物，包含重量百分比为1％至5％的氨基磺酸铵。
10.根据权利要求1的粘结组合物，其中所述碱金属或碱土金属的氨基磺酸盐选自于：钠、钾和钙的氨基磺酸盐。
11.根据权利要求1的粘结组合物，进一步包含至少一种附加成分，选自于：尿素、木质素磺酸铵(CAS号8061-53-8)、分子量为3000至10000道尔顿的丙烯酸类组分、矿物油、氨基硅烷、聚硅氧烷及其混合物。
12.根据权利要求11的粘结组合物，其中所述附加成分为分子量为5000至8000道尔顿的丙烯酸类组分。
13.根据权利要求11的粘结组合物，其中所述丙烯酸类组分选自于：热固性的水性丙烯酸树脂和与多元醇混合的多元羧酸。
14.根据权利要求11的粘结组合物，其中所述附加成分占干组合物总重量的0至15％。
15.根据权利要求11的粘结组合物，其包含：
16.一种水性粘结组合物在制备纤维矿物材料中的应用，所述水性粘结组合物包含：
至少一种单糖，
氨基磺酸铵或碱金属或碱土金属的氨基磺酸盐，
有机或无机铵盐。
17.由自由矿物纤维制备纤维材料的方法，所述方法包含至少一个在至少180℃的温度下聚合权利要求1-15的粘结组合物的步骤。
18.根据权利要求17的制备纤维矿物材料的方法，包括如下步骤：
a.由玻璃或岩石材料形成自由纤维；
b.将所述自由纤维与根据权利要求1-15的水性粘结组合物接触，以形成矿物纤维与根据权利要求1-15的粘结组合物团聚体；和
c.在至少180℃温度下热处理所述团聚体。
19.根据权利要求17的方法获得的纤维矿物材料。
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