CN107913606B - 一种半透膜支撑材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种半透膜支撑材料及其制备方法，该半透膜支撑材料包含两层以上的复合结构，并且区分涂覆面和非涂覆面，每层结构均包括主体纤维和粘合剂纤维。本发明的半透膜支撑材料的制备采用多级分散工艺和湿法无纺布方法，制得的半透膜支撑材料有更合理的结构，具有优良均匀性和平滑性，可为半透膜提供稳定的力学性能，支撑材料MD与CD抗张强度比值低于2.0:1.0，涂覆面与非涂覆面的平滑性比值在1.1:1.0‑4.0:1.0之间，半透膜溶液能被确保稳定渗透至支撑材料厚度50％左右位置处，能避免涂覆液渗透到非涂覆面。
Description
技术领域
本发明属于湿法无纺布领域，具体涉及一种半透膜支撑材料及其制备方法。
背景技术
在海水淡化、饮用水深层次净化、生活污水处理、药物浓缩、血液透析、食品浓缩等领域，半透膜成为一种高效的过滤材料而受到越来越多的关注、应用和推广。半透膜是由纤维素类树脂、聚酯类树脂、聚砜类树脂、聚酰胺类树脂、氟树脂等合成树脂构成，这些材料本体强度较低，难以在半透膜的额定工作条件下长期稳定工作，无法单独使用。作为解决方案，半透膜在使用时需要支撑材料提供强度，即将其与作为支撑材料的无纺布复合在一起的方式使用。
中国专利CN102574070A公开了一种含有两种以上不同直径的纤维组成的无纺织物，作为半透膜的支撑体使用。该发明专利强调了支撑体涂覆面和非涂覆面的差异。但是其热压工艺复杂，实现起来十分困难。
中国专利CN102188910A公开了一种具有多层结构的半透膜支撑体，指出每层结构原料纤维应当具有不同的长径比和直径。其未指出不同纤维的分散工艺，无法获得分散效果好的纤维浆进行上网抄造。
发明专利CN103429327A公开了一种多层结构复合而成的半透膜支撑体，通过多层结构不同的拉伸强度长宽比，加热复合后，使其在一侧预先弯曲，抵消涂覆溶液后支撑体受热往另一侧的弯曲。但是这种预先弯曲的方法，使支撑体在加工过程中，产生不必要的卷曲，影响后续的操作。
目前所能检索到的关于半透膜支撑体的专利中，主要针对纤维直径、长度、长径比、材料、熔点范围等提出了要求，支撑体可分为单层或多层结构，但以上专利均未对纤维分散工艺进行针对性的研究和报道。众所周知，纤维在水中的分散状态会极大影响抄纸后支撑体内部纤维的排列聚集状态，并最终影响支撑体的性能和使用，此是领域至关重要的关键。目前也尚无一种结合纤维分散工艺和抄纸工艺方法，来制备平滑性优异，涂覆面半透膜溶液不发生渗透，半透膜附着力强的半透膜支撑材料。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种半透膜支撑材料及其制备方法，该方法制成的半透膜支撑材料在应用于反渗透膜、纳滤膜等的支撑材料时，能提供优异的力学强度，使半透膜在使用时能够承受一定压力，涂覆面能够有效涂覆半透膜溶液，不发生渗透，与半透膜间形成足够强的粘结强度，且在涂覆时不发生弯曲。具体技术方案如下：
一种半透膜支撑材料的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
步骤一：将纤维原料加入水中，配制成多种初始浓度为0.1wt％-3.0wt％的纤维分散液，所述的纤维包括主体纤维和粘合剂纤维，且每种纤维分散液中的主体纤维的质量含量和平均直径中至少有一项不同，且浓度大的纤维分散液中的主体纤维的平均直径不大于浓度小的纤维分散液中的主体纤维的平均直径；
步骤二：采用多级分散工艺，对步骤一中配制的多种纤维分散液分别进行分散，然后稀释，经多次分散和稀释后，获得多种上网浓度为0.05wt％-0.001wt％的纤维分散液，所述的多级分散工艺，每次分散和稀释算作一级；
步骤三：将步骤二获得的纤维分散液按如下规则进行排序抄造成具有多层结构的湿纸：
先按浓度从大到小进行排序；当浓度相同时，按主体纤维的平均直径从小到大排序；
浓度最大的纤维分散液中主体纤维平均直径最小的纤维分散液为第一层结构；
步骤四：湿纸经压榨，50-150℃下干燥5秒以上，并在110-240℃、线性压力为100-2000N/cm下热压，最终制得具有多层结构的半透膜支撑材料。
进一步地，所述的多级分散工艺具体为2-4级。
进一步地，所述纤维中，主体纤维含量为40-80wt％，且选自聚乙烯、聚丙烯、聚氨酯、聚酰胺、聚酯、聚丙烯腈、聚丙烯酸酯、聚酰亚胺；主体纤维的纤维直径为5-17μm，长度为3-10mm；主体纤维的纤维截面为圆形、三角形或椭圆形。
进一步地，所述纤维中，粘合剂纤维含量为20-60wt％，且选自具有皮芯结构的双组份纤维或单组分低熔融温度聚酯纤维；其中，粘合剂纤维的直径为5-17μm，长度为3-10mm；所述的具有皮芯结构的双组份纤维中皮层和芯层的质量比为40:60-60:40，芯层材料为聚对苯二甲酸乙二醇酯或聚对苯二甲酸丁二醇酯，皮层材料为聚乙烯、聚丙烯、共聚酯和共聚酰胺中的任意一种；所述单组分低熔融温度聚酯纤维为单组分共聚酯纤维或单组分不完全拉伸/取向聚酯纤维。
进一步地，所述粘合剂纤维的熔融温度比主体纤维的熔点低20-145℃；所述的粘合剂纤维的熔融温度为双组份纤维皮层纤维的熔融温度或为单组分纤维的熔融温度。
进一步地，分散采用的设备为水力碎浆机或疏解机。
进一步地，步骤三中采用斜网抄纸机抄造成湿纸。
一种由上述任一项所述的制备方法制成的半透膜支撑材料，所述的支撑材料为2-5层，总厚度为0.060-0.120mm，每层结构的厚度为0.010-0.100mm，所述的支撑材料的孔径小的表面为涂覆面，孔径大的表面为非涂覆面，所述的涂覆面和非涂覆面平滑性之比为1.1:1.0-4.0:1.0。
进一步地，自涂覆面至非涂覆面，每层结构的平均孔径和孔径分布逐渐增大。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
1.本发明的半透膜支撑材料通过多层结构复合，使其具有涂覆面和非涂覆面，涂覆面用来涂覆半透膜溶液，能够防止溶液穿透支撑材料，同时形成半透膜后，与半透膜之间产生较大的粘合强度。非涂覆面可以防止支撑材料在涂覆半透膜溶液时，产生不必要的弯曲。且每层结构均由主体纤维和粘合剂纤维组成，每层结构的主体纤维和粘合剂纤维在直径、长度、浓度、排列状态上至少有一项不同，保证每层结构中主体纤维和粘合剂纤维的正确比例，可以使多层结构之间形成较大的层间粘合强度；
2.本发明的半透膜支撑材料的制备采用多级分散工艺，对较高浓度的初始分散液进行纤维的初步分散，逐级稀释，逐级继续分散，保证纤维之间在分散时能够产生较大的摩擦力，使其更快获得分散，同时可以避免较高浓度初始分散液中因为纤维浓度较高导致的多根纤维间的并丝的情况，降低最终支撑材料内部多根纤维并丝的概率；本发明的制备还采用了多个斜网抄纸机联用，或在单层斜网抄纸机中引入单层飘片或多层飘片，使形成每层结构的纤维分散液能够一次抄造复合成型。每个斜网抄纸机或每层飘片对应其中的一层结构，通过流道直接通入对应的纤维分散液。这种制备方法，使抄造后仍含有大量水分的湿纸在进入压榨、干燥、热压等工序前就能够贴合，层与层之间的粘合得到加强，层与层间的剥离强度得到显著提升。
附图说明
图1为由实施例1获得的半透膜支撑材料的结构示意图；
图2为具有皮芯结构的双组份纤维的结构示意图；
图中，001-涂覆面，002-非涂覆面，011-第1层结构，012-第2层结构，013-第3层结构，021-皮层，022-芯层。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明的半透膜支撑材料作进一步的阐述。需要指出的是，所描述的实施例仅旨在加强对本发明的理解，并不对本发明起任何限定作用。
一种半透膜支撑材料的制备方法，该方法包括如下步骤：
步骤一：将纤维原料加入水中，配制成多种初始浓度为0.1wt％-3.0wt％的纤维分散液，所述的纤维包括主体纤维和粘合剂纤维，且每种纤维分散液中的主体纤维和粘合剂纤维含量或纤维参数中至少有一项不同，且浓度大的纤维分散液中的主体纤维的平均直径不大于浓度小的纤维分散液；
步骤二：然后采用2-4级分散工艺，即对步骤一中配制的多种纤维分散液分别进行分散，然后稀释，经多次分散和稀释后，获得多种上网浓度为0.05wt％-0.001wt％的纤维分散液，所述的多级分散工艺，每次稀释和分散算作一级；
步骤三：将步骤二获得的纤维分散液按如下规则进行排序抄造成具有多层结构的湿纸：
先将浓度按从大到小进行排序；当浓度相同时，将主体纤维的平均直径按从小到大排序；
其中，浓度最大的纤维分散液或所用主体纤维平均直径最小的纤维分散液所得为第一层结构；
步骤四：湿纸经压榨，50-150℃下干燥5秒以上，并在110-240℃、线性压力为100-2000N/cm下热压，最终制得具有多层结构的半透膜支撑材料。
所述纤维中，主体纤维含量为40-80wt％，优选为55-80wt％，且选自聚乙烯、聚丙烯、聚氨酯、聚酰胺、聚酯、聚丙烯腈、聚丙烯酸酯、聚酰亚胺；主体纤维的纤维直径为5-17μm，长度为3-10mm，优选为5-10mm；主体纤维的纤维截面为圆形、三角形或椭圆形。
所述纤维中，粘合剂纤维含量为20-60wt％，优选为20-40wt％，且选自具有皮芯结构的双组份纤维或单组分低熔融温度聚酯纤维；其中，粘合剂纤维的直径为5-17μm，优选为5-12μm，长度为3-10mm，优选为5-10mm；所述的具有皮芯结构的双组份纤维中皮层和芯层的质量比为40:60-60:40，芯层材料为聚对苯二甲酸乙二醇酯或聚对苯二甲酸丁二醇酯，皮层材料为聚乙烯、聚丙烯、共聚酯和共聚酰胺中的任意一种；所述单组分低熔融温度聚酯纤维为单组分共聚酯纤维或单组分不完全拉伸/取向聚酯纤维。
所述粘合剂纤维的熔融温度比主体纤维的熔点低20-145℃，优选为20-90℃；粘合剂纤维的熔融温度为双组份纤维皮层纤维的熔融温度或为单组分纤维的熔融温度。双组份纤维芯层纤维的熔融温度可大于主体纤维的熔点。
本发明的半透膜支撑材料的涂覆面在25℃，60％RH下，使用以固体成分浓度15wt％溶解于N,N’—二甲基甲酰胺中的聚砜树脂溶液，通过Bristow试验机得到的吸收系数为5-120mL/m2msec1/2，优选为10-100mL/m2msec1/2。所述的涂覆面在25℃，60％RH下，使用以固体成分浓度15wt％溶解于N,N’—二甲基甲酰胺中的聚砜树脂溶液，通过Bristow试验机而得到的接触时间0.2sec时，动态液体转移量为5-35mL/m2，优选为10-30mL/m2。
为避免纤维产生不可逆的缠结等形成，分散设备为水力碎浆机或疏解机。
湿法工艺中采用斜网抄纸机抄纸机进行原料纤维的抄造成网。
湿法工艺为采用抄纸机进行原料纤维的抄造成网，所述的抄纸机为斜网抄纸机。
本发明的多级分散工艺，可进行有效的纤维分散，避免纤维浆中出现不可逆的纤维球、纤维疙瘩等不良分散体，此类不良分散体无法通过其他附加工艺进行可逆解缠结，因此在最终所得支撑材料表面就会形成块状杂质。
一种由上述的制备方法制成的半透膜支撑材料，该支撑材料为2-5层，总厚度为0.060-0.120mm，优选为0.070-0.100mm，每层结构的厚度为0.010-0.100mm，优选为0.015-0.060mm，所述的支撑材料的孔径小的表面为涂覆面，孔径大的表面为非涂覆面，所述的涂覆面和非涂覆面平滑性之比为1.1:1.0-4.0:1.0，优选为1.1:1.0-3.0:1.0，更优选为1.1:1.0-2.5:1.0。多层结构具有逐渐变化的孔隙率、粗糙度。
自涂覆面至非涂覆面，每层结构的平均孔径和孔径分布逐渐增大，每层结构的主体纤维和粘合剂纤维平均直径相同或逐渐增加；以下，第1层对应涂覆面，最后一层对应非涂覆面。比较例中出现仅有一层的情况，则无涂覆面和非涂覆面的区分。
实施例1
步骤一：将主体纤维和粘合剂纤维原料加入水中，配制成3种纤维分散液，每种纤维分散液的参数如下：
第一种，分散液中，主体纤维，65wt％，PET，熔点255℃，直径7μm，长度6mm；粘合剂纤维，35wt％，单组分不完全拉伸/取向聚酯纤维，熔点210℃，直径7μm，长度6mm；纤维的初始分散浓度0.1％，上网浓度0.01wt％；
第二种，主体纤维，70wt％，PET，熔点255℃，直径7μm，长度6mm；粘合剂纤维，30wt％，单组分不完全拉伸/取向聚酯纤维，熔点210℃，直径7μm，长度6mm；总纤维的初始分散浓度0.1％，上网浓度0.008wt％；
第三种，主体纤维，70wt％，PET，熔点255℃，直径7μm，长度6mm；粘合剂纤维，30wt％，单组分不完全拉伸/取向聚酯纤维，熔点210℃，直径7μm，长度6mm；总纤维的初始分散浓度0.1％，上网浓度0.007wt％；
步骤二：采用2级分散工艺，即对步骤一中配制的3种纤维分散液分别用疏解机进行分散，然后稀释，经2次分散和稀释后，获得3种具有对应上网浓度的纤维分散液；
步骤三：采用3层斜网抄纸机或在单层斜网抄纸机中加入2层飘片，将步骤二获得的纤维分散液按浓度大小顺序或主体纤维的平均直径大小顺序抄造成具有3层结构的湿纸，第一种分散液对应为第一层结构，为涂覆面，第三种分散液对应第三层结构为非涂覆面；
步骤四：湿纸经压榨，50℃下干燥，并在240℃、线性压力为1500N/cm下热压，最终制得具有3层结构的半透膜支撑材料。半透膜支撑材料的克重为80g/m2，其中第一层厚度为0.04mm，第二层厚度为0.03mm，第三层厚度为0.03mm。如图1所示。
实施例2
步骤一：将主体纤维和粘合剂纤维原料加入水中，配制成2种纤维分散液，每种分散液的参数如下：
第一种，主体纤维，70wt％，PET，熔点255℃，直径7μm，长度6mm；粘合剂纤维，30wt％，单组分不完全拉伸/取向聚酯纤维，熔点210℃，直径7μm，长度6mm；总纤维的初始分散浓度0.1％，上网浓度0.01wt％。
第二种，主体纤维，70wt％，PET，熔点255℃，直径7μm，长度6mm；粘合剂纤维，30wt％，单组分不完全拉伸/取向聚酯纤维，熔点210℃，直径7μm，长度6mm；总纤维的初始分散浓度0.1％，上网浓度0.008wt％。
步骤二：采用2级分散工艺，即对步骤一中配制的2种纤维分散液分别用疏解机进行分散，然后稀释，经2次分散和稀释后，获得2种对应上网浓度的纤维分散液；
步骤三：采用2层斜网抄纸机或在单层斜网抄纸机中加入1层飘片，将步骤二获得的纤维分散液按浓度大小顺序或主体纤维的平均直径大小顺序抄造成具有2层结构的湿纸，第一种分散液对应为涂覆面，第二种对应为非涂覆面；
步骤四：湿纸经压榨，150℃下干燥，并在240℃、线性压力为2000N/cm下热压，最终制得具有2层结构的半透膜支撑材料。半透膜支撑材料的克重为80g/m2的支撑材料，其中第一层厚度为0.05mm，第二层厚度为0.05mm。
实施例3
步骤一：将主体纤维和粘合剂纤维原料加入水中，配制成5种纤维分散液，每种分散液的参数如下：
第一种，主体纤维，70wt％，PET，熔点255℃，直径7μm，长度6mm；粘合剂纤维，30wt％，单组分不完全拉伸/取向聚酯纤维，熔点210℃，直径7μm，长度6mm；总纤维的初始分散浓度0.1％，上网浓度0.01wt％。
第二种，主体纤维，70wt％，PET，熔点255℃，直径7μm，长度6mm；粘合剂纤维，30wt％，单组分不完全拉伸/取向聚酯纤维，熔点210℃，直径7μm，长度6mm；总纤维的初始分散浓度0.1％，上网浓度0.09wt％。
第三种，主体纤维，70wt％，PET，熔点255℃，直径7μm，长度6mm；粘合剂纤维，30wt％，单组分不完全拉伸/取向聚酯纤维，熔点210℃，直径7μm，长度6mm；总纤维的初始分散浓度0.8％，上网浓度0.008wt％。
第四种，主体纤维，70wt％，PET，熔点255℃，直径7μm，长度6mm；粘合剂纤维，30wt％，单组分不完全拉伸/取向聚酯纤维，熔点210℃，直径7μm，长度6mm；总纤维的初始分散浓度0.1％，上网浓度0.007wt％。
第五种，主体纤维，70wt％，PET，熔点255℃，直径7μm，长度6mm；粘合剂纤维，30wt％，单组分不完全拉伸/取向聚酯纤维，熔点210℃，直径7μm，长度6mm；总纤维的初始分散浓度0.1％，上网浓度0.006wt％。
步骤二：采用3级分散工艺，即对步骤一中配制的3种纤维分散液分别用疏解机进行分散，然后稀释，经3次分散和稀释后，获得5种具有对应上网浓度的纤维分散液；
步骤三：采用2台斜网抄纸机进行抄片，其中第1台使用两层飘片，抄出第1层至第3层，第2台使用单层飘片，抄出第4层和第5层，将步骤二获得的纤维分散液按浓度大小顺序或主体纤维的平均直径大小顺序抄造成具有5层结构的湿纸，第一种分散液对应为第一层结构，为涂覆面，第五种分散液对应第五层结构为非涂覆面；
步骤四：湿纸经压榨，90℃下干燥，并在210℃、线性压力为1200N/cm下热压，最终制得具有5层结构的半透膜支撑材料。半透膜支撑材料的克重为120g/m2的支撑材料，其中第一层厚度为0.03mm，第二层厚度为0.02mm，第三层厚度为0.03mm，第4层厚度为0.02mm，第5层厚度为0.02mm。
实施例4
步骤一：将主体纤维和粘合剂纤维原料加入水中，配制成2种纤维分散液，每种分散液的参数如下：
第一种，主体纤维，60wt％，聚酯纤维，熔点255℃，直径7μm，长度6mm；粘合剂纤维，40wt％，单组分不完全拉伸/取向聚酯纤维，熔点210℃，直径7μm，长度6mm；总纤维的初始分散浓度0.1％，上网浓度0.01wt％。
第二种，主体纤维，60wt％，聚酯纤维，熔点255℃，直径7μm，长度6mm；粘合剂纤维，40wt％，单组分不完全拉伸/取向聚酯纤维，熔点210℃，直径7μm，长度6mm；总纤维的初始分散浓度0.1％，上网浓度0.008wt％。
步骤二：采用2级分散工艺，即对步骤一中配制的2种纤维分散液分别用疏解机进行分散，然后稀释，经2次分散和稀释后，获得2种具有对应上网浓度的纤维分散液；
步骤三：采用单层飘片的斜网抄纸机，将步骤二获得的纤维分散液按浓度大小顺序或主体纤维的平均直径大小顺序抄造成具有2层结构的湿纸，第一种分散液对应为第一层结构，为涂覆面，第二种分散液对应第二层结构为非涂覆面；
步骤四：湿纸经压榨，90℃下干燥，并在210℃、线性压力为1200N/cm下热压，最终制得具有2层结构的半透膜支撑材料。半透膜支撑材料的克重为60g/m2的支撑材料，其中第一层厚度为0.03mm，第二层厚度为0.03mm。
实施例5
步骤一：将主体纤维和粘合剂纤维原料加入水中，配制成2种纤维分散液，每种分散液的参数如下：
第一种，主体纤维，65wt％，聚酰胺(尼龙66)纤维，熔点253℃，直径5μm，长度3mm；粘合剂纤维，35wt％，双组份纤维(图2所示)，芯层为PET，皮层为共聚酯，芯层与皮层比例为60:40，皮层熔点180℃，直径17μm，长度3mm；总纤维的初始分散浓度3.0wt％，上网浓度0.05wt％。
第二种，主体纤维，80wt％，聚酰胺(尼龙66)纤维，熔点253℃，直径17μm，长度10mm；粘合剂纤维，20wt％，双组份纤维，芯层为PET，皮层为共聚酯，芯层与皮层比例为40:60，皮层熔点180℃，直径17μm，长度10mm；总纤维的初始分散浓度3.0wt％，上网浓度0.05wt％。
步骤二：采用2级分散工艺，即对步骤一中配制的2种纤维分散液分别用疏解机进行分散，然后稀释，经2次分散和稀释后，获得2种具有对应上网浓度的纤维分散液；
步骤三：采用单层飘片的斜网抄纸机，将步骤二获得的纤维分散液按浓度大小顺序或主体纤维的平均直径大小顺序抄造成具有2层结构的湿纸，第一种分散液对应为第一层结构，为涂覆面，第二种分散液对应第二层结构为非涂覆面；
步骤四：湿纸经压榨，90℃下干燥，并在210℃、线性压力为1200N/cm下热压，最终制得具有2层结构的半透膜支撑材料。半透膜支撑材料的克重为100g/m2的支撑材料，其中第一层厚度为0.05mm，第二层厚度为0.04mm。
实施例6
步骤一：将主体纤维和粘合剂纤维原料加入水中，配制成2种纤维分散液，每种分散液的参数如下：
第一种，主体纤维，40wt％，聚丙烯纤维，熔点168℃，直径7μm，长度6mm；粘合剂纤维，60wt％，双组份纤维，芯层为PBT，皮层为聚乙烯，芯层与皮层比例为50:50，熔点120℃，直径7μm，长度6mm；总纤维的初始分散浓度0.1％，上网浓度0.01wt％。
第二种，主体纤维，40wt％，聚丙烯纤维，熔点168℃，直径7μm，长度6mm；粘合剂纤维，60wt％，单组分共聚酯纤维，熔点130℃，直径7μm，长度6mm；总纤维的初始分散浓度0.1％，上网浓度0.008wt％。
步骤二：采用2级分散工艺，即对步骤一中配制的2种纤维分散液分别用疏解机进行分散，然后稀释，经2次分散和稀释后，获得2种具有对应上网浓度的纤维分散液；
步骤三：采用单层飘片的斜网抄纸机，将步骤二获得的纤维分散液按浓度大小顺序或主体纤维的平均直径大小顺序抄造成具有2层结构的湿纸，第一种分散液对应为第一层结构，为涂覆面，第二种分散液对应第二层结构为非涂覆面；
步骤四：湿纸经压榨，90℃下干燥，并在210℃、线性压力为100N/cm下热压，最终制得具有2层结构的半透膜支撑材料。半透膜支撑材料的克重为95g/m2的支撑材料，其中第一层厚度为0.05mm，第二层厚度为0.05mm。
实施例7
步骤一：将主体纤维和粘合剂纤维原料加入水中，配制成2种纤维分散液，每种分散液的参数如下：
第一种，主体纤维，64wt％，聚酯纤维，熔点255℃，直径7μm，长度6mm；粘合剂纤维，36wt％，单组分不完全拉伸/取向聚酯纤维，熔点210℃，直径7μm，长度6mm；总纤维的初始分散浓度0.1％，上网浓度0.01wt％。
第二种，主体纤维，58wt％，聚酯纤维，熔点255℃，直径7μm，长度6mm；粘合剂纤维，42wt％，单组分不完全拉伸/取向聚酯纤维，熔点210℃，直径7μm，长度6mm；总纤维的初始分散浓度0.1％，上网浓度0.008wt％。
步骤二：采用2级分散工艺，即对步骤一中配制的2种纤维分散液分别用疏解机进行分散，然后稀释，经2次分散和稀释后，获得2种具有对应上网浓度的纤维分散液；
步骤三：采用单层飘片的斜网抄纸机，将步骤二获得的纤维分散液按浓度大小顺序或主体纤维的平均直径大小顺序抄造成具有2层结构的湿纸，第一种分散液对应为第一层结构，为涂覆面，第二种分散液对应第二层结构为非涂覆面；
步骤四：湿纸经压榨，90℃下干燥，并在210℃、线性压力为100N/cm下热压，最终制得具有2层结构的半透膜支撑材料。半透膜支撑材料的克重为55g/m2的支撑材料，其中第一层厚度为0.03mm，第二层厚度为0.03mm。
实施例8
步骤一：将主体纤维和粘合剂纤维原料加入水中，配制成2种纤维分散液，每种分散液的参数如下：
第一种，主体纤维，68wt％，聚酯纤维，熔点255℃，直径7μm，长度6mm；粘合剂纤维，30wt％，单组分共聚酯纤维，熔点155℃，直径7μm，长度6mm；总纤维的初始分散浓度0.1％，上网浓度0.01wt％。
第二种，主体纤维，70wt％，聚酯纤维，熔点255℃，直径7μm，长度6mm；粘合剂纤维，30wt％，单组分共聚酯纤维，熔点155℃，直径7μm，长度6mm；总纤维的初始分散浓度0.1％，上网浓度0.008wt％。
步骤二：采用2级分散工艺，即对步骤一中配制的2种纤维分散液分别用疏解机进行分散，然后稀释，经2次分散和稀释后，获得2种具有对应上网浓度的纤维分散液；
步骤三：采用单层飘片的斜网抄纸机，将步骤二获得的纤维分散液按浓度大小顺序或主体纤维的平均直径大小顺序抄造成具有2层结构的湿纸，第一种分散液对应为第一层结构，为涂覆面，第二种分散液对应第二层结构为非涂覆面；
步骤四：湿纸经压榨，90℃下干燥，并在210℃、线性压力为1000N/cm下热压，最终制得具有2层结构的半透膜支撑材料。半透膜支撑材料的克重为80g/m2的支撑材料，其中第一层厚度为0.05mm，第二层厚度为0.05mm。
实施例9
步骤一：将主体纤维和粘合剂纤维原料加入水中，配制成2种纤维分散液，每种分散液的参数如下：
第一种，主体纤维，70wt％，聚酯纤维，熔点255℃，直径7μm，长度6mm；粘合剂纤维，30wt％，单组分共聚酯纤维，熔点235℃，直径7μm，长度6mm；总纤维的初始分散浓度0.1％，上网浓度0.01wt％。
第二种，主体纤维，70wt％，聚酯纤维，熔点255℃，直径7μm，长度6mm；粘合剂纤维，30wt％，单组分共聚酯纤维，熔点235℃，直径7μm，长度6mm；总纤维的初始分散浓度0.1％，上网浓度0.008wt％。
步骤二：采用2级分散工艺，即对步骤一中配制的2种纤维分散液分别用水力碎浆机进行分散，然后稀释，经2次分散和稀释后，获得2种具有对应上网浓度的纤维分散液；
步骤三：采用单层飘片的斜网抄纸机，将步骤二获得的纤维分散液按浓度大小顺序或主体纤维的平均直径大小顺序抄造成具有2层结构的湿纸，第一种分散液对应为第一层结构，为涂覆面，第二种分散液对应第二层结构为非涂覆面；
步骤四：湿纸经压榨，90℃下干燥，并在210℃、线性压力为1000N/cm下热压，最终制得具有2层结构的半透膜支撑材料。半透膜支撑材料的克重为80g/m2的支撑材料，其中第一层厚度为0.05mm，第二层厚度为0.05mm。
实施例10
步骤一：将主体纤维和粘合剂纤维原料加入水中，配制成2种纤维分散液，每种分散液的参数如下：
第一种，主体纤维，70wt％，聚酯纤维，熔点255℃，直径7μm，长度6mm；粘合剂纤维，30wt％，单组分共聚酯纤维，熔点110℃，直径7μm，长度6mm；总纤维的初始分散浓度0.1％，上网浓度0.01wt％。
第二种，主体纤维，70wt％，聚酯纤维，熔点255℃，直径7μm，长度6mm；粘合剂纤维，30wt％，单组分共聚酯纤维，熔点110℃，直径7μm，长度6mm；总纤维的初始分散浓度0.1％，上网浓度0.008wt％。
步骤二：采用2级分散工艺，即对步骤一中配制的2种纤维分散液分别用水力碎浆机进行分散，然后稀释，经2次分散和稀释后，获得2种具有对应上网浓度的纤维分散液；
步骤三：采用单层飘片的斜网抄纸机，将步骤二获得的纤维分散液按浓度大小顺序或主体纤维的平均直径大小顺序抄造成具有2层结构的湿纸，第一种分散液对应为第一层结构，为涂覆面，第二种分散液对应第二层结构为非涂覆面；
步骤四：湿纸经压榨，90℃下干燥，并在110℃、线性压力为1000N/cm下热压，最终制得具有2层结构的半透膜支撑材料。半透膜支撑材料的克重为80g/m2的支撑材料，其中第一层厚度为0.05mm，第二层厚度为0.05mm。
比较例1
步骤一：将主体纤维和粘合剂纤维原料加入水中，配制成1种纤维分散液，分散液的参数如下：
主体纤维，75wt％，聚酯纤维，熔点255℃，直径7μm，长度6mm；粘合剂纤维，25wt％，单组分不完全拉伸/取向聚酯纤维，熔点210℃，直径7μm，长度6mm；总纤维的初始分散浓度0.1％，上网浓度0.01wt％。
步骤二：采用2级分散工艺，即对步骤一中配制的纤维分散液分别疏解机进行分散，然后稀释，经2次分散和稀释后，获得具有对应上网浓度的纤维分散液；
步骤三：采用斜网抄纸机，将步骤二获得的纤维分散液湿纸；
步骤四：湿纸经压榨，90℃下干燥，并在110℃、线性压力为1000N/cm下热压，最终制得半透膜支撑材料。半透膜支撑材料的克重为80g/m2的支撑材料，厚度为0.09mm。
比较例2
步骤一：将主体纤维和粘合剂纤维原料加入水中，配制成2种纤维分散液，每种分散液的参数如下：
第一种，主体纤维，60wt％，聚酯纤维，熔点255℃，直径3μm，长度2mm；粘合剂纤维，40wt％，单组分共聚酯纤维，熔点210℃，直径3μm，长度2mm；总纤维的初始分散浓度0.1％，上网浓度0.01wt％。
第二种，主体纤维，70wt％，聚酯纤维，熔点255℃，直径3μm，长度2mm；粘合剂纤维，30wt％，单组分共聚酯纤维，熔点210℃，直径3μm，长度2mm；总纤维的初始分散浓度0.1％，上网浓度0.008wt％。
步骤二：采用2级分散工艺，即对步骤一中配制的2种纤维分散液分别用疏解机进行分散，然后稀释，经2次分散和稀释后，获得2种具有对应上网浓度的纤维分散液；
步骤三：采用单层飘片的斜网抄纸机，将步骤二获得的纤维分散液按浓度大小顺序或主体纤维的平均直径大小顺序抄造成具有2层结构的湿纸，第一种分散液对应为第一层结构，为涂覆面，第二种分散液对应第二层结构为非涂覆面；
步骤四：湿纸经压榨，90℃下干燥，并在210℃、线性压力为1000N/cm下热压，最终制得具有2层结构的半透膜支撑材料。半透膜支撑材料的克重为80g/m2的支撑材料，其中第一层厚度为0.05mm，第二层厚度为0.05mm。
比较例3
步骤一：将主体纤维和粘合剂纤维原料加入水中，配制成2种纤维分散液，每种分散液的参数如下：
第一种，主体纤维，60wt％，聚酯纤维，熔点255℃，直径20μm，长度15mm；粘合剂纤维，40wt％，单组分共聚酯纤维，熔点210℃，直径20μm，长度15mm；总纤维的初始分散浓度0.1％，上网浓度0.01wt％。
第二种，主体纤维，70wt％，聚酯纤维，熔点255℃，直径20μm，长度15mm；粘合剂纤维，30wt％，单组分共聚酯纤维，熔点210℃，直径20μm，长度15mm；总纤维的初始分散浓度0.1％，上网浓度0.008wt％。
步骤二：采用2级分散工艺，即对步骤一中配制的2种纤维分散液分别用疏解机进行分散，然后稀释，经2次分散和稀释后，获得2种具有对应上网浓度的纤维分散液；
步骤三：采用单层飘片的斜网抄纸机，将步骤二获得的纤维分散液按浓度大小顺序或主体纤维的平均直径大小顺序抄造成具有2层结构的湿纸，第一种分散液对应为第一层结构，为涂覆面，第二种分散液对应第二层结构为非涂覆面；
步骤四：湿纸经压榨，90℃下干燥，并在210℃、线性压力为1000N/cm下热压，最终制得具有2层结构的半透膜支撑材料。半透膜支撑材料的克重为80g/m2的支撑材料，其中第一层厚度为0.05mm，第二层厚度为0.05mm。
比较例4
步骤一：将主体纤维和粘合剂纤维原料加入水中，配制成2种纤维分散液，每种分散液的参数如下：
第一种，主体纤维，70wt％，聚酯纤维，熔点255℃，直径7μm，长度6mm；粘合剂纤维，30wt％，单组分不完全拉伸/取向聚酯纤维，熔点210℃，直径7μm，长度6mm；总纤维的分散浓度和上网浓度0.01wt％。
第二种，主体纤维，70wt％，聚酯纤维，熔点255℃，直径7μm，长度6mm；粘合剂纤维，30wt％，单组分不完全拉伸/取向聚酯纤维，熔点210℃，直径7μm，长度6mm；总纤维的初始浓度和上网浓度0.008wt％。
步骤二：不采用多级分散工艺，直接对步骤一中配制的2种纤维分散液分别用疏解机进行分散，然后稀释后获得2种具有对应上网浓度的纤维分散液；
步骤三：采用单层飘片的斜网抄纸机，将步骤二获得的纤维分散液按浓度大小顺序或主体纤维的平均直径大小顺序抄造成具有2层结构的湿纸，第一种分散液对应为第一层结构，为涂覆面，第二种分散液对应第二层结构为非涂覆面；
步骤四：湿纸经压榨，90℃下干燥，并在210℃、线性压力为1000N/cm下热压，最终制得具有2层结构的半透膜支撑材料。半透膜支撑材料的克重为80g/m2的支撑材料，其中第一层厚度为0.05mm，第二层厚度为0.05mm。
比较例5
步骤一：将主体纤维和粘合剂纤维原料加入水中，配制成2种纤维分散液，每种分散液的参数如下：
第一种，主体纤维，70wt％，聚酯纤维，熔点255℃，直径7μm，长度6mm；粘合剂纤维，30wt％，单组分不完全拉伸/取向聚酯纤维，熔点210℃，直径7μm，长度6mm；总纤维的初始分散浓度为0.05wt％，上网浓度0.01wt％。
第二种，主体纤维，70wt％，聚酯纤维，熔点255℃，直径7μm，长度6mm；粘合剂纤维，30wt％，单组分不完全拉伸/取向聚酯纤维，熔点210℃，直径7μm，长度6mm；总纤维的初始分散浓度为0.05wt％，上网浓度0.008wt％。
步骤二：采用2级分散工艺，即对步骤一中配制的2种纤维分散液分别用疏解机进行分散，然后稀释，经2次分散和稀释后，获得2种具有对应上网浓度的纤维分散液；
步骤三：采用单层飘片的斜网抄纸机，将步骤二获得的纤维分散液按浓度大小顺序或主体纤维的平均直径大小顺序抄造成具有2层结构的湿纸，第一种分散液对应为第一层结构，为涂覆面，第二种分散液对应第二层结构为非涂覆面；
步骤四：湿纸经压榨，90℃下干燥，并在210℃、线性压力为1000N/cm下热压，最终制得具有2层结构的半透膜支撑材料。半透膜支撑材料的克重为80g/m2的支撑材料，其中第一层厚度为0.05mm，第二层厚度为0.05mm。
比较例6
步骤一：将主体纤维和粘合剂纤维原料加入水中，配制成2种纤维分散液，每种分散液的参数如下：
第一种，主体纤维，70wt％，聚酯纤维，熔点255℃，直径7μm，长度6mm；粘合剂纤维，30wt％，单组分不完全拉伸/取向聚酯纤维，熔点210℃，直径7μm，长度6mm；总纤维的分散浓度为1wt％，上网浓度0.01wt％。
第二种，主体纤维，70wt％，聚酯纤维，熔点255℃，直径7μm，长度6mm；粘合剂纤维，30wt％，单组分不完全拉伸/取向聚酯纤维，熔点210℃，直径7μm，长度6mm；总纤维的分散浓度1wt％，上网浓度0.008wt％。
步骤二：不采用多级分散工艺，直接对步骤一中配制的2种纤维分散液分别用疏解机进行分散，然后稀释后获得2种具有对应上网浓度的纤维分散液；
步骤三：采用单层飘片的斜网抄纸机，将步骤二获得的纤维分散液按浓度大小顺序或主体纤维的平均直径大小顺序抄造成具有2层结构的湿纸，第一种分散液对应为第一层结构，为涂覆面，第二种分散液对应第二层结构为非涂覆面；
步骤四：湿纸经压榨，90℃下干燥，并在210℃、线性压力为1000N/cm下热压，最终制得具有2层结构的半透膜支撑材料。半透膜支撑材料的克重为80g/m2的支撑材料，其中第一层厚度为0.05mm，第二层厚度为0.05mm。
比较例7
步骤一：将主体纤维和粘合剂纤维原料加入水中，配制成2种纤维分散液，每种分散液的参数如下：
第一种，主体纤维，70wt％，PET，熔点255℃，直径7μm，长度6mm；粘合剂纤维，30wt％，单组分不完全拉伸/取向聚酯纤维，熔点210℃，直径7μm，长度6mm；总纤维的初始分散浓度0.1％，上网浓度0.007wt％。
第二种，主体纤维，70wt％，PET，熔点255℃，直径7μm，长度6mm；粘合剂纤维，30wt％，单组分不完全拉伸/取向聚酯纤维，熔点210℃，直径7μm，长度6mm；总纤维的初始分散浓度0.1％，上网浓度0.01wt％。
步骤二：采用2级分散工艺，即对步骤一中配制的2种纤维分散液分别用疏解机进行分散，然后稀释，经2次分散和稀释后，获得2种具有对应上网浓度的纤维分散液；
步骤三：采用单层飘片的斜网抄纸机，将步骤二获得的纤维分散液按浓度大小顺序或主体纤维的平均直径大小顺序抄造成具有2层结构的湿纸，第一种分散液对应为第一层结构，为涂覆面，第二种分散液对应第二层结构为非涂覆面；
步骤四：湿纸经压榨，90℃下干燥，并在210℃、线性压力为1000N/cm下热压，最终制得具有2层结构的半透膜支撑材料。半透膜支撑材料的克重为80g/m2的支撑材料，其中第一层厚度为0.05mm，第二层厚度为0.05mm。
因多层结构抄造成一张支撑材料之后，由于无法通过有效手段将每层结构区分出来，因此无法通过直接的方式将每层结构的孔径和孔径分布区分开来，本发明专利通过测试支撑材料整体的吸收系数、动态液体转移量、渗透率来分析孔径和孔径分布的变化。若上述三个参数都较大，特别是当三个参数都超出了本发明专利约定的范围时，说明涂覆面的孔径和孔径分布要大于非涂覆面的孔径和孔径分布。
对实施例1-10和对比例1-7获得的半透膜支撑材料进行克重、厚度、抗张强度、平滑性、起毛、渗透率和是否会向涂覆面侧发生弯曲进行测试、观察和评价，其中测试相关技术指标参考标准如下：
半透膜支撑材料的“克重”，依据GB/T 451.2-2002方法来测定。
半透膜支撑材料的“厚度”，依据GB/T 451.3-2002方法来测定。
半透膜支撑材料的“抗张强度”，依据GB/T 12914-2012方法来测定，测量MD和CD方向，并计算MD/CD抗张强度的比值。
半透膜支撑材料的“平滑性”，依据JIS P 8119方法采用贝克平滑度试验机来测定。
半透膜支撑材料的“起毛”，依据中国专利CN103429327A中提到的方法来测定。具体如下：将宽度30cm的无纺布对折，用不锈钢制的直径5cm，长度40cm的圆柱形辊在折痕处来回滚压三次，通过目视或者显微镜的方法计算折痕处产生的纤维的起毛根数。至少测试三个不同位置，计算其平均值。
0～10根：起毛少，为非常良好的水平。
11～20根：为良好的水平。
21～30根：为使用的下限水平。
31根以上：为不可用的水平。
半透膜支撑材料的“渗透率”，依据中国专利CN103429327A中提到的方法来测定。具体如下：使用定速涂布装置，在支撑材料涂覆面涂布聚砜的DMF溶液，再进行水洗和干燥。对涂覆有聚砜的支撑材料的截面进行SEM测试，观察并通过标尺量取聚砜渗透到支撑材料位置，从而计算渗透厚度占支撑材料总厚度的百分比，记为渗透率。
半透膜支撑材料测试渗透率时，同时观察其是否会向涂覆面侧发生弯曲。
本发明专利中的熔点，由差式量热扫描仪(DSC)测定，需要指出的是，一般熔点对应熔融尖峰对应温度，针对峰宽较大的熔融峰的情况，熔点同样也指该熔融峰的峰值位置所对应的温度。
其中，实施例1～10和比较例1～7中半透膜支撑材料克重和厚度数据如表1所示，其它性能测试和评价如表2所示。
表1 实施例1～10和比较例1～7中半透膜支撑材料克重和厚度数据
从表2中可以看出，对比比较例1与实施例1-10(特别是实施例2)，可以发现，具备多层结构的支撑材料在涂覆半透膜溶液及进一步处理后，不会发生卷曲。
对比比较例2与实施例1-10(特别是实施例2)，可以发现，纤维过短，虽然在其他性能上可以获得非常好的结果，但是纤维太短，起毛较多，同时虽然MD/CD方向抗张强度比值较好，但是MD与CD抗张强度均大幅度下降。
对比比较例3与实施例1-10(特别是实施例2)，可以发现，过粗过长的纤维无法获得合适的吸收系数和动态液体转移量，溶液渗透率较高，可能会造成半透膜溶液透过整个支撑材料的情况。不适合涂覆溶液。
对比比较例4与实施例1-10(特别是实施例2)，可以发现，此时其他性能都非常优异，但是因为纤维直接在上网浓度——浓度极低——下进行分散，需要对纤维分散液进行长时间分散才能使纤维分散开，同时，单位时间下，疏解机分散纤维效率低，生产效率较低。
对比比较例5与实施例1-10(特别是实施例2)，可以发现，长网抄纸机会对纤维产生较大的取向，影响其纤维堆积状态，最终使支撑材料涂覆半透膜溶液和进行后续工艺时，产生弯曲。
表2 实施例1～10和比较例1～7中半透膜支撑材料的性能测试和评价
对比比较例6与实施例1-10(特别是实施例2)，可以发现，较高浓度下分散纤维后，直接将分散液稀释至上网浓度而不进行分散，会造成分散液中仍有较多纤维缠结存在，使最终支撑材料中纤维的堆积状态不佳，有大量并排纤维的存在，影响支撑材料的性能。对比比较例7与实施例2可以看出，第1层纤维浓度低于第2层纤维浓度后，所得支撑材料的渗透性大幅度增加，无法有效防止溶液渗透，无法在加工过程中，确保半透膜溶液固定于约50％的位置。孔径越大、孔径分布越大，则溶液越容易发生渗透，这说明靠近涂覆面的结构需要更小的孔径和孔径分布，也间接反应出具有优异性能的支撑材料需要涂覆面具有更小的孔径和孔径分布，即由相对较高的纤维浓度分散液抄造出来。
上述实施例用来解释说明本发明，而不是对本发明进行限制，在本发明的精神和权利要求的保护范围内，对本发明做出的任何修改和改变，都落入本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种半透膜支撑材料的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
步骤一：将纤维原料加入水中，配制成多种初始浓度为0.1wt%‒3.0wt%的纤维分散液，所述的纤维包括主体纤维和粘合剂纤维，且每种纤维分散液中的主体纤维的质量含量和平均直径中至少有一项不同，且浓度大的纤维分散液中的主体纤维的平均直径不大于浓度小的纤维分散液中的主体纤维的平均直径；
步骤二：采用多级分散工艺，对步骤一中配制的多种纤维分散液分别进行分散，然后稀释，经多次分散和稀释后，获得多种上网浓度为0.05wt%‒0.001wt%的纤维分散液，所述的多级分散工艺，每次分散和稀释算作一级；
步骤三：将步骤二获得的纤维分散液按如下规则进行排序抄造成具有多层结构的湿纸：
先按浓度从大到小进行排序；当浓度相同时，按主体纤维的平均直径从小到大排序；
浓度最大的纤维分散液中主体纤维平均直径最小的纤维分散液为第一层结构；
步骤四：湿纸经压榨，50-150℃下干燥5秒以上，并在110-240℃、线性压力为100-2000N/cm下热压，最终制得具有多层结构的半透膜支撑材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的多级分散工艺具体为2‒4级。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述纤维中，主体纤维含量为40‒80wt%，且选自聚乙烯、聚丙烯、聚氨酯、聚酰胺、聚酯、聚丙烯腈、聚丙烯酸酯、聚酰亚胺；主体纤维的纤维直径为5‒17μm，长度为3‒10mm；主体纤维的纤维截面为圆形、三角形或椭圆形。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述纤维中，粘合剂纤维含量为20‒60wt%，且选自具有皮芯结构的双组份纤维或单组分低熔融温度聚酯纤维；其中，粘合剂纤维的直径为5‒17μm，长度为3‒10mm；所述的具有皮芯结构的双组份纤维中皮层和芯层的质量比为40:60‒60:40，芯层材料为聚对苯二甲酸乙二醇酯或聚对苯二甲酸丁二醇酯，皮层材料为聚乙烯、聚丙烯、共聚酯和共聚酰胺中的任意一种；所述单组分低熔融温度聚酯纤维为单组分共聚酯纤维或单组分不完全拉伸聚酯纤维。
5.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于，所述粘合剂纤维的熔融温度比主体纤维的熔点低20‒145°C；所述的粘合剂纤维的熔融温度为双组份纤维皮层纤维的熔融温度或为单组分纤维的熔融温度。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，分散采用的设备为水力碎浆机或疏解机。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤三中采用斜网抄纸机抄造成湿纸。
8.一种由权利要求1所述的制备方法制成的半透膜支撑材料，所述的支撑材料为2‒5层，总厚度为0.060‒0.120mm，每层结构的厚度为0.010‒0.100mm，所述的支撑材料的孔径小的表面为涂覆面，孔径大的表面为非涂覆面，所述的涂覆面和非涂覆面平滑性之比为1.1:1.0‒4.0:1.0。
9.根据权利要求8所述的半透膜支撑材料，其特征在于，自涂覆面至非涂覆面，每层结构的平均孔径和孔径分布逐渐增大。
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