CN104324687A - 一种含砷水吸附剂及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及吸附法净化处理含砷水的技术，尤其是一种含砷水吸附剂及其制备工艺。本发明由氧化铁、石英砂组成，其中石英砂质量百分数为≧97.5％，氧化铁质量百分数为≦2.5％；其中颗粒粒径在500—833μm的占质量百分数为≧98％；还包括含砷水吸附剂(涂铁砂吸附剂)制备工艺。本发明将酸性矿山废水的中和产物氧化铁转化为涂铁砂用于处理含砷水，不仅解决含砷水难题，还将解决酸性矿山的中和产物处理问题，以废治废，变废为宝。其分别处理初始浓度为0.75mg/L的As(III)水和初始浓度为1.5mg/L的As(V)水，对As(III)和As(V)吸附容量最佳可分别达到56.7μg/g和99.0μg/g。

Description

一种含砷水吸附剂及其制备工艺
技术领域
本发明涉及吸附法净化处理含砷水的技术，尤其是一种含砷水吸附剂及其制备工艺。
背景技术
砷是一种有毒物质，所有含砷的化合物都是有毒的且具有“三致”危害。砷的毒性强度与它的化学形态有关，相对于五价砷和元素砷，三价砷的毒性要更高。目前用于处理含砷水的方法主要有氧化/沉淀、絮凝/共沉淀、吸附及离子交换、生物修复等，其中吸附过滤法因其价廉而常用于发展中国家含砷水的主要处理手段。传统吸附过滤法多采用活性炭、活性炭纤维、氧化铁等吸附剂，处理效果很好，但吸附剂的再生成本高，致使其应用受到限制。因此，寻求开发廉价、高效的吸附含砷水材料已经成为吸附法的研究热点。
酸性矿山废水(acid mine drainage，AMD)通常是指通过采、选、冶等矿产开发活动产生的pH<5，同时富铁、硫酸根以及各种有毒有害元素的水体。这种水体如果得不到及时有效的治理而随意排放，其中的酸和高含量的有毒有害元素会对流经区域的水体、土壤、以及所灌溉的农田等造成严重污染。酸性矿山废水典型的处理方法就是用碱中和，但其大量的中和产物(主要成分为氧化铁)一直被视作废物需要进一步处理。
由于铁氧化物具有较高的表面电荷和较大的表面积而常用于水体中金属离子的吸附剂。若能将酸性矿山废水的中和产物氧化铁经处理后用于含砷水的吸附处理，不仅可以解决含砷水的难题，同时还将解决酸性矿山的中和产物处理问题。因此，开发一种由酸性矿山废水中和产物制备含砷水吸附剂已成为环境工作者的研究热点。
发明内容
本发明的目的是克服上述缺陷，提供一种含砷水吸附剂及其制备工艺。
本发明的技术方案：一种含砷水吸附剂(涂铁砂吸附剂)，由氧化铁、石英砂组成，其中石英砂质量百分数为≧97.5％，氧化铁质量百分数为≦2.5％。
一种含砷水吸附剂(涂铁砂吸附剂)，其中颗粒粒径在500—833μm的占质量百分数为≧98％。
一种含砷水吸附剂(涂铁砂吸附剂)制备工艺，包括以下步骤：首先采用10mol/L NaOH中和酸性矿山废水至pH9.3，以使其中的氧化铁均沉淀出来，静置1h后过滤，氧化铁滤渣用于制备涂铁砂；涂铁砂的支撑材料为石英砂，先用0.1mol/L HCl洗涤石英砂(165～1651μm)以除去表面杂质，再在105℃的烘箱中烘干后，将石英砂与氧化铁滤渣以(60:1～20:1)的质量比混合，石英砂与氧化铁滤渣混合物在60℃下烘干后，将该混合物在炉子中加热到110～550℃，待该混合物冷却后，用去离子水洗涤直到洗水无色为止；而后将该混合物在60℃下干燥24h，得到涂铁砂吸附剂。分别处理初始浓度为0.75mg/L的As(III)水和初始浓度为1.5mg/L的As(V)水，其对As(III)和As(V)的吸附容量分别为18～65μg/g和50～102μg/g。
一种含砷水吸附剂制备工艺，最佳工艺条件为：首先采用10mol/L NaOH中和酸性矿山废水至pH9.3，以使其中的氧化铁均沉淀出来，静置1h后过滤，氧化铁滤渣用于制备涂铁砂；涂铁砂的支撑材料为石英砂，先用0.1mol/L HCl洗涤石英砂(500～833μm)以除去表面杂质，再在105℃的烘箱中烘干后，将此石英砂与氧化铁滤渣以(40:1)的质量比混合，此石英砂与氧化铁滤渣混合物在60℃下烘干后，将该混合物在炉子中加热到150℃，待该混合物冷却后，用去离子水洗涤直到洗水无色为止；而后将该混合物在60℃下干燥24h，得到涂铁砂吸附剂。分别处理初始浓度为0.75mg/L的As(III)水和初始浓度为1.5mg/L的As(V)水，其对As(III)和As(V)的吸附容量分别为56.7μg/g和99.0μg/g。
本发明采用酸性矿山废水中和沉淀副产物作为吸附剂的基材，是基于该副产物主要成分为氧化铁。将酸性矿山废水的中和产物氧化铁转化为涂铁砂用于处理含砷水，不仅可以解决含砷水的难题，同时还将解决酸性矿山的中和产物处理问题，以废治废，变废为宝。其分别处理初始浓度为0.75mg/L的As(III)水和初始浓度为1.5mg/L的As(V)水，对As(III)和As(V)的吸附容量最佳可分别达到56.7μg/g和99.0μg/g。
下面对各工艺参数确定作详细说明：
一、考察了石英砂与滤渣比例对As(III)和As(V)处理效果的影响，制备条件为：先用0.1mol/L HCl洗涤石英砂(500～833μm)以除去表面杂质，再在105℃的烘箱中烘干后，将该石英砂与酸性矿山废水中和得到的滤渣以一定的质量比混合，此石英砂与滤渣混合物在60℃下烘干。将该混合物在炉子中加热到150℃，待该混合物冷却后，用去离子水洗涤直到洗水无色为止。而后将该混合物在60℃下干燥24h。将制得的涂铁砂分别与As(III)水和含As(V)水在150rpm转速、室温(25±2℃)、溶液pH7的条件下反应36h后，过滤，测定滤液中砷的含量。石英砂与滤渣比例对As(III)和As(V)处理效果的影响见图1。
由图1可知，石英砂与滤渣的质量比越大，吸附剂对As(III)和As(V)的吸附容量越小。随着石英砂与滤渣的质量比的减少，吸附剂对As(III)和As(V)的吸附容量越大，但质量比过小，导致冷却后的混合物需要用更多的去离子水洗涤到无色。
二、考察了石英砂颗粒粒径对As(III)和As(V)处理效果的影响，制备条件为：先用0.1mol/L HCl洗涤一定颗粒粒径的石英砂以除去表面杂质，再在105℃的烘箱中烘干后，将该石英砂与酸性矿山废水中和得到的滤渣以(40:1)的质量比混合，此石英砂与滤渣混合物在60℃下烘干。将该混合物在炉子中加热到150℃，待该混合物冷却后，用去离子水洗涤直到洗水无色为止。而后将该混合物在60℃下干燥24h。将制得的涂铁砂分别与As(III)水和含As(V)水在150rpm转速、室温(25±2℃)、溶液pH7的条件下反应36h后，过滤，测定滤液中砷的含量。石英砂颗粒粒径对As(III)和As(V)处理效果的影响见图2。
图2显示，随着石英砂颗粒粒径的减小，吸附剂对As(III)和As(V)的吸附容量增加。但颗粒过细导致处理As(III)和As(V)后过滤速度显著放缓。
三、考察了石英砂与滤渣混合物的加热温度对As(III)和As(V)处理效果的影响，制备条件为：先用0.1mol/L HCl洗涤石英砂(500～833μm)以除去表面杂质，再在105℃的烘箱中烘干后，将该石英砂与酸性矿山废水中和得到的滤渣以(40:1)的质量比混合，此石英砂与滤渣混合物在60℃下烘干。将该混合物在炉子中加热到一定温度，待该混合物冷却后，用去离子水洗涤直到洗水无色为止。而后将该混合物在60℃下干燥24h。将制得的涂铁砂分别与As(III)水和含As(V)水在150rpm转速、室温(25±2℃)、溶液pH7的条件下反应36h后，过滤，测定滤液中砷的含量。石英砂与滤渣混合物的加热温度对As(III)和As(V)处理效果的影响见图3。
从图3可以看出，加热温度由110℃升高到150℃时，吸附剂比表面积增加，吸附剂对As(III)和As(V)吸附容量均有提高；但加热温度继续升高，吸附剂比表面积降低，对As(III)和As(V)的吸附容量均下降。
附图说明
图1为本发明中石英砂与滤渣(氧化铁)比例对As(III)和As(V)处理效果的影响曲线。
图2为本发明中石英砂颗粒粒径对As(III)和As(V)处理效果的影响曲线；
图2中+350—500μm指的是在此区间的颗粒粒径质量占总颗粒质量≧98％，其它同理。
图3为本发明中石英砂与滤渣混合物的加热温度对As(III)和As(V)处理效果的影响曲线。
具体实施方式
本发明所指的含砷水分别是指初始浓度为0.75mg/L的As(III)水和初始浓度为1.5mg/L的As(V)水。
实施例一：
石英砂质量百分数为98％，氧化铁质量百分数为2.0％。
制备涂铁砂：先用0.1mol/L HCl洗涤石英砂(+350-500μm≧98％)以除去表面杂质，再在105℃的烘箱中烘干后，将该石英砂与酸性矿山废水中和得到的滤渣以(49:1)的质量比混合，此石英砂与滤渣混合物在60℃下烘干。将该混合物在炉子中加热到300℃，待该混合物冷却后，用去离子水洗涤直到洗水无色为止。而后将该混合物在60℃下干燥24h，得到涂铁砂。
将制得的涂铁砂分别与As(III)水和含As(V)水在150rpm转速、室温(25±2℃)、溶液pH7的条件下反应36h后，过滤。涂铁砂对As(III)和As(V)的吸附容量分别为27μg/g和73μg/g。
实施例二：
石英砂质量百分数为97.6％，氧化铁质量百分数为2.4％。
制备涂铁砂：先用0.1mol/L HCl洗涤石英砂(+833-1651μm≧98％)以除去表面杂质，再在105℃的烘箱中烘干后，将该石英砂与酸性矿山废水中和得到的滤渣以(41:1)的质量比混合，此石英砂与滤渣混合物在60℃下烘干。将该混合物在炉子中加热到110℃，待该混合物冷却后，用去离子水洗涤直到洗水无色为止。而后将该混合物在60℃下干燥24h，得到涂铁砂。
将制得的涂铁砂分别与As(III)水和含As(V)水在150rpm转速、室温(25±2℃)、溶液pH7的条件下反应36h后，过滤。涂铁砂对As(III)和As(V)的吸附容量分别为36μg/g和51μg/g。
实施例三：
石英砂质量百分数为98.3％，氧化铁质量百分数为1.7％。
制备涂铁砂：先用0.1mol/L HCl洗涤石英砂(+165-210μm≧98％)以除去表面杂质，再在105℃的烘箱中烘干后，将该石英砂与酸性矿山废水中和得到的滤渣以(58:1)的质量比混合，此石英砂与滤渣混合物在60℃下烘干。将该混合物在炉子中加热到150℃，待该混合物冷却后，用去离子水洗涤直到洗水无色为止。而后将该混合物在60℃下干燥24h，得到涂铁砂。
将制得的涂铁砂分别与As(III)水和含As(V)水在150rpm转速、室温(25±2℃)、溶液pH7的条件下反应36h后，过滤。涂铁砂对As(III)和As(V)的吸附容量分别为38μg/g和72μg/g。
实施例四：
石英砂质量百分数为97.5％，氧化铁质量百分数为2.5％。
制备涂铁砂：先用0.1mol/L HCl洗涤石英砂(>1651μm≧98％)以除去表面杂质，再在105℃的烘箱中烘干后，将该石英砂与酸性矿山废水中和得到的滤渣以(39:1)的质量比混合，此石英砂与滤渣混合物在60℃下烘干。将该混合物在炉子中加热到500℃，待该混合物冷却后，用去离子水洗涤直到洗水无色为止。而后将该混合物在60℃下干燥24h，得到涂铁砂。
将制得的涂铁砂分别与As(III)水和含As(V)水在150rpm转速、室温(25±2℃)、溶液pH7的条件下反应36h后，过滤。涂铁砂对As(III)和As(V)的吸附容量分别为27μg/g和59μg/g。

Claims (4)

1.一种含砷水吸附剂，其特征是：由氧化铁、石英砂混合形成涂铁砂，其中石英砂质量百分数为≧97.5％，氧化铁质量百分数为≦2.5％。
2.根据权利要求1所述的一种含砷水吸附剂，其特征是：其中涂铁砂颗粒粒径在500—833μm的占质量百分数为≧98％。
3.一种含砷水吸附剂制备工艺，其特征是：包括以下步骤：首先采用10mol/L NaOH中和酸性矿山废水至pH 9.3，以使其中的氧化铁均沉淀出来，静置1h后过滤，氧化铁滤渣用于制备涂铁砂；涂铁砂的支撑材料为石英砂，先用0.1mol/L HCl洗涤粒径为165～1651μm石英砂以除去表面杂质，再在105℃的烘箱中烘干后，将石英砂与氧化铁滤渣以60:1～20:1的质量比混合，石英砂与氧化铁滤渣混合物在60℃下烘干后，再将混合物在炉子中加热到110～550℃，待混合物冷却后，用去离子水洗涤直到洗水无色为止；而后再将混合物在60℃下干燥24h，得到涂铁砂吸附剂。
4.根据权利要求3所述的一种含砷水吸附剂制备工艺，其特征是：优选方案为：首先采用10mol/L NaOH中和酸性矿山废水至pH 9.3，以使其中的氧化铁均沉淀出来，静置1h后过滤，氧化铁滤渣用于制备涂铁砂；涂铁砂的支撑材料为石英砂，先用0.1mol/L HCl洗涤粒径为500～833μm石英砂以除去表面杂质，再在105℃的烘箱中烘干后，将石英砂与氧化铁滤渣以40:1的质量比混合，再将石英砂与氧化铁滤渣混合物在60℃下烘干后，将混合物在炉子中加热到150℃，待混合物冷却后，用去离子水洗涤直到洗水无色为止；而后将混合物在60℃下干燥24h，得到涂铁砂吸附剂。
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