CN104278230A - 一种高能粒子轰击用Ag-Mg合金型MgO膜层的制备方法 - Google Patents

一种高能粒子轰击用Ag-Mg合金型MgO膜层的制备方法 Download PDF

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成大鹏
马寅光
王骥
陈江
黄良育
郑宁
高玮
袁征难
朱宏伟
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    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
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    • C23C8/06—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases
    • C23C8/08—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases only one element being applied
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Abstract

本发明公开了一种高能粒子轰击用Ag-Mg合金型MgO膜层的制备方法。使用本发明能够解决MgO膜层薄和残余的Mg氧化不充分的问题。本发明首先采用CO2对Ag-Mg合金中的Mg进行氧化，由于CO2分子足够大而不能渗透到Ag-Mg合金内部，能加速表面膜层的迅速成长和内部Mg向表面的迁移，然后再用O2对残余的Mg继续氧化，由于O2分子能渗透到Ag-Mg合金内部，能将内部残余的Mg氧化充分，提高MgO膜层厚度，避免残余Mg导致的膜层污染进而降低MgO膜层二次发射系数的问题，并且，本方法制备设备为全无油系统，避免系统油蒸汽对膜层的污染，提高了膜层的二次发射系数。

Description

一种高能粒子轰击用Ag-Mg合金型MgO膜层的制备方法
技术领域
本发明涉及二次电子发射膜层制备技术领域，具体涉及一种高能粒子轰击用Ag-Mg合金型MgO膜层的制备方法。
背景技术
Ag-Mg合金可以通过氧化在衬底Ag表面形成一层对发射起主导作用的MgO膜层，具有较高的二次电子发射系数和离子转换效率，由于其优良的电子倍增作用在许多领域被广泛使用。但在一些应用方面，如铯原子频标，其入射粒子为高能量的铯离子，轰击氧化镁膜层会使膜层表面发生畸变甚至产生溅射而使膜层变薄，降低二次发射系数和寿命，这也是目前国内铯原子频标无法付诸实用的主要原因之一。
以铯原子频标用MgO膜层制备方法为例，目前国内采用Mg含量约为1％～3％的Ag-Mg合金，在氧气气氛中，通过加热Ag-Mg合金材料在其表面生长一层MgO膜层。
其制备的主要工作流程为：
第一步，材料预处理；
第二步，将待处理样品放置到系统的工作室，开启抽气机组抽取真空；
第三步，待真空度优于预定值后，将工作间加热到所需要的温度后恒温；
第四步，通入一定量的CO2进入处理室，按规定时间进行保温；
第五步，降温，并开启抽气机组，待冷却至室温后将处理好的的样品从处理室中取出保存。
目前其制作的MgO膜层的主要问题是：
(1)制备的MgO膜层厚度薄，远远低于理论值；由于Mg的自由行程较短，在加热和真空环境下，大量的Mg从衬底Ag表面蒸发；
(2)氧化不充分，样品中残余有Mg；由于残余的Mg会缓慢的从内部渗透到表面的MgO膜层上，造成膜层的污染，导致MgO膜层的二次发射系数降低。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种高能粒子轰击用Ag-Mg合金型MgO膜层的制备方法，能够解决MgO膜层薄和残余的Mg氧化不充分的问题。
本发明的高能粒子轰击用Ag-Mg合金型MgO膜层的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，构建制备设备；
所述制备设备包括装入区和处理室，所述装入区和处理室通过连接管道连接，所述连接管道上设有阀门，阀门处于关闭状态；
步骤2，将预处理后的Ag-Mg合金样品放置在装入区中，对装入区抽真空，当装入区的真空度大于10-3Pa后，停止抽气，向装入区中充入干燥N2；
步骤3，对处理室抽真空，当处理室的真空度大于10-3Pa后，对处理室进行烘烤加热，使处理室的温度达到要求的氧化反应温度值并恒温；
步骤4，停止处理室的抽气，向处理室中充入CO2；
步骤5，打开阀门，将样品送至处理室中，使样品中的Mg被CO2充分氧化；
步骤6，停止充入CO2，对处理室抽真空，当处理室的真空度大于10-3Pa后，向处理室中充入O2，使样品中残留的Mg被O2充分氧化；
步骤7，停止充入O2，向处理室中充入N2，并降温，待处理室降至室温后将样品取出。
其中，步骤3中，处理室烘烤加热时烘烤温度以匀速率逐渐升。
有益效果：
(1)本发明首先采用CO2对Ag-Mg合金中的Mg进行氧化，然后再用O2对残余的Mg继续氧化，提高MgO膜层厚度，避免残余Mg导致的膜层污染进而降低MgO膜层二次发射系数的问题。
(2)本发明中处理室与装入区分离，样品在氧化前放置在装入区并用氮气保护，避免Mg自由行程短，在加热和真空环境下蒸发。
(3)先将处理室加热并充入CO2，再将样品送入处理室，由于Mg来不及蒸发迅速被氧化，可以提高表面膜层的成长。
(4)先通入CO2，由于CO2分子足够大而不能渗透到Ag-Mg合金内部，能加速表面膜层的迅速成长和内部Mg向表面的迁移；后通入O2，由于O2分子能渗透到Ag-Mg合金内部，能将内部残余的Mg氧化充分，解决样品中残余Mg氧化不充分的问题.
(5)本方法制备设备为全无油系统，避免系统油蒸汽对膜层的污染，提高了膜层的二次发射系数。
附图说明
图1为本发明膜层制备设备示意图。
图2为本发明膜层制备流程图。
其中，1、2、3、5、7、11、13-阀门，4-处理室，6-装入区，8、16-N2气瓶，9、10-压力表，12-抽气机组，14-O2气瓶，15-CO2气瓶。
具体实施方式
下面结合附图并举实施例，对本发明进行详细描述。
本发明提供了一种高能粒子轰击用Ag-Mg合金型MgO膜层的制备方法，采用如图1所示的设备进行制备。设备包括处理室4和装入区6，处理室4和装入区6之间通过管道连接，管道上设有阀门5，抽气机组12与处理室4和装入区6连接，装入区6与N2气瓶8、压力表9连接，处理室4与O2气瓶14、CO2气瓶15、N2气瓶16、压力表10连接。具体制备步骤如下：
步骤1，采用与传统制备方法中一样的预处理方法对样品进行预处理，即采用丙酮或酒精对样品进行表面去油。
步骤2，将Ag-Mg合金样品装入托盘后，放置到装入区6；启动抽气机组12，打开抽气机组12与装入区6之间的阀门11，对装入区6进行抽气，待装入区6的真空度大于10-3Pa后，关闭阀门11；
步骤3，打开装入区6与N2气瓶8之间的阀门7，对装入区6充入干燥氮气；
步骤4，打开抽气机组12与处理室4之间的阀门13，对处理室4进行抽气，当处理室4的真空度大于10-3Pa后，对处理室4进行烘烤加热，烘烤温度以匀速率逐渐升至要求值后进行恒温；
步骤5，关闭阀门13，打开阀门处理室4与CO2气瓶15之间的阀门2将CO2气体充入处理室4，采用压力表11对处理室4的压力进行监测，要求充入CO2气体后处理室4的压力达到100Pa，从而保证处理室4中CO2的浓度，进而使样品充分氧化；
步骤6，打开阀门5，用送料机构将样品托盘送入到处理室4；维持一段时间(10分钟)，使样品中的Mg与CO2充分反应，其反应式为：
Mg+CO2→MgO+CO
关闭阀门2，打开阀门13，对处理室4进行抽气；当处理室4的真空度大于10-3Pa后，关闭阀门13，打开O2气瓶14与处理室4之间的阀门3，将O2充入处理室4，采用压力表11对处理室4的压力进行监测，要求充入O2后处理室4的压力达到1kPa，从而保证处理室4中O2的浓度，从而保证样品被O2充分氧化；维持一段时间(15min)，使样品中残余的Mg与O2充分反应，其反应式为：
2Mg+O2→2MgO
关闭阀门3，打开N2气瓶16与处理室4之间的阀门1，将干燥N2充入到处理室4，并降温；
步骤7，待处理室4冷却至室温，取出样品并在干燥氮气氛围下保存。
其中，制备过程中，处理室4的温度、充入的CO2、O2的气体量和保温时间可根据Ag-Mg合金中Mg的含量作适当调整，其目的是使表面MgO膜层厚度成长到要求值，并使残余的Mg彻底氧化。
综上所述，以上仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种高能粒子轰击用Ag-Mg合金型MgO膜层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1，构建制备设备；
所述制备设备包括装入区(6)和处理室(4)，所述装入区(6)和处理室(4)通过连接管道连接，所述连接管道上设有阀门(5)，阀门(5)处于关闭状态；
步骤2，将预处理后的Ag-Mg合金样品放置在装入区(6)中，对装入区(6)抽真空，当装入区(6)的真空度大于10-3Pa后，停止抽气，向装入区(6)中充入干燥N2；
步骤3，对处理室(4)抽真空，当处理室(4)的真空度大于10-3Pa后，对处理室(4)进行烘烤加热，使处理室(4)的温度达到要求的氧化反应温度值并恒温；
步骤4，停止处理室(4)的抽气，向处理室(4)中充入CO2；
步骤5，打开阀门(5)，将样品送至处理室(4)中，使样品中的Mg被CO2充分氧化；
步骤6，停止充入CO2，对处理室(4)抽真空，当处理室(4)的真空度大于10-3Pa后，向处理室(4)中充入O2，使样品中残留的Mg被O2充分氧化；
步骤7，停止充入O2，向处理室(4)中充入N2，并降温，待处理室(4)降至室温后将样品取出。
2.如权利要求1所述的高能粒子轰击用Ag-Mg合金型MgO膜层的制备方法，其特征在于，步骤3中，处理室(4)烘烤加热时烘烤温度以匀速率逐渐升。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1012698B (de) * 1952-05-01 1957-07-25 Rca Corp Verfahren zur Herstellung von Sekundaeremissionskathoden mit einer Magnesiumoxydoberflaeche
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李晨等: "MgO二次电子发射功能薄膜的方法", 《真空与低温》, vol. 15, no. 4, 31 December 2009 (2009-12-31), pages 187 - 192 *

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