CN104342636B - 一种用于容器内壁镀膜的cvd反应室装置 - Google Patents

一种用于容器内壁镀膜的cvd反应室装置 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种用于容器内壁镀膜的CVD反应室装置，该装置包括容器支撑底座、下O型胶圈、容器置换架、上O型胶圈、容器以及导气管；容器支撑底座上分布有容器安装孔，容器安装孔底部及下部侧面设置有开口，分别为该装置的充气接口和抽气接口；导气管上部开有若干出气孔，安装后的导气管上开口与容器底部内壁留有间隙；使用时，下O型胶圈、容器置换架、上O型胶圈、倒置的容器从下到上依次套于导气管上并互相嵌合。本装置利用容器为反应室，并且使用导气管壁上的出气孔将反应气体导入容器内壁各处的方法，完成容器内壁上的均匀镀膜。本装置可使用在各种化学气相沉积设备中，如PECVD设备上，克服了在有一定曲度的容器内壁镀膜困难等技术问题。

Description

一种用于容器内壁镀膜的CVD反应室装置
技术领域
本发明属于一种化学气相沉积法镀膜领域，尤其涉及一种容器内壁镀膜的化学气相沉积（CVD）反应室装置。
背景技术
随着医药行业的迅猛发展，对医药包装的技术要求不断提高，药瓶包装材料伴随着药瓶的生产、流通和使用的全过程，在很大程度上影响着药品的安全性。目前，药瓶包装大多采用玻璃瓶、塑料瓶、铝塑泡罩、冷冲铝等材料，其中玻璃容器是作为注射剂、输液、口服液和外用制剂最为常用的与药品长期直接接触的包装材料，其在人类医药发展史上发挥了巨大的作用。玻璃容器具有理化性质稳定，不易与药物作用，也不能使气体透过的优点，但每种玻璃容器所用材料的配方和融化情况对所包装的药品质量仍产生一定的影响，因此需要一种稳定的高阻隔性材料来阻隔容器对药品的影响。
SiO2薄膜具有绝热性好、硬度高、耐磨性好、抗侵蚀能力强、膜层牢固、保护能力强、光透过率高等独特性能。SiO2薄膜是一种性能优良的高阻隔材料，对H2O、CO等具有良好的阻隔性能，在食品和药品包装等领域具有广泛的应用前景和潜在的经济效益。SiO2薄膜有多种沉积方法，如化学气相沉积（CVD）、热蒸发、溅射、Sol-Gel等。其中，CVD方法具有操作简便、清洁高效、安全无污染等优点。在实际应用中，CVD方法中的等离子体化学气相沉积（PECVD）最具市场潜力，PECVD利用辉光放电，在高频电场下使稀薄气体电离产生等离子体，这些离子在电场中被加速而获得能量，可在较低温度下实现SiO2薄膜的沉积，且沉积速率快、沉积厚度可准确控制、工艺重复性好、薄膜均匀而致密。利用PECVD等CVD技术在平整基底上沉积SiO2薄膜已相当成熟，而就如何在具有一定曲度的容器内壁如玻璃瓶内壁镀上一层稳定的具有高阻隔性SiO2薄膜还未有深入的研究。
这是因为在容器内壁上镀膜与在平整基底上镀膜并不相同，两者所需要的设备、工艺参数是完全不一样的。
在容器内壁镀膜相对在平整基底上镀膜要难很多，最主要的原因在于容器一般只有一个开口。这个开口既要作为进气口同时也要作为出气口，这会导致这个镀膜过程中气流会非常的紊乱，还会导致在容器内部气体的分布不均。而气流的紊乱和气体分布不均匀则会导致在反应气体多的地方镀上比较厚的膜，而在反应产生的废气堆积的地方则会镀上较薄的膜，甚至无法镀上膜。
在容器内壁镀膜的另外一个难点是如何实现只在容器的内壁上镀膜。如果使用给平整基板镀膜一样的方法给容器镀膜，很明显反应气体很难进入容器内部在内壁上成膜，反而是在外壁上镀上一层厚厚的膜。这不仅使得真正需要镀膜的容器内壁成膜质量差且成膜效率极低，而且在外壁形成的膜造成原材料的极大浪费。
因此，有必要研究出一种专用于容器内壁镀膜的装置，即解决内壁镀膜不均、效率低的难点，又能避免外壁镀膜造成极大浪费的问题。
发明内容
本发明提供了一种用于容器内壁镀膜的CVD反应室装置，该装置包括容器支撑底座，下O型胶圈，容器置换架，上O型胶圈，容器以及导气管；容器支撑底座上分布有容器安装孔，容器安装孔为一上大下小的孔，容器安装孔底部及下部侧面设置有开口，分别为所述CVD反应室装置的充气开口和抽气开口；容器置换架为中空的圆柱体；其中下O型胶圈、容器置换架、上O型胶圈、倒置的容器从下到上依次套于导气管上并互相嵌合；导气管上部开有若干出气孔，安装后的导气管上开口与容器底部内壁留有间隙，导气管下开口通过容器安装孔底部充气开口与充气管一端相联。
进一步地，安装后，所述导气管上开口与容器底部内壁留有间隙1mm。
优选的，所述导气管为金属导气管或石英导气管。
进一步地，所述导气管的上部四周轴对称地且分布均匀地开有若干出气孔，且各出气孔的开口从下到上逐步加大。或者，导气管的上部开有若干大小一致的出气孔，各出气孔的中心点相连呈螺旋线形且各相邻出气孔的水平轴线的距离不大于出气孔的直径；同时通过容器安装孔底部充气开口与导气管连接的充气管另一端装有电机带动导气管旋转。
进一步地，所述容器安装孔为上下两个同轴圆柱形的孔，且上圆柱孔径大于下圆柱孔径，容器安装孔的下部侧面设置的抽气开口位于下圆柱孔的侧面。
进一步地，所述容器置换架的内壁为上下两同轴圆柱通孔，上O型胶圈置于该上圆柱孔内，上圆柱孔径不小于容器口的外径，高度与上O型胶圈的厚度匹配，使上O型胶圈能置于其中；下圆柱孔径小于上圆柱孔径，同时大于导气管外径，且与容器安装孔的下圆柱孔径相同；所述容器置换架的下方还开有环形凹槽，环形凹槽的深度不大于下O型胶圈的厚度，下O型胶圈嵌于该凹槽内；所述容器置换架的外直径不大于所述容器安装孔的上圆柱孔径，且安装后所述容器置换架置于该容器安装孔的上圆柱孔内。
进一步地，所述上O型胶圈的内径不大于容器口外径，但不小于容器口内径。
优选的，所述容器支撑底座为金属的容器支撑底座。
进一步地，所述容器支撑底座上均匀分布有六个容器安装孔。
本发明的有益效果为：
通过一根壁上开有若干出气孔的导气管，将容器、上O型胶圈、容器置换架、下O型胶圈以及容器支撑底座的内壁形成的气路分成抽气和供气两部分，使得出气和进气互不干扰，使气流稳定，从而为实现均匀镀膜提供了最基本的保证；同时通过保持导气管上开口与容器底部内壁留有间隙的方法，并通过导气管上出气孔的特殊设计，进一步的可以使通过该导气管往容器内部补充的反应气体能够均匀到达容器内壁的各个位置，从而实现容器内壁均匀的镀膜；
另外，通过将容器倒扣在样品支撑架上，工作时，利用容器内外的压差，将容器紧紧的压在容器置换架上，使容器与气路共同形成一个真空室，达到以待镀膜的容器本身为反应腔的效果，这样反应气体就只在容器内部流通，只会在容器的内壁上成膜，而不会在容器外壁上成膜，避免了反应气体的极大浪费；
另外，通过O型胶圈来进行密封，可以快速地进行更换样品的操作，同时由于真空室的减小也会使得抽真空的时间减少，这能更快地提高镀膜的效率；
另外，通过更换具有不同上圆柱孔径的容器置换架和与之相适应的上O型胶圈，使得本发明的CVD反应室装置可以用于具有不同容器口径的容器内壁镀膜。
附图说明
图1为本发明实施例1中一种用于容器内壁镀膜的CVD反应室装置的装配示意图。
图2a为实施例1中导气管的示意图。
图2b为沿着图2a中A-A’线垂直方向的展开图。
图3a为实施例2的导气管的示意图。
图3b为沿着图3a中B-B’线垂直方向的展开图。
图4为应用实施例1的容器支撑底座的俯视图。
图5为应用实施例1的PECVD整个系统的示意图。
其中各附图中：1为容器支撑底座，2为下O型胶圈，3为容器置换架，4为上O型胶圈，5为容器，6为导气管；7为容器安装孔，8为充气开口，9为抽气开口；10为出气孔，11为充气管，12为环形凹槽，13为进气管道，14为气体混合室，15为微波发生系统，16为波导管，17为金属罩，18为观察窗，19为冷却系统，20为真空系统。
具体实施方式
以下结合附图及具体实例进一步说明本发明。
实施例1：
如图1为本实施例的用于容器内壁镀膜的CVD反应室装置的装配示意图，该反应室装置包括玻璃容器5、导气管6、容器置换架3、上O型胶圈4、下O型胶圈2以及容器支撑底座1。容器支撑底座1上设置有一个容器安装孔7，容器安装孔7为上下两个同轴圆柱形的孔，且上圆柱孔径大于下圆柱孔径，容器安装孔7底部和下部侧面各设有开口，底部开口为本实施例反应室装置的充气开口8；容器安装孔7的下部侧面设置的开口位于下圆柱孔的侧面，为反应室装置的抽气开口9。容器置换架3为中空的圆柱体，其内壁为上下两同轴圆柱通孔，安装后上O型胶圈4置于该上圆柱孔内，上圆柱孔径与容器口的外直径相同或稍大于容器口的外直径，以确保置于其中的上O型圈能够对容器进行有效的密封，上圆柱孔高度与上O型胶圈4的厚度匹配，使上O型胶圈4能置于其中；下圆柱孔径小于上圆柱孔径，同时大于导气管6外径，且与容器安装孔7的下圆柱孔径相同，这样以保证最后安装后能够在导气管6外围形成本实施例反应装置的向外排出反应气体的通路；同时容器置换架3的下方还开有环形凹槽12，环形凹槽12的深度不大于下O型胶圈2的厚度，下O型胶圈2嵌于该凹槽内；容器置换架3的外径不大于容器安装孔7的上圆柱孔径，这样安装后容器置换架3置于该容器安装孔7的上圆柱孔内；另外上O型胶圈4的内径不小于容器5口内径，但不大于容器5口外径，这样保证了上O型胶圈4对容器5口的良好密封的同时也保证了通畅的向外抽气通路。
如图2a及图2b所示，本实施例的导气管6的上部四周轴对称地且分布均匀地开有若干出气孔10，且各出气孔10的开口从下到上逐步加大；通过该设计，确保能够通过导气管6向玻璃容器5内各个位置均匀的输入反应气体，达到均匀镀膜的效果。
安装时，将导气管6的下端开口伸入容器支撑底座1的容器安装孔7内，通过容器支撑底座1底部充气开口8与充气管11接口相联接，并确保充气开口8处和联接处的密封；将下O型胶圈2放置在容器置换架3下部的环形凹槽12内、上O型胶圈4置于容器置换架3的上圆柱孔内，然后将容器置换架3套于导气管6上，并放置于容器支撑底座1上的容器安装孔7内，最后将玻璃容器5倒扣的套在导气管6的上部，使玻璃容器5的开口与上O型胶圈4相对贴合好。安装好后，导气管6上开口与玻璃容器5底部内壁留有约1mm的间隙，以保证反应气体能够到达玻璃容器5的底部内壁。
安装好了的用于容器内壁的CVD反应室装置，导气管6通过容器支撑底座1的底部充气开口8与充气管11接口螺纹密封联接，充气管11和充气开口8之间采用磁流体密封联接，形成了反应气体由充气管11经导气管6、再经导气管6上的出气孔10向容器内供应反应气体的供气通道；同时CVD反应室装置通过位于容器安装孔7下部侧面的抽气开口9与外部真空系统20联接，于是通过容器、上O型胶圈4、容器置换架3、下O型胶圈2以及容器支撑底座1的内壁形成了排气的气路；这样通过导气管6，将供气和抽气分开，使容器内形成了稳定的气流，保证了均匀镀膜的效果。
本实施例中的容器置换架3和容器支撑底座1均为金属制作，导气管6为石英导气管。
实施例2：
本实施例的设计与实施例1仅在导气管6上的差别，其它与实施例1完全一致。本实施例的导气管6为金属导气管6，且导气管6的出气孔10的设计如下：
如图3a及图3b，导气管6的上部开有若干大小一致的出气孔10，各出气孔10的中心点相连呈螺旋线形且各相邻出气孔10的水平轴线的距离不大于出气孔10的直径；同时通过容器安装孔7底部充气开口8与导气管6联接的充气管11另一端装有电机带动导气管6旋转。使用时，通过电机带动导气管6旋转，以有效的保证反应气体能够均匀的到达玻璃容器5内壁的各个位置，确保镀膜的均匀。
本实施例的反应室装置的安装方法与实施例1一样。
应用实施例1：
本应用实施例为将本实施例的用于容器内壁镀膜的CVD反应室装置应用于等离子体增强化学气相沉积（PECVD）设备的一个具体应用例，发明人在本实施例中设计了一台PECVD设备，该设备的核心部分就是使用了本实施例的用于容器内壁镀膜的CVD反应室装置。
同时，为了加快实验及生产效率，本应用例的反应室装置将实施例1中的容器支撑底座1加大，并由一个容器安装孔增加到六个均匀分布于容器支撑底座1的容器安装孔7，这样本应用例中的PECVD可以同时制备6个样品，如图4为本PECVD中的容器支撑底座1的俯视图，该容器支撑底座1中每个容器安装孔7上的反应室都与实施例1中的反应室装置相同。
PECVD设备整个系统的示意图如图5所示，PECVD设备包括主要包括冷却系统19、微波发生系统15、真空系统20、反应气体源供应系统以及本实施例的用于容器内壁镀膜的CVD反应室装置，各主要系统之间连接关系如图5所示，其中CVD反应室装置通过位于容器安装孔7下部侧面的抽气开口9与真空系统20密封联接；而反应气体供应系统根据使用气体种类的需要，通过各气体的进气管道13将气体输入到反应气体混合室14，反应气体混合室14通过充气管11经过位于容器安装孔7底部的充气开口8与导气管6密封联接，达到向容器内壁供应反应气体的目的；本应用例的PECVD设备因为使用了微波系统，在CVD反应室装置安装了金属罩17，起到保护操作人员免受微波辐射的作用，微波发生系统15通过波导管16将微波引入金属罩17中。
PECVD设备工作时，其步骤如下：
1）真空系统20抽取真空，此时，待镀膜玻璃容器5内外的压力差会将玻璃容器5紧紧压在上O型胶圈4上，上O型胶圈4和下O型胶圈2均会产生变形，起到密封作用，阻止内外气体流通，使玻璃容器5内形成真空；
2） 玻璃容器5内达到指定真空后，打开反应气体供应系统，开始通入反应气体，反应气体经过导气管6将气体均匀送到容器内壁各处，使容器内壁能够均匀的镀上薄膜；
3）当玻璃容器5中反应气体达到设定压力时，打开微波发生系统15中的微波发生器，微波通过波导管16进入金属罩17中，微波在金属罩17中干涉，在容器5处得到加强，使容器5内的反应气体产生等离子体，通过辉光放电沉积在容器内壁形成薄膜；这时，通过设置在金属罩17上的观察窗18可以看到整个辉光放电的过程；整个反应过程中，玻璃容器5内部的气体压力100～500Pa之间，保证了玻璃容器5内外的压差，使玻璃容器5始终紧紧压在上O型胶圈4上，保持了反应室装置的抽气通路的密封，阻止了内外气体流通；
4） 反应时间结束后，关闭微波发生系统15，切断反应气体源供应，打开金属罩17，放气，取出反应过的玻璃容器5。

Claims (8)

1.一种用于容器内壁镀膜的CVD反应室装置，其特征在于：所述CVD反应室装置包括容器支撑底座(1)，下O型胶圈(2)，容器置换架(3)，上O型胶圈(4)，容器(5)以及导气管(6)；容器支撑底座(1)上分布有容器安装孔(7)，容器安装孔为一上大下小的孔，容器安装孔底部及下部侧面设置有开口，分别为所述CVD反应室装置的充气开口(8)和抽气开口(9)；容器置换架(3)为中空的圆柱体；其中下O型胶圈(2)、容器置换架(3)、上O型胶圈(4)、倒置的容器(5)从下到上依次套于导气管(6)上并互相嵌合；导气管(6)上部开有若干出气孔(10)，安装后的导气管(6)上开口与容器底部内壁留有间隙，导气管(6)下开口通过容器安装孔底部充气开口(8)与充气管(11)一端相联；
其中，导气管(6)上部开有若干出气孔(10)的开孔方式采用方法：
A)所述导气管(6)的上部四周轴对称地且分布均匀地开有若干出气孔(10)，且各出气孔的开口从下到上逐步加大；
或者B)导气管(6)上部开有若干出气孔(10)的开孔方式为：所述导气管(6)的上部开有若干大小一致的出气孔(10)，各出气孔(10)的中心点相连呈螺旋线形且各相邻出气孔(10)的水平轴线的距离不大于出气孔(10)的直径；
当所述开孔方式采用方法B)时，同时通过容器安装孔(7)底部充气开口(8)与导气管(6)连接的充气管(11)另一端装有电机带动导气管(6)旋转。
2.根据权利要求1所述的用于容器内壁镀膜的CVD反应室装置，其特征在于：安装后，所述导气管(6)的上开口与容器(5)底部内壁之间具有1mm的间隙。
3.根据权利要求2所述的用于容器内壁镀膜的CVD反应室装置，其特征在于：所述导气管(6)为金属导气管或石英导气管。
4.根据权利要求1-3任一项所述的用于容器内壁镀膜的CVD反应室装置，其特征在于：所述容器安装孔(7)为上下两个同轴圆柱形的孔，且上圆柱孔径大于下圆柱孔径，容器安装孔的下部侧面设置的抽气开口(9)位于下圆柱孔的侧面。
5.根据权利要求4所述的用于容器内壁镀膜的CVD反应室装置，其特征在于：所述容器置换架(3)的内壁为上下两同轴圆柱通孔，上O型胶圈(4)置于该上圆柱孔内，上圆柱孔径不小于容器(5)口的外径，高度与上O型胶圈(4)的厚度匹配，使上O型胶圈(4)能置于其中；下圆柱孔径小于上圆柱孔径，同时大于导气管(6)外径，且与容器安装孔(7)的下圆柱孔径相同；所述容器置换架(3)的下方还开有环形凹槽(12)，环形凹槽的深度不大于下O型胶圈(2)的厚度，下O型胶圈(2)嵌于该凹槽内；所述容器置换架(3)的外直径不大于所述容器安装孔(7)的上圆柱孔径，且安装后所述容器置换架(3)置于该容器安装孔(7)的上圆柱孔内。
6.根据权利要求5所述的用于容器内壁镀膜的CVD反应室装置，其特征在于：所述上O型胶圈(4)的内径不大于容器(5)口外径，但不小于容器(5)口内径。
7.根据权利要求6所述的用于容器内壁镀膜的CVD反应室装置，其特征在于：所述容器支撑底座(1)为金属的容器支撑底座。
8.根据权利要求7所述的用于容器内壁镀膜的CVD反应室装置，其特征在于：所述容器支撑底座(1)上均匀分布有6个容器安装孔(7)。
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