CN104321454A - 卷绕性和耐氢脆性优异的高强度弹簧用钢丝及其制造方法 - Google Patents

卷绕性和耐氢脆性优异的高强度弹簧用钢丝及其制造方法 Download PDF

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Abstract

提供一种弹簧用钢丝，其用于得到即使不大量添加合金元素仍显示出高强度，卷绕性优异，并且耐氢脆性高的冷卷弹簧。该弹簧用钢丝，在如下几点上具有特征：满足C：0.40～0.65％(质量％)、Si：1.0～3.0％、Mn：0.6～2.0％、P：0.015％以下(不含0％)、S：0.015％以下(不含0％)和Al：0.001～0.10％，余量由铁和不可避免的杂质构成；相对于全部组织，回火马氏体为70面积％以上和残留奥氏体为6～15面积％；由JIS G 0551所规定的方法求得的旧奥氏体结晶粒度编号是10.0号以上，并且，抗拉强度为1900MPa以上。

Description

卷绕性和耐氢脆性优异的高强度弹簧用钢丝及其制造方法
技术领域
本发明涉及卷绕性和耐氢脆性(耐氢脆化特性)优异的高强度弹簧用钢丝及其制造方法。详细地说，是在调质(淬火回火)的状态使用，抗拉强度为1900MPa以上的高强度，卷绕性和耐氢脆性优异的弹簧(例如螺旋弹簧)用钢丝及其制造方法。
背景技术
用于汽车等的螺旋弹簧(例如，发动机和悬挂系统等所使用的阀弹簧、悬架弹簧等)，为了减少废气和提高燃油效率而要求轻量化，并要求高强度化。
上述螺旋弹簧的制造方法中，有热卷和冷卷这2个方法。所述冷卷是将弹簧用钢线材拉丝，进行淬火和回火后，在冷态下进行卷绕，其后，依次进行去应力退火、整定处理、喷丸硬化，涂装，从而制造螺旋弹簧的方法。
上述冷卷的情况下，不像所述热卷那样在弹簧卷绕加工后进行淬火回火以调整强度，而是在淬火回火后实施弹簧卷绕加工(coiling)。因此，在该弹簧卷绕加工中，使用高强度并且加工性低的钢丝，则弹簧卷绕时容易发生折损。这一倾向随着高强度化进行而变得显著。因此，所述冷卷的情况下，对于供弹簧卷绕加工的淬火回火后的钢丝来说，要求具备优异的延展性(卷绕性)。另外，高强度化的弹簧，因为易发生氢脆性，所以对于用于该弹簧的制造的弹簧用钢丝，还要求耐氢脆性优异。
于是，近年来，尝试通过用较短时间进行上述淬火回火的高频加热。提出了几个能够通过高频加热对上述兼备优异的延展性(卷绕性)和耐氢脆性的钢丝进行淬火回火的技术。
例如在专利文献1中公开有通过控制固溶C量、作为含有Cr的析出物而包含的Cr量、和由规定式表示的TS值，能够改善抗耐脆性断裂特性。另外在专利文献1中，作为制造方法公开的是，实施如下处理：真应变为0.10以上的塑性加工；以在200℃以上的平均升温速度：20K/s以上，加热至T1：850～1100℃后，以平均冷却速度：30K/s以上，冷却至200℃以下的淬火处理；使300℃以上的平均升温速度为20K/s以上，加热至由规定式设定的温度(T2℃)以上，使300℃以上的停留时间t1为240sec以下，再冷却至300℃以下的回火处理。
在专利文献2中公开的是，考虑到在腐蚀环境下使用的情况，为了确保耐腐蚀性，而将淬火回火后的残留奥氏体量抑制在20体积％以下。
在专利文献3中公开的是，通过控制成分组成，并且控制碳化物的尺寸和密度，以及旧奥氏体结晶粒度编号，能够提高卷绕性和疲劳特性。
在专利文献4中公开的是，通过控制旧奥氏体平均粒径；残留奥氏体的量、平均粒径和最大粒径，能够改善卷绕性和耐氢脆化特性。
那么从降低成本的观点出发，Cr等的合金元素的使用受到抑制。另外，从使腐蚀环境下发生的腐蚀凹坑的形状适当(浅)而改善腐蚀疲劳特性的观点出发，要求抑制Cr量。
但是，若抑制上述Cr等的合金元素量，则确保高强度困难。
在专利文献5中提出的要旨是，不使上述Cr等的合金元素为必须，而是通过控制旧奥氏体晶粒的粒度，和一定尺寸的未溶解碳化物的密度，能够改善延迟断裂特性。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2007-191776号公报
专利文献2：日本特开2006-291291号公报
专利文献3：日本特开2002-180198号公报
专利文献4：日本专利第4423254号公报
专利文献5：日本特开2004-143482号公报
发明要解决的课题
但是，上述专利文献5中公开的实施例，大部分是使用了Cr的例子，没有以不使用Cr为前提的例子。另外，上述专利文献5中公开的实施例中，在不含Cr的实施例中使用的是Cu、Ti、Nb等的合金元素。
即，在专利文献5的技术中，为了确保强度而使用Cr或其他的合金元素(Cu、Ti、Nb)。因此在专利文献5中，并未公开即便不使用这些Cr等也能够达成高强度的内容。
发明内容
本发明着眼于上述这样的情况而形成，其目的在于，提供一种以高频加热进行淬火回火而得到的弹簧用钢丝，其不使用Cr，另外即使不以Cu等的合金元素为必须，仍显示出1900MPa以上的高强度，并且是卷绕性和耐氢脆性优异的弹簧用钢丝。
【用于解决课题的手段】
能够解决上述课题的本发明的高强度弹簧用钢丝，具有如下特征：满足C：0.40～0.65％(质量％的意思，涉及化学成分以下均同)、Si：1.0～3.0％、Mn：0.6～2.0％、P：0.015％以下(不含0％)、S：0.015％以下(不含0％)和Al：0.001～0.10％，余量由铁和不可避免的杂质构成，相对于全部组织，满足回火马氏体：70面积％以上和残留奥氏体：6～15面积％，并且由JIS G 0551中规定的方法所要求的旧奥氏体结晶粒度编号为10.0号以上，并且，抗拉强度为1900MPa以上。
所述高强度弹簧用钢丝虽然以上述成分组成能够确保期望的特性，但根据用途，以进一步具备耐腐蚀性等为目的，也可以还含有下述(a)(b)所示的元素。
(a)从Cu：0.05～1.5％和Ni：0.05～1.5％所构成的群中选择的一种以上的元素；
(b)从Ti：0.10％以下(不含0％)、B：0.010％以下(不含0％)、Nb：0.10％以下(不含0％)、Mo：0.5％以下(不含0％)和V：0.3％以下(不含0％)所构成的群中选择的一种以上的元素；
本发明中，也包括使用上述高强度弹簧用钢丝得到的弹簧。
另外在本发明中，也包括上述高强度弹簧用钢丝的制造方法。该制造方法具有如下特征：使用满足上述成分组成的钢材，使拉丝后进行的淬火回火以全部满足下述的淬火条件和下述的回火条件的方式来进行。
(淬火条件)
·从100℃至下述淬火加热温度(T1)的平均升温速度(HR1)：40℃/s以上
·淬火加热温度(T1)：850～1000℃
·淬火加热温度下的保持时间(t1)：90秒以下
·从淬火加热后的300℃至80℃的平均冷却速度(CR1)：5～30℃/s(回火条件)
·从100℃至下述回火加热温度(T2)的平均升温速度(HR2)：30℃/s以上
·回火加热温度(T2)：350～550℃
·回火加热温度下的保持时间(t2)：5～90秒
·回火加热后的从上述T2(但是，在上述T2为400℃以上时从400℃起)至100℃的平均冷却速度(CR2)：30℃/s以上
发明的效果
根据本发明，不使用Cr，另外不以Cu等的合金元素为必须，而是以高频加热进行淬火回火，能够得到显示出1900MPa以上的高强度，并且卷绕性和耐氢脆性优异的弹簧用钢丝。本发明的弹簧用钢丝如上所述，因为不使用Cr，所以能够抑制制造成本，并且耐腐蚀性优异。此外本发明的弹簧用钢丝，如上述，因为Cu等的合金元素不是必须，所以能够进一步抑制该钢丝的制造成本。其结果是，能够廉价地提供氢脆化极其难以产生的高强度的弹簧(例如用于汽车用零件之一的悬架弹簧等的螺旋弹簧)。
具体实施方式
本发明者们为了解决所述课题，首先为了得到不使用Cr等的合金元素的情况下显示出高强度、并且卷绕性和耐氢脆性优异的弹簧用钢丝，而反复锐意研究。其结果发现，即使不使用高价的合金元素，如果控制由基本的成分构成的组成，并且特别是控制制造工序中的淬火回火条件，不使强度降低地确保下述所说明的组织，则仍能够达成上述优异的特性，从而完成了本发明。
首先，对于本发明中对组织进行规定的理由进行说明。
[组织]
〔残留奥氏体(残留γ)量：6～15面积％〕
奥氏体柔软，本质上是延展性高的相。因此，通过在硬质的马氏体中适度分散残留奥氏体，断面收缩率提高，能够确保良好的卷绕性。此外残留奥氏体还作为氢捕集点有效地发挥作用，因此使对于氢脆化的敏感性降低，也有助于耐氢脆性的提高。在本发明中，为了确保优异的卷绕性和耐氢脆性这两个特性，使残留奥氏体量为6面积％以上。残留奥氏体量优选为8面积％以上，更优选为10面积％以上。
另一方面，若残留奥氏体量过多，则由于加工诱发马氏体相变导致高硬度部生成，断面收缩率降低，难以取得优异的卷绕性。另外，生成的高硬度部作为应力集中源起作用，产生脆化，因此也招致耐氢脆性的降低。因此，使残留奥氏体量的上限为15面积％。残留奥氏体量优选为13面积％以下。
还有，在前述的专利文献1的技术中，残留奥氏体量少，以体积率计为5％以下(专利文献1的段落0034)，因此认为难以确保卷绕性和耐氢脆性这两个特性。
〔旧奥氏体结晶粒度编号：10.0号以上〕
通过旧奥氏体晶粒的微细化，卷绕性和耐氢脆性提高。因此，在本发明中，以JIS G 0551中规定的方法求得的旧奥氏体(旧γ)结晶粒度编号为10.0号以上。该旧γ结晶粒度编号优选为10.5号以上，更优选为11.0号以上。还有，所述旧γ结晶粒度编号的上限为14.0号左右。
〔回火马氏体：70面积％以上〕
关于本发明的钢材(钢丝)，组织为回火马氏体主体(以在全部组织中所占的比例计为70面积％以上)。为了确保高强度且高韧性，需要进行后述的淬火回火处理，成为上述回火马氏体主体的组织。回火马氏体优选为80面积％以上。
作为其他的组织，能够含有贝氏体、铁素体、珠光体等，但其即使含有，也在10面积％以下。优选为0面积％。
其次，说明规定本发明的成分组成的理由。
〔C：0.40～0.65％〕
C是确保高强度所需要的元素，另外通过微细的碳化物形成，在使耐氢脆性提高上也是有效的元素。因此使C含有0.40％以上。C量优选为0.50％以上，更优选为0.58％以上。但是若C量过剩，则淬火回火后的残留奥氏体量过度增加，有耐氢脆性反而降低的情况。另外，因为C也是使耐腐蚀性劣化的元素，所以为了提高作为最终制品的弹簧制品(悬架弹簧等)的腐蚀疲劳特性而需要抑制C量。因此在本发明中，使C量为0.65％以下。C量优选为0.62％以下。
〔Si：1.0～3.0％〕
Si是用于确保强度所需要的元素，并且有使碳化物微细的效果。为了有效地发挥这样的效果，需要使Si含有1.0％以上。Si量优选为1.3％以上，更优选为1.8％以上。另一方面，Si也是促进脱碳的元素。若过度地含有Si，则在钢丝的制造工序中，钢材表面的脱碳层形成被促进。其结果是，为了该脱碳层的削除而需要剥皮工序，招致制造成本的增加。因此，在本发明中使Si量的上限为3.0％。Si量优选为2.5％以下，更优选为2.2％以下。
〔Mn：0.6～2.0％〕
Mn作为脱氧元素被利用，并且与钢中作为有害元素的S形成MnS，是在S的无害化方面有益的元素。另外，也是有助于强度提高的元素。为了有效地发挥这些效果，使Mn量为0.6％以上。Mn量优选为0.7％以上，更优选为0.8％以上。但是，若Mn过剩地含有，则残留γ量容易过度增加，耐氢脆性和延展性(卷绕性)反而降低。从这些理由出发，在本发明中使Mn量为2.0％以下。Mn量优选为1.6％以下，更优选为1.3％以下。
〔P：0.015％以下(不含0％)〕
P是使钢材的延展性(卷绕性)劣化的有害元素。因此优选P量低的方法，使其上限为0.015％。P量优选为0.010％以下，更优选为0.008％以下。
〔S：0.015％以下(不含0％)〕
S也与上述P同样，是使钢材的延展性(卷绕性)劣化的有害元素。因此优选S量低的方法，使其上限为0.015％。S量优选为0.010％以下，更优选为0.008％以下。
〔Al：0.001～0.10％〕
Al主要作为脱氧元素被添加。另外，与N形成AlN而使固溶N无害化，并且也有助于组织的微细化。为了充分地发挥这些效果，需要使Al量为0.001％以上。Al量优选为0.002％以上。但是，Al与Si同样，也是促进脱碳的元素。因此，在大量含有Si的弹簧用钢丝中需要抑制Al量，在本发明中使Al量为0.10％以下。Al量优选为0.07％以下，更优选为0.030％以下，进一步优选为0.020％以下。
本发明钢材的成分如上述，余量由铁和不可避免的杂质构成。
本发明的弹簧用钢丝，如上述不含Cr。另外即使不使用Cu等的合金元素，以上述成分组成，仍能够达成高强度且优异的卷绕性和耐氢脆性。根据用途，以进一步具备耐腐蚀性等为目的，也可以还含有下述元素。
〔从Cu：0.05～1.5％和Ni：0.05～1.5％所构成的群中选择的一种以上的元素〕
Cu对于表层脱碳的抑制和耐腐蚀性的提高是有效的元素。为了发挥这样的效果，优选使Cu量为0.05％以上，更优选为0.2％以上。但是若Cu过度地含有，则有热加工时发生裂纹，或淬火后的残留奥氏体量极端增加，钢材的延展性劣化的情况。因此，在本发明中优选使Cu量为1.5％以下。Cu量更优选为1.3％以下，进一步优选为0.7％以下，更进一步优选为0.4％以下。还有，Cu量超过0.5％时，通过使与Cu等量或更多的Ni存在[Ni量(质量％)≥Cu量(质量％)]，能够抑制由Cu造成的热脆性。
Ni与Cu同样，对于表层脱碳的抑制和耐腐蚀性的提高是有效的元素。为了发挥这样的效果，优选使Ni量为0.05％以上。Ni量更优选为0.2％以上。但是若Ni过度地含有，则淬火后的残留奥氏体量极端增加，有钢材的延展性劣化的情况。因此，在本发明中，优选使Ni量为1.5％以下。特别是从热加工裂纹的防止和成本削低的观点出发，更优选使Ni量为0.7％以下，进一步优选为0.4％以下。
〔从Ti：0.10％以下(不含0％)、B：0.010％以下(不含0％)、Nb：0.10％以下(不含0％)、Mo：0.5％以下(不含0％)和V：0.3％以下(不含0％)所构成的群中选择的一种以上的元素〕
Ti与S形成硫化物，对于实现S的无害化上是有用的元素。另外Ti形成碳氮化物，也有使组织微细化的效果。为了发挥这些效果，优选含有0.02％以上的Ti。Ti量更优选为0.05％以上。但是若Ti量过剩，则粗大的Ti硫化物形成，有延展性劣化的情况。因此在本发明中，优选使Ti量为0.10％以下。从成本削减的观点出发，更优选将Ti量抑制在0.07％以下。
B是淬火性提高元素。另外B有使奥氏体结晶晶界强化的效果，也是有助于抑制断裂的元素。为了发挥这些效果，B量优选为0.0005％以上，更优选为0.0010％以上。但是即使过剩地添加B，上述效果也是饱和，因此B量优选为0.010％以下。B量更优选为0.0050％以下。
Nb与C和N形成碳氮化物，主要是有助于组织微细化的元素。为了发挥这样的效果，Nb量优选为0.003％以上，更优选为0.005％以上。但是若Nb量过剩，则粗大碳氮化物形成，钢材的延展性(卷绕性)劣化。因此Nb量优选为0.10％以下。从削减成本的观点出发，更优选Nb量抑制在0.07％以下。
Mo与所述Nb同样，与C和N形成碳氮化物，是有助于组织微细化的元素。另外Mo对于确保回火后的强度也是有效的元素。为了充分发挥这些效果，Mo量优选为0.15％以上，更优选为0.20％以上。但是若Mo量过剩，则形成粗大碳氮化物，钢材的延展性(卷绕性)劣化。因此Mo量优选为0.5％以下，更优选为0.4％以下。
V是通过析出强化而对钢材的高强度化有效发挥作用的元素。另外V除了提高韧性而有助于耐永久残余应变性的提高以外，还是使晶粒微细化而使强度和屈服应力比提高的元素。为了发挥这样的作用，V量优选为0.03％以上，更优选为0.05％以上，进一步优选为0.10％以上。但是若V量过剩，则形成粗大的碳氮化物，韧性和腐蚀疲劳特性劣化。因此V量优选为0.3％以下。V量更优选为0.25％以下，进一步优选为0.22％以下，更进一步优选为0.20％以下。
接下来，就用于制造本发明的弹簧用钢丝的方法进行说明。
[制造方法]
为了容易确保本发明的弹簧用钢丝的上述组织，例如熔炼钢材后进行轧制，在得到线材之后实施拉丝加工，接着在淬火回火处理的工序中，需要按下述要领进行该淬火回火处理。
本发明的弹簧用钢丝，含有一定量的残留奥氏体。该残留奥氏体是一般来说若对碳钢进行淬火处理，则大量存在的组织。如现有技术，若为了实现钢材的高强度化而使C量和合金成分增加，则淬火时存在的残留奥氏体增加，回火时难以分解，从而能够确保残留奥氏体。但是在本发明中，对于确保残留奥氏体有效的合金元素不是必须。在本发明中，在弹簧用钢丝的制造工序中，拉丝后，通过使用高频加热装置，以后述的条件(特别是在淬火和回火中，进行急速加热、短时间加热)实施淬火回火，从而实现高强度化和残留奥氏体的确保。在本发明中，如上述利用高频加热进行后述的淬火回火，由此也能够容易地实现旧奥氏体晶粒的微细化。
〔淬火工序〕
(从100℃至淬火加热温度(T1)的平均升温速度(HR1)：40℃/s以上)
若从100℃至淬火加热温度(T1)的平均升温速度(HR1)比40℃/s慢，则旧奥氏体晶粒粗大化，特性(卷绕性和耐氢脆性)降低。因此，使上述HR1为40℃/s以上。上述HR1优选为50℃/s以上，更优选为100℃/s以上。另一方面，上述HR1的上限，从温度控制的观点出发为400℃/s左右。
还有，从室温至100℃的平均升温速度没有特别限定。
(淬火加热温度(T1)：850～1000℃)
若淬火加热温度(T1)比1000℃高，则旧奥氏体晶粒粗大化，特性(卷绕性和耐氢脆性)降低。因此使所述T1为1000℃以下。所述T1优选为980℃以下，更优选为930℃以下。另一方面，若所述T1比850℃低，则碳化物无法充分固溶，不能充分实现奥氏体化。其结果是，经过该淬火回火工序，不能充分确保回火马氏体组织，得不到高强度。因此所述T1为850℃以上。所述T1优选为870℃以上，更优选为900℃以上。
(在淬火加热温度下的保持时间(t1)：90秒(sec)以下)
若在淬火加热温度(T1)下的保持时间(t1)比90秒长，则旧奥氏体晶粒粗大化，特性(卷绕性和耐氢脆性)降低。因此所述t1为90秒以下。所述t1优选为60秒以下，更优选为40秒以下。
还有，为了防止碳化物的渗透不足造成的奥氏体化的不足，得到规定的组织(为回火马氏体主体，含有规定量的残留奥氏体的组织)，优选使该t1为5秒以上。所述t1更优选为10秒以上，进一步优选为15秒以上。
(从300℃至80℃的平均冷却速度(CR1)：5～30℃/s)
若从淬火加热后的300℃至80℃的平均冷却速度(CR1)比30℃/s快，则马氏体相变进行，回火后的残留奥氏体量低于规定范围的下限值。因此在本发明中，使所述CR1为30℃/s以下。所述CR1优选为25℃/s以下，更优选为20℃/s以下。另一方面，若所述CR1过小，则残留奥氏体量高于规定范围的上限，如上述招致卷绕性和耐氢脆性的降低。因此在本发明中，使所述CR1为5℃/s以上。所述CR1优选为10℃/s以上，更优选为15℃/s以上。
作为冷却方法，可列举水冷(浸渍在水槽中等)、喷射冷却、喷雾冷却、由He气进行的冷却等，但本发明是以低成本制造的，以及需要将300℃至80℃的平均冷却速度(所述CR1)控制在上述范围内，因此淬火时的冷却优选采用喷射冷却和喷雾冷却，并调整该喷射和喷雾的水量的方法。
在本发明中，如上述，比较缓慢地控制淬火时的冷却速度，确保残留奥氏体。相对于此，在专利文献1中，使淬火加热后的平均冷却速度CR1为30K/s以上而冷却至200℃以下，残留奥氏体量以体积率计少至5％以下。另外在专利文献2和5中，淬火回火时的冷却也是水冷，专利文献3中淬火后的冷却也是水冷，因此均无法控制淬火时的冷却而确保残留奥氏体。
还有，比上述CR1下的冷却温度域(300～80℃)高的温度域，即，以上述T1加热保持后从700℃至300℃，为了淬火，可以通过50℃/s以上的平均冷却速度进行冷却。作为该冷却的方法，例如可列举水冷、喷射冷却、喷雾冷却等。
〔回火工序〕
(从100℃至回火加热温度(T2)的平均升温速度(HR2)：30℃/s以上)
若上述平均升温速度(HR2)慢，则残留奥氏体分解、减少，不能确保规定量的残留奥氏体。因此在本发明中，使上述HR2为30℃/s以上。所述HR2优选为40℃/s以上，更优选为50℃/s以上。另一方面，若上述平均升温速度(HR2)过快，则温度控制困难，容易发生强度偏差。因此所述HR2优选为300℃/s以下，更优选为200℃/s以下。
还有，从室温至100℃的平均升温速度不用特别考虑。
(回火加热温度(T2)：350～550℃)
若回火加热温度(T2)过低，则无法充分回火，强度变得过高，有断面收缩率极端降低的问题发生。因此，所述T2为350℃以上。另一方面，若所述T2超过550℃，则达成抗拉强度1900MPa以上困难。因此所述T2为550℃以下。回火加热温度(所述T2)的最佳范围，能够在350～550℃的范围内根据要求强度适宜决定。
(在回火加热温度下的保持时间(t2)：5～90秒(sec))
若在回火加热温度(T2)下的保持时间(t2)比90秒长，则残留γ分解，得不到规定量的残留γ。所述t2优选为70秒以下，更优选为50秒以下，进一步优选为40秒以下，更进一步优选为12秒以下。另一方面，本发明以进行高频加热为前提，若所述t2过短，则粗径钢丝的情况下，容易发生圆周方向的截面内的硬度偏差，难以实现稳定的强度提高。因此在本发明是，所述t2为5秒以上。所述t2优选为7秒以上，更优选为10秒以上。
还有，所述t2在上述范围内根据要求强度适宜调整即可。
(T2(但是，在T2为400℃以上时从400℃起)至100℃的平均冷却速度(CR2)：30℃/s以上)
若回火加热后的从上述T2(但是，在上述T2为400℃以上时从400℃起)至100℃的平均冷却速度(CR2)慢，则残留奥氏体分解、减少，不能确保规定量的残留奥氏体。因此在本发明中，使上述平均冷却速度(所述CR2)为30℃/s以上。所述CR2优选为40℃/s以上，更优选为50℃/s以上。还有，所述CR2的上限为300℃/s左右。
作为上述冷却的方法，可列举水冷、喷雾冷却等。另外从100℃至室温的平均冷却速度没有特别限定。
满足上述成分组成·组织的本发明的弹簧用钢丝，抗拉强度在1900MPa以上，由后述的拉伸试验测量的断面收缩率为45％以上。由此拉伸试验求得的断面收缩率，是表示材料的延展性的指标之一。该断面收缩率越高，延展性越高，弹簧成形中的折损越难以发生，因此卷绕性良好。
关于本发明的弹簧用钢丝，如上述为高强度且卷绕性和耐氢脆性优异，因此优选作为冷成形弹簧用钢丝(特别是悬架弹簧用钢丝)。使用本发明的弹簧用钢丝，能够实现高强度且耐氢脆性优异的螺旋弹簧(例如，发动机和悬挂系统等所使用的阀弹簧、悬架弹簧等)。
本申请基于2012年5月31日申请的日本国专利申请第2012-124581号和2013年3月6日申请的日本国专利申请第2013-044766号主张优先权的利益。2012年5月31日申请的日本国专利申请第2012-124581号的说明书的全部内容，和2013年3月6日申请的日本国专利申请第2013-044766号的说明书的全内容，用于本申请的参考而援引。
【实施例】
以下，列举实施例更具体地说明本发明，但本发明当然不受下述实施例限制，在能够符合前述、后述的宗旨的范围内当然也可以适当加以变更实施，这些均包含在本发明的技术范围内。
以小型真空熔炉熔炼表1和表2所示的化学成分组成的钢材，锻造成155mm见方的坯段后，热轧而得到直径14.3mm的线材。然后，对于该线材以17％的减面率进行拉拔加工(拉丝)至直径13.0mm之后，用高频感应加热炉，以表3和表4所示的条件进行淬火回火，得到弹簧用钢丝。
上述淬火按照以下这样进行。即，以表3和表4所示的平均升温速度(HR1)从100℃加热至表3和表4所示的淬火加热温度(T1)，以该T1保持(保持时间(t1)如表3和表4所示)。其后，任意一个实施例，从所述加热温度(T1)至300℃均进行喷射冷却而以50℃/s以上进行冷却，从300℃至80℃，分别以表3和表4所示的平均冷却速度(CR1)冷却。该从300℃至80℃的冷却，以喷射冷却或浸渍在水槽中进行，或者在一部分的例子中是以使用了He气的冷却(实验规模)进行。还有，从80℃至室温是进行放冷。
接着回火按照如下这样进行。即，以表3和表4所示的平均升温速度(HR2)，从100℃加热至350～550℃的温度域(T2)，以该T2保持(保持时间(t2)如表3和表4所示)。其后，从所述T2(但是，T2为400℃以上时从400℃起)至100℃，以表3和表4所示的平均冷却速度(CR2)冷却。该冷却以喷射冷却进行。还有，从100℃至室温放冷。还有，表4的No.45～69和No.70～94，因为改变上述回火加热温度(T2)，所以如后述的表6所示，得到强度等不同的弹簧用钢丝。
[表1]
[表2]
[表3]
[表4]
使用得到的钢丝，按以下的方法，进行钢组织的评价(残留奥氏体量和旧奥氏体结晶粒度编号的测量)、抗拉特性的评价(抗拉强度和断面收缩率的测量)和耐氢脆性的评价。
〔钢组织的评价〕
(残留奥氏体量的测量)
关于残留奥氏体量，以X射线衍射进行测量。分析装置使用株式会社リガク制二维微小部X射线衍射装置RINT-RAPIDII，光斑径为直径300μm。根据α-Fe的峰值强度(110)和γ-Fe的峰值强度(200)，求得残留奥氏体量(残留γ量)。
还有，以上述X射线衍射求得的残留γ量，作为体积率计算，但该体积率的值能够直接读取为面积率。因此在本发明中，将残留γ量的单位视为面积率处理。
(旧奥氏体结晶粒度编号的测量)
使钢丝的横截面(与弹簧用钢丝的中心轴垂直的截面)的D(直径)/4位置作为观察面提取试料。将该提取的试料埋入树脂，研磨后使用苦味酸系的腐蚀液使旧奥氏体结晶晶界显现，根据JIS G 0551所规定的方法求得旧奥氏体结晶粒度编号。
还有，无论哪个实施例的组织，用光学显微镜，以倍率400倍，均确认到相对于全部组织，回火马氏体为70面积％以上。
〔抗拉特性的评价(卷绕性的评价)〕
使用得到的钢丝，加工成JIS14号试验片。使用该试验片，遵循JIS Z2241，用万能试验机以十字头速度10mm/min的条件进行拉伸试验，测量TS(抗拉强度)和断面收缩率。然后，抗拉强度在1900MPa以上评价为高强度。另外，断面收缩率为45％以上的，评价为卷绕性优异。
〔耐氢脆性的评价(氢脆化试验)〕
从钢丝上切下宽10mm×厚1.5mm×长65mm的试验片。对于该试验片，在通过4点弯曲而使1400MPa的应力作用的状态下，使该试验片浸渍在硫酸(0.5mol/L)和硫氰酸钾(0.01mol/L)的混合溶液中。然后，使用稳压器外加比SCE电极低的-700mV的电压，测量直至裂纹发生的时间(断裂时间)。该断裂时间为700秒(sec)以上时评价为耐氢脆性优异。
还有，下述表5的实施例No.9、10和17，因为经抗拉特性的评价而断面收缩率不满足合格标准(45％以上)，所以不进行上述耐氢脆性的评价。
这些结果显示在表5和表6中。在表5和表6中，判定项目中记述为(OK)的例子，是全部满足本发明中规定的要件的实施例。相对于此，判定项目中记述为(NG)的例子，是欠缺本发明所规定的某一要件的例子，卷绕性和耐氢脆性的至少任意一个劣化。
[表5]
表中的“-”表示未测量。
[表6]
由表1～6能够进行如下考察(下述的No.表示表3～6的实施例No.)。即、No.1～4、6、7、11～16、18～21、25、26、28、29、33～35、37、38、41和45～94，满足本发明所规定的要件，为高强度，卷绕性和耐氢脆性优异。
相对于此，No.5、8～10和17因为不满足规定的成分组成，所以卷绕性和耐氢脆性的至少任意一项劣化。详情如下。
首先No.5因为C量过剩，所以淬火回火后的残留奥氏体量过剩，耐氢脆性和卷绕性降低。
No.8因为Mn量过剩，所以淬火回火后的残留奥氏体量过剩，耐氢脆性和卷绕性降低。
No.9因为P量过剩，No.10因为S量过剩，另外No.17因为Nb量过剩，所以断面收缩率均小，卷绕性降低。
No.22～24、27、30～32、36、39、40和42～44是使用了规定的成分组成的钢材，但在制造工序中，没有以规定的条件进行淬火回火的例子。在这些例子中，得不到规定的组织，其结果是，卷绕性和耐氢脆性劣化。详情如下。
首先No.22因为从100℃至淬火加热温度(T1)的平均升温速度(HR1)慢，所以旧奥氏体晶粒的粗大化发生，其结果是卷绕性和耐氢脆性劣化。
No.23和24均因为淬火加热温度(T1)过高，所以旧奥氏体晶粒的粗大化产生，其结果是卷绕性和耐氢脆性劣化。
No.27和43因为淬火加热温度下的保持时间(t1)过长，所以旧奥氏体晶粒的粗大化发生，其结果是卷绕性和耐氢脆性劣化。
No.30～32是以通常的条件进行淬火的例子，但因为淬火时的平均冷却速度(CR1)过快，所以不能确保规定量的残留奥氏体，卷绕性和耐氢脆性的至少任意一项劣化。
No.36因为淬火时的平均冷却速度(CR1)过慢，所以残留奥氏体量变得过剩，其结果是卷绕性和耐氢脆性劣化。
No.39因为回火时的平均升温速度(HR2)过慢，所以残留奥氏体分解，不能确保规定量的残留奥氏体，卷绕性和耐氢脆性劣化。
No.40和44因为回火加热温度下的保持时间(t2)过长，所以残留奥氏体分解，不能确保规定量的残留奥氏体，卷绕性和耐氢脆性劣化。
No.42因为回火时的平均冷却速度(CR2)过慢，所以残留奥氏体分解，不能确保规定量的残留奥氏体，卷绕性和耐氢脆性劣化。

Claims (5)

1.一种卷绕性和耐氢脆性优异的高强度弹簧用钢丝，其特征在于，以质量％计满足
C：0.40～0.65％、
Si：1.0～3.0％、
Mn：0.6～2.0％、
P：0.015％以下且不含0％、
S：0.015％以下且不含0％、和
Al：0.001～0.10％、
余量由铁和不可避免的杂质构成；
相对于全部组织，满足回火马氏体：70面积％以上，和残留奥氏体：6～15面积％，并且以JIS G 0551所规定的方法求得的旧奥氏体结晶粒度编号为10.0号以上，且抗拉强度为1900MPa以上。
2.根据权利要求1所述的高强度弹簧用钢丝，其中，以质量％计还含有从Cu：0.05～1.5％和Ni：0.05～1.5％所构成的群中选择的一种以上的元素。
3.根据权利要求1所述的高强度弹簧用钢丝，其中，以质量％计还含有从
Ti：0.10％以下且不含0％、
B：0.010％以下且不含0％、
Nb：0.10％以下且不含0％、
Mo：0.5％以下且不含0％、和
V：0.3％以下且不含0％所构成的群中选择的一种以上的元素。
4.一种弹簧，其使用权利要求1～3中任一项所述的高强度弹簧用钢丝而得到。
5.一种卷绕性和耐氢脆性优异的高强度弹簧用钢丝的制造方法，是制造权利要求1～3中任一项所述的高强度弹簧用钢丝的方法，其特征在于，使用满足权利要求1～3中任一项所述的成分组成的钢材，以满足下述的全部的淬火条件和回火条件的方式，实施拉丝后进行的淬火回火，
淬火条件：
·从100℃至下述淬火加热温度T1的平均升温速度HR1：40℃/s以上；
·淬火加热温度T1：850～1000℃；
·淬火加热温度下的保持时间t1：90秒以下；
·从淬火加热后的300℃至80℃的平均冷却速度CR1：5～30℃/s；
回火条件：
·从100℃至下述回火加热温度T2的平均升温速度HR2：30℃/s以上；
·回火加热温度T2：350～550℃；
·回火加热温度下的保持时间t2：5～90秒；
·回火加热后的从上述T2至100℃的平均冷却速度CR2：30℃/s以上，但是，在上述T2为400℃以上时是从400℃起。
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