CN104306474A - 一种小金丸的制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种小金丸的制备工艺，它包括如下步骤：a.称取原料药：人工麝香、木鳖子(去壳去油)、制草乌、枫香脂、乳香(制)、没药(制)、五灵脂(醋炒)、当归(酒炒)、地龙、香墨；b.将原料药分成易粉碎物料、难粉碎性物料；c.将各组份原料药粉经普通粉碎机制成10-100目的药粉；d.将易粉碎物料置振动式药物超微粉碎机中，粉碎，再加入难粉碎物料，粉碎，即得小金丸药味复合粒子粉体；e.将粉体中加入药剂学上可接受的辅料制备成丸剂。本发明复合粒子粉体制备的小金丸含量均匀度优于人工粉体丸剂，表明基于粒子复合技术的粉体混合方法相对于传统方法，操作简单，混合均匀性更好，有助于提升中药制剂的质量均一性。

Description

一种小金丸的制备工艺
技术领域
本发明涉及一种小金丸的制备工艺。
背景技术
中药传统丸剂的制备工艺主要包括粉碎-混合-制丸环节，其中混合是决定丸剂“质量均一性”的关键环节。由于中药传统丸剂全粉末入药，粉体来源复杂，性质差异大，如粒径分布宽，形态各异，密度悬殊，黏附性大、凝聚性强、受热团聚板结，油脂类药物粉碎后油脂外溢等，对粉体混合均匀性造成严重影响，导致中药丸剂质量均一性难以保证，进而影响临床疗效。
小金丸由《中国药典》(2010年版)收载，由麝香、木鳖子、制草乌、枫香脂、乳香、没药、五灵脂、当归、地龙及香墨等十味药材组成，具有散结消肿，化瘀止痛的功效，在临床上广泛用于治疗阴疽初起，多发性脓肿，瘿瘤，瘰疬，乳岩，乳癖等病症，是目前临床治疗乳腺疾病的首选中成药。
由该方组成可知，其药味组成复杂，性质特殊，其中乳香、没药、枫香脂黏性较强，占处方总量29.5％；木鳖子、当归含大量油性成分，占处方量22.1％，易致粉体发黏结块、泛油成团；五灵脂、地龙、制草乌、京墨，质地不同，粉碎后粒径分布范围不同、密度差异也较大；人工麝香用量小，仅占处方总量的2.94％。因此，在生产过程中，因上述各药材性质、用量比例等原因，小金丸粉体混合均匀性不佳，质量均一性难以保证，进而导致小金丸产品普遍存在色泽不均，气味差异明显，批间差异大等问题。
本发明通过科学分析处方组成，按药味性质分成易粉碎物料与难粉碎性物料(黏性、油脂性物料)等类别，再采用粒子设计技术制成复合粒子粉体后成丸，可显著改善小金丸色泽不均、气味差异明显及批间差异大等问题。
发明内容
本发明的技术方案是提供了一种小金丸的制备工艺。
本发明提供了一种小金丸的制备工艺，它包括如下步骤：
a、称取原料药：人工麝香、木鳖子(去壳去油)、制草乌、枫香脂、乳香(制)、没药(制)、五灵脂(醋炒)、当归(酒炒)、地龙、香墨；
b、将原料药分成易粉碎物料、难粉碎性物料；
c、将各组份原料药粉经普通粉碎机制成10-100目的药粉；
d、将易粉碎物料置振动式药物超微粉碎机中，粉碎，再加入难粉碎物料，粉碎，即得小金丸药味复合粒子粉体；
e、将粉体中加入药剂学上可接受的辅料制备成丸剂。
其中，所述的易粉碎物料为：五灵脂、香墨、制草乌；难粉碎性物料为：木鳖子、枫香脂、乳香、没药、麝香；当归和地龙是易粉碎物料或难粉碎物料。
其中，b步骤中原料还包括小组分物料；小组分物料是：麝香；所述的易粉碎物料为：五灵脂、香墨、制草乌；难粉碎性物料为：木鳖子、枫香脂、乳香、没药；当归和地龙是易粉碎物料或难粉碎物料。进一步地，包括如下步骤：
a、称取原料药：人工麝香、木鳖子(去壳去油)、制草乌、枫香脂、乳香(制)、没药(制)、五灵脂(醋炒)、当归(酒炒)、地龙、香墨；
b、将原料药分成易粉碎物料、难粉碎性物料、小组分物料；
c、将各组份原料药粉经普通粉碎机制成10-100目的药粉；
d、将易粉碎物料置振动式药物超微粉碎机中，粉碎，再加入难粉碎物料，粉碎，再加入小组分物料，粉碎，即得小金丸药味复合粒子粉体；
e、将粉体中加入药剂学上可接受的辅料制备成丸剂。
其中，c步骤所述的药粉的目数为40-60目。
其中，d步骤所述的易粉碎物料粉碎时间为5-80min；难粉碎物料粉碎时间为1-30min；小组分物料粉碎时间为1-10min。
其中，d步骤所述的易粉碎物料粉碎时间为40-60min；难粉碎物料粉碎时间为2-5min；小组分物料粉碎时间为2-4min。
其中，所述的制备成丸剂的方法为泛制法、塑制法。
本发明采用药辅合一的理念，按药物性质将小金丸组成药味分成两类或三类，制成复合粒子粉体后再制丸。如按药味分成两类，小金丸复合粒子粉体制备方法包括如下步骤：取小金丸处方中易粉碎性药味物料与辅料，置振动式药物超微粉碎机中，粉碎；加入处方中难粉碎性药味物料，粉碎，即得小金丸药物复合粒子粉体。如按药味分成三类，小金丸复合粒子粉体制备方法包括如下步骤：取小金丸处方中易粉碎性药味物料与辅料，置振动式药物超微粉碎机中，粉碎；加入处方中难粉碎性药味物料，粉碎；加入处方中小组分药味物料，粉碎，即得小金丸药物复合粒子粉体。
本发明复合粒子粉体制备的小金丸含量均匀度优于人工粉体丸剂与对照丸剂，表明基于粒子复合技术的粉体混合方法相对于传统方法，操作简单，混合均匀性更好，有助于提升中药制剂的质量均一性。
附图说明
图1小金丸人工混合粉体电镜图(×2000)
图2小金丸对照粉体电镜图(×2000)
图3小金丸复合粒子粉体电镜图(×2000)
具体实施方式
实施例1：小金丸药味复合粒子粉体的制备
方法1：称取处方量的十味药材，分别粉碎成中粉备用。将五灵脂、香墨、制草乌、当归、地龙及淀粉(按每100g处方总量的粉末加淀粉25g)，置振动式药物超微粉碎机中，粉碎60min；加入麝香、木鳖子、枫香脂、乳香、没药，继续粉碎2min，即得小金丸复合粒子粉体。
方法2：称取处方量的十味药材，分别粉碎成中粉备用。将五灵脂、香墨、制草乌及淀粉(按每100g处方总量的粉末加淀粉25g)，置振动式药物超微粉碎机中，粉碎50min；加入麝香、木鳖子、枫香脂、乳香、没药、当归、地龙，继续粉碎2min，即得小金丸复合粒子粉体。
方法3：称取处方量的十味药材，分别粉碎成中粉备用。将五灵脂、香墨、制草乌、当归、地龙及淀粉(按每100g处方总量的粉末加淀粉25g)，置振动式药物超微粉碎机中，粉碎60min；加入木鳖子、枫香脂、乳香、没药，继续粉碎3min；加入麝香，继续粉碎2min，即得小金丸复合粒子粉体。
方法4：称取处方量的十味药材，分别粉碎成中粉备用。将五灵脂、香墨、制草乌、地龙及淀粉(按每100g处方总量的粉末加淀粉25g)，置振动式药物超微粉碎机中，粉碎50min；加入木鳖子、枫香脂、当归、乳香、没药，继续粉碎4min；加入麝香，继续粉碎2min，即得小金丸复合粒子粉体。
实施例2：不同生产工艺的小金丸粉体及其制剂的制备
1仪器与材料
SYFM-8Ⅱ型振动式药物超微粉碎机(济南倍力公司)；Agilent 1260高效液相色谱仪(美国)；METTLER-TOLEDO AB265-S型电子分析天平(瑞士)；FST-Ⅲ-10精密型超纯水机(上海富诗特)；Tu-1901型紫外可见分光光度计(北京普析)；高速多功能粉碎机(上海冰都电器有限公司)；ADCI系列全自动色差计(北京辰泰克仪器技术有限公司)；BT-9300ST激光粒度分布仪(丹东百特仪器有限公司)；ZJ型应变控制式直剪仪(南京土壤仪器厂有限公司)；DHG-101型电热恒温鼓风干燥箱(巩义市英峪予华仪器厂)；电热恒温水浴锅(金坛市大地自动化仪器厂)；ZRS-8L智能溶出实验仪(天津市盛鑫通达科技有限公司)；JSM-7500F SEM扫描电镜(日本电子公司)。
小金丸物料：酒当归饮片(四川科伦天然药物有限公司，批号：130301)；醋灵脂饮片(四川科伦天然药物有限公司，批号：130302)；地龙(段)饮片(四川科伦天然药物有限公司，批号：130307)；制草乌饮片(四川科伦天然药物有限公司，批号：130301)；香墨饮片(四川科伦天然药物有限公司，批号：130301)；木鳖子(四川科伦天然药物有限公司，批号：130301)；枫香脂(四川科伦天然药物有限公司，批号：130301)；制乳香(四川科伦天然药物有限公司，批号：130305)；制没药(四川科伦天然药物有限公司，批号：130305)；人工麝香(四川科伦天然药物有限公司，批号：130111)；阿魏酸(中国食品药品检定研究院，批号：110773-201012)；淀粉：药用级，批号20110407，曲阜市药用辅料有限公司；试剂除HPLC用甲醇、乙腈为色谱纯外，其他均为分析纯。
2样品制备
2.1振动式药物超微粉碎机设备参数设置：循环温度：-20℃；柱状不锈钢介质填充率80％；振幅5.5mm。
2.2小金丸样品的制备工艺
样品1：称取处方量的十味药材，除麝香外，其余木鳖子等九味粉碎成细粉，将麝香研细，与上述粉末配研，过筛。每100g粉末加淀粉25g，混匀，即得小金丸对照粉体。每100g药粉加淀粉5g制稀糊，泛丸，低温干燥，即得小金丸对照样品。
样品2：称取处方量的十味药材，除麝香外，将其余木鳖子等九味单独粉碎成细粉，依次加入小型混合机，混合10min，备用。将麝香研细，与上述混合粉末配研，过筛。每100g粉末加淀粉25g，混匀，即得小金丸人工混合粉体。每100g药粉加淀粉5g制稀糊，泛丸，低温干燥，即得小金丸实验样品(人工混合)。
样品3：称取处方量的十味药材，将五灵脂、香墨、制草乌、当归、地龙及淀粉(按每100g处方总量的粉末加淀粉25g)，置振动式药物超微粉碎机中，粉碎60min；加入麝香、木鳖子、枫香脂、乳香、没药，继续粉碎2min，即得小金丸复合粒子粉体。每100g药粉加淀粉5g制稀糊，泛丸，低温干燥，即得小金丸实验样品(粒子复合)。
实施例3：小金丸普通粉体与复合粒子粉体色差表征
1.取样方法：结合国家食品药品监督管理局颁布的《药品抽样指导原则》，采用多点单次采样与同点多次采样相结合。将粉体堆成圆锥状，分别从圆锥的上、中、下、前、后、左、右等不同部位取样，共7个点，再选择四个固定点取样，每个点取3次，共计19个取样点。
2.色差测定:采用ADCI系列全自动色差计测定其颜色，依CIE1976L*a*b*色度空间对颜色进行表达。以仪器设定结算公式计算色差，dE*代表综合色差值。
2.1小金丸不同样品粉体之间色差测定。以小金丸复合粒子粉体混合物颜色绝对值为标准，检测其他粉末相对于原粉的色差值。结果见表1。
表1 小金丸不同样品间粉体颜色的测定
由表1可知，人工混合物的混合均匀性不及对照粉体混合物与复合粒子粉体混合物。
2.2三种小金丸粉体样品内色差测定。以各自粉体混合物颜色的平均值为标准，检测样品的颜色差异。结果见表2。
表2 三种小金丸粉体样品内综合色差值(dE*)
由表2可知，以综合色差值为指标，小金丸复合粒子粉体混合物的混合均匀性最佳，优于人工混合物与对照粉体混合物。
实施例4：小金丸不同粉体中阿魏酸含量均匀度检查
1建立检测方法
1.1色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-0.085％磷酸溶液(17:83)为流动相，检测波长316nm。
1.2溶液的制备
1.2.1对照品溶液的制备：取阿魏酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加70％甲醇制成每1ml含39.48μg的对照品储备液，即得。
1.2.2供试品溶液的制备：精密称取本品粉末2.0g，置具塞锥形瓶中，精密加入70％甲醇20ml，密塞，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用70％甲醇补足减失的重量，摇匀，静置，取上清液滤过，取续滤液，即得。
1.3线性关系考察
分别精密吸取对照品储备液适量，加70％甲醇稀释并配制成3.948，7.896，15.792，23.688，31.584，39.48μg/mL系列对照品溶液。依次进样，记录色谱图。以峰面积(A)对进样量(X)进行回归，得标准曲线方程为：A＝4031.9X+8.4925，r＝0.9999。结果表明阿魏酸在0.07896～0.7896μg范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系。
2含量均匀度检查
2.1取样方法：结合国家食品药品监督管理局颁布的《药品抽样指导原则》，采用多点单次采样与同点多次采样相结合。将粉体堆成圆锥状，分别从圆锥的上、中、下、前、后、左、右等不同部位取样，共7个点，再选择四个固定点取样，每个点取3次，共计19个取样点。
2.2含量检测结果
依法制备样品并检测。结果见表3。
表3 三种小金丸粉体样品含量均匀度检查结果
由表3可知，以阿魏酸为指标，小金丸复合粒子粉体混合物含量均匀度(93.64％，H＝100％-RSD％，下同)明显优于人工混合物含量均匀度(89.44％)与对照粉体混合物含量均匀度(90.07％)。
实施例5：不同小金丸样品中阿魏酸含量均匀度检查
1建立检测方法
1.1色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-0.085％磷酸溶液(17:83)为流动相，检测波长316nm。
1.2溶液的制备
1.2.1对照品溶液的制备：取每1ml含39.48μg阿魏酸对照品储备液，即得。
1.2.2供试品溶液的制备：取不同小金丸样品各10份约3g，研细，分别精密称取细粉2.0g，置具塞锥形瓶中，精密加入70％甲醇20ml，密塞，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用70％甲醇补足减失的重量，摇匀，静置，取上清液滤过，取续滤液，即得。
1.3线性关系考察
分别精密吸取对照品储备液适量，加70％甲醇稀释并配制成3.948，7.896，15.792，23.688，31.584，39.48μg/mL系列对照品溶液。依次进样，记录色谱图。以峰面积(A)对进样量(X)进行回归，得标准曲线方程为：A＝3993.4X+10.793，r＝0.9999。结果表明阿魏酸在0.07896～0.7896μg范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系。
2含量均匀度检查结果
依法制备样品并检测。借鉴中国药典二部附录含量均匀度检查的数据处理方法，以阿魏酸含量理论量(43.3640μg/g)代替标示量(100％)计算(A+1.8S)值。结果见表4。
表4 三种不同小金丸样品含量均匀度检查结果
由表4可知，以阿魏酸为指标，由复合粒子粉体制备的小金丸(A+1.8S)值明显小于人工混合粉体制备的丸剂及对照组丸剂；由三种不同小金丸组内阿魏酸含量RSD值可知，由复合粒子粉体小金丸明显小于人工混合丸剂及对照丸剂。
由以上实验可知，复合粒子粉体制备的小金丸含量均匀度优于人工粉体丸剂与对照丸剂，表明基于粒子复合技术的粉体混合方法相对于传统方法，操作简单，混合均匀性更好，有助于提升中药制剂的质量均一性。

Claims (8)

1.一种小金丸的制备工艺，其特征在于：它包括如下步骤：
a、称取原料药：人工麝香、木鳖子(去壳去油)、制草乌、枫香脂、乳香(制)、没药(制)、五灵脂(醋炒)、当归(酒炒)、地龙、香墨；
b、将原料药分成易粉碎物料、难粉碎性物料；
c、将各组份原料药粉经普通粉碎机制成10-100目的药粉；
d、将易粉碎物料置振动式药物超微粉碎机中，粉碎，再加入难粉碎物料，粉碎，即得小金丸药味复合粒子粉体；
e、将粉体中加入药剂学上可接受的辅料制备成丸剂。
2.根据权利要求1所述的小金丸的制备工艺，其特征在于：所述的易粉碎物料为：五灵脂、香墨、制草乌；难粉碎性物料为：木鳖子、枫香脂、乳香、没药、麝香；当归和地龙是易粉碎物料或难粉碎物料。
3.根据权利要求1所述的小金丸的制备工艺，其特征在于：b步骤中原料还包括小组分物料；小组分物料是：麝香；所述的易粉碎物料为：五灵脂、香墨、制草乌；难粉碎性物料为：木鳖子、枫香脂、乳香、没药；当归和地龙是易粉碎物料或难粉碎物料。
4.根据权利要求3所述的小金丸的制备工艺，其特征在于：它包括如下步骤：
a、称取原料药：人工麝香、木鳖子(去壳去油)、制草乌、枫香脂、乳香(制)、没药(制)、五灵脂(醋炒)、当归(酒炒)、地龙、香墨；
b、将原料药分成易粉碎物料、难粉碎性物料、小组分物料；
c、将各组份原料药粉经普通粉碎机制成10-100目的药粉；
d、将易粉碎物料置振动式药物超微粉碎机中，粉碎，再加入难粉碎物料，粉碎，再加入小组分物料，粉碎，即得小金丸药味复合粒子粉体；
e、将粉体中加入药剂学上可接受的辅料制备成丸剂。
5.根据权利要求1所述的小金丸的制备工艺，其特征在于：c步骤所述的药粉的目数为40-60目。
6.根据权利要求3所述的小金丸的制备工艺，其特征在于：d步骤所述的易粉碎物料粉碎时间为5-80min；难粉碎物料粉碎时间为1-30min；小组分物料粉碎时间为1-10min。
7.根据权利要求3所述的小金丸的制备工艺，其特征在于：d步骤所述的易粉碎物料粉碎时间为40-60min；难粉碎物料粉碎时间为2-5min；小组分物料粉碎时间为2-4min。
8.根据权利要求1所述的小金丸的制备工艺，其特征在于：所述的制备成丸剂的方法为泛制法、塑制法。
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