CN110777367A - 一种可调节的微孔薄膜沉积装置及使用方法 - Google Patents

一种可调节的微孔薄膜沉积装置及使用方法 Download PDF

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Abstract

本申请公开了一种可调节的微孔薄膜表面沉积装置及使用方法,涉及二次电池用隔膜制造领域。本申请通过在内筒体内划分若干不同的通气区域，并在不同通气区域内通入特定气体，使薄膜在绕内筒体一周的范围内，分区域成绩从内筒体筒壁上的通气孔透出的反应气体，即可实现多次的ALD循环。此外，本申请通过设置隔板和中心轴，隔板与中心轴滑动连接，使用时能够调节两个隔板之间的距离，进而调整通气区域的宽度，以控制第一反应气体、第二反应气体或非反应气体在不同通气区域的通气量。

Description

一种可调节的微孔薄膜沉积装置及使用方法
技术领域
本申请涉及二次电池用隔膜制造领域，特别涉及到一种可调节的微孔薄膜沉积装置及使用方法。
背景技术
目前，采用液体电解液的二次电池体系如锂离子电池等需要采用隔膜材料阻隔正负极，避免短路。隔膜材料主要包括由聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚四氟稀(PTFE)等高分子聚合材料制成的含有微孔结构的聚合物膜或无纺布。电解液存在于微孔结构中，实现离子在正负极之间的传导。
为了提高隔膜材料的耐热性和电化学性能，市场上大多数采用PP/PE微孔膜上涂覆氧化物颗粒形成陶瓷层并得到了一定的改善，但涂覆的陶瓷层厚度一般为1-4um，且大多涉及到无机微纳米颗粒与隔膜聚合物之间的粘结、微纳米颗粒物的团聚及隔膜多孔性的保持问题，存在无法避免的技术缺陷，
为克服上述缺陷，提出一种通过沉积方式在隔膜表面沉积氧化物的方法。如公开号为CN106960933A的中国专利申请，公开了一种“耐热性及关闭特性优异的二次电池用隔膜”，该技术方案通过在高分子基材的至少一个表面上通过原子层沉积法(ALD)形成耐热涂层，克服了涂覆工艺的缺陷，能够实现隔膜耐热性的提高及关闭特性的提高，从而能够提高电池安全性。但是，在该技术方案中，是通过现有的ALD装置对基材进行处理，且不同气相前驱体交替地通入反应器在基材上进行化学吸附并反应形成沉积膜，即对基材需要进行多次原子沉积以形成均匀稳定的耐热涂层。因此，现有技术中缺少一种专门应用于微孔薄膜材料的沉积装置，不能进行连续的、高效的沉积处理，同时，需要对ALD沉积工艺中的通气量进行控制。
发明内容
本申请的目的是提供一种可调节的微孔薄膜沉积装置及使用方法，用于在二次电池用隔膜材料表面沉积氧化物。
为实现上述目的，本申请实施例采用以下技术方案：一种可调节的微孔薄膜沉积装置，包括：外筒体；内筒体，该内筒体设置在外筒体内，内筒体与筒体之间形成有反应空间，薄膜穿过反应空间绕所述内筒体一周，内筒体具有：若干通气孔，该通气孔均匀分布内筒体的侧壁上；中心轴，该中心轴设置在内筒体的中心；隔板，该隔板安装在中心轴外周，隔板用于将内筒体和中心轴之间的空间等分为若干通气区域，该若干通气区域包括若干第一通气区域、若干第二通气区域和若干第三通气区域，第一通气区域和第二通气区域交替设置，所述第三通气区域设置在任意一组第一通气区域和第二通气区域之间，隔板与中心轴滑动连接。
在上述技术方案中，本申请实施例通过在内筒体内划分若干不同的通气区域，并在不同通气区域内通入特定气体，使薄膜在绕内筒体一周的范围内，分区域成绩从内筒体筒壁上的通气孔透出的反应气体，即可实现多次的ALD循环。此外，本申请实施例通过设置隔板和中心轴，隔板与中心轴滑动连接，使用时能够调节两个隔板之间的距离，进而调整通气区域的宽度，以控制第一反应气体、第二反应气体或非反应气体在不同通气区域的通气量。
进一步地，根据本申请实施例，其中，外筒体包括：入口，该入口设置在外筒体的侧壁上；出口，该出口设置在外筒体的侧壁上，出口与入口相邻设置。
进一步地，根据本申请实施例，其中，薄膜与所述内筒体之间的距离为0.2-2cm。
进一步地，根据本申请实施例，其中，内筒体还包括：颈部；盖体，该盖体设置在颈部上端，盖体上设置有若干通孔，通孔与所述通气区域一一对应；若干通气管，该通气管插装在所述通孔内。
进一步地，根据本申请实施例，其中，中心轴为中空结构，隔板上下两端设置有卡槽，卡槽扣在中心轴的筒壁上。
进一步地，根据本申请实施例，其中，中心轴的筒壁上设置有若干挡块，挡块分散在隔板之间。
进一步地，根据本申请实施例，其中，沉积装置还包括：若干吸气管，该吸气管设置在外筒体的外周，吸气管均匀分布。
进一步地，根据本申请实施例，其中，吸气管连接吸气泵。
进一步地，根据本申请实施例，其中，沉积装置还包括：红外线加热装置，该红外线加热装置设置在中心轴上。
此外，本申请实施例还公开了另一技术方案：一种可调节的微孔薄膜沉积装置的使用方法，包括以下步骤：穿入薄膜，将所述薄膜从外筒体侧壁上的入口穿入，使所述薄膜穿过所述反应空间，绕所述内筒体一周后，从所述外筒体侧壁上的出口穿出；滑动隔板，调整各通气区域的间距；通气，向所述第一通气区域通入第一反应气体，向所述第二通气区域通入第二反应气体，向所述第三区域通入非反应气体；ALD循环，所述薄膜在所述反应空间内移动，使所述薄膜表面的任一部分均可以通过多次所述第一反应气体沉积、所述非反应气体吹扫、所述第二反应气体反应及所述非反应气体再吹扫的来形成具有规定厚度的沉积层，完成ALD循环。
进一步地，根据本申请实施例，其中，金属化合物蒸汽包括选自铝、钙、镁、硅、钛及锆中的至少一个金属的金属化合物。
进一步地，根据本申请实施例，其中，金属化合物蒸汽为三甲基铝(TMA)。
进一步地，根据本申请实施例，其中，第二反应气体为非金属化合物蒸汽。
进一步地，根据本申请实施例，其中，第二反应气体为水蒸气。
进一步地，根据本申请实施例，其中，非反应气体为惰性气体。
进一步地，根据本申请实施例，其中，非反应气体为氮气。薄膜的移动速度为10米/分钟-120米/分钟。
进一步地，根据本申请实施例，其中，在ALD循环步骤中，通过吸气管7将反应空间内的未沉积或反应的多余其他排出反应空间。
进一步地，根据本申请实施例，其中，在通气步骤之前，对反应空间进行抽真空处理，保持真空环境，真空度为10-7mTorr(毫托)-100Torr(托)。
进一步地，根据本申请实施例，其中，若位于入口处的通气区域为第一通气区域,则移动隔板，使位于入口处的通气区域的间距小于其他任意通气区域。
进一步地，根据本申请实施例，其中，若位于入口处的通气区域为第二通气区域,则移动所述隔板，使位于入口处的通气区域的间距大于其他任意通气区域。
其次，本申请实施例还公开了一种微孔薄膜，采用上述的一种基于用于薄膜材料表面沉积的沉积装置的沉积方法制成。
最后，本申请实施例还公开了一种二次电池，具有上述的一种微孔薄膜。
与现有技术相比，本申请具有以下技术效果：本申请实施例通过通过在内筒体内划分若干不同的区域，并在不同区域中通入特定气体，使微孔薄膜在穿过反应空间的移动过程中，第一通气区域、第一通气区域对微孔薄膜表面的不同部分同时进行通气，即可实现一种连续、高效的ALD处理方式。
附图说明
下面结合附图和实施例对本申请进一步说明。
图1是本申请一种可调节的微孔薄膜表面沉积装置的结构示意图。
图2是图1的横向剖视图。
图3是图1的纵向剖视图。
图4是隔板及中心轴的结构示意图。
附图中
1、外筒体 2、隔膜 3、盖体
4、通气管 5、吸气管 6、内筒体
7、隔板 8、中心轴 9、卡槽
10、挡块
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案进行清楚、完整地描述，及优点更加清楚明白，以下结合附图对本发明实施例进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，仅仅用以解释本发明实施例，并不用于限定本发明实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“中”、“上”、“下”、“左”、“右”、“内”、“外”、“顶”、“底”、“侧”、“竖直”、“水平”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“一”、“第一”、“第二”、“第三”、“第四”、“第五”、“第六”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
出于简明和说明的目的，实施例的原理主要通过参考例子来描述。在以下描述中，很多具体细节被提出用以提供对实施例的彻底理解。然而明显的是。对于本领域普通技术人员，这些实施例在实践中可以不限于这些具体细节。在一些实例中，没有详细地描述公知方法和结构，以避免无必要地使这些实施例变得难以理解。另外，所有实施例可以互相结合使用。
如图1-4所示，本申请公开了一种可调节的微孔薄膜沉积装置，主要用于在二次电池用微孔薄膜表面沉积氧化物，沉积装置的原理采用原子层沉积法(ALD)，包括外筒体1及内筒体6，外筒1同轴套设在内筒体6外，使外筒体1和内筒体6之间形成环状的的反应空间。外筒体1和内筒体6的下端密封，上端设置有同心的开口，环状的反应空间为密封状态。具体地，内筒体6的上端设置有一颈部，颈部与内筒体6的筒壁之间设置有过渡部；在外筒体1的上端开口设置有环形挡板，环形挡板一端与外筒体1的筒壁端部固定连接，另一端与内筒体6的过渡部固定连接，使环状的反应空间为相对密封的状态。在外筒体1的筒壁上，设置有入口和出口，该入口和出口为长条状，供薄膜2穿入和穿出，使薄膜2穿过上述反应空间，绕内筒体6一周。在内筒体6的筒壁上，设置有多个通气孔，通气孔均匀分布在内筒体的筒壁上，当向内筒体6内部通气时，用于反应的气体通过通气孔通向薄膜表面，从而形成沉积层。
在上述技术方案中，内筒体6的中心设置有中心轴8，中心轴8为中空结构。中心轴8外围均匀分布有若干隔板7，隔板7设置在中心轴8上，将内筒体6和中心轴8之间的空间等分为若干通气区域，该若干通气区域包括若干第一通气区域、若干第二通气区域、若干第三通气区域。其中，第一通气区域与第二通气区域交替设置，单个第一通气区域与单个第二通气区域之间的先后顺序无限制。在任意一组第一通气区域和第二通气区域之间，设置有第三通气区域。在使用时，向第一通气区域通入第一反应气体，向第二通气区域通入第二反应气体，向第三通气区域通入非反应气体。
在上述技术方案中，本申请实施例通过在内筒体6内划分若干不同的通气区域，并在不同通气区域内通入特定气体，使薄膜2在绕内筒体6一周的范围内，分区域成绩从内筒体6筒壁上的通气孔透出的反应气体，即可实现多次的ALD循环。
具体地，如在本实施例中，对于薄膜2表面的任一部分而言，在薄膜2移动的过程中，当其经过若干第一通气区域中的某一个第一通气区域时，接收第一反应气体并在该部分的微孔薄膜表面上形成一单层；紧接着进入与该第一通气区域相邻的某一第三通气区域，并通过非反应气体对该部分的微孔薄膜表面进行吹扫；然后，进入与该第三通气区域相邻的某一第二通气区域，接收第二反应气体，该第二反应气体与沉积在给部分的微孔薄膜表面的的第一单层反应，形成一层沉积层；最后，进入与该第二通气区域相邻的另一第三通气区域，接受非反应气体的吹扫，至此完成一个ALD循环，之后以此类推，直至该部分的微孔薄膜穿出外筒体1。而在整个薄膜2穿入穿出外筒体1的过程中，薄膜2表面的任一部分均可以通过多次第一反应气体沉积、吹扫、第二反应气体反应及再吹扫的来形成具有规定厚度的沉积层，所以，通过使用本申请所述的一种微孔薄膜表面沉积装置即可实现一种连续、高效的ALD处理方式。
此外，在本申请实施例中，隔板7上下两端设置有卡槽9，卡槽9扣在中心轴8的上下两端的筒壁上，使隔板7能够围着中心轴8转动。在本申请中，通过设置卡槽9，实现隔板7和中心轴8之间的滑动连接，使隔板7围绕中心轴8转动，在使用时，能够调节两个隔板7之间的距离，进而调整通气区域的宽度，以控制第一反应气体、第二反应气体或非反应气体在不同通气区域的通气量。具体地，在本申请实施例中，可以根据ALD工艺的要求，对通气区域的宽度进行调整。例如，如果位于入口处的通气区域直接通入的是TMA,由于膜表面羟基数量较少的问题，可以适当减少该区域的间距；如果先通入的是水，则可以扩大该区域的间距。
在上述技术方案中，在中心轴8的上下两端的筒壁上，设置有若干挡块10，挡块10分散在隔板7之间，将中心轴8的圆周等比例划分，挡块10用于限制隔板7的滑动范围。
在上述技术方案中，隔膜2与内筒体6的筒壁之间的距离为0.2-2cm，能够保证较高的沉积效率。
在本申请公开的一种微孔薄膜表面沉积装置中，内筒体6的颈部上端开孔安装有盖体3，盖体3上设置有若干通孔，该通孔与内筒体的通气区域一一对应，通孔上插装通气管4，通气管4连接不同气源，用于向不同通气区域通入特定气体。
在本申请公开的一种可调节的微孔薄膜沉积装置中，外筒体1的外周设置有吸气管7，用于将反应空间内的未沉积或反应的多余其他排出反应空间。具体地，吸气管7可以连接吸气泵，为吸气管7吸收气体提供吸力。
在本申请公开的一种可调节的微孔薄膜沉积装置中，可以在中心轴8上安装红外线加热装置，对通气区域进行加热，保证反应空间的反应温度。在本申请中，反应空间内部的温度根据第一反应气体的反应温度来确定，同时也要考虑到能够避免基材受损的温度范围。为了提高沉积效率，基于前述观点，优选在最高的温度下进行。此外，通入箱体的气体与箱体内的温度保持一致。
本申请还公开一种可调节的微孔薄膜沉积装置的使用方法，包括以下步骤：
穿入薄膜2，将薄膜2从外筒体1侧壁上的入口穿入，使薄膜2穿过上述反应空间，绕内筒体6一周后，从外筒体1侧壁上的出口穿出；
滑动隔板7，调整各通气区域的间距；
通气，向第一通气区域通入第一反应气体，向第二通气区域通入第二反应气体，向第三通气区域通入非反应气体；
ALD循环，薄膜2在反应空间内移动，使薄膜2表面的任一部分均可以通过多次第一反应气体沉积、吹扫、第二反应气体反应及再吹扫的来形成具有规定厚度的沉积层，完成ALD循环。
在上述技术方案中，第一反应气体为金属化合物蒸汽，具体包括选自碳、氮、硫及氧中的至少一个的非金属化合物，优选三甲基铝(TMA)。
在上述技术方案中，若位于入口处的通气区域为第一通气区域,则移动隔板7，使该单个第一通气区域的面积小于其他任意通气区域。
在上述技术方案中，第二反应气体为非金属化合物蒸汽，具体包括选自碳、氮、硫及氧中的至少一个的非金属化合物，优选水蒸气(H2O)。
在上述技术方案中，若位于入口处的通气区域为第二通气区域，则移动隔板7，使该单个第二通气区域的面积大于其他任意通气区域。
在上述技术方案中，非反应气体为惰性气体，优选氮气(N2)。非反应气体对微孔薄膜表面进行吹扫，将过剩的未沉积的第一反应气体以及过剩的未反应的第二反应气体除去。
在本申请公开的一种基于上述用于薄膜材料表面的沉积装置的沉积方法中，薄膜2的移动速度为10米/分钟-120米/分钟。对于本申请实施例中的薄膜表面沉积方法而言，薄膜2在反应空间内的移动速度也会对其表面沉积层的厚度产生影响，最终影响沉积效率。所以，薄膜2的移动速度与工艺要求的沉积厚度、反应气体的通气量均相关，在技术人员具体操作过程中，可以根据工艺要求的沉积厚度、反应气体的通气量，在10米/分钟-120米/分钟的范围内控制薄膜2的移动速度。
在本申请公开的一种基于上述用于薄膜材料表面的沉积装置的沉积方法中，通过吸气管7将反应空间内的未沉积或反应的多余其他排出反应空间。
在本申请公开的一种基于上述用于薄膜材料表面的沉积装置的沉积方法中，在通气步骤之前，对反应空间进行抽真空处理，保持真空环境，真空度为10-7mTorr(毫托)-100Torr(托)。
在本申请中，通过上述于上述用于薄膜材料表面的沉积装置的沉积方法，能够制得一种微孔薄膜，用于二次电池，该微孔薄膜表面沉积有一层厚度均匀的氧化物，能够提高微孔薄膜的耐热性和电化学性能。
与现有技术相比，本申请公开的一种用于薄膜材料表面沉积的沉积装置及沉积方法提供了一种连续、高效的ALD处理方式。在现有技术中，由于需要对微孔薄膜表面进行多次ALD循环，进行的处理工艺是不连续且重复的，而在本申请中，能够在薄膜的移动过程中即可实现多次ALD循环，大大提高了薄膜表面沉积工艺的效率。此外，由于薄膜一般具有高纵横比，现有技术中的沉积工艺无法进行大规模的批量化生产，由于装置原因会对微孔薄膜的长度进行限制，而本申请可以直接对连续或成卷的微孔薄膜进行沉积处理，不限制其长度，进一步提高微孔薄膜的生产效率。
尽管上面对本申请说明性的具体实施方式进行了描述，以便于本技术领域的技术人员能够理解本申请，但是本申请不仅限于具体实施方式的范围，对本技术领域的普通技术人员而言，只要各种变化只要在所附的权利要求限定和确定的本申请精神和范围内，一切利用本申请构思的申请创造均在保护之列。

Claims (23)

1.一种可调节的微孔薄膜沉积装置，包括：
外筒体；
内筒体，所述内筒体设置在所述外筒体内，所述内筒体与所外筒体之间形成有反应空间，所述薄膜穿过所述反应空间绕所述内筒体一周，所述内筒体具有：
若干通气孔，所述通气孔均匀分布在所内筒体的侧壁上；
中心轴，所述中心轴设置在所述内筒体的中心；
隔板，所述隔板安装在所述中心轴外周，所述隔板用于将内筒体和中心轴之间的空间等分为若干通气区域，所述若干通气区域包括若干第一通气区域、若干第二通气区域和若干第三通气区域，所述第一通气区域和所述第二通气区域交替设置，所述第三通气区域设置在任意一组第一通气区域和第二通气区域之间，所述隔板与所述中心轴滑动连接。
2.根据权利要求1所述的一种可调节的微孔薄膜沉积装置，其中，所述外筒体包括：
入口，所述入口设置在所述外筒体的侧壁上；
出口，所述出口设置在所述外筒体的侧壁上，所述出口与所述入口相邻设置。
3.根据权利要求1所述的一种可调节的微孔薄膜沉积装置，其中，所述薄膜与所述内筒体之间的距离为0.2-2cm。
4.根据权利要求1所述的一种可调节的微孔薄膜沉积装置，其中，所述内筒体还包括：
颈部；
盖体，所述盖体设置在所述颈部上端，所述盖体上设置有若干通孔，所述通孔与所述通气区域一一对应；
若干通气管，所述通气管插装在所述通孔内。
5.根据权利要求1所述的一种可调节的微孔薄膜沉积装置，其中，所述中心轴为中空结构，所述隔板上下两端设置有卡槽，所述卡槽扣在所述中心轴的筒壁上。
6.根据权利要求5所述的一种可调节的微孔薄膜沉积装置，其中，所述中心轴的筒壁上设置有若干挡块，所述挡块分散在所述隔板之间。
7.根据权利要求1所述的一种可调节的微孔薄膜沉积装置，其中，所述沉积装置还包括：
若干吸气管，所述吸气管设置在所为外筒体的外周，所述吸气管均匀分布。
8.根据权利要求7所述的一种可调节的微孔薄膜沉积装置，其中，所述吸气管连接吸气泵。
9.根据权利要求1所述的一种可调节的微孔薄膜沉积装置，其中，所述沉积装置还包括：红外线加热装置，所述红外线加热装置设置在所述中心轴上。
10.一种可调节的微孔薄膜沉积装置的使用方法，包括以下步骤：
穿入薄膜，将所述薄膜从外筒体侧壁上的入口穿入，使所述薄膜穿过所述反应空间，绕所述内筒体一周后，从所述外筒体侧壁上的出口穿出；
滑动隔板，调整各通气区域的间距；
通气，向所述第一通气区域通入第一反应气体，向所述第二通气区域通入第二反应气体，向所述第三区域通入非反应气体；
ALD循环，所述薄膜在所述反应空间内移动，使所述薄膜表面的任一部分均可以通过多次所述第一反应气体沉积、所述非反应气体吹扫、所述第二反应气体反应及所述非反应气体再吹扫的来形成具有规定厚度的沉积层，完成ALD循环。
11.根据权利要求10所述的一种可调节的微孔薄膜沉积装置的使用方法，其中，所述金属化合物蒸汽包括选自铝、钙、镁、硅、钛及锆中的至少一个金属的金属化合物。
12.根据权利要求11所述的一种可调节的微孔薄膜沉积装置的使用方法，其中，所述金属化合物蒸汽为三甲基铝(TMA)。
13.根据权利要求10所述的一种可调节的微孔薄膜沉积装置的使用方法，其中，所述第二反应气体为非金属化合物蒸汽。
14.根据权利要求13所述的一种可调节的微孔薄膜沉积装置的使用方法，其中，所述第二反应气体为水蒸气。
15.根据权利要求10所述的一种可调节的微孔薄膜沉积装置的使用方法，其中，所述非反应气体为惰性气体。
16.根据权利要求15所述的一种可调节的微孔薄膜沉积装置的使用方法，其中，所述非反应气体为氮气。
17.根据权利要求10所述的一种可调节的微孔薄膜沉积装置的使用方法，其中，所述薄膜的移动速度为10米/分钟-120米/分钟。
18.根据权利要求10所述的一种可调节的微孔薄膜沉积装置的使用方法，其中，在所述ALD循环步骤中，通过吸气管7将反应空间内的未沉积或反应的多余其他排出反应空间。
19.根据权利要求10所述的一种可调节的微孔薄膜沉积装置的使用方法，其中，在所述通气步骤之前，对反应空间进行抽真空处理，保持真空环境，真空度为10-7mTorr(毫托)-100Torr(托)。
20.根据权利要求10所述的一种可调节的微孔薄膜沉积装置的使用方法，其中，若位于入口处的通气区域为第一通气区域,则移动所述隔板，使所述位于入口处的通气区域的间距小于其他任意通气区域。
21.根据权利要求10所述的一种可调节的微孔薄膜沉积装置的使用方法，若位于入口处的通气区域为第二通气区域,则移动所述隔板，使所述位于入口处的通气区域的间距大于其他任意通气区域。
22.一种微孔薄膜，采用如权利要求10-21中任一项所述的一种基于用于薄膜材料表面沉积的沉积装置的沉积方法制成。
23.一种二次电池，具有如权利要求22所述的一种微孔薄膜。
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