CN104307497A - 一种用于毛细管微纳米粒子共聚整体柱紫外聚合制备的旋转装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种用于毛细管微纳米粒子共聚整体柱紫外聚合制备的旋转装置，它包括底座、驱动装置、控制装置和用于控制毛细管旋转范围的挡块。驱动装置还设有毛细管固定装置，将待聚合的毛细管沿驱动装置的主轴方向放置，并用固定装置和挡块固定两端，而后通过控制装置启动驱动装置，使待聚合的毛细管进行旋转。本发明可保证毛细管在旋转过程中的稳定性、提高旋转效率，且可用于毛细管微纳米粒子共聚整体柱紫外聚合制备，改善传统紫外聚合制备整体柱方法存在的聚合物中微纳米粒子沉积和预聚合溶液受紫外光照射不均匀等问题，提高微纳米粒子在聚合物中的分散性，提高所制备整体柱的均匀性和分离分析性能，本发明结构简单操作方便，用途广泛。

Description

一种用于毛细管微纳米粒子共聚整体柱紫外聚合制备的旋转装置

技术领域

本发明涉及一种应用于毛细管微纳米粒子共聚整体柱紫外聚合制备的毛细管旋转装置。

背景技术

整体柱是在空管柱内采用原位聚合方法制备连续多孔的高分子聚合物材料作为连续床，由于利用了双官能团试剂可以实现连续床与管内壁的紧密结合，形成整体，因而避免了在填充柱制备时所需要的柱塞制作。整体柱可以方便地在小内径的毛细管柱中制备，因而可以提高柱效，整体柱可以通过在反应聚合物溶液中加入特定的功能单体或者在聚合反应后对连续床进行化学修饰，来实现对整体柱表面物理或化学性质的调控，用以满足不同的分离分析用途，因而整体柱在微型化色谱系统中的应用中具有广阔的前景。同时，新型整体柱基质材料的发展和应用也为整体柱的发展注入了新的生机。

整体柱的制备过程简单，一般是将由单体、交联剂、致孔剂、引发剂组成的预聚合溶液注入毛细管中，再经由热引发或紫外引发使其发生聚合反应。由于石墨烯的超疏水性和π-π共轭结构，使得石墨烯聚合物整体柱可以广泛应用于物质的萃取和分离。

传统的紫外聚合制备整体柱方法，适用于均相溶液的聚合，但对于多相溶液，因其中含有石墨烯等微纳米粒子，在聚合的过程中由于紫外引发聚合时间过长而会产生石墨烯等微纳米粒子沉积的问题。且由于传统的紫外聚合制备整体柱方法是将待聚合毛细管放在单侧紫外光灯下引发聚合，也会造成预聚合溶液受紫外光照射不均匀的问题。因此，如何将石墨烯等微纳米粒子均匀地分散到聚合物基体中制备均匀的石墨烯等微纳米粒子聚合物复合材料一直是科学界及工业界尚待解决的难题。

发明内容

本发明旨在提供一种简单实用的用于毛细管微纳米粒子共聚整体柱紫外聚合制备的毛细管旋转装置。使毛细管内预聚合溶液在聚合的过程中不停旋转，起到搅拌混匀的作用，使石墨烯等微纳米粒子在旋转的过程中均匀的分散到聚合物中。

为实现以上发明目的，本发明所采取的技术方案是：一种用于毛细管微纳米粒子共聚整体柱紫外聚合制备的旋转装置，其特征在于：

(A)该旋转装置包括底座、设置于底座上的驱动装置、用于控制驱动装置的控制装置和用于控制毛细管旋转范围的挡块。

(B)挡块与驱动装置对应放置，用于放置待聚合的毛细管两端。

(C)驱动装置还设有毛细管固定装置，固定装置设置于驱动装置的主轴之上，用于封住毛细管端口并固定毛细管于驱动装置上。

(D)固定装置及挡块用于将待聚合的毛细管两端的固定，以控制毛细管沿驱动装置的主轴方向旋转。

(E)驱动装置包括变速器及马达，控制装置用于控制马达的转动速度。

在进行毛细管旋转时，可将毛细管的两端位置分别放置于驱动装置和挡块之间，而后启动驱动装置进行旋转，挡块控制了毛细管旋转的范围，毛细管可沿主轴方向平稳转动，有效保证了毛细管在旋转过程中的稳定性。

可在驱动装置和挡块之间放置不同长度的毛细管。而后通过固定装置将毛细管固定于驱动装置和挡块之间，启动驱动装置，驱动装置带动固定装置转动，进而带动毛细管转动，控制装置控制驱动装置转速，毛细管即可可控转速转动。

可在驱动装置和挡块之间放置不同数量的毛细管，固定装置和挡块部分可根据需要同时旋转的毛细管的数量进行对应更换。进而可以达到不同数量的毛细管同时旋转的目的。

显然，本发明提供的用于毛细管微纳米粒子共聚整体柱紫外聚合制备的旋转装置，可使毛细管内预聚合溶液在聚合过程中不停旋转，进而使石墨烯在旋转的过程中均匀的分散到聚合物基体中。本发明提供的毛细管旋转装置可适用于不同长度不同数量的毛细管，进一步提高了旋转装置的工作效率。此外，控制装置可调节不同转速，使该毛细管旋转装置可以不仅用于石墨烯的均匀分散，也可拓展于别的微纳米粒子的应用。

附图说明

图1为本发明具体实施方式中旋转装置结构示意图；

图2为本发明具体实施方式中固定装置结构示意图；

图3为本发明具体实施方式中挡块结构示意图；

图4为本发明具体实施方式中其他模式下固定装置结构示意图；

图5为本发明具体实施方式中其他模式下挡块结构示意图；

图6为石墨烯聚合物在静置下聚合后侧面图；

图7为本发明具体应用中石墨烯聚合物在旋转下聚合后侧面图；

图8为本发明具体应用中石墨烯聚合物在旋转下聚合后截面图；

图9为本发明具体应用中石墨烯聚合物整体柱萃取前的荧光图；

图10为本发明具体应用中石墨烯聚合物整体柱萃取后的荧光图；

图11为本发明具体应用中石墨烯聚合物整体柱萃取前后的荧光信号对比图；

具体实施方式

本发明提供了一种用于毛细管整体柱紫外聚合制备的旋转装置，其能够使毛细管在聚合过程中平稳旋转，提高石墨烯在毛细管聚合物中的分散性。

下面将结合本发明实施方式中的附图，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式仅仅是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。

实施例1-单根毛细管旋转装置

请参考图1至图3，图1为本发明具体实施方式中旋转装置结构示意图；图2为本发明具体实施方式中固定装置结构示意图；图3为本发明具体实施方式中挡块结构示意图。

本具体实施方式所提供的旋转装置，包括底座1、设置于底座1上的驱动装置2、用于控制驱动装置2的控制装置3、用于控制毛细管旋转范围的挡块4及用于固定待聚合毛细管5的固定装置6。

本发明所提供的毛细管旋转装置，将由单体、交联剂、致孔剂、引发剂以及石墨烯组成的预聚合溶液注入毛细管5，并用硅胶封住两端。将待聚合的毛细管5沿驱动装置2的主轴方向放置，并用固定装置6和挡块4固定两端。将毛细管旋转装置和毛细管5一起放到紫外光下，开启毛细管旋转装置使毛细管旋转并进行聚合反应，在旋转聚合过程中，还可保证毛细管每部分都受到均匀的紫外光照。利用毛细管旋转装置的控制装置3可以控制毛细管旋转的速度，使毛细管内的预聚合溶液在聚合过程中不停旋转，使石墨烯在旋转的过程中均匀的分散到聚合物中。

需要说明的是，本发明提供的毛细管旋转装置，所述挡块4与所述驱动装置2对应放置。在进行毛细管旋转时，可将毛细管5的两端分别放置于驱动装置2和挡块4之间，而后启动驱动装置2进行旋转，挡块4控制了毛细管旋转的范围，毛细管5可沿主轴方向平稳转动，有效保证了毛细管在旋转过程中的稳定性。

需要说明的是，本发明提供的毛细管旋转装置，可在驱动装置2和挡块4之间放置不同长度毛细管。而后通过固定装置6将毛细管5固定于驱动装置2和挡块4之间，启动驱动装置2，驱动装置2带动固定装置6转动，进而带动毛细管5转动，控制装置3控制驱动装置2转速，毛细管5即可可控转速转动。

显然，本具体实施方式所提供的毛细管旋转装置，可使毛细管内预聚合溶液在聚合过程中不停旋转，进而使石墨烯在旋转的过程中均匀的分散到聚合物基体中。本发明提供的毛细管旋转装置可旋转不同长度的毛细管；此外，控制装置可调节不同转速，使该毛细管旋转装置可以不仅用于石墨烯的均匀分散，也可拓展于别的微纳米粒子的应用。

实施例2-多根毛细管旋转装置

请参考图4至图5，图4为本发明具体实施方式中其他模式下固定装置结构示意图；图5为本发明具体实施方式中其他模式下挡块结构示意图。

本具体实施方式所提供的毛细管旋转装置，固定装置6可根据需要同时旋转的毛细管5的数量进行更换，当然，为了使得本具体实施方式所提供的旋转装置能够用于不同数量的毛细管旋转，挡块4部分需要添加另一个固定装置7。其中固定装置7包括与驱动装置2相连接的主轴8、由主轴8带动的转盘9，且主轴8穿过于转盘9，转盘9可根据需要同时旋转的毛细管5的数量与固定装置6进行对应更换。

如此设置，两个固定装置可根据不同数量的毛细管进行具体调节，进而可以达到不同数量的毛细管同时旋转的目的。显然，进一步提高了旋转装置的工作效率。

应用例1-石墨烯聚合物整体柱的萃取

请参考图6至图7，图6为石墨烯聚合物在静置下聚合后侧面图；图7为本发明具体应用中石墨烯聚合物在旋转下聚合后侧面图。

本发明具体应用中，从石墨烯聚合物在静置和旋转状态下聚合结果的对比图中可以看出，本发明所提供的毛细管旋转装置，在毛细管旋转状态下聚合对石墨烯在聚合物中的分散起到了很大的改善作用。

请参考图8，图8为本发明具体应用中石墨烯聚合物在旋转下聚合后截面图。

本发明具体应用中，从石墨烯聚合物在旋转状态下聚合结果截面图中可以看出，本发明所提供的毛细管旋转装置，在毛细管旋转状态下聚合对聚合物的最终形貌没有任何影响，进一步证明了旋转装置的可应用性。

请参考图9至图10，图9为本发明具体应用中石墨烯聚合物整体柱萃取前的荧光图；图10为本发明具体应用中石墨烯聚合物整体柱萃取后的荧光图。

本发明具体应用中，将用本发明所提供的毛细管旋转装置制得的石墨烯聚合物整体柱应用于荧光样品1,3-二氨基芘的萃取。从石墨烯聚合物整体柱萃取前后的荧光图中可以看出，本发明所制得的石墨烯聚合物整体柱对荧光样品1,3-二氨基芘具有良好的萃取效果，且由于本发明所制得的石墨烯聚合物整体柱中石墨烯的超疏水性和π-π共轭结构，使得石墨烯聚合物整体柱可以广泛应用于物质的萃取和分离。

请参考图11，图11为本发明具体应用中石墨烯聚合物整体柱萃取前后的荧光信号对比图。

本发明具体应用中，将用本发明所提供的毛细管旋转装置制得的石墨烯聚合物整体柱应用于荧光样品1,3-二氨基芘的萃取。将荧光样品1,3-二氨基芘在压力的驱动下流经石墨烯聚合物整体柱并于末端收集流出液，使其与同浓度的荧光样品1,3-二氨基芘原样通过激光诱导荧光检测器进行荧光强度的对比。从石墨烯聚合物整体柱萃取前后的荧光信号对比图可以看出，本发明所制得的石墨烯聚合物整体柱萃取萃取效率很高，其萃取荧光样品1,3-二氨基芘后的流出液基本没有荧光信号，且由于石墨烯的高比表面积，使得本发明所制得的石墨烯聚合物整体柱萃取容量很大。

以上对本发明所提供的一种用于毛细管微纳米粒子共聚整体柱紫外聚合制备的旋转装置进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

Claims (5)

1.一种用于毛细管微纳米粒子共聚整体柱紫外聚合制备的旋转装置，其特征在于：

(A)该旋转装置包括底座、设置于底座上的驱动装置、用于控制驱动装置的控制装置和用于控制毛细管旋转范围的挡块；

(B)挡块与驱动装置对应放置，用于放置待聚合的毛细管两端；

(C)驱动装置还设有毛细管固定装置，固定装置设置于驱动装置的主轴之上，用于封住毛细管端口并固定毛细管于驱动装置上；

(D)固定装置及挡块用于将待聚合的毛细管两端的固定，以控制毛细管沿驱动装置的主轴方向旋转；

(E)驱动装置包括变速器及马达，控制装置用于控制马达的转动速度。

2.根据权利要求1所述的毛细管旋转装置，其特征在于：在驱动装置和挡块之间放置不同长度的毛细管。

3.根据权利要求1所述的毛细管旋转装置，其特征在于：在驱动装置和挡块之间放置不同数量的毛细管。

4.根据权利要求1所述的毛细管旋转装置，其特征在于，用于微纳米离子在聚合物中的均匀分散。

5.根据权利要求1所述的毛细管旋转装置，其特征在于，用于石墨烯在聚合物中的均匀分散。