CN104313322B - 一种氢氧化镍钴盐酸浸出液深度除铜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种氢氧化镍钴盐酸浸出液深度除铜的方法，主要包括如下工艺步骤：（1）氢氧化镍钴经盐酸浸出后得到盐酸浸出液，向盐酸浸出液中添加稀硫酸进行硫酸根的调节，使溶液中硫酸根含量达到25‑35g/L，该溶液为萃前液；（2）向萃前液中添加氢氧化镍钴原料进行pH值调节，控制氢氧化镍钴的加入量使溶液终点pH值为4.0‑4.5，然后对萃前液进行压滤，去除固体杂质；（3）将压滤后的萃前液与皂化后的P507萃取剂打入萃取箱，进行逆流萃取。本发明除铜效果明显，除铜后氯化镍溶液中铜离子含量可降低至0.004g/L以下，能够有效满足生产电镀级氯化镍产品的要求；而且本发明方法操作简单，易于工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于有色湿法冶金技术领域，涉及一种氢氧化镍钴盐酸浸出液深度除铜的方法。
背景技术
由于硫化型镍矿的资源日益枯竭，而红土镍矿因储量大易开采成为镍原料的主要资源。以红土镍矿转型产出的氢氧化镍钴原料因价格较硫化镍矿产出的镍原料低，正逐步成为镍盐生产企业生产镍盐产品的主要原料。而在生产氯化镍溶液的方法中，盐酸浸出氢氧化镍钴是目前主要采用的方法，但由于红土镍矿转型产出的氢氧化镍钴原料中钴、镁、锰、铜等杂质含量较高，严重影响到了氯化镍产品的品质。
目前常见的盐酸体系中的除铜方式有两种，一是化学沉淀法，二是萃取法。化学沉淀法采用沉铜剂与铜形成难溶性的盐，过滤后将铜分离；萃取法是采用萃取剂进行铜离子分离，盐酸体系中最常用的铜萃取剂为N235，N235为阴离子萃取剂，仅能对可以形成氯络阴离子的金属离子进行萃取分离，如铜、铁、钴、锌等，适用范围受到很大限制。特别是盐酸体系中钙、镁、锰含量较高时，N235萃取已不能满足后续工序要求。P507萃取剂可以对多种金属离子进行萃取，通过不同的条件控制可以实现有价金属分离，但在盐酸体系中，仅通过pH值、流量、相比的调节还不能实现深度除铜。由于氢氧化镍钴盐酸浸出液即表现为盐酸体系，因此，上述问题的存在对氢氧化镍钴盐酸浸出液的净化除铜具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术存在的问题，提供一种适用于氢氧化镍钴盐酸浸出液深度除铜的方法，利用该方法所产出的氯化镍溶液中铜离子含量可降低至0.004g/L以下，能够有效满足生产电镀级氯化镍产品的要求。
为此，本发明采用如下技术方案：
一种氢氧化镍钴盐酸浸出液深度除铜的方法，包括如下工艺步骤：
（1）硫酸根的调节
氢氧化镍钴经盐酸浸出后，得到主要成分为氯化镍的盐酸浸出液，向盐酸浸出液中添加稀硫酸进行硫酸根的调节，使溶液中硫酸根含量达到25-35g/L，该溶液为萃前液；
（2）pH值调节
向萃前液中添加氢氧化镍钴原料进行pH值调节，控制氢氧化镍钴的加入量使溶液终点pH值为4.0-4.5，然后对萃前液进行压滤，去除固体杂质；
（3）萃取深度除铜
将压滤后的萃前液与皂化后的P507萃取剂打入萃取箱，进行逆流萃取，萃取级数为7级，萃取相比为3-5:1。
进一步地，步骤（1）中，所述盐酸浸出液中镍离子含量大于150g/L。
进一步地，步骤（1）中，所述稀硫酸的浓度为1-2mol/L。
本发明方法利用硫酸根对铜、氯络合的抑制作用，使溶液中的铜更多的以离子形态存在，这样铜离子更容易与萃取剂P507分子接触，从而实现铜离子最大化的萃取分离。调节pH值的主要原因是，在该pH值范围内可以利用水解反应将溶液中的三价铁离子先行除去，同时在该范围内对萃取除铜更加有利。P507的皂化过程采用CN104073633A（一种氢氧化镍钴盐酸浸出液的净化方法）所公开的方案，具体参见该公开发明说明书0005段步骤三和四的内容。本发明涉及硫酸根添加量、萃取流量调节、溶液pH值控制等技术条件，保证了深度除铜。
综上，本发明的有益效果在于：除铜效果明显，除铜后氯化镍溶液中铜离子含量可降低至0.004g/L以下，能够有效满足生产电镀级氯化镍产品的要求；而且本发明方法操作简单，易于工业化生产。
具体实施方式
实施例
1
：
（1）氢氧化镍钴经盐酸浸出后，得到盐酸浸出液，经分析，氢氧化镍钴盐酸浸出液中硫酸根含量为15g/L，镍离子浓度为155g/L，向其中加入稀硫酸进行硫酸根的调节，调节后，溶液硫酸根含量35g/L，形成萃前液，经分析，其铜含量为0.23g/L；
（2）向萃前液中加入氢氧化镍钴进行pH值的调节，调节后，溶液的pH值为4.0；
（3）将调节完pH值的溶液压滤后与皂化后的P507萃取剂进行逆流萃取，萃取相比5:1，萃取后分析萃余液的铜含量，为0.0018g/L。
实施例
2
：
（1）氢氧化镍钴经盐酸浸出后，得到盐酸浸出液，经分析，氢氧化镍钴盐酸浸出液中硫酸根含量18g/L，镍离子浓度为162g/L，向其中加入稀硫酸进行硫酸根的调节，调节后，溶液硫酸根含量28g/L，形成萃前液，分析其铜含量为0.19g/L；
（2）向萃前液中加入氢氧化镍钴进行pH值的调节，调节后，溶液的pH值为4.5；
（3）将调节完pH值的溶液压滤后与皂化后的P507萃取剂进行逆流萃取，萃取相比4:1，萃取后分析萃余液的铜含量，为0.0023g/L。
实施例
3
：
（1）氢氧化镍钴经盐酸浸出后，得到盐酸浸出液，经分析，氢氧化镍钴盐酸浸出液中硫酸根含量21g/L，镍离子浓度为170g/L，向其中加入稀硫酸进行硫酸根的调节，调节后，溶液硫酸根含量25g/L，形成萃前液，分析其铜含量为0.26g/L；
（2）向萃前液中加入氢氧化镍钴进行pH值的调节，调节后，溶液的pH值为4.2；
（3）将调节完pH值的溶液压滤后与皂化后的P507萃取剂进行逆流萃取，萃取相比3:1，萃取后分析萃余液的铜含量，为0.0035g/L。
Claims (3)
1. 一种氢氧化镍钴盐酸浸出液深度除铜的方法，其特征在于，包括如下工艺步骤：
（1）硫酸根的调节
氢氧化镍钴经盐酸浸出后，得到盐酸浸出液，向盐酸浸出液中添加稀硫酸进行硫酸根的调节，使溶液中硫酸根含量达到25-35g/L，该溶液为萃前液；
（2）pH值调节
向萃前液中添加氢氧化镍钴原料进行pH值调节，控制氢氧化镍钴的加入量使溶液终点pH值为4.0-4.5，然后对萃前液进行压滤，去除固体杂质；
（3）萃取深度除铜
将压滤后的萃前液与皂化后的P507萃取剂打入萃取箱，进行逆流萃取，萃取级数为7级，萃取相比为3-5:1。
2.根据权利要求1所述的一种氢氧化镍钴盐酸浸出液深度除铜的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述盐酸浸出液中镍离子含量大于150g/L。
3. 根据权利要求1所述的一种氢氧化镍钴盐酸浸出液深度除铜的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述稀硫酸的浓度为1-2mol/L。
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