CN104328480B - 一种硫酸钙晶须制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及晶须制备方法，尤其涉及硫酸钙晶须制备方法。硫酸钙晶须制备方法，包括下列步骤：（1）选取纤维石膏原料，对所述纤维石膏原料进行初步破碎，形成粒径为5～15cm的纤维石膏小块；（2）将所述纤维石膏小块放入浸泡池中浸泡，浸泡池中装有浸泡药水；（3）将浸泡后的所述纤维石膏小块放入蒸养釜内蒸养，使得所述纤维石膏小块成为半水石膏；（4）用对辊机将所述半水石膏进行初级破碎，使成条絮状；然后用磨粉机对条絮状的所述半水石膏进行磨料，使成纤维状石膏；（5）将所述纤维状石膏通过烘干机烘干后经冷却、均化得到无水硫酸钙晶须产品。本发明所生产的硫酸钙晶须产品品质稳定性好、成本低、对环境影响很小。
Description
技术领域
本发明涉及一种晶须制备方法，尤其涉及一种硫酸钙晶须制备方法。
背景技术
硫酸钙晶须，别名：石膏晶须，是以石膏为原材料,通过人为控制，以单晶形式生长的，具有均匀的横截面、完整的外形、完善的内部结构的纤维状(须状)单晶体。具有高强度、高模量、高韧性、高绝缘性、耐磨耗、耐高温、耐酸碱、抗腐蚀、红外线反射性良好、易于表面处理、易与聚合物复合、无毒等诸多优良的理化性能。
硫酸钙晶须集增强纤维和超细无机填料二者的优势于一体，可用于树脂、塑料、橡胶、涂料、油漆、造纸、沥青、摩擦和密封材料中作补强增韧剂或功能型填料；又可直接作为过滤材料、保温材料、耐火隔热材料、红外线反射材料和包覆电线的高绝缘材料，是一种环保的无机材料。硫酸钙晶须广泛应用于摩擦材料、塑料及复合材料的生产中,不仅能够增强、增韧,而且还能起到增稠、耐热、耐磨、耐油等作用。
现有的硫酸钙晶须制备方法主要有两大类：一类是直接通过研磨石膏矿物原料生产，此方法生产硫酸钙晶须简单直接，成本不高，但是生产出的硫酸钙晶须品质不稳定，废料过多，品质很难达到高端填充材料的要求，仅能在低端材料中使用；另一类是通过化学合成方法生产，此方法生产的硫酸钙晶须产品稳定性较好，品质能够满足高端填充材料的要求，但是生产成本较高，此外因为是用化学合成方法进行生产，在生产过程中会产生较多废料、废液及废气，对环境产生较大不良影响。
发明内容
本发明旨在提供一种硫酸钙晶须产品品质稳定性好、成本低、对环境影响很小的硫酸钙晶须制备方法。
一种硫酸钙晶须制备方法，它包括下列步骤：
(1)选取纤维石膏原料，其主要成分是纯度≥99.0％的二水CaSO4，其中纹路清晰笔直的纤维石膏原料所占比例>80％，所述纤维石膏原料单块杂质<1％，表面无污泥，对所述纤维石膏原料进行初步破碎，形成粒径为5～15cm的纤维石膏小块；
(2)将所述纤维石膏小块放入浸泡池中浸泡至少12小时，浸泡时，液面需覆盖过全部所述纤维石膏小块，所述浸泡池中装有浸泡药水，所述浸泡药水的组分为A：醋酸(食品级)，B：甘油(医药级)，C：渗透剂JFC，D：木质素磺酸钙，E：水，各组分的质量比为A:B:C:D:E＝10:5:1:1:(90～150)；
(3)将浸泡后的所述纤维石膏小块放入蒸养釜内，在1～2小时内将温度升高到150℃、压力升高到0.6MPa，然后对蒸养釜进行保温保压，时间为10～12小时，使得所述纤维石膏小块完成定向生长，并脱去一半的结晶水成为半水石膏；
(4)在所述半水石膏保持50～80℃的条件下，用对辊机将所述半水石膏进行初级破碎，使成条絮状；然后在磨料温度为100～120℃的条件下，用磨粉机对条絮状的所述半水石膏进行磨料，使成纤维状石膏；
(5)将所述纤维状石膏通过烘干机烘干后经冷却、均化得到无水硫酸钙晶须产品。
所述半水石膏在产出后12小时内用所述对辊机完成初级破碎。
用所述磨粉机对条絮状的所述半水石膏进行磨料的时间为5～30秒之间。
所述烘干机是红外线烘干机，所述纤维状石膏装在与所述烘干机配套的烘干铝盘上进行烘干，烘干温度为300～500℃。
将所述纤维状石膏通过所述烘干机进行烘干的过程中，不翻动所述纤维状石膏。
本发明的优点在于：首先，本发明不是化学合成方法，而是通过对纤维石膏原矿进行一系列预处理(如引导晶体定向生长、物理方式解聚纤维)来生产硫酸钙晶须的方法，因此在生产过程中基本不产生废料、废液及废气，对环境影响很小；其次，本方法采用的原料是天然精选的纤维石膏，所述纤维石膏在自然环境中已经初步生长成纤维状，通过给其增加相对简单的再生长环境，然后通过物理解聚的方式进行规模化生产，所产出的硫酸钙晶须产品品质稳定性好，生产成本低，原料利用率高；最后，天然纤维石膏在全球储量巨大，原料成本低廉，因此具有较好的经济效益。
具体实施方式
本发明硫酸钙晶须制备方法分为五个步骤，具体描述如下：
(1)选取纤维石膏原料，其主要成分是纯度≥99.0％的二水CaSO4；所述纤维石膏原料纹路要求清晰笔直，没有弯曲和中间的节，若有，可以挑选出来，最终确保单批次纤维石膏原料中，纹路清晰笔直的纤维石膏原料所占比例>80％；所述纤维石膏原料单块杂质<1％，表面无污泥，若杂质>1％，需要通过挑选的方式将其清除，若表面有污泥，需要通过水洗的方式将其清除，对所述纤维石膏原料进行初步破碎，形成粒径为5～15cm的纤维石膏小块；
(2)将所述纤维石膏小块放入浸泡池中浸泡至少12小时，浸泡时间越长越好，浸泡时，液面需覆盖过全部所述纤维石膏小块，浸泡时若能够加热，可以缩短浸泡时间，加热温度不超过100℃，以50～80℃最为合适；浸泡后的所述纤维石膏小块可以存放1～2天等待使用；
所述浸泡池中装有浸泡药水，浸泡药水的作用是对石膏的晶体进行引导和软化,以便使其定向生长，所述浸泡药水的组分为A：醋酸(食品级)，B：甘油(医药级)，C：渗透剂JFC，D：木质素磺酸钙，E：水(自来水即可)，各组分的质量比为A:B:C:D:E＝10:5:1:1:(90～150)；
所述浸泡药水可以反复使用，无需排放，但需要确保其药水浓度保持一定标准，标准为组分中E：水的质量比不能超过最高值150，若超过最高值150，需要按比例增加药水中其他4种组分A：醋酸(食品级)、B：甘油(医药级)、C：渗透剂JFC、D：木质素磺酸钙的量；
(3)将浸泡后的所述纤维石膏小块放入蒸养釜内，在1～2小时内将温度升高到150℃、压力升高到0.6MPa，然后对蒸养釜进行保温保压，时间为10～12小时，使得所述纤维石膏小块完成定向生长，并脱去一半的结晶水成为半水石膏；
实际生产中，可以将浸泡后的所述纤维石膏小块装入矿车篮子中，放入蒸养釜中进行蒸养，蒸养可以使用蒸汽锅炉，如燃烧天然气的蒸汽锅炉，若使用烧煤或生物燃料的蒸汽锅炉，就需要采取水幕除尘或其他环保方式让该锅炉达到环保排放要求；到达蒸养时间后，所述半水石膏出釜时每次出一矿车，剩余的所述半水石膏在蒸养釜中需要掩闭釜门保温；
因为石膏晶体的特殊性,在一定的温度和压力条件下,通过附着和渗入石膏里的浸泡药水的引导，石膏晶体本身会定向生长，此定向生长属于物理形态的变化，整个蒸养过程将二水CaSO4变成半水CaSO4；
(4)在所述半水石膏保持50～80℃的条件下，用对辊机将所述半水石膏进行初级破碎，使成条絮状；然后在磨料温度为100～120℃的条件下，用磨粉机对条絮状的所述半水石膏进行磨料，使成纤维状石膏；
所述半水石膏需在12小时内用所述对辊机完成初级破碎，越快越好，因为只有如此，所述半水石膏才能保持一定的温度，所述半水石膏本身才能更加柔软，便于在粉磨时更好的保护晶须的完整性，若超过12小时，所述半水石膏冷却下来，整体发脆，在粉磨时容易破坏晶须状态，且造成产品粉化；
初级破碎后的条絮状的所述半水石膏通过螺旋输送机直接输送给所述磨粉机，所述磨粉机是通过类似搓揉的方式将物理聚合的晶须块解聚，磨料过程中，需要向所述磨粉机内通入100～120℃的热风，用以有效防止物料粘磨并更好地保护纤维料，可以采用蒸汽加热管道，使用鼓风机将自然空气通过加热管道加热，然后将达到要求温度的热风通入所述磨粉机主体，条絮状的所述半水石膏在所述磨粉机中的磨料时间为5～30秒之间，磨料时间越快越好，因为磨料时间越快的话，硫酸钙晶须在所述磨粉机内受到外力的几率越低，其形态保持越好，若时间超过30秒，硫酸钙晶须在所述磨粉机内容易大比例受损，严重影响产品质量；
经所述磨粉机磨料后得到的所述纤维状石膏可以通过风选方式(采用通入所述磨粉机主体的热风)进行收料，可根据要求多级风选，粗大的纤维料在一级旋风收尘筒收下来，略细的纤维料通过二级，更细的纤维料通过三级或四级旋风收尘筒收下，2～5分钟就需要放料，装入准备好的周转编织袋，以免敞露在空气中吸潮；
收入周转编织袋中的所述纤维状石膏为半水产品，在常温密闭、防止雨淋及遇水的环境下可以长期存放，但若用于生产无水硫酸钙晶须，最好在15天之内使用，因为存放超过15天的所述半水产品容易大批量结团，不利于生产无水硫酸钙晶须，若所述半水产品用于生产无水硫酸钙晶须、且存放超过15天，就需要重新通过所述磨粉机，再次解聚；
(5)将所述纤维状石膏通过烘干机进行烘干，可以采用红外线烘干机，将所述纤维状石膏装在与所述烘干机配套的烘干铝盘上进行烘干，烘干温度为300～500℃，根据设备状态和产量要求不同而不同，采用这样的温度条件和烘干方式可以确保纤维料完整脱水，同时减少物料翻动，从而保持产品最终良好的纤维状态；
将所述纤维状石膏在所述烘干铝盘上抹平并占满所述烘干铝盘，带料后的所述烘干铝盘需要在所述烘干机的传送链条上摆放整齐，采用铝盘是因为铝盘的延展性好，不易在高温下产生不可逆转的变形；
烘干时，所述纤维状石膏必须保持相对静止的状态，即所述纤维状石膏在烘干时不被翻动或受外力作用，因为所述纤维状石膏在脱水的同时，瞬间变脆，若此时受到外力影响，容易打断晶须，影响产品品质；
所述纤维状石膏在经过烘干机时间后，按最终产品质量需求，可以烘干至水分(包括结晶水)<1％甚至更低，在所述烘干机的尾部，将所述烘干铝盘中的物料倒入准备好的临时封闭式储料仓进行物料冷却和均化，冷却、均化后得到的无水硫酸钙晶须产品需快速包装，不能长时间暴露在空气中。
实施例1：
(1)选取纤维石膏原料原矿1吨，其主要成分是纯度≥99.0％的二水CaSO4，纤维石膏原料纹路需清晰笔直，没有太多的弯曲和中间的节，所选纤维石膏原料中，纹路清晰笔直的纤维石膏原料所占比例>80％，所述纤维石膏原料单块杂质<1％，表面无污泥，对所述纤维石膏原料进行初步破碎，形成粒径为5～15cm的纤维石膏小块；
(2)将所述纤维石膏小块放入浸泡池中浸泡14小时，浸泡时，液面覆盖过全部所述纤维石膏小块，所述浸泡池中装有浸泡药水，所述浸泡药水的组分为A：醋酸(食品级)，B：甘油(医药级)，C：渗透剂JFC，D：木质素磺酸钙，E：水，各组分的质量比为A:B:C:D:E＝10:5:1:1:90；
(3)，将浸泡后的所述纤维石膏小块装入矿车篮子后放入蒸养釜内，在1小时内将温度升高到150℃、压力升高到0.6MPa，然后对蒸养釜进行保温保压，时间为10小时，使得所述纤维石膏小块完成定向生长，并脱去一半的结晶水成为半水石膏；
(4)在所述半水石膏保持50～80℃的条件下，用对辊机将所述半水石膏进行初级破碎，使成条絮状；然后将条絮状的所述半水石膏通过螺旋输送机直接输送给磨粉机，将通过加热自然空气所形成的热风输入所述磨粉机主体，用所述磨粉机在温度维持在110℃的条件下对所述半水石膏进行磨料，使之成为纤维状石膏；
所述纤维状石膏通过风选方式(利用输入所述磨粉机主体的热风)进行收料，根据要求多级风选，粗大的纤维料在一级旋风收尘筒收下来，略细的纤维料通过二级旋风收尘筒收下，每4分钟放料一次，装入周转编织袋，不要敞露在空气中吸潮；
(5)将所述纤维状石膏装在与烘干机配套的烘干铝盘上通过红外线烘干机进行烘干，烘干温度为350℃，物料在经过烘干机时间后，烘干至产品水分小于1％，在烘干机的尾部，将烘干铝盘中物料倒入准备好的临时封闭式储料仓进行物料冷却和均化；冷却、均化后得到的无水硫酸钙晶须产品需进行快速包装，不能长时间暴露在空气中。
实施例2：
(1)选取纤维石膏原料原矿2吨，其主要成分为纯度≥99.0％的二水CaSO4，纤维石膏原料纹路需清晰笔直，没有太多的弯曲和中间的节，所选纤维石膏原料中，纹路清晰笔直的纤维石膏原料所占比例>80％，所述纤维石膏原料单块杂质<1％，表面无污泥，对所述纤维石膏原料进行初步破碎，形成粒径为5～15cm的纤维石膏小块；
(2)将所述纤维石膏小块放入浸泡池中浸泡8小时，同时通过蒸汽锅炉对浸泡池进行加热，温度维持在50～80℃，浸泡时，液面覆盖过全部所述纤维石膏小块，所述浸泡池中装有浸泡药水，所述浸泡药水的组分为A：醋酸(食品级)，B：甘油(医药级)，C：渗透剂JFC，D：木质素磺酸钙，E：水，各组分的质量比为A:B:C:D:E＝10:5:1:1:100；
(3)将浸泡后的所述纤维石膏小块装入矿车篮子后放入蒸养釜内，在1小时内将温度升高到150℃、压力升高到0.6MPa，然后对蒸养釜进行保温保压，时间为11小时，使得所述纤维石膏小块完成定向生长，并脱去一半的结晶水成为半水石膏；
(4)在所述半水石膏保持50～80℃的条件下，用对辊机将所述半水石膏进行初级破碎，使成条絮状；然后将条絮状的所述半水石膏通过螺旋输送机直接输送给磨粉机，将通过加热自然空气所形成的热风输入所述磨粉机主体，用所述磨粉机在温度维持在120℃的条件下对所述半水石膏进行磨料，使之成为纤维状石膏；
所述纤维状石膏通过风选方式(利用输入所述磨粉机主体的热风)进行收料，根据要求多级风选，粗大的纤维料在一级旋风收尘筒收下来，略细的纤维料通过二级旋风收尘筒收下，每3分钟放料一次，装入周转编织袋，不要敞露在空气中吸潮；
(5)将所述纤维状石膏装在与烘干机配套的烘干铝盘上通过红外线烘干机进行烘干，烘干温度为400℃，物料在经过烘干机时间后，烘干至产品水分小于1％，在烘干机的尾部，将烘干铝盘中物料倒入准备好的临时封闭式储料仓进行物料冷却和均化；冷却、均化后得到的无水硫酸钙晶须产品需进行快速包装，不能长时间暴露在空气中。
Claims (5)
1.一种硫酸钙晶须制备方法，其特征在于，它包括下列步骤：
(1)选取纤维石膏原料，其主要成分是纯度≥99.0％的二水CaSO4，其中纹路清晰笔直的纤维石膏原料所占比例>80％，所述纤维石膏原料单块杂质<1％，表面无污泥，对所述纤维石膏原料进行初步破碎，形成粒径为5～15cm的纤维石膏小块；
(2)将所述纤维石膏小块放入浸泡池中浸泡至少12小时，浸泡时，液面需覆盖过全部所述纤维石膏小块，所述浸泡池中装有浸泡药水，所述浸泡药水的组分为A：食品级醋酸，B：医药级甘油，C：渗透剂JFC，D：木质素磺酸钙，E：水，各组分的质量比为A:B:C:D:E＝10:5:1:1:(90～150)；
(3)将浸泡后的所述纤维石膏小块放入蒸养釜内，在1～2小时内将温度升高到150℃、压力升高到0.6MPa，然后对蒸养釜进行保温保压，时间为10～12小时，使得所述纤维石膏小块完成定向生长，并脱去一半的结晶水成为半水石膏；
(4)在所述半水石膏保持50～80℃的条件下，用对辊机将所述半水石膏进行初级破碎，使成条絮状；然后在磨料温度为100～120℃的条件下，用磨粉机对条絮状的所述半水石膏进行磨料，使成纤维状石膏；
(5)将所述纤维状石膏通过烘干机烘干后经冷却、均化得到无水硫酸钙晶须产品。
2.根据权利要求1所述的一种硫酸钙晶须制备方法，其特征在于，所述半水石膏在产出后12小时内用所述对辊机完成初级破碎。
3.根据权利要求1所述的一种硫酸钙晶须制备方法，其特征在于，用所述磨粉机对条絮状的所述半水石膏进行磨料的时间为5～30秒之间。
4.根据权利要求1所述的一种硫酸钙晶须制备方法，其特征在于，所述烘干机是红外线烘干机，所述纤维状石膏装在与所述烘干机配套的烘干铝盘上进行烘干，烘干温度为300～500℃。
5.根据权利要求1所述的一种硫酸钙晶须制备方法，其特征在于，将所述纤维状石膏通过所述烘干机进行烘干的过程中，不翻动所述纤维状石膏。
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |