CN104328484B - 一种区熔气掺单晶的掺杂气路 - Google Patents
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Abstract
本发明创造提供一种新型区熔气掺单晶的掺杂气路，所述掺杂气路管道结构为“π”字型，所述“π”字型掺杂气路中间为一段足够长的L段管道，所述L段管道的一端连通保护气进气口、掺杂气进气口，另一端连通出气口及排气口，所述出气口进入炉膛内部，所述保护气进气口、掺杂气进气口及出气口均设有流量计，所述排气口设有压力阀。本发明创造提供的新型掺杂气路能够在区熔炉有限的空间内使掺杂气与保护气在入炉前充分均匀混合，改善气掺单晶均匀性、提高掺杂效率。
Description
技术领域
本发明创造区熔单晶硅生长技术领域，具体涉及单晶硅区熔炉中一种掺杂气路。
背景技术
区熔硅单晶制备过程中，掺入一定量的电活性杂质可将高纯度多晶硅原料制成具有一定电学性质的掺杂硅单晶。目前，区熔硅单晶的掺杂方法有多晶沉积法、硅芯掺杂法、溶液涂敷掺杂法、棒孔掺杂法、中子嬗变掺杂法(NTD)和气相掺杂法等。其中，中子嬗变掺杂法，即NTD单晶的电阻率轴向及径向均匀性是最好的，同时加工周期长，价格也十分昂贵。故而，各大厂家考虑到成本问题便转向低成本、电阻率均匀性较低的气相掺杂法制备的硅单晶，以至于目前全球各类区熔硅单晶总量的80％为气相掺杂单晶。
由于单晶硅材料的电学性质几乎对所有杂质都非常敏感，且单晶硅生长过程对轴向和平面内的掺杂均匀性都提出了严格的要求，因此掺杂过程中对掺杂工艺的控制是非常重要的，对掺杂工艺的控制也是本领域技术人员不断研究和改善的课题。申请人已经对区熔硅单晶气相掺杂生长工艺进行了大量的研究，设计出了一整套合理的气相掺杂生长工艺，其中包括公开号为CN1455028、CN1763266、CN1865530、CN1865531、CN103114325A、CN103114326A的专利申请，在此并入作为参考。但是在上述研究中未涉及到掺杂气路对掺杂工艺影响的研究。
掺杂气路用于将确定流量的保护气及掺杂气经混合后输送入区熔炉中，普通的气路管道结构如图1所示，类似“工”字型，掺杂气路的混合部分一般位于区熔炉内一个固定的空间，空间的大小受到限制，一般在80cm×95cm以内，因此气体往往未经混合均匀便直接输送至区熔炉内，导致区熔炉内掺杂气分布不均，生产出的气掺单晶硅轴向均匀性不佳，气掺单晶均匀性的重复性也并不理想。
发明内容
本发明创造为解决上述问题，提供一种区熔气掺单晶的掺杂气路，能够在区熔炉有限的空间内使掺杂气与保护气在入炉前充分均匀混合，改善气掺单晶均匀性、提高掺杂效率。
为解决上述技术问题，本发明创造采用的技术方案是，将掺杂气路管道结构改造为类似“π”字型，所述“π”字型掺杂气路中间为一段足够长的L段管道，所述L段管道的一端连通保护气进气口、掺杂气进气口，另一端连通出气口及排气口，所述出气口进入炉膛内部，所述保护气进气口、掺杂气进气口及出气口均设有流量计，所述排气口设有压力阀。
其中，所述压力阀能够保证进入炉膛的气体具有稳定的浓度和压力，且“π”字型弯道的设置也能够保证入炉气体流动的稳定性，不会引起入炉气体的扰动。
其中，所述保护气一般为氩气，所述掺杂气可以为磷烷(PH3)、硼烷(B2H6)中的一种或多种。
优选的，所述掺杂气进气口位于所述保护气进气口上方，所述出气口位于所述排气口上方。由于保护气体的流量一般较大，保护气体在管道中由下方涌入上方并与位于上方管道中的掺杂气混合时，具有较大的冲量作用而在管道内产生湍流，从而加强混合效果。
进一步，所述L段管道的长度为35-50cm，优选为40-45cm。
进一步，所述“π”字型掺杂气路的管道内径为0.3-0.6cm，优选为0.4-0.6cm。
进一步，所述保护气进气口的流量范围控制在0-30L/min，所述掺杂气进气口的流量范围控制在0-1L/min，所述出气口的流量范围控制在0-200ml/min，所述排气口压力的调节范围控制在0-20bar。优选的，所述保护气进气口的流量范围控制在0-10L/min，所述掺杂气进气口的流量范围控制在0-0.5L/min，所述出气口的流量范围控制在0-100ml/min，所述排气口压力的调节范围控制在0-10bar。
本发明创造具有的优点和积极效果是：能够在有限的空间内改善气路中掺杂气体的混合效果，一方面可以使得气掺单晶的轴向综合均匀性提高1.5以上个百分点，甚至可以达到接近于NTD电阻率均匀性的效果；另一方面可以提高掺杂效率，使掺杂气的使用量节省5％以上，降低生产成本；同时，通过精确控制掺杂气体的流量，气掺单晶均匀性的重复性也有显著的提高。
附图说明
图1是普通的区熔气掺单晶的掺杂气路结构示意图。
图2是本发明创造一种区熔气掺单晶的掺杂气路的一种优选实施方案。
图3是实施例1生产的单晶产品轴向电阻率的测试结果。
图4是对比例1生产的单晶产品轴向电阻率的测试结果。
其中，1-掺杂气进气口；2-保护气进气口；3-出气口；4-排气口；5-压力阀；6-L段管道。
具体实施方式
下面结合附图对本发明创造进行进一步说明。
常见的区熔气掺单晶的掺杂气路位于区熔炉限定空间内的部分结构如图1所示，掺杂气与保护气分别通过掺杂气进气口(1)和保护气进气口(2)进入管道，然后很快经由出气口(3)进入炉膛内部，排气口(4)直接与保护气进气口(2)连通，虽然起到了控制炉膛气压的作用，但是对混合气体的精确比例控制造成扰动。
本发明创造一种区熔气掺单晶的掺杂气路的一种优选实施方案如图2所示。掺杂气与保护气分别通过掺杂气进气口(1)和保护气进气口(2)进入管道，经过足够长的L段管道(6)的充分混合，混合气体由出气口(3)进入炉膛内部；排气口(4)内设置有压力阀(5)，当炉膛内压力超过临界值时，压力阀(5)开启，多余的混合气体经排气口(4)排出，实现对炉膛内气体压力的控制；所述掺杂气进气口(1)、保护气进气口(2)和出气口(3)均设有流量计(图中未示出)，能够实现对气体流量的精确控制；所述掺杂气路的管道内径为0.6cm，所述L段管道(6)的长度为40cm。
为了进一步说明本发明创造的效果，对量产中区熔炉掺杂气路改造前后的单晶产品进行了生产和检测。为叙述方便，下述实施例和对比例中，未提及的生产条件和参数采用一般条件或安全生产规定的生产条件和参数。
实施例1
使用如图2所示掺杂气路，拉制4英寸气掺单晶，生产目标电阻率在30-45Ω·cm的气掺单晶。正常生产过程中，Ar气流量控制为2L/min；掺杂气(磷烷)的流量为260ml/min；混合气入炉的流量为100ml/min；多余的气体通过排气口排出气路，排气口控制压力为3bar。通过对气路压力的实施监控，保证了入炉气体的压力。
对比例1：
使用如图1所示普通的掺杂气路，其他条件同实施例1。
实施例2
使用如图2所示掺杂气路，拉制4英寸气掺单晶，生产目标电阻率在2000±30％Ω·cm的气掺单晶。正常生产过程中，Ar气流量控制为2.5L/min；掺杂气(磷烷)的流量为20ml/min；混合气入炉的流量为100ml/min；多余的气体通过排气口排出气路，排气口控制压力为3bar。通过对气路压力的实施监控，保证了入炉气体的压力。
对比例2：
使用如图1所示普通的掺杂气路，其他条件同实施例2。
为对掺杂气路改造前后单晶产品径向电阻率均匀性和稳定性进行评价，对两台区熔炉气路改造前后分别进行了为期一个月的相同种类和批次的气掺单晶的生产，其中一台区熔炉气路改造前后分别对应对比例1和实施例1的生产条件，另一台区熔炉气路改造前后分别对应对比例2和实施例2的生产条件，获得的单晶产品电阻率综合结果如表1所示。
表1
其中，RRV为径向电阻率不均匀度，表示一个面向内电阻率的差值与最大值的比例；值越小，表示电阻率差值越小，电阻率的一致性越好。计算公式：
RRV＝[(电阻率最大值/电阻率最小值)-1]*100％]
使用四探针CRES-Box对实施例1和对比例1单晶产品的电阻率进行径向一条直径19点的测试，测试结果如图3和图4所示，使用本发明创造的“π”字型掺杂气路使单晶产品的轴向均匀性得到提高。
另外，为评价掺杂气路的掺杂气利用率，对同一台区熔炉气路改造前后分别进行了为期10天的掺杂气气体用量记录，记录期间内区熔炉采用相同的生产条件生产相同种类和批次的单晶产品，掺杂气使用情况如表2所示，可以看出的掺杂气路节省了掺杂气使用量，掺杂气利用效率得到提升。
表2
Claims (4)
1.一种区熔气掺单晶的掺杂气路，所述掺杂气路管道结构为“π”字型，所述“π”字型掺杂气路中间为一段足够长的L段管道，所述L段管道的一端连通保护气进气口、掺杂气进气口，另一端连通出气口及排气口，所述出气口进入炉膛内部，所述保护气进气口、掺杂气进气口及出气口均设有流量计，所述排气口设有压力阀，所述掺杂气进气口位于所述保护气进气口上方，所述出气口位于所述排气口上方。
2.根据权利要求1所述的一种区熔气掺单晶的掺杂气路，其特征在于：所述L段管道的长度为35-50cm。
3.根据权利要求1所述的一种区熔气掺单晶的掺杂气路，其特征在于：所述“π”字型掺杂气路的管道内径为0.3-0.6cm。
4.根据权利要求1所述的一种区熔气掺单晶的掺杂气路，其特征在于：所述保护气进气口的流量范围控制在0-10L/min，所述掺杂气进气口的流量范围控制在0-0.5L/min，所述出气口的流量范围控制在0-100ml/min，所述排气口压力的调节范围控制在0-10bar。
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