CN104327286B - 一种纤维素珠粒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纤维素珠粒的制备方法，包括有以下步骤：1)将碱/尿素水溶液或碱/硫脲水溶液预冷至‑12～‑5℃，然后加入纤维素，搅拌溶解，脱泡、除杂制得纤维素溶液；2)将步骤1)制得的纤维素溶液吸入到注射器中，采用注射挤压滴落法在固化液中进行固化，最后用蒸馏水反复洗涤得到纤维素珠粒。本发明的优点如下：本方法操作便利，成本低廉，重复性好，无毒无污染，适用于大尺寸纤维素珠粒的大规模制备；本方法制备的珠粒形状圆润，分散均匀，无毒无污染，且具有较好的稳定性，易于功能化拓展及应用领域，可广泛地应用于食品、药品以及工业废水中染料、重金属和磷酸根等物质的吸附。
Description
技术领域
本发明属于功能材料技术领域，主要涉及一种纤维素珠粒的制备方法。
背景技术
纤维素是世界上最丰富的天然有机物，占植物界碳含量的50％以上。棉花的纤维素含量大于90％，为天然的最纯纤维素来源。此外，麻、麦秆、稻甘蔗渣等，都是纤维素的丰富来源。用它制成的介质具有良好的亲水性、高机械强度、生物相容性和可修饰性，而且无毒无害、可再生、易被生物降解，被认为是未来最有可能替代石油的绿色生物资源。纤维素及其衍生化产品已经广泛应用于纺织、造纸、化工、食品、生物和医学等诸多领域。进一步开发和利用纤维素资源对开发新能源、发展新型材料和改善生态环境等都具有重要意义。
纤维素微球作为惰性材料高分子微球，具有成本低廉、质地坚硬、球形结构良好、生物相容性高、可修饰性强、可再生降解以及独特的尺寸形态和可控精细结构等优点，在交叉学科和高端领域将有越来越深入的研究和应用。目前，纤维素微球研究热点主要集中在两个方面：一是实现对纤维素微球形态、粒径和结构的可控设计；二是通过化学手段对纤维素微球进行功能改性，使其能够应用于材料、催化、生物医学和光电科学等领域。
因此通过改善方法制备得到大尺寸，粒径可控，且具有较好的稳定性的纤维素微球，是目前急切需要解决的问题。
发明内容
本发明的目的是在于提供一种大尺寸、粒径可控的纤维素珠粒的制备方法，适用于纤维素珠粒的大规模制备。
本发明的目的是通过如下的技术方案实现的：一种纤维素珠粒的制备方法，包括有以下步骤：
1)将碱/尿素水溶液或碱/硫脲水溶液预冷至-12～-5℃，然后加入纤维素，搅拌溶解，脱泡、除杂制得纤维素溶液；
2)将步骤1)制得的纤维素溶液吸入到注射器中，采用注射挤压滴落法在固化液中进行固化，最后用蒸馏水反复洗涤得到纤维素珠粒。
按上述方案，所述的注射器的针头直径在0.45～0.90mm之间。
按上述方案，通过注射挤压滴落的过程中注射器的针头距离固化液的高度在0cm-16cm。
按上述方案，所述的固化液为水、无机盐水溶液和稀酸水溶液中的任意一种或者它们的混合。
按上述方案，纤维素珠粒直径在1mm-6mm之间。
与已有技术相比较，本发明的优点如下：本发明所提供的纤维素珠粒尺寸较大、粒径可控，大大提高了其应用范围；本发明以来源丰富的天然高分子纤维素为原料，溶解于碱/尿素水溶液或碱/硫脲水溶液的溶剂中而制备得到纤维素溶液，然后采用注射挤压滴落法制备了纤维素珠粒，纤维素的溶解和纤维素珠粒的制备都是物理过程，未发生化学反应；本方法操作便利，成本低廉，重复性好，无毒无污染，适用于大尺寸纤维素珠粒的大规模制备；本方法制备的珠粒形状圆润，分散均匀，无毒无污染，且具有较好的稳定性，易于功能化拓展及应用领域，可广泛地应用于食品、药品以及工业废水中染料、重金属和磷酸根等物质的吸附。
附图说明
图1为实施例3所得到的纤维素珠粒在水相中拍摄的图片。
具体实施方式
以下实施方式进一步阐释本发明的技术方案，但不作为对本发明保护范围的限制。
实施例1
以NaOH/尿素水溶液(其中按重量NaOH:尿素:水＝7:12:81)预冷到-12℃作溶剂溶解纤维素并脱泡和除杂质制备浓度为4wt％纤维素溶液，配置一定浓度稀盐酸溶液为固化液，用针头直径为0.45mm注射器吸入10ml上述纤维素溶液，将注射器针头放置在固化液液面处，在恒定压力下将纤维素溶液逐滴滴落到固化液中，纤维素溶液在常温下能迅速固化成球。固化结束，将所得的纤维素珠粒用蒸馏水洗涤数次后，常温下在蒸馏水中浸泡保存。得到平均直径为1mm的成品纤维素珠粒。
实施例2
以NaOH/尿素水溶液(其中按重量NaOH:尿素:水＝7:12:81)预冷到-12℃作溶剂溶解纤维素并脱泡和除杂质制备浓度为4wt％纤维素溶液，配置一定浓度氯化钠溶液为固化液，用针头直径为0.50mm注射器吸入10ml上述纤维素溶液，将注射器针头放置在距离固化液液面5cm高度处，在恒定压力下将纤维素溶液逐滴滴落到固化液中，纤维素溶液在常温下能迅速固化成球。固化结束，将所得的纤维素珠粒用蒸馏水洗涤数次后，常温下在蒸馏水中浸泡保存。得到平均直径为2mm的成品纤维素珠粒。
实施例3
以NaOH/尿素水溶液(其中按重量NaOH:尿素:水＝7:12:81)预冷到-12℃作溶剂溶解纤维素并脱泡和除杂质制备浓度为4wt％纤维素溶液，配置氯化钠和稀盐酸混合溶液为固化液，用针头直径为0.60mm注射器吸入10ml上述纤维素溶液，将注射器针头放置在距离固化液液面8cm高度处，在恒定压力下将纤维素溶液逐滴滴落到固化液中，纤维素溶液在常温下能迅速固化成球。固化结束，将所得的纤维素珠粒用蒸馏水洗涤数次后，常温下在蒸馏水中浸泡保存。得到平均直径为3mm的成品纤维素珠粒。附图一为此纤维素珠粒在水相中拍摄的图片。
实施例4
以NaOH/尿素水溶液(其中按重量NaOH:尿素:水＝7:12:81)预冷到-12℃作溶剂溶解纤维素并脱泡和除杂质制备浓度为4wt％纤维素溶液，配置氯化钠和稀盐酸混合溶液为固化液，用针头直径为0.70mm注射器吸入10ml上述纤维素溶液，将注射器针头放置在距离固化液液面12cm高度处，在恒定压力下将纤维素溶液逐滴滴落到固化液中，纤维素溶液在常温下能迅速固化成球。固化结束，将所得的纤维素珠粒用蒸馏水洗涤数次后，常温下在蒸馏水中浸泡保存。得到平均直径为4mm的成品纤维素珠粒。
实施例5
以NaOH/尿素水溶液(其中按重量NaOH:尿素:水＝7:12:81)预冷到-12℃作溶剂溶解纤维素并脱泡和除杂质制备浓度为4wt％纤维素溶液，配置氯化钠和稀盐酸混合溶液为固化液，用针头直径为0.90mm注射器吸入10ml上述纤维素溶液，将注射器针头放置在距离固化液液面16cm高度处，在恒定压力下将纤维素溶液逐滴滴落到固化液中，纤维素溶液在常温下能迅速固化成球。固化结束，将所得的纤维素珠粒用蒸馏水洗涤数次后，常温下在蒸馏水中浸泡保存。得到平均直径为6mm的成品纤维素珠粒。
从实施例可以看出，本发明可以通过改变所用注射器针头的规格、针头距离固化液的高度等条件来控制珠粒的形态和尺寸。
经过试验，本方法制备的纤维素珠粒在用作吸附剂吸附水相中磷酸根离子及酚类，重金属离子，有机染料等方面有着很好的应用前景。
Claims (1)
1.一种纤维素珠粒的制备方法，包括有以下步骤：
1)将碱/尿素水溶液或碱/硫脲水溶液预冷至-12～-5℃，然后加入纤维素，搅拌溶解，脱泡、除杂制得纤维素溶液，所述的纤维素溶液浓度为4wt％；
2)将步骤1)制得的纤维素溶液吸入到注射器中，所述的注射器的针头直径在0.45～0.90mm之间，采用注射挤压滴落法在固化液中进行固化，所述的固化液为水、无机盐水溶液和稀酸水溶液中的任意一种或者它们的混合，通过注射挤压滴落的过程中注射器的针头距离固化液的高度在0cm-16cm，最后用蒸馏水反复洗涤得到纤维素珠粒，所述的纤维素珠粒直径在1mm-6mm之间。
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