CN104344981A - Tem样品的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种TEM样品的制备方法，包括以下步骤：提供一包含缺陷的检测样片，所述检测样片包括层间介质层及形成于所述层间介质层中设有间距的若干金属栓；所述缺陷位于相邻两个金属栓之间的层间介质层中，该相邻两个金属栓的间距为d₁，其中，d₁>0；将所述缺陷一侧的金属栓切割掉，形成第一切割面；在所述检测样片的所述第一切割面上形成一厚度为d₂的二氧化硅层；其中，d₁+d₂≧80nm；将所述缺陷另一侧的金属栓切割掉，形成平行于所述第一切割面的第二切割面。本发明能用TEM直观显示缺陷特定方向上当前位置的形貌和精确尺寸；对65nm/45nm/32nm制程中被金属层挡住的微小缺陷，可以利用现有的聚焦离子束机台制作TEM样品；成本低，TEM样品制备方法简单，容易操作。

Description

TEM样品的制备方法

技术领域

本发明属于半导体制造领域，涉及一种观测样品的制造方法，特别涉及一种TEM样品的制备方法。

背景技术

透射电镜(transmission electron microscope，TEM)作为电子显微学的重要工具，通常用以观测材料的微观结构，包括晶体形貌、微孔尺寸、多相结晶和晶格缺陷等，其点分辨率可达到0.1nm。所述透射电镜的工作原理如下：将需检测的透射电镜样品(TEM样品)放入TEM观测室，以高压加速的电子束照射所述TEM样品，将TEM样品的形貌放大投影到屏幕上，照相，然后进行分析。TEM样品有块状样品，用于普通微结构研究；平面样品，用于薄膜和表面附件微结构研究；横截面样品，用于均匀薄膜和界面的微结构研究；小块物体样品，用于粉末、纤维、纳米量级的材料研究。在半导体工艺中，常常需要制取平面TEM样品，以观测在晶圆上所制造的芯片的某一层结构。

随着先进制程的飞速发展，器件的尺寸也变的的越来越小，这对TEM样品的制备也提出了新的挑战。在目前先进制程65nm以下产品中，有一种情况是接触金属栓之间的间距也变得很小，在一定高度，金属栓间距可能约只有60nm甚至更小。而常规定点切割的TEM样品的厚度通常大于80nm，如果想用TEM二维的观察缺陷形貌(从X方向或Y方向)，以现有机台FIB定点切割的能力，制备出合适的TEM样品变的非常困难。这样大大影响了生产线上查找缺陷源头的进度。对于金属栓间距小于80nm的情况，以现有机台FIB(Focus Ion Beam，聚焦离子束)定点切割，缺陷前或后将被金属栓挡住。由于TEM电子束在金属中的穿透能力很弱，从而观察不到微小缺陷和紧邻结构的形貌，无法提供更多的信息来判断缺陷产生的原因。

为了澄清是因为多晶硅关键尺寸或栅极侧墙缺陷造成的的层间介质层间隙填充不好，还是层间介质层沉积过程中造成的缺陷问题，通常会采取做俯视SEM或者俯视TEM的方法去澄清。但是俯视SEM相对来说解析度不够，多晶硅或者侧墙几纳米的差异很难观察到。而俯视TEM制备样品步骤复杂，耗时长，一方面由于厚度问题，侧墙会有很多叠加的信息在里面，观察缺陷不直观，另一方面由于缺陷离有源区表面也一定的高度，很难保留有源区，此外，TEM观察时没有Si晶格做参照来调节样品的平整度，也无法做关键尺寸精确的比较。

由于现有FIB定点切割TEM样品厚度小于80nm时，离子束对样品的损伤很严重，在TEM里观察不到器件的真实形貌。所以利用现有的机台，对于先进制程金属间的微小缺陷，还没有合适的方法可以直观又准确的反映缺陷特定方向上的形貌和尺寸。

发明内容

鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种TEM样品的制备方法，用于解决现有技术中利用现有的机台无法制备合适的TEM样品以对先进制程金属间的微小缺陷进行检测的问题。

为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种所述TEM样品的制备方法，至少包括以下步骤：

S1：提供一包含缺陷的检测样片，所述检测样片包括层间介质层及形成于所述层间介质层中设有间距的若干金属栓；所述缺陷位于相邻两个金属栓之间的层间介质层中；该相邻两个金属栓的间距为d₁，其中，d₁>0；

S2：将所述缺陷一侧的金属栓切割掉，形成第一切割面；

S3：在所述检测样片的所述第一切割面上形成一二氧化硅层；所述二氧化硅层的厚度为d₂，其中，d₁+d₂≧80nm；

S4：将所述缺陷另一侧的金属栓切割掉，形成第二切割面，所述第二切割面平行于所述第一切割面。

可选地，于所述步骤S3中，在形成所述二氧化硅层之前还包括将所述检测样片旋转180°的步骤。

可选地，将所述检测样片旋转180°之后再将所述检测样片倾斜预设角度，形成所述二氧化硅层之后再将所述检测样片倾斜回原角度。

可选地，所述二氧化硅层的厚度范围是20～50nm。

可选地，d₁<80nm。

可选地，所述步骤S2及步骤S4中采用聚焦离子束法进行切割。

可选地，所述金属栓的材料为Cu或W。

可选地，所述层间介质层的材料为二氧化硅或低k介质，所述低k介质满足k<3或k<2.5。

如上所述，本发明的TEM样品的制备方法，具有以下有益效果：能用透射电镜直观显示缺陷特定方向上当前位置的形貌和精确尺寸；对65nm/45nm/32nm制程中被金属层挡住的微小缺陷，可以利用现有的聚焦离子束机台制作TEM样品；成本低，TEM样品制备方法简单，容易操作。

附图说明

图1显示为本发明的TEM样品的制备方法的工艺流程图图。

图2显示为本发明的TEM样品的制备方法中检测样片的结构示意图。

图3显示为本发明的TEM样品的制备方法中第一切割面的位置示意图。

图4显示为本发明的TEM样品的制备方法中将缺陷一侧的金属栓切割掉之后的结构示意图。

图5显示为本发明的TEM样品的制备方法中形成二氧化硅层之后的结构示意图。

图6显示为本发明的TEM样品的制备方法中第二切割面的位置示意图。

图7显示为本发明的TEM样品的制备方法中形成的TEM样品的示意图。

元件标号说明

S1～S4                步骤

1                     层间介质层

2                     金属栓

3                     缺陷

4                     第一切割面

5                     二氧化硅层

6                     第二切割面

d1                    相邻两个金属栓的间距

d2                    二氧化硅层的厚度

具体实施方式

以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。

请参阅图1至图7。需要说明的是，本实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本发明的基本构想，遂图式中仅显示与本发明中有关的组件而非按照实际实施时的组件数目、形状及尺寸绘制，其实际实施时各组件的型态、数量及比例可为一种随意的改变，且其组件布局型态也可能更为复杂。

本发明提供一种所述TEM样品的制备方法，请参阅图1，显示为本发明的TEM样品的制备方法的工艺流程图，如图所示，该方法至少包括以下步骤：

步骤S1：请参阅图2，提供一包含缺陷3的检测样片，所述检测样片包括层间介质层1及形成于所述层间介质层中设有间距的若干金属栓2；所述缺陷3位于相邻两个金属栓2之间的层间介质层中；该相邻两个金属栓的间距为d₁，其中，d₁>0。

具体的，所述金属栓的材料为Cu或W。所述层间介质层的材料为二氧化硅或低k介质，所述低k介质满足k<3或k<2.5。缺陷的位置可能紧挨着金属栓，或位于两个金属栓之间但不与金属栓接触。缺陷紧挨金属栓将直接影响金属栓接触的接触性能，缺陷位于两个金属栓之间但不与金属栓接触将导致金属栓之间绝缘层厚度不够，影响器件的绝缘性能。

缺陷的产生有可能是多晶硅关键尺寸或栅极侧墙的缺陷造成的，也有可能是层间介质层沉积过程中产生的，因此需要从相邻两个金属栓之间的部分切割出来进行分析，以确定缺陷的源头。若相邻两个金属栓的间距d₁过小，利用现有的机台将难以直接进行切割，对于金属栓间距小于80nm的情况，以现有机台FIB(Focus Ion Beam，聚焦离子束)定点切割，缺陷前或后将被金属栓挡住。根据TEM的工作原理，在相同的加速电压下，物质原子序数越大，电子束越难通过。由于金属栓的存在导致电子束无法通过，因此无法利用TEM对样品进行分析。而若利用现有FIB机台将TEM样品的厚度切割至小于80nm时，离子束对样品的损伤很严重，在TEM里观察不到器件的真实形貌。而本发明的TEM样品的制备方法适用于相邻两个金属栓的间距d₁<80nm的情况。

步骤S2：请参阅图3及图4，将所述缺陷一侧的金属栓切割掉，形成第一切割面。

首先请参阅图3，如图所示，显示了第一切割面4的位置示意图，其紧挨着其中一根金属栓的内侧。具体的，采用聚焦离子束法（FIB）进行切割，切割过程中，当观察到金属栓被完全切割掉时停止切割。再请参阅图4，显示为将缺陷3一侧的金属栓切割掉之后的结构示意图。

步骤S3：请参阅图5，在所述检测样片的所述第一切割面上形成一二氧化硅层5；所述二氧化硅层5的厚度为d₂，其中，d₁+d₂≧80nm。

形成所述二氧化硅层5的第一个作用是增加TEM样品的厚度，使得可以利用现有的FIB机台在金属栓间距小于80nm的情况下制备的得到合适的TEM样品。第二，由于高压电子束穿透二氧化硅的能力远远大于金属，因此，在透射电镜里观察TEM样品室，由于薄的二氧化硅层几乎完全可以穿透，不会影响缺陷的观察。第三，由于有了Si晶格做参照，可以调节样品的平整度，并进行精确的尺寸比较，清楚的观察到缺陷（如金属或多晶结构物质）的形貌和尺寸。

具体的，所述二氧化硅层5的厚度范围优选为20～50nm。当二氧化硅层的厚度太薄时，将导致TEM样品厚度不够，容易被离子束损伤；而当二氧化硅的厚度太厚时，电子束无法完全通过，又将使得TEM样品中缺陷不容易观察。

具体的，在形成所述二氧化硅层5之前可以先将所述检测样片旋转180°，图5中显示的是形成第一切割面之后将样品旋转180°之后再形成二氧化硅层的情形。将所述检测样片旋转180°的目的是为了方便后续步骤中对检测样片另一面进行切割，不用改变离子束方向。当然也可以不将所述检测样片旋转180°，此种情况下，在切割检测样片另一侧时需要先改变机台内离子束的方向。

在另一实施例中，将所述检测样片旋转180°之后还可以继续将所述检测样片倾斜预设角度，然后再形成所述二氧化硅层，且形成所述二氧化硅层之后再将所述检测样片倾斜回原角度。本发明中可采用在机台腔体内通入气源，气源中分子重新组合，在所述第一切割面上形成所述二氧化硅层，将所述检测样片倾斜预设角度的目的是为了使得二氧化硅层更容易形成。

步骤S4：请参阅图6及图7，将所述缺陷3另一侧的金属栓2切割掉，形成第二切割面，所述第二切割面平行于所述第一切割面。

首先请参阅图6，图中显示了第二切割面6的位置，同样采用聚焦离子束法进行切割。再请参阅图7，显示为切割之后形成的TEM样品的示意图。至此，采用本发明的TEM样品的制备方法制备得到了平面型TEM样品，可以利用该TEM样品对缺陷及其紧邻结构进行分析。二氧化硅层的存在既克服了缺陷被遮挡的问题，又避免了样品过薄时可能遭受的离子损伤。

综上所述，本发明的TEM样品的制备方法，能采用透射电镜直观显示缺陷特定方向上当前位置的形貌和精确尺寸，电子束很容易穿透二氧化硅层，缺陷的衬度很明显；对65nm/45nm/32nm制程中被金属层挡住的微小缺陷，可以利用现有的聚焦离子束机台来切割以形成TEM样品；本发明的TEM样品的制备方法成本低，TEM样品制备方法简单，容易操作。所以，本发明有效克服了现有技术中的种种缺点而具高度产业利用价值。

上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (8)

1.一种TEM样品的制备方法，其特征在于，所述TEM样品的制备方法至少包括以下步骤：

S1：提供一包含缺陷的检测样片，所述检测样片包括层间介质层及形成于所述层间介质层中设有间距的若干金属栓；所述缺陷位于相邻两个金属栓之间的层间介质层中；该相邻两个金属栓的间距为d₁，其中，d₁>0；

S2：将所述缺陷一侧的金属栓切割掉，形成第一切割面；

S3：在所述检测样片的所述第一切割面上形成一二氧化硅层；所述二氧化硅层的厚度为d₂，其中，d₁+d₂≧80nm；

S4：将所述缺陷另一侧的金属栓切割掉，形成第二切割面，所述第二切割面平行于所述第一切割面。

2.根据权利要求1所述的TEM样品的制备方法，其特征在于：于所述步骤S3中，在形成所述二氧化硅层之前还包括将所述检测样片旋转180°的步骤。

3.根据权利要求2所述的TEM样品的制备方法，其特征在于：将所述检测样片旋转180°之后再将所述检测样片倾斜预设角度，形成所述二氧化硅层之后再将所述检测样片倾斜回原角度。

4.根据权利要求1所述的TEM样品的制备方法，其特征在于：所述二氧化硅层的厚度范围是20～50nm。

5.根据权利要求1所述的TEM样品的制备方法，其特征在于：d₁<80nm。

6.根据权利要求1所述的TEM样品的制备方法，其特征在于：所述步骤S2及步骤S4中采用聚焦离子束法进行切割。

7.根据权利要求1所述的TEM样品的制备方法，其特征在于：所述金属栓的材料为Cu或W。

8.根据权利要求1所述的TEM样品的制备方法，其特征在于：所述层间介质层的材料为二氧化硅或低k介质，所述低k介质满足k<3或k<2.5。