CN104326756B - 一种超微孔炭砖用沥青结合剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种超微孔炭砖用沥青结合剂及其制备方法。其技术方案是：按铜元素︰钼元素︰铈元素的摩尔比为(1~4)︰(0.5~2)︰(0.2~3)将铜盐、钼盐和铈盐混合，球磨，干燥，在氢气气氛和400~900℃条件下保温1~3h，得到复盐添加剂。再将0.1~5wt%复盐添加剂、0.1~1wt%表面活性剂、1~10wt%超细单质硅粉、1~5wt%超细碳粉、30~50wt%煤焦油中温沥青和40~60wt%煤焦油高温沥青混合，球磨，得到沥青球磨料。外加沥青球磨料0.1~1wt%正硅酸乙酯、0.1~1wt%有机酸和0.1~1wt%铝盐，在70~110℃和150~220℃分别保温1~5h；搅拌，得到超微孔炭砖用沥青结合剂。用本发明制备的沥青结合剂制备的超微孔炭砖的耐压强度和导热系数较高，抗铁水熔损性能良好。<u />

Description

一种超微孔炭砖用沥青结合剂及其制备方法
技术领域
本发明属于耐火材料技术领域。具体涉及一种超微孔炭砖用沥青结合剂及其制备方法。
背景技术
高炉是钢铁冶金行业中利用铁矿石-焦炭还原法生产铁水的主体设备。在其各工作部位中，高炉炉缸由于储存着炽热的铁水，无法实现热修补，因而该部位炭砖的寿命决定着高炉一代寿命。随着高炉向现代化、大型化发展和实现强化冶炼技术，延长高炉寿命成为钢铁企业降耗增效的主要目标，因而对炭砖质量提出了越来越高的要求。
高炉炭砖通常以无烟煤、石墨、石油焦等为主要原料，以沥青为粘结剂，经不同温度焙烧而成。例如高炉炭砖中的超微孔炭砖，其主要特点是，具有较高的导热系数、较低的平均孔径和适度的透气性，因而可降低高炉炉体侵蚀速度，防止铁水渗透和侵蚀，基本满足高炉的使用要求。
但是，采用现有技术方案制备的高炉微孔炭砖，由于沥青挥发份高及残炭率较低，将会使制得的炭砖产品强度、导热系数和抗熔损性能下降；采用树脂作为添加剂或结合剂，便于产品的低温或常温成型，但是会显著提高成本，另外，树脂炭化后形成非晶态的玻璃碳，导热差，残炭率低，大大降低了炭砖的导热性能。
发明内容
本发明旨在克服现有技术的不足，目的是提供一种性能优良的超微孔炭砖用沥青结合剂及其制备方法。利用所述沥青结合剂所制备的超微孔炭砖具有较高的耐压强度、较高的导热系数和良好的抗铁水熔损性能。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案的具体步骤是：
步骤一、按铜元素︰钼元素︰铈元素的摩尔比为(1~4)︰(0.5~2)︰(0.2~3)将铜盐、钼盐和铈盐混合，得到混合料；再将混合料置于高能球磨机中球磨30~90分钟，于真空干燥箱中在70~120℃条件下干燥12~24小时，得到干燥料；然后将干燥料置于气氛加热炉中，于氢气气氛和400~900℃条件下保温1~3小时，得到复盐添加剂。
步骤二、将0.1~5wt%的复盐添加剂、0.1~1wt%的表面活性剂、1~10wt%的超细单质硅粉、1~5wt%的超细碳粉、30~50wt%的煤焦油中温沥青和40~60wt%的煤焦油高温沥青混合，再将混合后的物料置于高能球磨机中球磨10~60分钟，得到沥青球磨料。
步骤三、向沥青球磨料中加入占沥青球磨料0.1~1wt%的正硅酸乙酯、0.1~1wt%的有机酸和0.1~1wt%的铝盐，先升温至70~110℃，保温1~5小时；再升温至150~220℃，保温1~5小时；然后用搅拌机以300~700r/min的转速搅拌0.5~4小时，得到超微孔炭砖用沥青结合剂。
所述铜盐、钼盐和铈中：铜盐为醋酸铜或为碱式碳酸铜；钼盐为二氯化钼；铈盐为硫酸铈或为草酸铈。
所述表面活性剂为蔗糖酯、山梨醇酯和脂肪酸甲酯中的一种。
所述超细单质硅粉的粒径小于5μm。
所述超细碳粉的粒径小于5μm。
所述有机酸为草酸、苹果酸、柠檬酸和山梨酸中的一种。
所述铝盐为柠檬酸铝、或为醋酸铝。
由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下积极效果：
本发明借助“三步法”组合方案的实施：调节复盐添加剂中有效离子的反应活性、优化复盐添加剂在沥青中的分布均匀性、调整碳-氢网络的结合程度，实现了对沥青结构的优化整合，性能优良。
本发明所制备的沥青结合剂用于超微孔炭砖后，能促进碳化硅晶须和碳纳米纤维在材料中的可控生成与分布，调节了炭砖的显微结构，使其具有网状显微结构。利用制备的沥青结合剂所制备的超微孔炭砖具有较高的耐压强度（大于55MPa）、较高的导热系数（600℃热导率大于32W/(m·K)）和良好的抗铁水熔损性能（溶蚀指数小于6.5%）等特性。
因此，本发明制备的沥青结合剂性能优良，利用所述沥青结合剂所制备的超微孔炭砖具有较高的耐压强度、较高的导热系数和良好的抗铁水熔损性能。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步的描述，并非对其保护范围的限制。
为避免重复，先将本具体实施方式中的超细单质硅粉和超细碳粉的粒径统一描述如下，实施例中不再赘述：
所述超细单质硅粉的粒径小于5μm。
所述超细碳粉的粒径小于5μm。
实施例1
一种超微孔炭砖用沥青结合剂及其制备方法。本实施例所述制备方法的具体步骤是：
步骤一、按铜元素︰钼元素︰铈元素的摩尔比为(1~2)︰(1~2)︰(2~3)将铜盐、钼盐和铈盐混合，得到混合料；再将混合料置于高能球磨机中球磨30~50分钟，于真空干燥箱中在70~120℃条件下干燥12~18小时，得到干燥料；然后将干燥料置于气氛加热炉中，于氢气气氛和700~900℃条件下保温1~3小时，得到复盐添加剂。
步骤二、将3~5wt%的复盐添加剂、0.1~0.5wt%的表面活性剂、5~10wt%的超细单质硅粉、1~3wt%的超细碳粉、40~50wt%的煤焦油中温沥青和40~50wt%的煤焦油高温沥青混合，再将混合后的物料置于高能球磨机中球磨10~60分钟，得到沥青球磨料。
步骤三、向沥青球磨料中加入占沥青球磨料0.1~0.5wt%的正硅酸乙酯、0.5~1wt%的有机酸和0.1~0.5wt%的铝盐，先升温至70~110℃，保温3~5小时；再升温至150~220℃，保温3~5小时；然后用搅拌机以300~700r/min的转速搅拌2~4小时，得到超微孔炭砖用沥青结合剂。
本实施例中：所述铜盐、钼盐和铈中：铜盐为醋酸铜；钼盐为二氯化钼；铈盐为草酸铈。
本实施例中：所述表面活性剂为蔗糖酯；所述有机酸为草酸；所述铝盐为柠檬酸铝。
利用本实施例制备的沥青结合剂所制备的超微孔炭砖具有较高的耐压强度（大于58MPa）、较高的导热系数（600℃热导率大于32W/(m·K)）和良好的抗铁水熔损性能（溶蚀指数小于6.5%）。
实施例2
一种超微孔炭砖用沥青结合剂及其制备方法。本实施例所述制备方法的具体步骤是：
步骤一、按铜元素︰钼元素︰铈元素的摩尔比为(2~4)︰(0.5~1)︰(0.2~1)将铜盐、钼盐和铈盐混合，得到混合料；再将混合料置于高能球磨机中球磨50~90分钟，于真空干燥箱中在70~120℃条件下干燥15~24小时，得到干燥料；然后将干燥料置于气氛加热炉中，于氢气气氛和400~700℃条件下保温1~3小时，得到复盐添加剂。
步骤二、将0.1~1wt%的复盐添加剂、0.5~1wt%的表面活性剂、1~5wt%的超细单质硅粉、2~5wt%的超细碳粉、30~40wt%的煤焦油中温沥青和50~60wt%的煤焦油高温沥青混合，再将混合后的物料置于高能球磨机中球磨10~60分钟，得到沥青球磨料。
步骤三、向沥青球磨料中加入占沥青球磨料0.5~1wt%的正硅酸乙酯、0.1~0.5wt%的有机酸和0.5~1wt%的铝盐，先升温至70~110℃，保温1~3小时；再升温至150~220℃，保温1~3小时；然后用搅拌机以300~700r/min的转速搅拌0.5~1小时，得到超微孔炭砖用沥青结合剂。
本实施例中：所述铜盐、钼盐和铈中：铜盐为碱式碳酸铜；钼盐为二氯化钼；铈盐为硫酸铈。
本实施例中：所述表面活性剂为山梨醇酯；所述有机酸为苹果酸；所述铝盐为醋酸铝。
利用本实施例制备的沥青结合剂所制备的超微孔炭砖具有较高的耐压强度（大于60MPa）、较高的导热系数（600℃热导率大于32W/(m·K)）和良好的抗铁水熔损性能（溶蚀指数小于6.5%）。
实施例3
一种超微孔炭砖用沥青结合剂及其制备方法。本实施例所述制备方法的具体步骤是：
步骤一、按铜元素︰钼元素︰铈元素的摩尔比为(2~4)︰(1~2)︰(1~2)将铜盐、钼盐和铈盐混合，得到混合料；再将混合料置于高能球磨机中球磨40~70分钟，于真空干燥箱中在70~120℃条件下干燥12~18小时，得到干燥料；然后将干燥料置于气氛加热炉中，于氢气气氛和500~800℃条件下保温1~3小时，得到复盐添加剂。
步骤二、将1~3wt%的复盐添加剂、0.1~0.5wt%的表面活性剂、5~10wt%的超细单质硅粉、1~3wt%的超细碳粉、40~50wt%的煤焦油中温沥青和40~50wt%的煤焦油高温沥青混合，再将混合后的物料置于高能球磨机中球磨10~60分钟，得到沥青球磨料。
步骤三、向沥青球磨料中加入占沥青球磨料0.5~1wt%的正硅酸乙酯、0.1~0.5wt%的有机酸和0.1~0.5wt%的铝盐，先升温至70~110℃，保温3~5小时；再升温至150~220℃，保温1~3小时；然后用搅拌机以300~700r/min的转速搅拌1~3小时，得到超微孔炭砖用沥青结合剂。
本实施例中：所述铜盐、钼盐和铈中：铜盐为醋酸铜；钼盐为二氯化钼；铈盐为硫酸铈。
本实施例中：所述表面活性剂为脂肪酸甲酯；所述有机酸为柠檬酸；所述铝盐为醋酸铝。
利用本实施例制备的沥青结合剂所制备的超微孔炭砖具有较高的耐压强度（大于55MPa）、较高的导热系数（600℃热导率大于32W/(m·K)）和良好的抗铁水熔损性能（溶蚀指数小于6.5%）。
实施例4
一种超微孔炭砖用沥青结合剂及其制备方法。本实施例所述制备方法的具体步骤是：
步骤一、按铜元素︰钼元素︰铈元素的摩尔比为(1~2)︰(1~2)︰(0.2~1)将铜盐、钼盐和铈盐混合，得到混合料；再将混合料置于高能球磨机中球磨50~90分钟，于真空干燥箱中在70~120℃条件下干燥15~24小时，得到干燥料；然后将干燥料置于气氛加热炉中，于氢气气氛和500~800℃条件下保温1~3小时，得到复盐添加剂。
步骤二、将3~5wt%的复盐添加剂、0.1~0.5wt%的表面活性剂、5~10wt%的超细单质硅粉、1~3wt%的超细碳粉、40~50wt%的煤焦油中温沥青和40~50wt%的煤焦油高温沥青混合，再将混合后的物料置于高能球磨机中球磨10~60分钟，得到沥青球磨料。
步骤三、向沥青球磨料中加入占沥青球磨料0.1~0.5wt%的正硅酸乙酯、0.5~1wt%的有机酸和0.5~1wt%的铝盐，先升温至70~110℃，保温3~5小时；再升温至150~220℃，保温3~5小时；然后用搅拌机以300~700r/min的转速搅拌2~4小时，得到超微孔炭砖用沥青结合剂。
本实施例中：所述铜盐、钼盐和铈中：铜盐为碱式碳酸铜；钼盐为二氯化钼；铈盐为草酸铈。
本实施例中：所述表面活性剂为蔗糖酯；所述有机酸为山梨酸；所述铝盐为柠檬酸铝。
利用本实施例制备的沥青结合剂所制备的超微孔炭砖具有较高的耐压强度（大于62MPa）、较高的导热系数（600℃热导率大于32W/(m·K)）和良好的抗铁水熔损性能（溶蚀指数小于6.5%）。
实施例5
一种超微孔炭砖用沥青结合剂及其制备方法。本实施例所述制备方法的具体步骤是：
步骤一、按铜元素︰钼元素︰铈元素的摩尔比为(2~4)︰(1~2)︰(1~2)将铜盐、钼盐和铈盐混合，得到混合料；再将混合料置于高能球磨机中球磨40~70分钟，于真空干燥箱中在70~120℃条件下干燥12~18小时，得到干燥料；然后将干燥料置于气氛加热炉中，于氢气气氛和400~700℃条件下保温1~3小时，得到复盐添加剂。
步骤二、将0.1~1wt%的复盐添加剂、0.5~1wt%的表面活性剂、1~5wt%的超细单质硅粉、2~5wt%的超细碳粉、30~40wt%的煤焦油中温沥青和50~60wt%的煤焦油高温沥青混合，再将混合后的物料置于高能球磨机中球磨10~60分钟，得到沥青球磨料。
步骤三、向沥青球磨料中加入占沥青球磨料0.5~1wt%的正硅酸乙酯、0.1~0.5wt%的有机酸和0.1~0.5wt%的铝盐，先升温至70~110℃，保温3~5小时；再升温至150~220℃，保温1~3小时；然后用搅拌机以300~700r/min的转速搅拌1~3小时，得到超微孔炭砖用沥青结合剂。
本实施例中：所述铜盐、钼盐和铈中：铜盐为醋酸铜；钼盐为二氯化钼；铈盐为硫酸铈。
本实施例中：所述表面活性剂为山梨醇酯；所述有机酸为柠檬酸；所述铝盐为醋酸铝。
利用本实施例制备的沥青结合剂所制备的超微孔炭砖具有较高的耐压强度（大于55MPa）、较高的导热系数（600℃热导率大于32W/(m·K)）和良好的抗铁水熔损性能（溶蚀指数小于6.5%）。
本具体实施方式与现有技术相比具有如下积极效果：
本具体实施方式借助“三步法”组合方案的实施：调节复盐添加剂中有效离子的反应活性、优化复盐添加剂在沥青中的分布均匀性、调整碳-氢网络的结合程度，实现了对沥青结构的优化整合，性能优良。
本具体实施方式所制备的沥青结合剂用于超微孔炭砖后，能促进碳化硅晶须和碳纳米纤维在材料中的可控生成与分布，调节了炭砖的显微结构，使其具有网状显微结构。利用本发明制备的沥青结合剂所制备的超微孔炭砖具有较高的耐压强度（大于55MPa）、较高的导热系数（600℃热导率大于32W/(m·K)）和良好的抗铁水熔损性能（溶蚀指数小于6.5%）等特性。
因此，本具体实施方式制备的沥青结合剂性能优良，利用所述沥青结合剂所制备的超微孔炭砖具有较高的耐压强度、较高的导热系数和良好的抗铁水熔损性能。

Claims (8)

1.一种超微孔炭砖用沥青结合剂的制备方法，其特征在于所述制备方法的步骤是：
步骤一、按铜元素：钼元素：铈元素的摩尔比为(1~4)：(0.5~2)：(0.2~3)将铜盐、钼盐和铈盐混合，得到混合料；再将混合料置于高能球磨机中球磨30~90分钟，于真空干燥箱中在70~120℃条件下干燥12~24小时，得到干燥料；然后将干燥料置于气氛加热炉中，于氢气气氛和400~900℃条件下保温1~3小时，得到复盐添加剂；
步骤二、将0.1~5wt%的复盐添加剂、0.1~1wt%的表面活性剂、1~10wt%的超细单质硅粉、1~5wt%的超细碳粉、30~50wt%的煤焦油中温沥青和40~60wt%的煤焦油高温沥青混合，再将混合后的物料置于高能球磨机中球磨10~60分钟，得到沥青球磨料；
步骤三、向沥青球磨料中加入占沥青球磨料0.1~1wt%的正硅酸乙酯、0.1~1wt%的有机酸和0.1~1wt%的铝盐，先升温至70~110℃，保温1~5小时；再升温至150~220℃，保温1~5小时；然后用搅拌机以300~700r/min的转速搅拌0.5~4小时，得到超微孔炭砖用沥青结合剂。
2.根据权利要求1所述超微孔炭砖用沥青结合剂的制备方法，其特征在于所述铜盐、钼盐和铈盐中：铜盐为醋酸铜或为碱式碳酸铜；钼盐为二氯化钼；铈盐为硫酸铈或为草酸铈。
3.根据权利要求1所述超微孔炭砖用沥青结合剂的制备方法，其特征在于所述表面活性剂为蔗糖酯、山梨醇酯和脂肪酸甲酯中的一种。
4.根据权利要求1所述超微孔炭砖用沥青结合剂的制备方法，其特征在于所述超细单质硅粉的粒径小于5μm。
5.根据权利要求1所述超微孔炭砖用沥青结合剂的制备方法，其特征在于所述超细碳粉的粒径小于5μm。
6.根据权利要求1所述超微孔炭砖用沥青结合剂的制备方法，其特征在于所述有机酸为草酸、苹果酸、柠檬酸和山梨酸中的一种。
7.根据权利要求1所述超微孔炭砖用沥青结合剂的制备方法，其特征在于所述铝盐为柠檬酸铝、或为醋酸铝。
8.一种超微孔炭砖用沥青结合剂，其特征在于所述超微孔炭砖用沥青结合剂是根据权利要求1~7项中任一项所述超微孔炭砖用沥青结合剂的制备方法所制备的超微孔炭砖用沥青结合剂。
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