CN104264281A - 一种纳米纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米纤维的制备方法，它主要包括配制溶胶-凝胶前体溶液、沉淀、分离沉淀、重分散、二次分散，最后进行电纺丝、除去聚合物、煅烧，即得。相对于现有技术，本发明制备方法绿色环保，成本低，工艺简单，且制得的纳米纤维具有强度高、长径比大的优点，性能优异。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米纤维的制备方法，属于纳米材料领域。
背景技术
纳米纤维，例如作为过滤和分离介质，在织物生产、光学、电子学、生物技术、药学、药剂学和塑料技术中的重要性正在提高。“纳米纤维”指直径在约0.1-999nm范围内(也称作纳米级)的纤维结构，也涉及纳米结构，如纳米线和纳米管，这两种都具有纳米级横截面。制备纳米纤维的目前常规的方法已知为电纺丝，其包括借助两个电极将包含金属化合物如金属盐以及合适的其它添加剂的聚合物溶液或聚合物熔体引入强电场，静电荷导致溶液中局部不稳定，其首先成型为锥形结构，随后成型为纤维。当纤维在电极方向上移动时，大部分溶剂蒸发且纤维额外伸展。在纤维随后煅烧的过程中，金属化合物转变为相应的金属氧化物。
目前，采用电纺丝法制备纳米纤维也存在一些缺陷，例如制得的纳米纤维强度不够大，或者长径比过小等。
发明内容
发明目的：为了克服现有技术中存在的不足，本发明提供一种纳米纤维的制备方法。
技术方案：为实现上述目的，本发明提供一种纳米纤维的制备方法，它主要是由以下步骤所组成：
(1)取氧化锌，加入正丁醇、甲醇和丙酮的混合溶液中，制成溶胶-凝胶前体溶液；
(2)向上述前体溶液中加入一定量异亮氨酸，调节溶液pH至12-14，加入碳酸氢铵，边搅拌边加入含有氯化锌的甲醇-盐酸溶液，形成沉淀；
(3)分离上述沉淀，碱性溶液洗涤，然后重新加入到乙醇-苯甲胺的混合溶液中，形成重分散溶液；
(4)将上述重分散溶液与丙酮-己二胺混合溶液再混合，强烈搅拌，得二次分散液；
(5)将聚丙烯腈、聚乙烯醇、聚甲基丙烯酸甲酯和丙酮制成聚合物溶液，与上述二次分散溶液充分混合，进行电纺丝，除去聚合物，600-700℃煅烧1-2小时，即得。
作为优选，所述步骤(1)中正丁醇、甲醇和丙酮的体积比为5:4:6，所述氧化锌与混合溶液的重量比为10：(60-80)。
作为另一种优选，所述步骤(2)中前体溶液与甲醇-盐酸溶液的体积比为1：(4-10)，所述甲醇-盐酸溶液中氯化锌的浓度为8-12％(重量比)。
作为另一种优选，所述步骤(3)中沉淀于乙醇-苯甲胺混合溶液的重量比为1：(5-15)，所述乙醇和苯甲胺的体积比为2:5。
作为另一种优选，所述步骤(4)中重分散溶液和丙酮-己二胺混合溶液的体积比为2：(1-3)，所述丙酮和己二胺的体积比为1:1。
作为另一种优选，所述步骤(5)中聚丙烯腈、聚乙烯醇、聚甲基丙烯酸甲酯和丙酮的重量比为1:1:1:(10-20)，所述聚合物溶液和二次分散溶液的体积比为5：(1-5)。
作为另一种优选，所述纳米纤维的平均直径为100-200nm。
有益效果：相对于现有技术，本发明制备方法绿色环保，成本低，工艺简单，且制得的纳米纤维具有强度高、长径比大的优点，性能优异。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作更进一步的说明。
实施例1：
(1)取氧化锌，加入正丁醇、甲醇和丙酮的混合溶液中，制成溶胶-凝胶前体溶液；
(2)向上述前体溶液中加入一定量异亮氨酸，调节溶液pH至12，加入碳酸氢铵，边搅拌边加入含有氯化锌的甲醇-盐酸溶液，形成沉淀；
(3)分离上述沉淀，碱性溶液洗涤，然后重新加入到乙醇-苯甲胺的混合溶液中，形成重分散溶液；
(4)将上述重分散溶液与丙酮-己二胺混合溶液再混合，强烈搅拌，得二次分散液；
(5)将聚丙烯腈、聚乙烯醇、聚甲基丙烯酸甲酯和丙酮制成聚合物溶液，与上述二次分散溶液充分混合，进行电纺丝，除去聚合物，600℃煅烧1小时，即得。
所述步骤(1)中正丁醇、甲醇和丙酮的体积比为5:4:6，所述氧化锌与混合溶液的重量比为10：60。
所述步骤(2)中前体溶液与甲醇-盐酸溶液的体积比为1：4，所述甲醇-盐酸溶液中氯化锌的浓度为8％(重量比)。
所述步骤(3)中沉淀于乙醇-苯甲胺混合溶液的重量比为1：5，所述乙醇和苯甲胺的体积比为2:5。
所述步骤(4)中重分散溶液和丙酮-己二胺混合溶液的体积比为2：1，所述丙酮和己二胺的体积比为1:1。
所述步骤(5)中聚丙烯腈、聚乙烯醇、聚甲基丙烯酸甲酯和丙酮的重量比为1:1:1:10，所述聚合物溶液和二次分散溶液的体积比为5：1。
所得纳米纤维的平均直径为140nm。
实施例2：
(1)取氧化锌，加入正丁醇、甲醇和丙酮的混合溶液中，制成溶胶-凝胶前体溶液；
(2)向上述前体溶液中加入一定量异亮氨酸，调节溶液pH至14，加入碳酸氢铵，边搅拌边加入含有氯化锌的甲醇-盐酸溶液，形成沉淀；
(3)分离上述沉淀，碱性溶液洗涤，然后重新加入到乙醇-苯甲胺的混合溶液中，形成重分散溶液；
(4)将上述重分散溶液与丙酮-己二胺混合溶液再混合，强烈搅拌，得二次分散液；
(5)将聚丙烯腈、聚乙烯醇、聚甲基丙烯酸甲酯和丙酮制成聚合物溶液，与上述二次分散溶液充分混合，进行电纺丝，除去聚合物，700℃煅烧2小时，即得。
所述步骤(1)中正丁醇、甲醇和丙酮的体积比为5:4:6，所述氧化锌与混合溶液的重量比为10：80。
所述步骤(2)中前体溶液与甲醇-盐酸溶液的体积比为1：10，所述甲醇-盐酸溶液中氯化锌的浓度为12％(重量比)。
所述步骤(3)中沉淀于乙醇-苯甲胺混合溶液的重量比为1：15，所述乙醇和苯甲胺的体积比为2:5。
所述步骤(4)中重分散溶液和丙酮-己二胺混合溶液的体积比为2：3，所述丙酮和己二胺的体积比为1:1。
所述步骤(5)中聚丙烯腈、聚乙烯醇、聚甲基丙烯酸甲酯和丙酮的重量比为1:1:1:20，所述聚合物溶液和二次分散溶液的体积比为5：5。
所得纳米纤维的平均直径为120nm。
实施例3：
(1)取氧化锌，加入正丁醇、甲醇和丙酮的混合溶液中，制成溶胶-凝胶前体溶液；
(2)向上述前体溶液中加入一定量异亮氨酸，调节溶液pH至13，加入碳酸氢铵，边搅拌边加入含有氯化锌的甲醇-盐酸溶液，形成沉淀；
(3)分离上述沉淀，碱性溶液洗涤，然后重新加入到乙醇-苯甲胺的混合溶液中，形成重分散溶液；
(4)将上述重分散溶液与丙酮-己二胺混合溶液再混合，强烈搅拌，得二次分散液；
(5)将聚丙烯腈、聚乙烯醇、聚甲基丙烯酸甲酯和丙酮制成聚合物溶液，与上述二次分散溶液充分混合，进行电纺丝，除去聚合物，650℃煅烧1.5小时，即得。
所述步骤(1)中正丁醇、甲醇和丙酮的体积比为5:4:6，所述氧化锌与混合溶液的重量比为10：70。
所述步骤(2)中前体溶液与甲醇-盐酸溶液的体积比为1：7，所述甲醇-盐酸溶液中氯化锌的浓度为10％(重量比)。
所述步骤(3)中沉淀于乙醇-苯甲胺混合溶液的重量比为1：10，所述乙醇和苯甲胺的体积比为2:5。
所述步骤(4)中重分散溶液和丙酮-己二胺混合溶液的体积比为2：2，所述丙酮和己二胺的体积比为1:1。
所述步骤(5)中聚丙烯腈、聚乙烯醇、聚甲基丙烯酸甲酯和丙酮的重量比为1:1:1:15，所述聚合物溶液和二次分散溶液的体积比为5：3。
所得纳米纤维的平均直径为180nm。
实施例4：
(1)取氧化锌，加入正丁醇、甲醇和丙酮的混合溶液中，制成溶胶-凝胶前体溶液；
(2)向上述前体溶液中加入一定量异亮氨酸，调节溶液pH至13，加入碳酸氢铵，边搅拌边加入含有氯化锌的甲醇-盐酸溶液，形成沉淀；
(3)分离上述沉淀，碱性溶液洗涤，然后重新加入到乙醇-苯甲胺的混合溶液中，形成重分散溶液；
(4)将上述重分散溶液与丙酮-己二胺混合溶液再混合，强烈搅拌，得二次分散液；
(5)将聚丙烯腈、聚乙烯醇、聚甲基丙烯酸甲酯和丙酮制成聚合物溶液，与上述二次分散溶液充分混合，进行电纺丝，除去聚合物，620℃煅烧1小时，即得。
所述步骤(1)中正丁醇、甲醇和丙酮的体积比为5:4:6，所述氧化锌与混合溶液的重量比为10：65。
所述步骤(2)中前体溶液与甲醇-盐酸溶液的体积比为1：6，所述甲醇-盐酸溶液中氯化锌的浓度为9％(重量比)。
所述步骤(3)中沉淀于乙醇-苯甲胺混合溶液的重量比为1：8，所述乙醇和苯甲胺的体积比为2:5。
所述步骤(4)中重分散溶液和丙酮-己二胺混合溶液的体积比为2：1.5，所述丙酮和己二胺的体积比为1:1。
所述步骤(5)中聚丙烯腈、聚乙烯醇、聚甲基丙烯酸甲酯和丙酮的重量比为1:1:1:14，所述聚合物溶液和二次分散溶液的体积比为5：2。
所得纳米纤维的平均直径为160nm。
实施例5：
(1)取氧化锌，加入正丁醇、甲醇和丙酮的混合溶液中，制成溶胶-凝胶前体溶液；
(2)向上述前体溶液中加入一定量异亮氨酸，调节溶液pH至14，加入碳酸氢铵，边搅拌边加入含有氯化锌的甲醇-盐酸溶液，形成沉淀；
(3)分离上述沉淀，碱性溶液洗涤，然后重新加入到乙醇-苯甲胺的混合溶液中，形成重分散溶液；
(4)将上述重分散溶液与丙酮-己二胺混合溶液再混合，强烈搅拌，得二次分散液；
(5)将聚丙烯腈、聚乙烯醇、聚甲基丙烯酸甲酯和丙酮制成聚合物溶液，与上述二次分散溶液充分混合，进行电纺丝，除去聚合物，680℃煅烧2小时，即得。
所述步骤(1)中正丁醇、甲醇和丙酮的体积比为5:4:6，所述氧化锌与混合溶液的重量比为10：75。
所述步骤(2)中前体溶液与甲醇-盐酸溶液的体积比为1：8，所述甲醇-盐酸溶液中氯化锌的浓度为11％(重量比)。
所述步骤(3)中沉淀于乙醇-苯甲胺混合溶液的重量比为1：12，所述乙醇和苯甲胺的体积比为2:5。
所述步骤(4)中重分散溶液和丙酮-己二胺混合溶液的体积比为2：2.5，所述丙酮和己二胺的体积比为1:1。
所述步骤(5)中聚丙烯腈、聚乙烯醇、聚甲基丙烯酸甲酯和丙酮的重量比为1:1:1:17，所述聚合物溶液和二次分散溶液的体积比为5：4。
所得纳米纤维的平均直径为170nm。
实验例 本发明所得纳米纤维性能检测见表1
对照组采用本发明实施例3组方和制备方法，省略步骤(4)，即只进行一次重分散所得的纳米纤维；
表1 本发明所得纳米纤维性能检测(n＝3)
注：与对照组相比较，*P<0.05。
由上表可知，与对照组相比较，本发明实施例3、4和5所得的纳米纤维，其强度和长径比均显著提高，显示出更加优异的性能。
Claims (7)
1.一种纳米纤维的制备方法，其特征在于，它主要是由以下步骤所组成：
(1)取氧化锌，加入正丁醇、甲醇和丙酮的混合溶液中，制成溶胶-凝胶前体溶液；
(2)向上述前体溶液中加入一定量异亮氨酸，调节溶液pH至12-14，加入碳酸氢铵，边搅拌边加入含有氯化锌的甲醇-盐酸溶液，形成沉淀；
(3)分离上述沉淀，碱性溶液洗涤，然后重新加入到乙醇-苯甲胺的混合溶液中，形成重分散溶液；
(4)将上述重分散溶液与丙酮-己二胺混合溶液再混合，强烈搅拌，得二次分散液；
(5)将聚丙烯腈、聚乙烯醇、聚甲基丙烯酸甲酯和丙酮制成聚合物溶液，与上述二次分散溶液充分混合，进行电纺丝，除去聚合物，600-700℃煅烧1-2小时，即得。
2.根据权利要求1所述的纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中正丁醇、甲醇和丙酮的体积比为5:4:6，所述氧化锌与混合溶液的重量比为10：(60-80)。
3.根据权利要求1所述的纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中前体溶液与甲醇-盐酸溶液的体积比为1：(4-10)，所述甲醇-盐酸溶液中氯化锌的浓度为8-12％(重量比)。
4.根据权利要求1所述的纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中沉淀于乙醇-苯甲胺混合溶液的重量比为1：(5-15)，所述乙醇和苯甲胺的体积比为2:5。
5.根据权利要求1所述的纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中重分散溶液和丙酮-己二胺混合溶液的体积比为2：(1-3)，所述丙酮和己二胺的体积比为1:1。
6.根据权利要求1所述的纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中聚丙烯腈、聚乙烯醇、聚甲基丙烯酸甲酯和丙酮的重量比为1:1:1:(10-20)，所述聚合物溶液和二次分散溶液的体积比为5：(1-5)。
7.根据权利要求1所述的纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述纳米纤维的平均直径为100-200nm。
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