CN104330486A - 木糖醇产品的检测方法 - Google Patents
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Abstract
一种木糖醇产品检测方法，属于食品添加剂及其检测方法领域。所述木糖醇产品的检测方法包括以下步骤：取阿拉伯醇、木糖醇、山梨醇置于3个10mL容量瓶中，加入无水吡啶，放入恒温水浴锅中反应并振荡，取出冷却，加入醋酐，继续恒温水浴加热，进行乙酰化反应，冷却后，用丙酮稀释，混匀配成储备液，用丙酮稀释配置不同浓度的混合溶液。取木糖醇样品于10mL容量瓶中，按上述方法处理后供分析用。在色谱条件下，等仪器系统稳定后，用微量进样器进行检测，然后通过面积归一化法进行定量计算。本发明所述检测方法，采用小口径毛细管柱对木糖醇产品进行测定，具有分离度好，方法准确、快速、简便等优点，有利于木糖醇生产企业对产品的质量控制分析。
Description
技术领域
本发明涉及一种木糖醇产品的检测方法，属于食品添加剂及其检测方法领域。
背景技术
木糖醇是一种能溶于水的白色结晶体，其甜度与蔗糖相当，可以食用，入口有清凉感。木糖醇除具有蔗糖$葡萄糖的共性外，还具有特殊的生化性能。它不需要通过胰岛素而是直接通过细胞壁被人体吸收，具有降低血脂$抗酮体等功能。是糖尿病、肝炎等病症患者良好的食糖替代品，也可用于制造饮料、糖果、罐头等无糖食品。此外，木糖醇还可替代甘油用于造纸或生产卷烟、炸药、牙膏，也可用于制作石油破乳剂、农药乳化剂、化纤助剂、抗静电剂、防冻剂等，用途十分广泛。在工业上，木糖醇由玉米芯、甘蔗渣、棉子壳、桦木等含有多缩戊糖的原料，经水解、净化、加氢、浓缩、结晶、离心、烘干等工序制得。我国是生产木糖醇产品的大国，90%以上供出口，同时该产品被批准为原料药范畴。由于其生产工艺复杂，又是从植物原料中提取的，所以在木糖醇产品中常混有阿拉伯醇、山梨醇等杂醇，影响了木糖醇的纯度，也直接影响了木糖醇生产工艺参数的选定。同时，纯度也是木糖醇产品出口时，客户需要检测的一个很重要指标。 因此，准确、快速、方便、快捷地测定木糖醇及其杂醇的含量，已显得尤为重要。目前常采用的总醇法等常规化学分析法只局限于测定总量，而无法测定各种组份的具体含量。国家标准规定了采用玻璃填充柱分析检测木糖醇，经实际采用后，发现该法分离效果差，色谱峰不对称，柱效低，同时分析时间长，过程复杂，不能满足实际生产和客户的需要。
因此研究一种准确、快速、方便、快捷，适用于测定木糖醇及其杂醇的含量的检测方法很有必要。
发明内容
本发明旨在提供一种准确、快速、方便、快捷，适用于测定木糖醇及其杂醇的含量的检测方法。
所述的木糖醇产品的检测方法，包括以下步骤：
依次准确称取阿拉伯醇、木糖醇、山梨醇标准品各0.05g，分别置于3个10mL容量瓶中，加入1mL无水吡啶，放入90℃的恒温水浴锅中反应10分钟并振荡，取出冷却后，加入1mL醋酐，继续在90℃恒温水浴锅中加热20分钟，使之进行乙酰化反应，冷却后，用丙酮稀释至刻度，混匀配成单组分的标准储备液，用丙酮稀释配置不同浓度的混合标准溶液。然后精密称取0.1g木糖醇样品于10mL容量瓶中，然后按上述相同的处理方法进行样品处理，冷却后，用丙酮稀释至刻度，混匀，供分析用。在一定的色谱条件下，等仪器系统稳定后，用微量进样器分别取0.2μL标准溶液和样品液，进行检测，然后通过面积归一化法进行定量计算。
优选的，本发明所述的色谱条件为色谱柱为毛细管柱30m*0.25mm*0.25μm；固定液为AT.OV-225；载气为氮气；燃烧气为氢气；助燃气为空气；柱温220℃；气化室温度270℃；检测器温度260℃；载气压力0.2MPa；氢气压力0.06MPa；空气压力0.14MPa；分流压力0.085MPa；进样量0.2μL。
本发明所述的检测方法中，采用小口径的毛细管柱测定木糖醇及其杂醇含量，然后通过面积归一化法进行定量计算，可满足检测的要求。
经大量实验证明，其它色谱柱分离木糖醇及其杂醇的衍生物时，色谱峰不对称，分离度低，重现性差，只有小口径毛细管柱30m*0.25mm*0.25μm（固定液为AT.OV-225）的色谱柱既能快速出峰也能很好的分离，且峰形对称，重现性良好，能够满足实际要求。
醇类的分离，对气相色谱法而言有一定的难度，由于其不容易气化，所以在检测前必须将醇转化为醇的衍生物，然后进行分离。由于木糖醇产品是从植物废料中提取的，所以成份比较复杂，含有杂醇较多，分子量比较大，含有的功能基团也比较多，这些因素限制了衍生试剂的选择范围，经实验证明，只有醋酐：吡啶（1：1）与木糖醇样品容易衍生化，且在进行气相色谱分析时相当稳定，具有良好的色谱性质， 而其它溶剂，有的衍生化时间长，有的和木糖醇及其杂醇生成络合物，使衍生化反应进行得不完全，不适合做衍生试剂。
精密度试验：取一个木糖醇样品，按照所述的检测方法进行测定，平行实验5次，对方法的重现性进行考察，结果为方法的精密度良好，样品中阿拉伯醇、木糖醇、山梨醇3种主组分的相对标准偏差均在1%之内，达到检测要求。
回收率试验：采用加标回收法，向一个已知阿拉伯醇、木糖醇、山梨醇含量的样品中，分别加入一定量的阿拉伯醇、木糖醇、山梨醇标准品，按相同的方法进行分析测定并计算平均回收率，结果为样品中阿拉伯醇、木糖醇、山梨醇3种主组分的平均回收率均在95%以上，方法的准确度能够满足分析检测的要求。
本发明所述的检测方法，采用小口径毛细管柱对木糖醇产品进行测定，无论是精密度还是准确度都有满意的结果，该方法对木糖醇产品中的各主要组分具有分离度好，方法准确、快速、简便等优点，有利于木糖醇生产企业对产品的质量控制分析。
具体实施方式
实施例一：
（1）依次准确称取阿拉伯醇、木糖醇、山梨醇标准品各0.05g，分别置于3个10mL容量瓶中，加入1mL无水吡啶，放入90℃的恒温水浴锅中反应10分钟并振荡，取出冷却后，加入1mL醋酐，继续在90℃恒温水浴锅中加热20分钟，使之进行乙酰化反应，冷却后，用丙酮稀释至刻度，混匀配成单组分的标准储备液，用丙酮稀释配置不同浓度的混合标准溶液。
（2）精密称取0.1g木糖醇样品于10mL容量瓶中，加入1mL无水吡啶，放入90℃的恒温水浴锅中反应10分钟并振荡，取出冷却后，加入1mL醋酐，继续在90℃恒温水浴锅中加热20分钟，使之进行乙酰化反应，冷却后，用丙酮稀释至刻度，混匀，供分析用。
（3）在一定的色谱条件下（色谱柱为毛细管柱30m*0.25mm*0.25μm；固定液为AT.OV-225；载气为氮气；燃烧气为氢气；助燃气为空气；柱温220℃；气化室温度270℃；检测器温度260℃；载气压力0.2MPa；氢气压力0.06MPa；空气压力0.14MPa；分流压力0.085MPa；进样量0.2μL），等仪器系统稳定后，用微量进样器分别取0.2μL标准溶液和样品液，进行检测，然后通过面积归一化法进行定量计算，即可得到木糖醇产品中各主要组分的含量。
实施例二：重复性试验、回收率试验
（1）精密度试验：取一个木糖醇样品，按照所述的检测方法进行测定，平行实验5次，对方法的重现性进行考察，结果为方法的精密度良好，样品中阿拉伯醇、木糖醇、山梨醇3种主组分的相对标准偏差均在1%之内，达到检测要求。
（2）回收率试验：采用加标回收法，向一个已知阿拉伯醇、木糖醇、山梨醇含量的样品中，分别加入一定量的阿拉伯醇、木糖醇、山梨醇标准品，按相同的方法进行分析测定并计算平均回收率，结果为样品中阿拉伯醇、木糖醇、山梨醇3种主组分的平均回收率均在95%以上，方法的准确度能够满足分析检测的要求。
Claims (2)
1. 木糖醇产品的检测方法，包括以下步骤：
依次准确称取阿拉伯醇、木糖醇、山梨醇标准品各0.05g，分别置于3个10mL容量瓶中，加入1mL无水吡啶，放入90℃的恒温水浴锅中反应10分钟并振荡，取出冷却后，加入1mL醋酐，继续在90℃恒温水浴锅中加热20分钟，使之进行乙酰化反应，冷却后，用丙酮稀释至刻度，混匀配成单组分的标准储备液，用丙酮稀释配置不同浓度的混合标准溶液；
然后精密称取0.1g木糖醇样品于10mL容量瓶中，然后按上述相同的处理方法进行样品处理，冷却后，用丙酮稀释至刻度，混匀，供分析用；
在一定的色谱条件下，等仪器系统稳定后，用微量进样器分别取0.2μL标准溶液和样品液，进行检测，然后通过面积归一化法进行定量计算。
2. 如权利要求1所述的木糖醇产品的检测方法，其特征在于所述的色谱条件为色谱柱为毛细管柱30m*0.25mm*0.25μm；固定液为AT.OV-225；载气为氮气；燃烧气为氢气；助燃气为空气；柱温220℃；气化室温度270℃；检测器温度260℃；载气压力0.2MPa；氢气压力0.06MPa；空气压力0.14MPa；分流压力0.085MPa；进样量0.2μL。
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Country Status (1)
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| CN (1) | CN104330486A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110501440A (zh) * | 2019-09-23 | 2019-11-26 | 浙江华康药业股份有限公司 | 一种快速测定木糖醇及其他多元醇含量的方法 |
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2014
- 2014-10-24 CN CN201410573891.XA patent/CN104330486A/zh active Pending
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