CN104278152A - 一种红土镍矿熔融碱法浸出综合利用工艺 - Google Patents
一种红土镍矿熔融碱法浸出综合利用工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104278152A CN104278152A CN201310293480.0A CN201310293480A CN104278152A CN 104278152 A CN104278152 A CN 104278152A CN 201310293480 A CN201310293480 A CN 201310293480A CN 104278152 A CN104278152 A CN 104278152A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- solution
- red soil
- nickel ore
- soil nickel
- ore
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Landscapes
- Processing Of Solid Wastes (AREA)
Abstract
本发明涉及一种红土镍矿熔融碱法浸出综合利用工艺。所述工艺对红土镍矿高附加值绿色化综合利用的工艺进行了研究。通过对红土镍矿原料的组成和物相的分析，设计了红土镍矿碱法处理提硅制备二氧化硅产品，脱硅渣碳化提镁制备碳酸镁及氧化镁产品，碳化渣氨浸提镍制备氧化镍产品的工艺流程。该工艺过程中无废气、废水、废渣的排放，并实现了化工原料的循环利用，是一项绿色环保的资源综合利用新工艺，符合国家发展循环经济的要求。
Description
技术领域
本发明涉及红土镍矿领域，具体涉及一种红土镍矿熔融碱法浸出综合利用工艺。
背景技术
随着社会大众对保护环境的要求，工业生产越来越重视其生产过程造成的污染，从而想方设法寻求对环境友好的工艺流程，发展循环经济正是对该问题的最好响应。而如何使日益减少的矿产资源得到最大限度的利用，也是可持续发展的一个重要方面。
镍是红土镍矿中最有价值的金属，是传统工艺中的目标产物。但由于红土镍矿中镍的含量低，因而在镍冶炼过程中会产生大量废渣堆弃，占用土地、污染环境。另一方面，红土镍矿中含有大量的硅酸镁盐矿物、赤铁矿等，对其进行充分利用可以制备出硅、镁、铁等产品，既提高红土镍矿高附加值利用，又可减少废弃物的排放，符合循环经济、清洁生产及提高对矿产资源综合利用率的要求。
本发明针对红土镍矿未能合理处理的现状，开展红土镍矿高附加值绿色化综合利用工艺的研究，采用碱法提取红土镍矿中的硅制备出二氧化硅产品;得到的脱硅渣采用碳化法提镁制备氧化镁产品;最后将碳化渣氨浸提镍制备氧化镍产品;剩余渣直接用作炼铁原料或深加工成铁红产品。该工艺适合处理各种红土镍矿，使占红土镍矿总含量99%的物质得到了利用，而且制备出了各种化工产品，达到了精细化利用，工艺过程中化工原料均实现循环，无废渣、废水、废气排放，实现全流程的绿色化，符合发展循环经济，建设资源节约型和环境友好型社会的要求。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的之一在于提供一种红土镍矿熔融碱法浸出综合利用工艺。所述工艺对红土镍矿高附加值绿色化综合利用的工艺进行了研究。通过对红土镍矿原料的组成和物相的分析，设计了红土镍矿碱法处理提硅制备二氧化硅产品，脱硅渣碳化提镁制备碳酸镁及氧化镁产品，碳化渣氨浸提镍制备氧化镍产品的工艺流程。该工艺过程中无废气、废水、废渣的排放，并实现了化工原料的循环利用，是一项绿色环保的资源综合利用新工艺，符合国家发展循环经济的要求。
本发明采用了以下技术方案：
一种红土镍矿熔融碱法浸出综合利用工艺，包括以下步骤：
（1）红土镍矿碱法提取二氧化硅工艺
a熔融碱法处理红土镍矿提取二氧化硅
将一定质量的固体氢氧化钠加入不锈钢反应器中，加热至所需温度，按一定的碱矿比(NaOH与红土镍矿的质量比)称取红土镍矿，在搅拌的条件下加入熔融碱中。反应一段时间后，停止加热，体系降温至150℃以下，加水浸出生成的硅酸钠。离心过滤分离得到碱熔渣和硅酸钠溶液，镍、镁、铁等元素富集于渣中。
矿熔融碱法处理红土镍矿提取二氧化硅的条件为:反应温度530-570℃，反应时间15-25min，碱矿质量比4-5:1。
b硅酸钠溶液碳酸化分解制备沉淀二氧化硅
将硅酸钠溶液配制到一定浓度和模数，加热到所需温度，在恒温条件下，以一定的流速通入CO2气体，每隔一定时间检测溶液pH值，当pH值达到某一值时，过滤分离，然后对滤液进行二次碳酸化分解，至pH值为9时结束反应，真空抽滤，得二氧化硅和碳酸钠溶液。碳酸钠溶液经苛化实现循环利用
硅酸钠溶液碳酸化分解制备沉淀二氧化硅的工艺条件为:碳酸化分解温度60-80℃，硅酸钠浓度20-90g/L,硅酸钠溶液模数小于0.6-1。
c碳酸钠溶液苛化
取一定量经活化的CaO，加入去离子水，形成石灰乳，按一定比例将石灰乳加入到一定浓度的Na2CO3溶液中，加热，搅拌，石灰乳与Na2CO3苛迅速反应。
碳酸钠溶液苛化的条件为:温度80-90℃，时间7-9min,nCaO:nNa2CO3=1.1-1.3,Na2CO3浓度为90-110g/L。
d碳酸钙锻烧和氢氧化钠的蒸发浓缩
碳酸钠溶液苛化后得到CaCO3沉淀和NaOH浓溶液。氢氧化钠溶液经蒸发浓缩后返回红土镍矿的碱法提硅工艺;CaCO3沉淀经洗涤、干燥后可直接作为轻质碳酸钙产品，也可在1000-1300℃锻烧制备到CaO和CO2气体，分别用于碳酸钠溶液的苛化和硅酸钠溶液的碳分。
（2）红土镍矿脱硅渣碳化制备氧化镁
将红土镍矿脱硅渣与水按一定液固比(ml:g)混合，在一定温度下边搅拌边通入二氧化碳气体。反应到达指定时间后，真空抽滤，滤饼为碳化渣，反复洗涤，所得滤液为碳酸氢镁溶液，经碳酸氢镁溶液在过加热分解沉淀碳酸镁，碳酸镁煅烧得到氧化镁。
红土镍矿脱硅渣常压碳化制备氧化镁的条件为：反应温度10-20℃，反应时间30-42h，液固比48-52:1。
（3）红土镍矿碳化渣氨浸制备氧化镍
取一定质量的碳化渣，将一定浓度的浸出剂溶液倒入烧瓶，并加热，通入氧气，快速搅拌。浸出一段时间，过滤，滤饼为含有铁元素的氨浸渣，洗涤后用作炼铁原料或进行高附加值利用。滤液为镍氨配合物溶液。将镍氨配合物溶液蒸氨得到碱式碳酸镍，经锻烧制得氧化镍产品。
红土镍矿碳化渣氨浸制备氧化镍条件为:浸出温度55-65℃,浸出剂为碳酸铵、浓度5.5-6.5mo1/L，浸出时间为120-180min，液固比4.5-5.5:1。
其中优选的工艺为：
矿熔融碱法处理红土镍矿提取二氧化硅的最佳条件为:反应温度550℃，反应时间20min，碱矿质量比4.5:1。二氧化硅的提取率可达93%以上。
硅酸钠溶液碳酸化分解制备沉淀二氧化硅的最佳条件为:碳酸化分解温度70℃，硅酸钠浓度50g/L,硅酸钠溶液模数小于0.8。制备出了纯度为99.93%得二氧化硅产品。
碳酸钠溶液苛化的最佳条件为:温度85℃，时间8min,nCaO:nNa2CO3=1.2,Na2CO3浓度为100g/L。碳酸钠溶液的苛化率可达92%以上。
红土镍矿脱硅渣常压碳化制备氧化镁的最佳条件为：反应温度15℃，反应时间36h，液固比50:1。氧化镁的提取率可达92%以上。
红土镍矿碳化渣氨浸制备氧化镍最佳条件为:浸出温度60℃,浸出剂为碳酸铵、浓度6mo1/L，浸出时间为150min，液固比5:1。NiO回收率可达92%以上。
以下对本发明进行详细说明：
化学分析表明红土镍矿中含有约50%的二氧化硅，为实现综合利用，必须研究二氧化硅的提取分离。根据二氧化硅的性质，可知二氧化硅容易与碱反应，而碱又不与氧化铁、氧化镍反应，虽然蛇纹石中的硅酸镁会与碱反应，但生成了氢氧化镁而沉淀在渣中，因而考虑采用碱液或熔融碱处理红土镍矿。提硅后的红土镍矿中含有大量的氢氧化镁，要实现镁元素的利用，必须考虑氢氧化镁的提取分离。而氢氧化镁容易与酸反应，常用的酸有硫酸、盐酸、碳酸等。硫酸、盐酸酸性较强，不仅能与氢氧化镁反应，而且也会与矿石中的氧化铁和氧化镍反应，不予考虑。碳酸酸性较弱，可与氢氧化镁反应，且与矿石中的氧化铁和氧化镍不反应，因而可考虑在常压下向矿浆中通入二氧化碳气体提取氢氧化镁，实现分离。经提硅、镁后的红土镍矿中含有大量的氧化铁和少量的氧化镍，此时矿石中的氧化镍已暴露出来，可考虑氨浸处理，而氧化铁不参加反应。氨浸后的余渣主要含有氧化铁，可用作炼铁原料或深加工成铁红产品。
（1）红土镍矿碱法提取二氧化硅工艺流程
首先将红土镍矿采用熔融碱处理提取矿石中的二氧化硅，矿石中的含硅矿物与氢氧化钠反应生成可溶性的硅酸钠，经溶出、离心分离后，得到的滤饼为富集镁、镍、铁等元素的脱硅渣，滤液为硅酸钠溶液。
向硅酸钠溶液通入二氧化碳进行碳酸化分解，反应生成碳酸钠和二氧化硅沉淀，过滤分离，滤饼经洗涤、干燥得到二氧化硅产品，滤液为碳酸钠溶液，加入氧化钙进行苛化，可生成氢氧化钠溶液和轻质碳酸钙。
氢氧化钠溶液经蒸发浓缩后用作碱法处理红土镍矿的原料，轻质碳酸钙可直接作为产品，也可锻烧制备二氧化碳气体和氧化钙，分别用作硅酸钠溶液碳酸化分解和碳酸钠溶液苛化的原料。
（2）红土镍矿脱硅渣碳化制备氧化镁工艺流程
首先以红土镍矿脱硅渣为原料，采用常压碳分法提取渣中的氧化镁，渣中的氢氧化镁与二氧化碳反应生成可溶性的碳酸氢镁进入溶液，过滤分离，滤饼为进一步富集镍、铁等元素的碳化渣，滤液为碳酸氢镁溶液。将碳酸氢镁溶液加热，分解生成碳酸镁并放出二氧化碳，过滤，滤液为含有少量镁离子的水溶液，返回碳化工序，滤饼经洗涤、干燥制得碳酸镁产品，再经过锻烧可制得氧化镁产品。热解过程和锻烧过程产生的二氧化碳气体均用作脱硅渣碳化的原料。
（3）红土镍矿碳化渣氨浸制备氧化镍工艺流程
首先以红土镍矿碳化渣为原料，采用碳酸铵浸出提取碳化渣中的镍，渣中的镍以镍氨配合物的形式进入溶液，过滤分离，滤饼为主要含有铁元素的氨浸渣，滤液为镍氨配合物溶液。将镍氨配合物溶液在一定条件下蒸氨，产生氨气和二氧化碳气体，经稀氨水吸收后制备碳酸铵返回氨浸工序。镍氨配合物溶液蒸氨后得到碱式碳酸镍，经锻烧可制得氧化镍产品。锻烧过程产生的二氧化碳气体返回氨浸制备工序。
本发明具有以下优点：对红土镍矿高附加值绿色化综合利用的工艺和理论进行了研究。通过对红土镍矿原料的组成和物相的分析，设计了红土镍矿碱法处理提硅制备二氧化硅产品，脱硅渣碳化提镁制备碳酸镁及氧化镁产品，碳化渣氨浸提镍制备氧化镍产品的工艺流程。该工艺过程中无废气、废水、废渣的排放，并实现了化工原料的循环利用，是一项绿色环保的资源综合利用新工艺，符合国家发展循环经济的要求。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例一
一种红土镍矿熔融碱法浸出综合利用工艺，包括以下步骤：
（1）红土镍矿碱法提取二氧化硅工艺
a熔融碱法处理红土镍矿提取二氧化硅
将一定质量的固体氢氧化钠加入不锈钢反应器中，加热至所需温度，按一定的碱矿比(NaOH与红土镍矿的质量比)称取红土镍矿，在搅拌的条件下加入熔融碱中。反应一段时间后，停止加热，体系降温至150℃以下，加水浸出生成的硅酸钠。离心过滤分离得到碱熔渣和硅酸钠溶液，镍、镁、铁等元素富集于渣中。
矿熔融碱法处理红土镍矿提取二氧化硅的条件为:反应温度530℃，反应时间15min，碱矿质量比4:1。
b硅酸钠溶液碳酸化分解制备沉淀二氧化硅
将硅酸钠溶液配制到一定浓度和模数，加热到所需温度，在恒温条件下，以一定的流速通入CO2气体，每隔一定时间检测溶液pH值，当pH值达到某一值时，过滤分离，然后对滤液进行二次碳酸化分解，至pH值为9时结束反应，真空抽滤，得二氧化硅和碳酸钠溶液。碳酸钠溶液经苛化实现循环利用
硅酸钠溶液碳酸化分解制备沉淀二氧化硅的工艺条件为:碳酸化分解温度60℃，硅酸钠浓度20g/L,硅酸钠溶液模数小于0.6。
c碳酸钠溶液苛化
取一定量经活化的CaO，加入去离子水，形成石灰乳，按一定比例将石灰乳加入到一定浓度的Na2CO3溶液中，加热，搅拌，石灰乳与Na2CO3苛迅速反应。
碳酸钠溶液苛化的条件为:温度80℃，时间7min,nCaO:nNa2CO3=1.1,Na2CO3浓度为90g/L。
d碳酸钙锻烧和氢氧化钠的蒸发浓缩
碳酸钠溶液苛化后得到CaCO3沉淀和NaOH浓溶液。氢氧化钠溶液经蒸发浓缩后返回红土镍矿的碱法提硅工艺;CaCO3沉淀经洗涤、干燥后可直接作为轻质碳酸钙产品，也可在1000-1300℃锻烧制备到CaO和CO2气体，分别用于碳酸钠溶液的苛化和硅酸钠溶液的碳分。
（2）红土镍矿脱硅渣碳化制备氧化镁
将红土镍矿脱硅渣与水按一定液固比(ml:g)混合，在一定温度下边搅拌边通入二氧化碳气体。反应到达指定时间后，真空抽滤，滤饼为碳化渣，反复洗涤，所得滤液为碳酸氢镁溶液，经碳酸氢镁溶液在过加热分解沉淀碳酸镁，碳酸镁煅烧得到氧化镁。
红土镍矿脱硅渣常压碳化制备氧化镁的条件为：反应温度10℃，反应时间30h，液固比48:1。
（3）红土镍矿碳化渣氨浸制备氧化镍
取一定质量的碳化渣，将一定浓度的浸出剂溶液倒入烧瓶，并加热，通入氧气，快速搅拌。浸出一段时间，过滤，滤饼为含有铁元素的氨浸渣，洗涤后用作炼铁原料或进行高附加值利用。滤液为镍氨配合物溶液。将镍氨配合物溶液蒸氨得到碱式碳酸镍，经锻烧制得氧化镍产品。
红土镍矿碳化渣氨浸制备氧化镍条件为:浸出温度55℃,浸出剂为碳酸铵、浓度5.5mo1/L，浸出时间为120min，液固比4.5:1。
所述红土镍矿的成分包括（wt%）：49.3SiO2,15.8Fe2O3，5.05Al2O3,1.08NiO，0.82CaO，0.63Cr2O3。
实施例二
一种红土镍矿熔融碱法浸出综合利用工艺，包括以下步骤：
（1）红土镍矿碱法提取二氧化硅工艺
a熔融碱法处理红土镍矿提取二氧化硅
将一定质量的固体氢氧化钠加入不锈钢反应器中，加热至所需温度，按一定的碱矿比(NaOH与红土镍矿的质量比)称取红土镍矿，在搅拌的条件下加入熔融碱中。反应一段时间后，停止加热，体系降温至150℃以下，加水浸出生成的硅酸钠。离心过滤分离得到碱熔渣和硅酸钠溶液，镍、镁、铁等元素富集于渣中。
矿熔融碱法处理红土镍矿提取二氧化硅的条件为:反应温度570℃，反应时间25min，碱矿质量比5:1。
b硅酸钠溶液碳酸化分解制备沉淀二氧化硅
将硅酸钠溶液配制到一定浓度和模数，加热到所需温度，在恒温条件下，以一定的流速通入CO2气体，每隔一定时间检测溶液pH值，当pH值达到某一值时，过滤分离，然后对滤液进行二次碳酸化分解，至pH值为9时结束反应，真空抽滤，得二氧化硅和碳酸钠溶液。碳酸钠溶液经苛化实现循环利用
硅酸钠溶液碳酸化分解制备沉淀二氧化硅的工艺条件为:碳酸化分解温度80℃，硅酸钠浓度90g/L,硅酸钠溶液模数小于1。
c碳酸钠溶液苛化
取一定量经活化的CaO，加入去离子水，形成石灰乳，按一定比例将石灰乳加入到一定浓度的Na2CO3溶液中，加热，搅拌，石灰乳与Na2CO3苛迅速反应。
碳酸钠溶液苛化的条件为:温度90℃，时间9min,nCaO:nNa2CO3=1.3,Na2CO3浓度为110g/L。
d碳酸钙锻烧和氢氧化钠的蒸发浓缩
碳酸钠溶液苛化后得到CaCO3沉淀和NaOH浓溶液。氢氧化钠溶液经蒸发浓缩后返回红土镍矿的碱法提硅工艺;CaCO3沉淀经洗涤、干燥后可直接作为轻质碳酸钙产品，也可在1000-1300℃锻烧制备到CaO和CO2气体，分别用于碳酸钠溶液的苛化和硅酸钠溶液的碳分。
（2）红土镍矿脱硅渣碳化制备氧化镁
将红土镍矿脱硅渣与水按一定液固比(ml:g)混合，在一定温度下边搅拌边通入二氧化碳气体。反应到达指定时间后，真空抽滤，滤饼为碳化渣，反复洗涤，所得滤液为碳酸氢镁溶液，经碳酸氢镁溶液在过加热分解沉淀碳酸镁，碳酸镁煅烧得到氧化镁。
红土镍矿脱硅渣常压碳化制备氧化镁的条件为：反应温度20℃，反应时间42h，液固比52:1。
（3）红土镍矿碳化渣氨浸制备氧化镍
取一定质量的碳化渣，将一定浓度的浸出剂溶液倒入烧瓶，并加热，通入氧气，快速搅拌。浸出一段时间，过滤，滤饼为含有铁元素的氨浸渣，洗涤后用作炼铁原料或进行高附加值利用。滤液为镍氨配合物溶液。将镍氨配合物溶液蒸氨得到碱式碳酸镍，经锻烧制得氧化镍产品。
红土镍矿碳化渣氨浸制备氧化镍条件为:浸出温度65℃,浸出剂为碳酸铵、浓度6.5mo1/L，浸出时间为180min，液固比5.5:1。
所述红土镍矿的成分包括（wt%）：49.3SiO2,15.8Fe2O3，5.05Al2O3,1.08NiO，0.82CaO，0.63Cr2O3。
实施例三
一种红土镍矿熔融碱法浸出综合利用工艺，包括以下步骤：
（1）红土镍矿碱法提取二氧化硅工艺
a熔融碱法处理红土镍矿提取二氧化硅
将一定质量的固体氢氧化钠加入不锈钢反应器中，加热至所需温度，按一定的碱矿比(NaOH与红土镍矿的质量比)称取红土镍矿，在搅拌的条件下加入熔融碱中。反应一段时间后，停止加热，体系降温至150℃以下，加水浸出生成的硅酸钠。离心过滤分离得到碱熔渣和硅酸钠溶液，镍、镁、铁等元素富集于渣中。
矿熔融碱法处理红土镍矿提取二氧化硅的最佳条件为:反应温度550℃，反应时间20min，碱矿质量比4.5:1。二氧化硅的提取率可达93%以上。
b硅酸钠溶液碳酸化分解制备沉淀二氧化硅
将硅酸钠溶液配制到一定浓度和模数，加热到所需温度，在恒温条件下，以一定的流速通入CO2气体，每隔一定时间检测溶液pH值，当pH值达到某一值时，过滤分离，然后对滤液进行二次碳酸化分解，至pH值为9时结束反应，真空抽滤，得二氧化硅和碳酸钠溶液。碳酸钠溶液经苛化实现循环利用
硅酸钠溶液碳酸化分解制备沉淀二氧化硅的最佳条件为:碳酸化分解温度70℃，硅酸钠浓度50g/L,硅酸钠溶液模数小于0.8。制备出了纯度为99.93%得二氧化硅产品。
c碳酸钠溶液苛化
取一定量经活化的CaO，加入去离子水，形成石灰乳，按一定比例将石灰乳加入到一定浓度的Na2CO3溶液中，加热，搅拌，石灰乳与Na2CO3苛迅速反应。
碳酸钠溶液苛化的最佳条件为:温度85℃，时间8min,nCaO:nNa2CO3=1.2,Na2CO3浓度为100g/L。碳酸钠溶液的苛化率可达92%以上。
d碳酸钙锻烧和氢氧化钠的蒸发浓缩
碳酸钠溶液苛化后得到CaCO3沉淀和NaOH浓溶液。氢氧化钠溶液经蒸发浓缩后返回红土镍矿的碱法提硅工艺;CaCO3沉淀经洗涤、干燥后可直接作为轻质碳酸钙产品，也可在1000-1300℃锻烧制备到CaO和CO2气体，分别用于碳酸钠溶液的苛化和硅酸钠溶液的碳分。
（2）红土镍矿脱硅渣碳化制备氧化镁
将红土镍矿脱硅渣与水按一定液固比(ml:g)混合，在一定温度下边搅拌边通入二氧化碳气体。反应到达指定时间后，真空抽滤，滤饼为碳化渣，反复洗涤，所得滤液为碳酸氢镁溶液，经碳酸氢镁溶液在过加热分解沉淀碳酸镁，碳酸镁煅烧得到氧化镁。
红土镍矿脱硅渣常压碳化制备氧化镁的最佳条件为：反应温度15℃，反应时间36h，液固比50:1。氧化镁的提取率可达92%以上。
（3）红土镍矿碳化渣氨浸制备氧化镍
取一定质量的碳化渣，将一定浓度的浸出剂溶液倒入烧瓶，并加热，通入氧气，快速搅拌。浸出一段时间，过滤，滤饼为含有铁元素的氨浸渣，洗涤后用作炼铁原料或进行高附加值利用。滤液为镍氨配合物溶液。将镍氨配合物溶液蒸氨得到碱式碳酸镍，经锻烧制得氧化镍产品。
红土镍矿碳化渣氨浸制备氧化镍最佳条件为:浸出温度60℃,浸出剂为碳酸铵、浓度6mo1/L，浸出时间为150min，液固比5:1。NiO回收率可达92%以上。
所述红土镍矿的成分包括（wt%）：49.3SiO2,15.8Fe2O3，5.05Al2O3,1.08NiO，0.82CaO，0.63Cr2O3。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (6)
1.一种红土镍矿熔融碱法浸出综合利用工艺，包括以下步骤：
（1）红土镍矿碱法提取二氧化硅
a熔融碱法处理红土镍矿提取二氧化硅
将一定质量的固体氢氧化钠加入不锈钢反应器中，加热至所需温度，按一定的碱矿比(NaOH与红土镍矿的质量比)称取红土镍矿，在搅拌的条件下加入熔融碱中。反应一段时间后，停止加热，体系降温至150℃以下，加水浸出生成的硅酸钠。离心过滤分离得到碱熔渣和硅酸钠溶液，镍、镁、铁等元素富集于渣中；
矿熔融碱法处理红土镍矿提取二氧化硅的条件为:反应温度530-570℃，反应时间15-25min，碱矿质量比4-5:1；
b硅酸钠溶液碳酸化分解制备沉淀二氧化硅
将硅酸钠溶液配制到一定浓度和模数，加热到所需温度，在恒温条件下，以一定的流速通入CO2气体，每隔一定时间检测溶液pH值，当pH值达到某一值时，过滤分离，然后对滤液进行二次碳酸化分解，至pH值为9时结束反应，真空抽滤，得二氧化硅和碳酸钠溶液；碳酸钠溶液经苛化实现循环利用；
硅酸钠溶液碳酸化分解制备沉淀二氧化硅的工艺条件为:碳酸化分解温度60-80℃，硅酸钠浓度20-90g/L,硅酸钠溶液模数小于0.6-1；
c碳酸钠溶液苛化
取一定量经活化的CaO，加入去离子水，形成石灰乳，按一定比例将石灰乳加入到一定浓度的Na2CO3溶液中，加热，搅拌，石灰乳与Na2CO3苛迅速反应；
碳酸钠溶液苛化的条件为:温度80-90℃，时间7-9min,nCaO:nNa2CO3=1.1-1.3,Na2CO3浓度为90-110g/L；
d碳酸钙锻烧和氢氧化钠的蒸发浓缩
碳酸钠溶液苛化后得到CaCO3沉淀和NaOH浓溶液；氢氧化钠溶液经蒸发浓缩后返回红土镍矿的碱法提硅工艺;CaCO3沉淀经洗涤、干燥后可直接作为轻质碳酸钙产品，也可在1000-1300℃锻烧制备到CaO和CO2气体，分别用于碳酸钠溶液的苛化和硅酸钠溶液的碳分；
（2）红土镍矿脱硅渣碳化制备氧化镁
将红土镍矿脱硅渣与水按一定液固比(ml:g)混合，在一定温度下边搅拌边通入二氧化碳气体；反应到达指定时间后，真空抽滤，滤饼为碳化渣，反复洗涤，所得滤液为碳酸氢镁溶液，经碳酸氢镁溶液在过加热分解沉淀碳酸镁，碳酸镁煅烧得到氧化镁；
红土镍矿脱硅渣常压碳化制备氧化镁的条件为：反应温度10-20℃，反应时间30-42h，液固比48-52:1；
（3）红土镍矿碳化渣氨浸制备氧化镍
取一定质量的碳化渣，将一定浓度的浸出剂溶液倒入烧瓶，并加热，通入氧气，快速搅拌；浸出一段时间，过滤，滤饼为含有铁元素的氨浸渣，洗涤后用作炼铁原料或进行高附加值利用；滤液为镍氨配合物溶液；将镍氨配合物溶液蒸氨得到碱式碳酸镍，经锻烧制得氧化镍产品；
红土镍矿碳化渣氨浸制备氧化镍条件为:浸出温度55-65℃,浸出剂为碳酸铵、浓度5.5-6.5mo1/L，浸出时间为120-180min，液固比4.5-5.5:1。
2.根据权利要求1所述的工艺，矿熔融碱法处理红土镍矿提取二氧化硅的最佳条件为:反应温度550℃，反应时间20min，碱矿质量比4.5:1。
3.根据权利要求1所述的工艺，硅酸钠溶液碳酸化分解制备沉淀二氧化硅的最佳条件为:碳酸化分解温度70℃，硅酸钠浓度50g/L,硅酸钠溶液模数小于0.8。
4.根据权利要求1所述的工艺，碳酸钠溶液苛化的最佳条件为:温度85℃，时间8min,nCaO:nNa2CO3=1.2,Na2CO3浓度为100g/L。
5.根据权利要求1所述的工艺，红土镍矿脱硅渣常压碳化制备氧化镁的最佳条件为：反应温度15℃，反应时间36h，液固比50:1。
6.根据权利要求1所述的工艺，红土镍矿碳化渣氨浸制备氧化镍最佳条件为:浸出温度60℃,浸出剂为碳酸铵、浓度6mo1/L，浸出时间为150min，液固比5:1。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310293480.0A CN104278152A (zh) | 2013-07-12 | 2013-07-12 | 一种红土镍矿熔融碱法浸出综合利用工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310293480.0A CN104278152A (zh) | 2013-07-12 | 2013-07-12 | 一种红土镍矿熔融碱法浸出综合利用工艺 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN104278152A true CN104278152A (zh) | 2015-01-14 |
Family
ID=52253493
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201310293480.0A Pending CN104278152A (zh) | 2013-07-12 | 2013-07-12 | 一种红土镍矿熔融碱法浸出综合利用工艺 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN104278152A (zh) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107884442A (zh) * | 2017-10-12 | 2018-04-06 | 佛山汇众森泰科技有限公司 | 一种土壤盐碱度检测器 |
| CN109060773A (zh) * | 2018-08-17 | 2018-12-21 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 一种聚碳硅烷中硅含量的简便测定方法 |
| CN112723428A (zh) * | 2020-12-18 | 2021-04-30 | 湖南德景源科技有限公司 | 一种利用金属镍制备电池级氧化镍的方法 |
| CN115504478A (zh) * | 2022-10-18 | 2022-12-23 | 陕西煤业化工技术研究院有限责任公司 | 一种工业固废协同处理的系统与工艺 |
-
2013
- 2013-07-12 CN CN201310293480.0A patent/CN104278152A/zh active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107884442A (zh) * | 2017-10-12 | 2018-04-06 | 佛山汇众森泰科技有限公司 | 一种土壤盐碱度检测器 |
| CN109060773A (zh) * | 2018-08-17 | 2018-12-21 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 一种聚碳硅烷中硅含量的简便测定方法 |
| CN109060773B (zh) * | 2018-08-17 | 2021-03-26 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 一种聚碳硅烷中硅含量的简便测定方法 |
| CN112723428A (zh) * | 2020-12-18 | 2021-04-30 | 湖南德景源科技有限公司 | 一种利用金属镍制备电池级氧化镍的方法 |
| CN115504478A (zh) * | 2022-10-18 | 2022-12-23 | 陕西煤业化工技术研究院有限责任公司 | 一种工业固废协同处理的系统与工艺 |
| CN115504478B (zh) * | 2022-10-18 | 2023-11-21 | 陕西煤业化工技术研究院有限责任公司 | 一种工业固废协同处理的系统与工艺 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104278151A (zh) | 一种红土镍矿高浓度碱浸综合利用工艺 | |
| CN104495899B (zh) | 一种电石渣与粉煤灰协同资源化利用的方法 | |
| CN100457628C (zh) | 粉煤灰中提取氧化铝同时联产白炭黑的方法 | |
| CN101041450B (zh) | 利用高铝粉煤灰制取氧化铝和白炭黑清洁生产工艺 | |
| CN102476820B (zh) | 一种湿法从粉煤灰中提取氧化铝的方法 | |
| CN102627305B (zh) | 一种碱法提取粉煤灰中氧化铝的方法 | |
| WO2008119212A1 (fr) | Procédé d'extraction d'abord de la silice puis de l'alumine de cendres volantes | |
| CN103241754B (zh) | 一种高纯氧化铝的生产方法 | |
| CN108975367A (zh) | 一种高效利用高铝煤矸石的方法 | |
| CN103979584B (zh) | 一种硼泥制备轻质碳酸镁工艺 | |
| CN104649286A (zh) | 一种从硼精矿中生产偏硼酸钠和过硼酸钠的方法 | |
| CN101993085B (zh) | 一种粉煤灰生产牙膏用白炭黑的方法 | |
| CN103663516B (zh) | 一种利用高铝粉煤灰制备氢氧化铝的方法 | |
| CN102080159A (zh) | 红土镍矿中硅、镁、铁、镍综合开发利用的方法 | |
| CN104278152A (zh) | 一种红土镍矿熔融碱法浸出综合利用工艺 | |
| CN105502426B (zh) | 用强碱焙烧法提取温石棉尾矿中氧化硅制备水玻璃的方法 | |
| CN101987734B (zh) | 一种菱镁矿碳化法生产氢氧化镁联产碳酸钙产品的方法 | |
| CN105883843A (zh) | 一种碱解处理含硼尾矿高效制造硼砂的方法 | |
| CN103349994A (zh) | 一种从煤灰中回收催化剂并分离得到含铝化合物的方法 | |
| CN106044784B (zh) | 一种利用粉煤灰生产高纯度二氧化硅的方法 | |
| CN103880044B (zh) | 一种采用钾长石粉制备碳酸钾的方法 | |
| CN102616867B (zh) | 一种由蛇纹石及其尾矿中提取制备碳酸镍、硫酸镍和氧化铁红的方法 | |
| CN107986299A (zh) | 芒硝液相循环法制备纯碱和烧碱的方法 | |
| CN105060326B (zh) | Azs固体废料制备偏铝酸钠的工艺 | |
| CN100532266C (zh) | 利用粉煤灰生产氢氧化铝和硅酸工艺方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20150114 |