CN104278199B - 一种兼具高硬度、强抗菌性及优良耐蚀性马氏体不锈钢及其热处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种兼具高硬度、强抗菌性及优良耐蚀性马氏体不锈钢及其热处理方法，属于不锈钢材料技术领域。该不锈钢的化学成分如下（重量%）：C：0.28‑0.35；Si：≤1.00；Mn：≤1.00；P：≤0.040；S：≤0.030；Cr：12.00‑14.00；Cu：2.5‑3.5；Mo：0.5‑1.0；N：0.02‑0.08；余量为Fe；该不锈钢经过特殊热处理后，在不锈钢基体中能均匀和弥散的析出富铜相，从而赋予该不锈钢抗菌功能，同时仍能保持马氏体不锈钢的高硬度。本发明不锈钢具有广谱抗菌性，兼具良好的力学性能，能广泛应用于医疗器械、卫生器具以及厨房刀刃具等领域。
Description
技术领域
本发明涉及不锈钢材料领域，具体涉及一种兼具高硬度、强抗菌性及优良耐蚀性马氏体不锈钢及其热处理方法。该不锈钢除具有独特的抗菌功能外，同时保持高硬度，可广泛应用于医疗器械、卫生器具以及厨房刀刃具等领域。
背景技术
含铜抗菌不锈钢的研究和开发使得人体免疫系统扩大到人类生活空间的每个角落，对提高人民生活质量和社会发展都具有非常重要的现实意义和经济价值。由于具有可能的高硬度和强抗菌性，马氏体抗菌不锈钢的开发和应用具有诱人的潜在市场，举例说明，如果外科手术器械用手术刀采用具有高硬度和强抗菌性的马氏体不锈钢，这将有效地降低外科手术过程中带来的细菌感染风险，保证手术安全质量。
虽然专利CN101205592、CN10134868.8介绍了马氏体抗菌不锈钢，但由于其为了保证该类型材料的抗菌特性，采用的高温时效往往会带来组织软化，因此硬度将大幅下降至奥氏体钢硬度水平，因此这极大的限制了其潜在的应用。专利CN102242320A虽然介绍了该钢具有高硬度的同时仍兼具抗菌特点，但该钢众多合金的添加而带来的高成本因素和过高的碳含量带来的耐蚀性能的下降也将很大程度上限制其在潜在领域的应用。
发明内容
针对现有技术的不足之处，本发明的目的在于提供一种兼具高硬度、强抗菌性及优良耐蚀性马氏体不锈钢及其热处理方法，可以满足医疗器械、卫生器具以及厨房刀刃具等用马氏体不锈钢领域对硬度和抗菌的要求。
本发明的技术方案是：
一种兼具高硬度、强抗菌性及优良耐蚀性马氏体不锈钢，按重量百分比计，该不锈钢的化学成分为：C：0.28-0.35％，Cr：12.00-14.00％，Cu：2.5-3.5％，Mo：0.5-1.0％，N：0.02-0.08％，其余为Fe及不可避免的杂质。不锈钢中杂质元素含量符合各领域用不锈钢国家标准中的相应要求（Si≤1.00％；Mn≤1.00％；P≤0.040％；S≤0.030％）。
本发明中含C量为0.28-0.35%，不仅保证了马氏体的硬度和耐磨性，与此同时，采用合适的热处理，与合金元素如Mo形成更加细小稳定的碳化物，进一步增加基体中Cr的含量，提高了合金的耐腐蚀性能。
本发明中含有0.5-1.0%Mo，采用合适的热处理方法，可以在钢中形成硬度较高的碳化物，在回火过程形成二次硬化，增加不锈钢的硬度和耐点蚀性能。如Mo含量低于下限，对合金的硬化作用不明显，而含量超过上限，则会带来成形性能变差和成本提高等问题。
本发明中含有12.00-14.00%Cr，Cr是保持不锈钢优良耐蚀性能的主要合金元素。
本发明中含有2.5-3.5%Cu，，以保证在特殊热处理条件下，富铜相在钢中的均匀弥散析出。当铜含量较低时，即使经过特殊热处理，不锈钢基体中不易析出富铜相，因而不具备稳定的抗菌性能。当铜含量相对过高时，会导致不锈钢在高温下析出富铜相，严重影响到不锈钢的热加工性能。此外，过量的富铜相析出亦会降低不锈钢的耐腐蚀性能。
本发明中不锈钢中的含氮量为0.02-0.08%。在正常的抗菌热处理制度下，由于时效时间较长，不锈钢基体中析出的较为粗大的富铜相减弱了析出相对位错的钉扎作用，会使材料强度明显下降。而间隙原子氮的加入会通过固溶强化作用来有效提高不锈钢的强度，以弥补富铜相析出导致强化效果弱化的影响，同时还能显著提高不锈钢的耐点蚀性能。当氮含量较低时，氮对于钢的强化效果有限；当氮含量较高时，虽然能进一步提高不锈钢的综合性能，但会对不锈钢的热加工性能造成不利影响。
本发明还提供了上述马氏体不锈钢的热处理工艺，该工艺包括如下步骤：
（1）在1030-1100℃保温0.5-1h，使钢中的铜及碳化物（碳化铬、碳化钼等）能充分固溶于基体中，使组织充分均匀化，油冷至室温后，获得马氏体组织的同时使钢中的铜处于过饱和状态；
（2）在-120～-196℃冷处理0.3-1小时，使残余奥氏体中的富集铜充分远离热力学平衡态；
（3）在650～750℃保温2-6小时，空冷至室温，使过饱和的铜从钢中析出足够体积分数的富铜相；
（4）在930～1000℃保温3-10分钟，水冷或油冷至室温，保证马氏体抗菌不锈钢淬火后的高硬度，同时控制富铜相的过多溶解；
（5）在400～550℃保温0.5-1小时，空冷至室温，此过程能充分保证碳化物以碳化钼的形式存在，进一步增加基体中的铬含量以提高耐蚀性能；
本发明的有益效果是：
1、本发明的马氏体不锈钢添加了铜元素，经过特殊热处理后，在不锈钢基体中析出分布弥散均匀的富铜相，从而使得马氏体不锈钢具有优异的抗菌特性。
2、为了弥补力学性能及耐蚀性能的下降，考虑到氮（N）原子的固溶强化和对耐点蚀性能的良好效果，本发明在不锈钢中增加了一定量的氮元素（0.02-0.08%），使其具有固溶强化作用的同时，兼顾提高不锈钢的耐点蚀性能。
3、本发明通过实验研究，在现有马氏体不锈钢中增加含铜量和添加一定量的氮元素，通过特殊热处理，获得了具有高硬度、强抗菌性以及优良耐蚀性能的马氏体不锈钢新材料。
4、本发明中的抗菌不锈钢可广泛应用于医疗器械、卫生器具以及厨房刀刃具等马氏体不锈钢领域。
附图说明
图1为实施例1中马氏体抗菌不锈钢杀灭大肠杆菌的效果照片；图中，（a）对照3Cr13Mo不锈钢；（b）马氏体抗菌不锈钢。
图2为实施例3中马氏体抗菌不锈钢的极化曲线。
具体实施方式
按照下述公式计算马氏体抗菌不锈钢和对照样品（3Cr13Mo不锈钢）对常见感染菌（大肠杆菌、金黄色葡萄球菌等）作用后的杀菌率：
杀菌率(%)=[(对照样品活菌数-抗菌不锈钢活菌数)/对照样品活菌数]×100其中，对照样品活菌数是指在对照样品上进行细菌培养后的活菌数，抗菌不锈钢活菌数是指在马氏体抗菌不锈钢上进行细菌培养后的活菌数。
按照“JIS Z2801-2000《抗菌加工制品－抗菌性试验方法和抗菌效果》、GB/T2591-2003《抗菌塑料抗菌性能实验方法和抗菌效果》”等标准规定，进行了沉淀硬化马氏体抗菌不锈钢对典型细菌的抗菌性能检测。
采用常规电化学三电极系统方法在PRINCETON273A电化学综合分析仪和SOLATRON1287恒电位仪上对上述不锈钢进行极化曲线测试，参考电极为KCl饱和甘汞电极，对电极为铂电极，扫描速度为0.5mV/s，电解质溶液为0.9％NaCl生理盐水。
实施例1
在本实施例中，马氏体抗菌不锈钢的化学成分为（重量％）：
C：0.34％，Cr：13.76％，Mo：0.79％，Cu：3.42％，N：0.06％，其余为Fe；杂质元素含量：Si≤1.00％，Mn≤1.00％，P≤0.040％，S≤0.030％。
上述马氏体抗菌不锈钢的热处理工艺为：
在1080℃保温0.5小时，油冷至室温后，在液氮中（-196℃）保持0.5小时，然后升温至700℃保温2小时以析出富铜相，空冷至室温；然后在1000℃保温10分钟水淬；最后在500℃保温1小时。
抗菌结果如图1（b）所示，可见与对照样品3Cr13Mo不锈钢相比，马氏体抗菌不锈钢具有优异的杀菌能力，硬度测试和耐点蚀能力测试如表1所示。
实施例2
在本实施例中，马氏体抗菌不锈钢的化学成分为（重量％）：
C：0.30％，Cr：13.14％，Mo：0.67％，Cu：3.14％，N：0.07％，其余为Fe；杂质元素含量：Si≤1.00％，Mn≤1.00％，P≤0.040％，S≤0.030％。
上述马氏体抗菌不锈钢的热处理工艺为：
在1060℃保温0.5小时，油冷至室温后，然后在液氮中（-196℃）保持0.5小时，然后升温至650℃保温4小时以析出富铜相，空冷或水冷至室温；然后在980℃保温5分钟水淬；最后在480℃保温1小时。
实施例3
在本实施例中，马氏体抗菌不锈钢的化学成分为（重量％）：
C：0.29％，Cr：12.78％，Mo：0.62％，Cu：2.8％，N：0.04％，其余为Fe；杂质元素含量：Si≤1.00％，Mn≤1.00％，P≤0.040％，S≤0.030％。
上述马氏体抗菌不锈钢的热处理工艺为：
在1040℃保温0.5小时，油冷至室温后，在液氮中（-196℃）保持0.5小时，然后升温至720℃保温4小时以析出富铜相，空冷至室温；然后在930℃保温3分钟水淬，最后在530℃保温2小时。本实施例马氏体抗菌不锈钢的极化曲线如图2所示。
对比例1
在本实施例中，马氏体不锈钢3Cr13Mo的化学成分为（重量％）：
C：0.30％，Cr：13.10％，Mo：0.64％，其余为Fe。
在1040℃保温0.5小时，油冷至室温后；然后在液氮中（-196℃）保持0.5小时，然后在400℃保温1小时。
抗菌试验结果如图1（a）所示，3Cr13Mo由于没有抗菌相不能体现明显的杀菌作用。
对比例2
在本实施例中，马氏体抗菌不锈钢的化学成分为（重量％）：
C：0.32％，Cr：13.05％，Mo：0.54％，Cu：2.9％，N：0.05％，其余为Fe；杂质元素含量：Si≤1.00％，Mn≤1.00％，P≤0.040％，S≤0.030％。
上述马氏体抗菌不锈钢的热处理工艺为：
在1050℃保温1小时，油冷至室温后，然后在液氮中（-196℃）保持0.5小时，然后升温至690℃保温6小时以析出富铜相，空冷至室温；然后在1020℃保温15分钟水淬，最后在500℃保温1小时。
试验结果如表1所示，过长的短时固溶时间使得富铜相又回溶到奥氏体基体中，抗菌能力消失。
对比例3
在本实施例中，马氏体抗菌不锈钢的化学成分为（重量％）：
C：0.27％，Cr：13.11％，Mo：0.67％，Cu：2.2％，N：0.05％，其余为Fe；杂质元素含量：Si≤1.00％，Mn≤1.00％，P≤0.040％，S≤0.030％。
上述马氏体抗菌不锈钢的热处理工艺为：
在1060℃保温1小时，油冷至室温后；然后在液氮中（-196℃）保持0.5小时；然后升温至730℃保温5小时以析出富铜相，空冷至室温；然后在1010℃保温5分钟水淬；最后在480℃保温2小时。
试验结果如表1所示，过低的铜含量导致抗菌富铜相偏少，杀菌能力偏弱。
对比例4
在本实施例中，马氏体抗菌不锈钢的化学成分为（重量％）：
C：0.42％，Cr：13.02％，Mo：0.75％，Cu：3.1％，N：0.04％，其余为Fe；杂质元素含量：Si≤1.00％，Mn≤1.00％，P≤0.040％，S≤0.030％。
上述马氏体抗菌不锈钢的热处理工艺为：
在1060℃保温1.5小时，油冷至室温后，在液氮中（-196℃）保持0.5小时，然后升温至700℃保温6小时以析出富铜相，空冷至室温；然后在1010℃保温3分钟水淬，最后在480℃保温2小时。
试验结果如表1所示，过高的碳含量导致钢中碳化物过多，严重降低马氏体抗菌不锈钢的耐点蚀能力。
以上实施例及对比例相关抗菌试验、硬度试验和点蚀试验结果见表1。
表1
从表1中看出，与对照例3Cr13Mo马氏体不锈钢相比较，本发明马氏体不锈钢兼具高硬度、强抗菌性和优良的腐蚀性能，可以广泛应用于医疗器械、卫生器具以及厨房刀刃具等马氏体不锈钢领域。
Claims (3)
1.一种兼具高硬度、强抗菌性及优良耐蚀性马氏体不锈钢，其特征在于：按重量百分比计，该不锈钢的化学成分为：C：0.28-0.35％，Cr：12.00-14.00％，Cu：2.5-3.42％，Mo：0.5-1.0％，N：0.06-0.08％，其余为Fe及不可避免的杂质。
2.按照权利要求1所述的马氏体不锈钢，其特征在于：按重量百分比计，该不锈钢中杂质元素：Si≤1.00％，Mn≤1.00％，P≤0.040％，S≤0.030％。
3.按照权利要求1所述的马氏体不锈钢的热处理方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
(1)在1030～1100℃保温0.5-1h，油冷至室温；
(2)在-120～-196℃冷处理0.3-1小时；
(3)在650～750℃保温2-6小时，空冷至室温；
(4)在930～1000℃保温3-10分钟，水冷或油冷至室温；
(5)在400～550℃保温0.5-2小时，空冷至室温。
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