CN104312777B - 一种水产品暂养容器清洁剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种水产品暂养容器清洁剂及其制备方法。取虱子草、淫羊藿、蛇见退分别制备提取液，与魔芋葡甘聚糖复合液复配融合，得到水产品暂暂养容器清洁剂。解决目前市场上使用的暂养容器清洗剂杀菌效果差、存在有害残留、气味刺鼻、污染环境、成本高的问题，提供一种低成本、天然无害、安全高效、绿色环保、操作简便的暂养容器清洗剂及其制备方法。

Description

一种水产品暂养容器清洁剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及水产品养殖容器清洁剂技术领域，特别是涉及一种水产品暂养容器清洁剂及其制备方法。

背景技术

进入二十一世纪以来，我国渔业步入了一个持续、稳定、健康、快速的发展阶段，水产品养殖面积不断扩大，水产产量逐年递增。近年来，我国水产品总产量始终位居世界第一位。在国内水产品销售市场上，主要是以水产品活体销售为主。从养殖场到批发市场，水产品在运输或配送前都需要在暂养池（桶）等容器内停食暂养，以降低机体代谢产物，延长运输时间，增大成活率，而且在整个流通过程中，直到到达终端顾客手中均需要多次的暂养中转，因此，需要大量的暂养池（桶）等容器进行短暂的停食暂养。为了保证暂养池（桶）等容器的清洁，避免暂养池（桶）等容器的污染，降低污染源对水产品的侵害，所以，要求经常清洗暂养池（桶）等暂养容器。目前，市场上通常使用盐酸、次氯酸钠、高锰酸钾等对暂养池（桶）进行清洗，盐酸具有强烈的刺激性气味，且次氯酸钠、高锰酸钾水溶液不稳定，遇光易分解，杀菌能力弱。另外，由于这些化学药剂在清洗过后会含残留氯，不仅对暂养水产品容易引起病变，而且长期积累的残留在水产品体内，食用后，有害人体健康，甚至产生严重的食品安全问题。因此，有必要研究具有成本低、操作便捷、杀菌能力强、安全高效、绿色环保的暂养容器专用清洁剂。

发明内容

本发明的目的就是针对水产品在整个销售过程中，从养殖到配送各环节的暂养作业及其对暂养容器的污染，提供的一种水产品暂养容器清洁剂及其制备方法，解决目前市场上使用的暂养容器清洗剂杀菌效果差、存在有害残留、气味刺鼻、污染环境、成本高的问题，提供一种低成本、天然无害、安全高效、绿色环保、操作简便的暂养容器清洗剂及其制备方法。

本发明中所述玉米酒精溶液是以玉米为原料生产加工出的酒精溶液。

本发明的一种水产品暂养容器清洁剂及其制备方法技术方案为，取虱子草、淫羊藿、蛇见退分别制备提取液，与魔芋葡甘聚糖复合液复配融合，得到水产品暂暂养容器清洁剂。

取按重量份的虱子草25-38份、淫羊藿50-70份、蛇见退30-40份。

魔芋葡甘聚糖复合液包括按重量份的魔芋葡甘聚糖:2.5～3份，壳聚糖：1.5～2份，黄原胶：1.5～2份，依次加入到80～100份去离子水混合制得。

所述的一种水产品暂养容器清洁剂的制备方法，包括以下步骤：

（1）虱子草提取液制备：称取虱子草叶25～38份，用水清洗、沥水、烘干，粉碎；

将上述虱子草叶粉末加入乙醇溶液浸泡后进行微波处理，微波处理后的粗提液过AB-8大孔吸附树脂柱层析，收集下柱液，制得虱子草提取液；

（2）淫羊藿提取液制备：称取淫羊藿叶50～70份，用水清洗、沥水、烘干，粉碎；

将淫羊藿叶粉末加入玉米酒精溶液混合浸泡，超声波提取，将粗提液离心，静置，取上清液制得淫羊藿叶提取液；

（3）蛇见退提取液制备：取蛇见退茎与叶混合物30～40份，用水清洗、沥水、烘干，粉碎；

将上述蛇见退粉末加入去离子水混合，再加入纤维素酶,加热搅拌酶解，将粗提液离心，静置，取上清液制得蛇见退提取液；

（4）复合浓缩液的制备：将步骤（1）、（2）、（3）中的虱子草、淫羊藿、蛇见退提取液依次混合，搅拌制得复合液，将复合液低于1个大气压条件下蒸发浓缩得复合浓缩液；

（5）魔芋复合溶液制备：取魔芋葡甘聚糖、壳聚糖、黄原胶，依次加入去离子水中，制得魔芋复合溶液；

（6）制备复合溶液：将步骤（4）的混合浓缩液边搅拌边将步骤（5）中制得的魔芋复合溶胶液缓慢倒入制得复合溶液；

（7）水产品暂养容器清洗剂的制备：向步骤（6）所制得的复合溶液中加入消泡剂搅拌得水产品暂养容器清洗剂。

步骤（1）中，虱子草叶粉末:乙醇溶液重量比为2～4:100～200，乙醇溶液质量浓度为40～50 %。

步骤（2）中，按淫羊藿叶粉末:玉米酒精重量比为1～3:70～90加入含酒精质量浓度80～90%玉米酒精溶液混合。

步骤（3）中，退粉末:水重量比为1～3:300～400混合，再加入0.8～2.2重量份纤维素酶。

步骤（5）中，按重量份，魔芋葡甘聚糖:2.5～3份，壳聚糖：1.5～2份，黄原胶：1.5～2份，依次加入到80～100份去离子水中。

步骤（7）中，所述消泡剂为span40。

所述的一种水产品暂养容器清洁剂的制备方法，具体为，

（1）虱子草提取液制备：称取虱子草叶25～38份，用水喷淋清洗5～10 min，捞出沥水20～30 min，再65～75 ℃烘干40～50 min，粉碎，筛选过200～300目；

按虱子草叶粉末:乙醇溶液重量比为2～4:100～200加入质量浓度40～50 %乙醇溶液，浸泡12～24h后进行微波处理，微波功率为360～540 W，微波时间为1～3 min，微波处理后的粗提液过AB-8大孔吸附树脂柱层析，收集下柱液，制得虱子草提取液；

（2）淫羊藿提取液制备：称取淫羊藿叶50～70份，用水喷淋清洗8～15 min，捞出沥水20～30 min，再转移至40～50 ℃的干燥箱内烘干1～2 h，将干燥后的淫羊藿叶粉碎，筛选过100～200目；

将上述淫羊藿叶粉末按淫羊藿叶粉末:玉米酒精重量比为1～3:70～90加入质量浓度80～90%玉米酒精溶液混合，浸泡5～10 h，超声波提取，调节搅拌速度为0～60 rmp，超声波频率为40 KHZ，温度为45～50 ℃，并提取1～1.5 h，将粗提液以3500～4000 rmp离心8～12 min，室温下静置2～4 h，取上清液制得淫羊藿叶提取液；

（3）蛇见退提取液制备：称取蛇见退茎与叶混合物30～40份，用水喷淋清洗10～20min，捞出沥水1～2 h，在40～50 ℃烘干30～50 min，将干燥后的蛇见退茎与叶混合物粉碎，筛选过200～300目；

将上述蛇见退粉末按蛇见退粉末:水重量比为1～3:300～400加入去离子水混合，再加入0.8～2.2份纤维素酶,加热至50～60 ℃，搅拌速度为60～100 rmp，酶解3～5 h后，将粗提液倒入离心机中，以3500～4000 rmp离心8～12 min，室温下静置2～4 h，取上清液制得蛇见退提取液；

（4）复合浓缩液的制备：将步骤（1）、（2）、（3）中的虱子草、淫羊藿、蛇见退提取液依次混合，以60～70 rmp的速度下搅拌10～15 min,制得复合液，将复合液在低于1个大气压条件下蒸发0.5～1 h得到复合浓缩液；

（5）魔芋复合溶液制备：先分别称取魔芋葡甘聚糖:2.5～3份，壳聚糖：1.5～2份，黄原胶：1.5～2份，依次加入到80～100份去离子水中，温度为：50～65 ℃，并以60～80 rmp的搅拌速度搅拌20～30 min，使之均匀，制得魔芋复合溶液；

（6）制备复合溶液：将步骤（4）的混合浓缩液以80～100 rmp的速度于60～75 ℃条件下边搅拌边将步骤（5）中制得的魔芋复合溶胶液缓慢倒入，10～20 min，制得复合溶液，备用；

（7）水产品暂养容器清洗剂的制备：向步骤（6）所制得的复合溶液中加入消泡剂5～10份,并在室温下以45～65 rmp的速度搅拌10～15 min,制得水产品暂养容器清洗剂，所用消泡剂为span40。

使用方法：

取步骤（7）制得的水产品暂养容器清洗剂，以清洗剂:水为1～3:80～200配制溶液，并搅拌均匀；将其装入喷雾装置内，再对水产品暂养容器进行喷雾；待喷雾完毕后静置3～5 min；用清水冲洗2～3次。

本发明的有益效果为：本发明使用淫羊藿、虱子草、蛇见退、魔芋葡甘聚糖、黄原胶、壳聚糖作为主要原料，制成的水产品暂养容器清洗剂具有安全高效、杀菌抗菌、降解除污的功效。魔芋葡甘聚糖是一种具有降解、保湿、杀菌消毒功能的天然高分子材料，对水产品无害，且不会形成残留、危害人体健康。淫羊藿、虱子草、蛇见退为天然植物，都具有杀菌抑菌的功效，资源丰富，原料易得。黄原胶质，具有亲水性、凝胶、保湿特性，与魔芋葡甘聚糖、壳聚糖有良好的协同作用。

具体实施方式：

为了更好地理解本发明，下面用具体实例来详细说明本发明的技术方案，但是本发明并不局限于此。

本发明所用原料商品名及其生产厂家如下：

魔芋葡甘聚糖精粉，商品名：魔芋精粉，生产厂：湖北惠葡生化科技有限公司；

黄原胶，商品名：黄原胶，生产厂：郑州德瑞生物科技有限公司；

span40，商品名称：山梨糖醇酐单棕榈酸酯，广州市润华食品添加剂有限责任公司。

实施例1

（1）虱子草提取液制备：称取虱子草叶28份，放入水池内用喷淋器清洗6 min，捞出放入网盘中沥水25 min，再转移至70 ℃的干燥箱内烘干45 min，将干燥后的虱子草叶倒入粉碎机内进行粉碎，筛选过200目，备用；

将上述虱子草叶粉末倒入储存罐中，并按粉:乙醇为2:150加入45%乙醇，浸泡18 h后进行微波处理，微波功率为450 W，微波时间为1.5 min，微波处理后的粗提液过AB-8大孔吸附树脂柱层析，收集下柱液，制得虱子草提取液，备用；

（2）淫羊藿提取液制备：称取淫羊藿叶65份，放入水池内，用喷淋器清洗12 min，捞出放入网盘中沥水25 min，再转移至45 ℃的干燥箱内烘干1 h，将干燥后的淫羊藿叶倒入粉碎机内进行粉碎，筛选过100目，备用；

将上述淫羊藿叶粉末倒入储存罐中，并按粉:玉米酒精为1:75加入80%玉米酒精混合，浸泡6 h，转移至超声波提取机中，开启电源，调节搅拌速度为40 rmp，超声波频率为40KHZ，温度为45 ℃，并提取1.5 h后，关闭电源，将粗提液倒入离心机中，以3500 rmp离心10min，室温下静置2 h，取上清液制得淫羊藿叶提取液，备用；

（3）蛇见退提取液制备：称取蛇见退茎与叶混合物35份，放入水池内用喷淋器清洗15 min，捞出放入网盘中沥水1.5 h，再转移至45 ℃的干燥箱内烘干40 min，将干燥后的蛇见退茎与叶混合物倒入粉碎机内进行粉碎，筛选过200目，备用；

将上述蛇见退粉末倒入储存罐中，并按粉:水为1:300加入去离子水混合，再加入1.8份纤维素酶,加热至50 ℃，搅拌速度为80 rmp，酶解3 h后，将粗提液倒入离心机中，以3500 rmp离心11 min，室温下静置2 h，取上清液制得蛇见退提取液，备用；

（4）复合浓缩液的制备：将步骤（1）、（2）、（3）中的虱子草、淫羊藿、蛇见退提取液依次倒入搅拌机内，以60 rmp的速度下搅拌12 min,制得复合液，将复合液导入蒸发器内，在低于1个大气压条件下蒸发1.5 h,蒸发后的浓缩液移至容器内，备用；

（5）魔芋复合溶液制备：先分别称取魔芋葡甘聚糖:2.5份，壳聚糖：1.5份，黄原胶：1.5份，依次加入到80份去离子水中，温度为：50 ℃，并以70 rmp的搅拌速度搅拌20 min，使之均匀，制得魔芋复合溶液，备用；

（6）制备复合溶液：将步骤（4）的混合浓缩液转移至搅拌机内，以80 rmp的速度于65 ℃条件下边搅拌边将步骤（5）中制得的魔芋复合溶胶液缓慢倒入搅拌机中，12 min，制得复合溶液，备用；

（7）暂养容器清洗剂的制备：向步骤（6）所制得的复合溶液中加入消泡剂7份,并在室温下以50 rmp的速度搅拌12 min,制得暂养容器清洗剂，所用消泡剂为span40。

使用方法：

取步骤（7）制得的水产品暂养容器清洗剂，以清洗剂:水为1:95配制溶液，并搅拌均匀；将其装入喷雾装置内，再对刚刚暂养完毕的暂养桶（体积160L）内壁进行喷雾；待喷雾完毕后静置3 min；用清水冲洗2次。

对照例1

与实施例1不同之处在于，本对照例采用公开号为CN 102715188 A的专利申请中所述的水产养殖消毒粉进行消毒处理；

对照例2

与实施例1不同之处在于，本对照例采用市场供应的常用水产养殖池杀菌消毒剂漂白粉；

表1 残留量比较

。

采用上述实施例1与2组对照对水产品暂养容器进行了清洁处理，分别在清洁前后对其进行了检测。从表1可以得出，实施例1在清洗后，未能检测到实施例1使用的清洁剂。而对照例1与对照例2的残留量分别为11.6ng/ml和53.7ng/ml。综上所述，实施例1中水产品暂养容器在清洗后清洁剂残留量为0ng/ml，因此，实施例1中的清洁剂是安全可靠，天然绿色。

表2 表面细菌总数比较

。

采用上述实施例1与2组对照对水产品暂养容器进行了清洁处理，分别在清洁前后对其进行了检测。从表1可以得出，未清洗前，其暂养容器中细菌总数为4.1×10⁷cfu/ml，清洗后，实施例1显著降低为1.6×10²cfu/ml，而对照例1与对照例2的细菌总数分别降为2.3×10⁵cfu/ml与5.6×10³cfu/ml，但明显高于实施例1。综上所述，实施例1中所使用的清洁剂具有较强的杀菌效果。

实施例2

（1）虱子草提取液制备：称取虱子草叶32份，放入水池内用喷淋器清洗6.5 min，捞出放入网盘中沥水24 min，再转移至70 ℃的干燥箱内烘干45 min，将干燥后的虱子草叶倒入粉碎机内进行粉碎，筛选过300目，备用；

将上述虱子草叶粉末倒入储存罐中，并按粉:乙醇为2:110加入45 %乙醇，浸泡18h后进行微波处理，微波功率为360 W，微波时间为2.2 min，微波处理后的粗提液过AB-8大孔吸附树脂柱层析，收集下柱液，制得虱子草提取液，备用；

（2）淫羊藿提取液制备：称取淫羊藿叶70份，放入水池内，用喷淋器清洗15 min，捞出放入网盘中沥水30 min，再转移至50 ℃的干燥箱内烘干1.5 h，将干燥后的淫羊藿叶倒入粉碎机内进行粉碎，筛选过100目，备用；

将上述淫羊藿叶粉末倒入储存罐中，并按粉:玉米酒精为1:90加入90%玉米酒精混合，浸泡7.5 h，转移至超声波提取机中，开启电源，调节搅拌速度为60 rmp，超声波频率为40 KHZ，温度为50 ℃，并提取1.2 h后，关闭电源，将粗提液倒入离心机中，以4000 rmp离心10 min，室温下静置4 h，取上清液制得淫羊藿叶提取液，备用；

（3）蛇见退提取液制备：称取蛇见退茎与叶混合物40份，放入水池内用喷淋器清洗16 min，捞出放入网盘中沥水2 h，再转移至50 ℃的干燥箱内烘干50 min，将干燥后的蛇见退茎与叶混合物倒入粉碎机内进行粉碎，筛选过300目，备用；

将上述蛇见退粉末倒入储存罐中，并按粉:水为1:380加入去离子水混合，再加入2.2份纤维素酶,加热至55 ℃，搅拌速度为90 rmp，酶解5 h后，将粗提液倒入离心机中，以4000 rmp离心10 min，室温下静置4 h，取上清液

制得蛇见退提取液，备用；

（4）复合浓缩液的制备：将步骤（1）、（2）、（3）中的虱子草、淫羊藿、蛇见退提取液依次倒入搅拌机内，以70 rmp的速度下搅拌13 min,制得复合液，将复合液导入蒸发器内，在低于1个大气压条件下蒸发0.8 h,蒸发后的浓缩液移至容器内，备用；

（5）魔芋复合溶液制备：先分别称取魔芋葡甘聚糖:2.6份，壳聚糖：1.5份，黄原胶：2份，依次加入到90份去离子水中，温度为：60 ℃，并以70 rmp的搅拌速度搅拌27 min，使之均匀，制得魔芋复合溶液，备用

（6）制备复合溶液：将步骤（4）的混合浓缩液转移至搅拌机内，以80 rmp的速度于70 ℃条件下边搅拌边将步骤（5）中制得的魔芋复合溶胶液缓慢倒入搅拌机中，19 min，制得复合溶液，备用；

（7）暂养池（桶）清洗剂的制备：向步骤（6）所制得的复合溶液中加入消泡剂10份,并在室温下以65 rmp的速度搅拌13 min,制得暂养池（桶）清洗剂，所用消泡剂为span40。

Claims (7)

1.一种水产品暂养容器清洁剂，其特征在于，取按重量份的虱子草25-38份、淫羊藿50-70份、蛇见退30-40份分别制备提取液，与魔芋葡甘聚糖复合液复配融合，得到水产品暂养容器清洁剂；

魔芋葡甘聚糖复合液包括按重量份的魔芋葡甘聚糖:2.5～3份，壳聚糖：1.5～2份，黄原胶：1.5～2份，依次加入到80～100份去离子水混合制得；

所述的一种水产品暂养容器清洁剂的制备方法，包括以下步骤：

（1）虱子草提取液制备：称取虱子草叶25～38份，用水清洗、沥水、烘干，粉碎；

将上述虱子草叶粉末加入乙醇溶液浸泡后进行微波处理，微波处理后的粗提液过AB-8大孔吸附树脂柱层析，收集下柱液，制得虱子草提取液；

（2）淫羊藿提取液制备：称取淫羊藿叶50～70份，用水清洗、沥水、烘干，粉碎；

将淫羊藿叶粉末加入玉米酒精溶液混合浸泡，超声波提取，将粗提液离心，静置，取上清液制得淫羊藿叶提取液；

（3）蛇见退提取液制备：取蛇见退茎与叶混合物30～40份，用水清洗、沥水、烘干，粉碎；

将上述蛇见退粉末加入去离子水混合，再加入纤维素酶,加热搅拌酶解，将粗提液离心，静置，取上清液制得蛇见退提取液；

（4）复合浓缩液的制备：将步骤（1）、（2）、（3）中的虱子草、淫羊藿、蛇见退提取液依次混合，搅拌制得复合液，将复合液低于1个大气压条件下蒸发浓缩得复合浓缩液；

（5）魔芋复合溶液制备：取魔芋葡甘聚糖、壳聚糖、黄原胶，依次加入去离子水中，制得魔芋复合溶液；

（6）制备复合溶液：将步骤（4）的混合浓缩液边搅拌边将步骤（5）中制得的魔芋复合溶胶液缓慢倒入制得复合溶液；

（7）水产品暂养容器清洗剂的制备：向步骤（6）所制得的复合溶液中加入消泡剂搅拌得水产品暂养容器清洗剂。

2.根据权利要求1所述的一种水产品暂养容器清洁剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，虱子草叶粉末:乙醇溶液重量比为2～4:100～200，乙醇溶液质量浓度为40～50 %。

3.根据权利要求1所述的一种水产品暂养容器清洁剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，按淫羊藿叶粉末:玉米酒精重量比为1～3:70～90加入质量浓度80～90%玉米酒精溶液混合。

4.根据权利要求1所述的一种水产品暂养容器清洁剂的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，蛇见退粉末:水重量比为1～3:300～400混合，再加入0.8～2.2重量份纤维素酶。

5.根据权利要求1所述的一种水产品暂养容器清洁剂的制备方法，其特征在于，步骤（5）中，按重量份，魔芋葡甘聚糖:2.5～3份，壳聚糖：1.5～2份，黄原胶：1.5～2份，依次加入到80～100份去离子水中。

6.根据权利要求1所述的一种水产品暂养容器清洁剂的制备方法，其特征在于，步骤（7）中，所述消泡剂为span40。

7.根据权利要求1所述的一种水产品暂养容器清洁剂的制备方法，其特征在于，具体为，

（1）虱子草提取液制备：称取虱子草叶25～38份，用水喷淋清洗5～10 min，捞出沥水20～30 min，再65～75 ℃烘干40～50 min，粉碎，筛选过200～300目；

按虱子草叶粉末:乙醇溶液重量比为2～4:100～200加入质量浓度40～50 %乙醇溶液，浸泡12～24h后进行微波处理，微波功率为360～540 W，微波时间为1～3 min，微波处理后的粗提液过AB-8大孔吸附树脂柱层析，收集下柱液，制得虱子草提取液；

（2）淫羊藿提取液制备：称取淫羊藿叶50～70份，用水喷淋清洗8～15 min，捞出沥水20～30 min，再转移至40～50 ℃的干燥箱内烘干1～2 h，将干燥后的淫羊藿叶粉碎，筛选过100～200目；

将上述淫羊藿叶粉末按淫羊藿叶粉末:玉米酒精重量比为1～3:70～90加入含酒精质量浓度80～90%的玉米酒精溶液混合，浸泡5～10 h，超声波提取，调节搅拌速度为0～60rmp，超声波频率为40 KHZ，温度为45～50 ℃，并提取1～1.5 h，将粗提液以3500～4000rmp离心8～12 min，室温下静置2～4 h，取上清液制得淫羊藿叶提取液；

（3）蛇见退提取液制备：称取蛇见退茎与叶混合物30～40份，用水喷淋清洗10～20min，捞出沥水1～2 h，在40～50 ℃烘干30～50 min，将干燥后的蛇见退茎与叶混合物粉碎，筛选过200～300目；

将上述蛇见退粉末按蛇见退粉末:水重量比为1～3:300～400加入去离子水混合，再加入0.8～2.2份纤维素酶,加热至50～60 ℃，搅拌速度为60～100 rmp，酶解3～5 h后，将粗提液倒入离心机中，以3500～4000 rmp离心8～12 min，室温下静置2～4 h，取上清液制得蛇见退提取液；

（4）复合浓缩液的制备：将步骤（1）、（2）、（3）中的虱子草、淫羊藿、蛇见退提取液依次混合，以60～70 rmp的速度下搅拌10～15 min,制得复合液，将复合液在低于1个大气压条件下蒸发0.5～1 h得到复合浓缩液；

（5）魔芋复合溶液制备：先分别称取魔芋葡甘聚糖:2.5～3份，壳聚糖：1.5～2份，黄原胶：1.5～2份，依次加入到80～100份去离子水中，温度为：50～65 ℃，并以60～80 rmp的搅拌速度搅拌20～30 min，使之均匀，制得魔芋复合溶液；

（6）制备复合溶液：将步骤（4）的混合浓缩液以80～100 rmp的速度于60～75 ℃条件下边搅拌边将步骤（5）中制得的魔芋复合溶胶液缓慢倒入，10～20 min，制得复合溶液，备用；

（7）水产品暂养容器清洗剂的制备：向步骤（6）所制得的复合溶液中加入消泡剂5～10份,并在室温下以45～65 rmp的速度搅拌10～15 min,制得水产品暂养容器清洗剂，所用消泡剂为span40。