CN104326886A - 一种丙二醇苯醚精制过程中二丙二醇苯醚的去除方法 - Google Patents

一种丙二醇苯醚精制过程中二丙二醇苯醚的去除方法 Download PDF

Info

Publication number
CN104326886A
CN104326886A CN201410531620.8A CN201410531620A CN104326886A CN 104326886 A CN104326886 A CN 104326886A CN 201410531620 A CN201410531620 A CN 201410531620A CN 104326886 A CN104326886 A CN 104326886A
Authority
CN
China
Prior art keywords
glycol phenylate
propylene glycol
dipropylene glycol
phenyl ether
glycol phenyl
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201410531620.8A
Other languages
English (en)
Inventor
蒋明
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jiangsu Changzhou Taiqing New Material Technology Co Ltd
Original Assignee
Jiangsu Changzhou Taiqing New Material Technology Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jiangsu Changzhou Taiqing New Material Technology Co Ltd filed Critical Jiangsu Changzhou Taiqing New Material Technology Co Ltd
Priority to CN201410531620.8A priority Critical patent/CN104326886A/zh
Publication of CN104326886A publication Critical patent/CN104326886A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C41/00—Preparation of ethers; Preparation of compounds having groups, groups or groups
    • C07C41/01—Preparation of ethers
    • C07C41/34—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C41/36—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by solid-liquid treatment; by chemisorption
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/22—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising organic material

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明公开了一种丙二醇苯醚精制过程中二丙二醇苯醚的去除方法，使用合成的吸附分离材料（A）在丙二醇苯醚中分散等处理，富集丙二醇苯醚中的二丙二醇苯醚（B），使原高含量二丙二醇苯醚的丙二醇苯醚得到降低，本发明生产加工过程成本低廉，精制能耗低，适合丙二醇苯醚生产企业利用现有设备与技术条件，获得高质量的丙二醇苯醚产品。

Description

一种丙二醇苯醚精制过程中二丙二醇苯醚的去除方法
技术领域
本发明涉及一种丙二醇苯醚精制过程中二丙二醇苯醚的去除方法。
 
背景技术
目前国内丙二醇苯醚合成方法一般都采用环氧丙烷和二丙二醇苯醚直接催化合成获得。使用这种合成方法，难免会存在微量二丙二醇苯醚杂质，工业上为降低微量二丙二醇苯醚的工艺方法主要是使用减压精馏的方法，尽可能的除去丙二醇苯醚中的二丙二醇苯醚。常见的一级品丙二醇苯醚中二丙二醇苯醚含量要求低于0.1%，采用普通减压精馏方法，不仅能耗高，而且对生产技术要求也较高。为解决这一技术难题，国内许多丙二醇苯醚生产企业都投入了很多的技术研究力量，但由于丙二醇苯醚中微量二丙二醇苯醚含量进一步降低，难度较大，一直困扰国内丙二醇苯醚生产企业的产品质量问题。
 
发明内容
本发明为解决上述背景技术中的技术问题，提供了一种采用吸附分离的技术方案，为彻底解决丙二醇苯醚产品中二丙二醇苯醚含量问题提出了便捷的解决之道；
    本发明的目的是以如下方式实现的：一种丙二醇苯醚精制过程中二丙二醇苯醚的去除方法，使用合成的吸附分离材料（A）在丙二醇苯醚中分散等处理，富集丙二醇苯醚中的二丙二醇苯醚（B），使原高含量二丙二醇苯醚的丙二醇苯醚得到降低；
   更进一步的优化方案是，上述的一种丙二醇苯醚精制过程中二丙二醇苯醚的去除方法，合成的吸附分离材料（A）包括：
  （1）使用凝胶温度在75℃以上的羟丙甲基纤维素，使用常温去离子水配置成0.06%高分子溶液，将细度小于800目的碳酸钙分散在此高分子溶液中，碳酸钙的用量为去离子水用量的3-7%；
  （2）使用质量浓度不高于3%异丙醇铝的异丙醇溶液，常温下以异丙醇铝与碳酸钙等摩尔量的比例加入到前述溶胶中；
  （3）异丙醇铝添加完成后，将这一混合体系从常温下以每分钟不超过1.5℃缓慢升温到60-65℃，当温度达到65℃即保温老化3小时；
  （4）老化结束后，采用升温凝胶,过滤，常温去离子水洗涤等方法除去其中的异丙醇等杂质，将过滤得到的固体材料在不高于140℃条件下干燥10-12小时即可；
   3、更进一步的优化方案是，上述的一种丙二醇苯醚精制过程中二丙二醇苯醚的去除方法，所述富集丙二醇苯醚中二丙二醇苯醚过程（B）将吸附分离材料（A）常温下直接投入丙二醇苯醚中，其用量为丙二醇苯醚质量的0.5-4.5%；
   4、更进一步的优化方案是，上述的一种丙二醇苯醚精制过程中二丙二醇苯醚的去除方法，所述吸附分离材料（A）其特征在于可以重复使用，重复使用前需要用等质量的甲苯溶液洗涤后，经过不高于140℃干燥即可。
  本发明的优点：本发明对现有丙二醇苯醚生产工艺精制过程中的二丙二醇苯醚含量的控制技术进行了改进，解决了微量二丙二醇苯醚的控制技术问题，使得通过普通精馏难以获得的二丙二醇苯醚含量低于800ppm的精制纯化过程变得简便易行，生产加工过程成本低廉，精制能耗低，适合丙二醇苯醚生产企业利用现有设备与技术条件，获得高质量的丙二醇苯醚产品。
 
具体实施方式：
   一种丙二醇苯醚精制过程中二丙二醇苯醚的去除方法，使用合成的吸附分离材料（A）在丙二醇苯醚中分散等处理，富集丙二醇苯醚中的二丙二醇苯醚（B），使原高含量二丙二醇苯醚的丙二醇苯醚得到降低；合成的吸附分离材料（A）中包括：
  （1）使用凝胶温度在75℃以上的羟丙甲基纤维素，使用常温去离子水配置成0.06%高分子溶液。将细度小于800目的碳酸钙分散在此高分子溶液中，碳酸钙的用量为去离子水用量的3-7%；
  （2）使用质量浓度不高于3%异丙醇铝的异丙醇溶液，常温下以异丙醇铝与碳酸钙等摩尔量的比例加入到前述溶胶中；
  （3）异丙醇铝添加完成后，将这一混合体系从常温下以每分钟不超过1.5℃缓慢升温到60-65℃，当温度达到65℃即保温老化3小时；
  （4）老化结束后，采用升温凝胶,过滤，常温去离子水洗涤等方法除去其中的异丙醇等杂质，将过滤得到的固体材料在不高于140℃条件下干燥10-12小时即可；所述富集丙二醇苯醚中二丙二醇苯醚过程（B）将吸附分离材料（A）常温下直接投入丙二醇苯醚中，其用量为丙二醇苯醚质量的0.5-4.5%；所述吸附分离材料（A）可以重复使用，重复使用前需要用等质量的甲苯溶液洗涤后，经过不高于140℃干燥即可；
  实施范例1
  A 吸附分离剂制备工艺
  原材料及控制条件：
控制条件 控制点 备注
碳酸钙% 5%  
异丙醇铝浓度 1.5%  
升温速度℃/min 0.5  
干燥温度℃ 125  
  B 吸附分离操作
  以丙二醇苯醚为基准，投入丙二醇苯醚质量1%质量的固体吸附分离材料，常温下分散搅拌1小时，后采用沉淀分离的方法析出固体吸附分离材料，即可将丙二醇苯醚中的二丙二醇苯醚富集出来；
吸附分离前二丙二醇苯醚含量 处理后二丙二醇苯醚含量
0.3% 600ppm
  实施范例2 
  A 吸附分离剂制备工艺
  原材料及控制条件：
控制条件 控制点 备注
碳酸钙% 7%  
异丙醇铝浓度 3%  
升温速度℃/min 1.5  
干燥温度℃ 140  
  B 吸附分离操作
  以丙二醇苯醚为基准，投入丙二醇苯醚质量3.5%质量的固体吸附分离材料，常温下分散搅拌5小时，后采用沉淀分离的方法析出固体吸附分离材料，即可将丙二醇苯醚中的二丙二醇苯醚富集出来；
吸附分离前二丙二醇苯醚含量 处理后二丙二醇苯醚含量
0.2% 280ppm
  富集二丙二醇苯醚的固体吸附分离材料，用等质量的无水甲苯洗涤2-3遍，自然干燥后，在140℃下干燥2小时，其处理丙二醇苯醚中二丙二醇苯醚能力如下：
重复使用次数 原始丙二醇苯醚中二丙二醇苯醚含量 处理后二丙二醇苯醚含量
1 0.2% 281ppm
5 0.2% 284ppm
10 0.2% 282ppm
11 0.2% 283ppm
12 0.2% 286ppm
13 0.2% 288ppm
14 0.2% 290ppm
15 0.2% 290ppm
16 0.2% 330ppm
17 0.2% 610ppm
  实施范例3 
  A 吸附分离剂制备工艺
  原材料及控制条件：
控制条件 控制点 备注
碳酸钙% 3% 去离子水稀释后浓度
异丙醇铝浓度 2.5%  
升温速度℃/min 1.0  
干燥温度℃ 135  
  B 吸附分离操作
  以丙二醇苯醚为基准，投入丙二醇苯醚质量2.0%质量的固体吸附分离材料，常温下分散搅拌3小时，后采用沉淀分离的方法析出固体吸附分离材料，即可将丙二醇苯醚中的二丙二醇苯醚富集出来；
吸附分离前二丙二醇苯醚含量 处理后二丙二醇苯醚含量
0.3% 630ppm
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种丙二醇苯醚精制过程中二丙二醇苯醚的去除方法，其特征在于：使用合成的吸附分离材料（A）在丙二醇苯醚中分散等处理，富集丙二醇苯醚中的二丙二醇苯醚（B），使原高含量二丙二醇苯醚的丙二醇苯醚得到降低。
2.  根据权利要求1所述的一种丙二醇苯醚精制过程中二丙二醇苯醚的去除方法，其特征在于：合成的吸附分离材料（A）中包括：
  （1）使用凝胶温度在75℃以上的羟丙甲基纤维素，使用常温去离子水配置成0.06%高分子溶液，将细度小于800目的碳酸钙分散在此高分子溶液中，碳酸钙的用量为去离子水用量的3-7%；
  （2）使用质量浓度不高于3%异丙醇铝的异丙醇溶液，常温下以异丙醇铝与碳酸钙等摩尔量的比例加入到前述溶胶中；
  （3）异丙醇铝添加完成后，将这一混合体系从常温下以每分钟不超过1.5℃缓慢升温到60-65℃，当温度达到65℃即保温老化3小时；
  （4）老化结束后，采用升温凝胶,过滤，常温去离子水洗涤等方法除去其中的异丙醇等杂质，将过滤得到的固体材料在不高于140℃条件下干燥10-12小时即可。
3.   根据权利要求1所述的一种丙二醇苯醚精制过程中二丙二醇苯醚的去除方法，其特征在于：所述富集丙二醇苯醚中二丙二醇苯醚过程（B）将吸附分离材料（A）常温下直接投入丙二醇苯醚中，其用量为丙二醇苯醚质量的0.5-4.5%。
4.   根据权利要求1所述的一种丙二醇苯醚精制过程中二丙二醇苯醚的去除方法，其特征在于：所述吸附分离材料（A）可以重复使用，重复使用前需要用等质量的甲苯溶液洗涤后，经过不高于140℃干燥即可。
CN201410531620.8A 2014-10-11 2014-10-11 一种丙二醇苯醚精制过程中二丙二醇苯醚的去除方法 Pending CN104326886A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410531620.8A CN104326886A (zh) 2014-10-11 2014-10-11 一种丙二醇苯醚精制过程中二丙二醇苯醚的去除方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410531620.8A CN104326886A (zh) 2014-10-11 2014-10-11 一种丙二醇苯醚精制过程中二丙二醇苯醚的去除方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN104326886A true CN104326886A (zh) 2015-02-04

Family

ID=52401712

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201410531620.8A Pending CN104326886A (zh) 2014-10-11 2014-10-11 一种丙二醇苯醚精制过程中二丙二醇苯醚的去除方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN104326886A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105016985A (zh) * 2015-06-15 2015-11-04 江苏常州酞青新材料科技有限公司 一种净化丙二醇苯醚的制备方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3663467A (en) * 1968-08-30 1972-05-16 Rohm & Haas Porous polymers based on trimethylolpropane trimethacrylate and related materials
CN101918348A (zh) * 2008-01-14 2010-12-15 利安德化学技术有限公司 丙二醇单烷基醚的纯化
CN102924242A (zh) * 2012-08-17 2013-02-13 上海泰坦科技有限公司 纯化丙二醇醚类化合物的方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3663467A (en) * 1968-08-30 1972-05-16 Rohm & Haas Porous polymers based on trimethylolpropane trimethacrylate and related materials
CN101918348A (zh) * 2008-01-14 2010-12-15 利安德化学技术有限公司 丙二醇单烷基醚的纯化
CN102924242A (zh) * 2012-08-17 2013-02-13 上海泰坦科技有限公司 纯化丙二醇醚类化合物的方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
王忠宝等: "丙二醇二苯醚的工业合成", 《上海涂料》, vol. 43, no. 78, 31 July 2005 (2005-07-31), pages 14 - 16 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105016985A (zh) * 2015-06-15 2015-11-04 江苏常州酞青新材料科技有限公司 一种净化丙二醇苯醚的制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105084441A (zh) 一种印染污水处理剂
CN104004926A (zh) 一种利用多钒酸钠制备高纯度五氧化二钒的方法
CN102584596B (zh) 一种制备防老剂3100的方法
CN114832855A (zh) 一种改性复合分子筛催化剂及其制备方法
CN102145906B (zh) 一种以粉煤灰为原料制备低铁结晶氯化铝的方法
CN104292083A (zh) 一种丙二醇苯醚精制过程中苯酚的去除方法
CN104326886A (zh) 一种丙二醇苯醚精制过程中二丙二醇苯醚的去除方法
CN105251457A (zh) 一种印染废水净化剂及其制备方法
CN104326887A (zh) 一种乙二醇苯醚精制过程中苯酚的去除方法
CN104355971A (zh) 一种乙二醇苯醚精制过程中二乙二醇苯醚的去除方法
CN104328657B (zh) 用于衣服的抗菌整理方法
CN104892375A (zh) 一种净化乙二醇苯醚的去除方法
CN103351041A (zh) 一种粘胶纤维生产中的电渗析碱回收工艺
CN104262210A (zh) 一种从泰妙菌素合成废水中提取对甲苯磺酸钠的方法
CN104892376A (zh) 一种乙二醇苯醚精制过程中苯酚的去除方法
CN105858700A (zh) 一种新型用电石渣制取氯化钙生产工艺
CN105107481A (zh) 一种纳米水处理吸附材料及其制备方法
CN105016985A (zh) 一种净化丙二醇苯醚的制备方法
CN104909996A (zh) 一种去除苯酚的丙二醇苯醚精制备方法
CN102847507A (zh) 一种去除水中硫酸根的复合吸附材料及其制备方法
CN102746692A (zh) 一种分散蓝2bln的制备方法
CN103911855B (zh) 一种蚕丝织物精炼剂
CN106390942A (zh) 一种用于印染废水的污水处理剂及其制备方法
CN105384151A (zh) 废硫酸综合利用处理方法
CN110746018A (zh) 一种缫丝废水的处理方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20150204