CN104278542A - 一种亚麻次辉放电接枝改性后的染色工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种亚麻次辉放电接枝改性后的染色工艺。所述工艺通过对亚麻进行次辉放电接枝改性，极大地提高了亚麻染色的上染率和牢固度。上染率较未进行处理的提高了20%以上；干摩擦牢度达到5级、湿摩擦牢度达到4-5级、水洗牢度达到4-5级。
Description
技术领域
本发明涉及纺织领域，具体涉及一种亚麻次辉放电接枝改性后的染色工艺。
背景技术
亚麻是一种重要的麻类纤维，因其优异的服用性能而受到人们的青睐。我国亚麻资源非常丰富，但其不佳的染色性能影响了亚麻面料和服装的开发。因此，改善亚麻的染色性能一直是重要的研究课题。
对于亚麻的染色工艺，为了解决染色困难、上染率低的问题人们采用阳离子化学改性法、化学接枝法、稀土法、涂料法、添加增深助剂等方法促进上染。
阳离子化学改性是采用一种带有季铵盐阳离子的改性剂对亚麻进行改性，改性后的亚麻带有正电荷，对活性染料等阴离子染料有较好的吸附性，提高了上染率。稀土法是利用稀土离子的络合性能将稀土掺杂在活性染料中提高上染率，但是处理过程中易产生沉淀及亚麻的风格会受到影响。化学方法接枝采用四价盐作引发剂，引发亚麻接枝乙烯类单体，能一定程度的提高上染率。这些方法可在一定程度上改善亚麻织物的染色性能，但存在成本高、不节水节能、污染环境等弊端，并破坏了纤维自身性能，综合效果不理想。
等离子体接枝共聚是利用等离子体中各种高能粒子轰击材料表面，产生活性基物引发与特定单体接枝聚合的一种新的聚合方法。这种方法的优点在于接枝工艺简单且接枝率高，可广泛用于各种天然、合成高分子材料的表面接枝改性。接枝共聚法由接枝单体赋予材料以新的性能，且其原有性能可保持不变。
文献1(吴拱生等，KPS-TU体系引发丙烯酸乙酯与亚麻纤维接枝共聚反应及产物的性能，纺织学报，1989，10(10):4-7)中研究了利用化学方法改善亚麻纱的染色性能。文献2（胡玉洁等，亚麻与PAN接枝共聚反应及产物的皂化物对贡离子的吸附性能，齐齐哈尔轻工学院学报，1993，9(4):37-42）探讨了亚麻与聚丙烯睛(PAN)接枝提高吸附性能，这些研究为亚麻利用等离子体方法接枝改善其服用性能奠定了理论基础。文献3（克勤飞等，PBT熔喷非织造布的等离子体接枝改性工艺及性能研究，东华大学学报，2000，26(1):32-26.）研究了利用等离子体接枝改善聚酯织物的性能。文献4（张正国等，棉纤维预辐射接枝丙烯酸的研究，辐射研究与工艺学报，1994，12(4)：220-223）的研究了棉纤维预辐射接枝丙烯酸。
但是目前采用的技术对亚麻染色的上染率和牢固度还是不能满足实际需要。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的之一在于提供一种亚麻次辉放电接枝改性后的染色工艺。所述工艺通过对亚麻进行次辉放电接枝改性，极大地提高了亚麻染色的上染率和牢固度。上染率较未进行处理的提高了20%以上；干摩擦牢度达到5级、湿摩擦牢度达到4-5级、水洗牢度达到4-5级。
一种次辉放电引发亚麻接枝的工艺，包括：
1)等离子体引发亚麻接枝聚合
等离子处理参数:常压下空气中处理，电压18-22KV，放电功率55-65W；
将亚麻织物试样置于低温等离子体设备中，处理150-210s后取出，迅速置于45-55℃浓度为45-55%的丙烯酸(AA)水溶液中进行接枝聚合反应，进行50-70min的接枝反应后，取出试样，用蒸馏水冲洗数遍并且在蒸馏水中沸煮多次，直至煮液pH值不再变化，然后将试样在空气中晾干；
2）阳离子染料染色
染色处方：阳离子染料Astrazon1.5-2.5%owf，浴比1:55-65，pH(用60%醋酸调节)4.0-5.0；
染色流程：用醋酸调节染液pH值至4.0-5.0，室温入染，以1℃/min升温至60-80℃然后以0.5℃/min至80-90℃上染30-40min；然后用水反复洗涤，60℃烘干待用。
本发明最佳的染色工艺为：
一种次辉放电引发亚麻接枝的工艺，包括：
1)等离子体引发亚麻接枝聚合
等离子处理参数:常压下空气中处理，电压20KV，放电功率60W；
将亚麻织物试样置于低温等离子体设备中，处理180s后取出，迅速置于50℃浓度为50%的丙烯酸(AA)水溶液的中进行接枝聚合反应，进行60min的接枝反应后，取出试样，用蒸馏水冲洗数遍并且在蒸馏水中沸煮多次，直至煮液pH值不再变化，然后将试样在空气中晾干；
2）阳离子染料染色
染色处方：阳离子染料Astrazon2%owf，浴比1:60，pH(用60%醋酸调节)4.5；
染色流程：用醋酸调节染液pH值至4.5，室温入染，以1℃/min升温至70℃然后以0.5℃/min至85℃上染35min；然后用水反复洗涤，60℃烘干待用。
以下对本发明进行详细说明：
（1）亚麻的接枝效果在等离子体处理时间为180s时最好，处理时间继续延长，接枝效果反而减弱。这是因为亚麻的接枝效果取决于等离子体放电过程中表面自由基的生成数。低温等离子体对亚麻表面的作用有两种：1）使亚麻分子子键断裂，形成表面自由基；2）对亚麻表面分子产生刻蚀作用，连同刚形成的表面自由基，这类似于“逐层剥离”效应在处理初期，最外层分子上因断键而生成自由基的速度大于表面刻蚀作用，此时自由基数量随反应时间的增加而增加;在反应后期，刻蚀速度大于自由基的生成速率，因此随反应时间增加，自由基数量减少。因此，等离子体处理最合适的时间是180s。
（2）开始时接枝效果随着单体浓度的增加而增强，但增加幅度越来越弱，最后趋于稳定。这是因为在“液相单体-固相基材”之间进行的接枝共聚反应过程中，扩散包括两个方面:1）单体在反应液内部扩
散。固相材料周围的单体随反应的进行不断消耗，浓度不断减少，于是单体从附近的高浓度区不断扩散过来；2）单体向固体材料内部扩散。接枝反应之初，单体与固相材料的最表层分子反应，接枝链增长，表层渐为接枝链所覆盖，其后单体需通过接枝链覆盖层向材料内部扩散从而与亚表面的活性自由基或被某些接枝链覆盖，另外一些短链增长。显然随着单体浓度增大，单体这两方面的扩散也随之增大，从而接枝效果增强。当单体浓度增大到一定程度，纤维表面和接枝液之间的浓度差逐渐减少，上述两种扩散逐渐达到平衡，因此合适的单体浓度是浓度为50%的丙烯酸。
（3）起初接枝效果随反应时间的延长而增强，而后趋于稳定。这可能是反应开始时，过氧化物在该段时间内受热分解产生自由基，分解后产生的自由基大量引发接枝反应，接枝反应的链引发和链增长占主导地位。此后链增长反应随时间逐渐趋缓，并且均聚反应占主导地位，最后由于链增长反应完全被终止而稳定，不再随时间延长而变化。等离子体引发的接枝反应中，从30-45min时接枝效果增强幅度较大;当时间延长到60min时，接枝效果趋于稳定；此后随着时间的延长，接枝效果没有太大的变化。考虑到实际操作和反应成本，接枝时间宜采用60min。
（4）接枝共聚反应的速度随反应温度升高而加快，诱导期缩短，接枝效果增强，上染率提高。但当温度超过一定值后，尽管起始反应速度较快，最终的接枝效果却较差。这是由于温度升高，均聚反应速度超过共聚反应速度所致。
50℃以前接枝效果较弱，50℃达到最强。这不但符合接枝共聚反应温度对反应的影响规律，同时也说明了过氧化物的存在及其分解为自由基需要一定的温度，证明了等离子体引发接枝反应的机理。50℃以前过氧化物分解的程度和接枝反应因能量的不足而进程缓慢，反应的接枝效果较弱;50℃时，过氧化物受热后分解为自由基的程度最大，大量地引发接枝反应，接枝效果最强;50℃以后接枝效果减弱，因为温度升高，不但大量地引发接枝共聚反应，均聚反应的竞争也开始加剧，所以导致接枝效果减弱。
本发明具有以下优点：
（1）经等离子体处理接枝后的亚麻初染率和平衡上染百分率都比未处理亚麻高。这是因为亚麻试样接枝后，在表面引入了丙烯酸支链，由于羧基的吸电子效应，接枝位置上的碳原子的正电性加强，从而使活性染料的水溶性基团容易向亚麻试样靠近，增加了纤维对活性染料的吸附。由于活性染料在纤维上的可及度增大，纤维和活性染料能够很好地发生共价键结合;同时也有利于活性染料向纤维内部扩散，使上染百分率提高。表面接入较多的梭基在水中电离为负离子，也可和活性基团发生共价键结合，同时降低了染料水解的程度，使上染百分率得到提高，较未处理的提高了20%。
（2）接枝前后活性染料的染色牢度有了很好的改善，干摩擦牢度达到5级、湿摩擦牢度达到4-5级、水洗牢度达到4-5级，次辉光放电等离子体引发亚麻试样接枝丙烯酸，可以提高活性染料和亚麻织物之间的结合力，从而改善牢度。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例一
一种次辉放电引发亚麻接枝的工艺，包括：
1)等离子体引发亚麻接枝聚合
等离子处理参数:常压下空气中处理，电压20KV，放电功率60W；
将亚麻织物试样置于低温等离子体设备中，处理180s后取出，迅速置于50℃浓度为50%的丙烯酸(AA)水溶液的中进行接枝聚合反应，进行60min的接枝反应后，取出试样，用蒸馏水冲洗数遍并且在蒸馏水中沸煮多次，直至煮液pH值不再变化，然后将试样在空气中晾干；
2）阳离子染料染色
染色处方：阳离子染料Astrazon2%owf，浴比1:60，pH(用60%醋酸调节)4.5；
染色流程：用醋酸调节染液pH值至4.5，室温入染，以1℃/min升温至70℃然后以0.5℃/min至85℃上染35min；然后用水反复洗涤，60℃烘干待用。
实施例二
一种次辉放电引发亚麻接枝的工艺，包括：
1)等离子体引发亚麻接枝聚合
等离子处理参数:常压下空气中处理，电压18KV，放电功率55W；
将亚麻织物试样置于低温等离子体设备中，处理150s后取出，迅速置于45℃浓度为45%的丙烯酸(AA)水溶液中进行接枝聚合反应，进行50min的接枝反应后，取出试样，用蒸馏水冲洗数遍并且在蒸馏水中沸煮多次，直至煮液pH值不再变化，然后将试样在空气中晾干；
2）阳离子染料染色
染色处方：阳离子染料Astrazon1.5%owf，浴比1:55，pH(用60%醋酸调节)4.0；
染色流程：用醋酸调节染液pH值至4.0，室温入染，以1℃/min升温至60℃然后以0.5℃/min至80℃上染30min；然后用水反复洗涤，60℃烘干待用。
实施例三
一种次辉放电引发亚麻接枝的工艺，包括：
1)等离子体引发亚麻接枝聚合
等离子处理参数:常压下空气中处理，电压22KV，放电功率65W；
将亚麻织物试样置于低温等离子体设备中，处理210s后取出，迅速置于55℃浓度为55%的丙烯酸(AA)水溶液中进行接枝聚合反应，进行70min的接枝反应后，取出试样，用蒸馏水冲洗数遍并且在蒸馏水中沸煮多次，直至煮液pH值不再变化，然后将试样在空气中晾干；
2）阳离子染料染色
染色处方：阳离子染料Astrazon2.5%owf，浴比1:65，pH(用60%醋酸调节)5.0；
染色流程：用醋酸调节染液pH值至5.0，室温入染，以1℃/min升温至80℃然后以0.5℃/min至90℃上染40min；然后用水反复洗涤，60℃烘干待用。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (5)
1.一种次辉放电引发亚麻接枝的工艺，包括：
1)等离子体引发亚麻接枝聚合
等离子处理参数:常压下空气中处理，电压18-22KV，放电功率55-65W；
将亚麻织物试样置于低温等离子体设备中，处理150-210s后取出，迅速置于45-55℃浓度为45-55%的丙烯酸(AA)水溶液中进行接枝聚合反应，进行50-70min的接枝反应后，取出试样，用蒸馏水冲洗数遍并且在蒸馏水中沸煮多次，直至煮液pH值不再变化，然后将试样在空气中晾干；
2）阳离子染料染色
染色处方：阳离子染料Astrazon1.5-2.5%owf，浴比1:55-65，pH(用60%醋酸调节)4.0-5.0；
染色流程：用醋酸调节染液pH值至4.0-5.0，室温入染，以1℃/min升温至60-80℃然后以0.5℃/min至80-90℃上染30-40min；然后用水反复洗涤，60℃烘干待用。
2.根据权利要求1所述的工艺，其中等离子处理参数:常压下空气中处理，电压20KV，放电功率60W。
3.根据权利要求1所述的工艺，其中等离子体引发亚麻接枝聚合工艺为：将亚麻织物试样置于低温等离子体设备中，处理180s后取出，迅速置于50℃浓度为50%的丙烯酸(AA)水溶液的中进行接枝聚合反应，进行60min的接枝反应后，取出试样，用蒸馏水冲洗数遍并且在蒸馏水中沸煮多次，直至煮液pH值不再变化，然后将试样在空气中晾干。
4.根据权利要求1所述的工艺，其中染色处方：阳离子染料Astrazon2%owf，浴比1:60，pH(用60%醋酸调节)4.5。
5.根据权利要求1所述的工艺，其中染色流程：用醋酸调节染液pH值至4.5，室温入染，以1℃/min升温至70℃然后以0.5℃/min至85℃上染35min；然后用水反复洗涤，60℃烘干待用。
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| CN105133285A (zh) * | 2015-09-18 | 2015-12-09 | 江南大学 | 一种低温等离子体协同电子束辐射对织物的耐久性阻燃接枝改性方法 |
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| CN108774908A (zh) * | 2018-06-27 | 2018-11-09 | 天津工业大学 | 一种阳离子染料可染尼龙6纤维 |
| CN109385780A (zh) * | 2018-10-31 | 2019-02-26 | 嘉兴市产品质量检验检测院 | 亚麻织物染整系统及方法 |
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