CN104264143A - 金属线材拉拔陶化液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
金属线材拉拔陶化液，其原料组成包括：氟锆酸钠或氟锆酸钾、20—50g/L；氟钛酸钠或氟钛酸钾、30—40g/L；硅烷偶联剂、体积含量2—5%；植酸、1—3ml/L；三乙醇胺、1.5—9ml/L；钼酸钠、0.2—0.4g/L；硅酸钠、3—8g/L；酒石酸钠、5—10g/L；硝酸钙、5—10g/L；聚氧乙烯醚类物质、3—5g/L；乙醇、体积含量6—10%；水、余量。本发明还提供该金属线材拉拔陶化液的制备方法，包括所述原料的混合、反应等过程。本陶化液使用时耗能小、不易出现沉渣、经济环保，而且在金属线材表面形成的陶瓷转化膜具有附着力好、膜层致密均匀、利于金属精加工的优点，可以从根本上改善现有金属线材拉拔表面预处理的不足，从而能够更好的应用金属线材拉拔表面预处理，替代磷化拉拔处理技术。
Description
技术领域
本发明涉及金属线材进行拉拔工艺前用于处理金属线材的陶化液及其制备方法。
背景技术
目前，金属线材在进行拉拔工艺之前，多采用磷化液对金属线材进行处理，以给基体金属提供保护，在一定程度上防止金属腐蚀，并在基体金属的拉拔工艺中起减摩润滑作用。但是，这种磷化技术存在槽液不稳定、成本高、耗能大、易出现沉渣，原料不环保、易造成环境污染等问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种经济环保、能够更好地应用于金属线材拉拔表面预处理的金属线材拉拔陶化液，并提供该金属线材拉拔陶化液的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：金属线材拉拔陶化液，其原料组成包括：
氟锆酸钠或氟锆酸钾 20—50g/L
氟钛酸钠或氟钛酸钾 30—40g/L
硅烷偶联剂 体积含量2—5%
植酸 1—3ml/L
三乙醇胺 1.5—9ml/L
钼酸钠 0.2—0.4g/L
硅酸钠 3—8g/L
酒石酸钠 5—10g/L
硝酸钙 5—10g/L
聚氧乙烯醚类物质 3—5g/L
乙醇 体积含量6—10%
水 余量。
该金属线材拉拔陶化液的制备方法包括以下步骤：
（1）将乙醇与一部分水均匀混合，加入硅烷偶联剂，用冰乙酸、碳酸氢钠调节pH值至4—8，搅拌至澄清透明状，即得混合物A；
（2）将植酸与三乙醇胺均匀混合，在40—50℃的条件下恒温反应2—4小时，即得混合物B；
（3）将硅酸钠与钼酸钠均匀混合，在酸性介质、80—90℃的条件下恒温反应2—4小时，即得混合物C；
（4）将混合物A、混合物B和混合物C均匀混合，用冰乙酸、碳酸氢钠调节pH值至4—8，在50—60℃的条件下恒温反应2—3小时，即得混合物D；
（5）将氟锆酸钠或氟锆酸钾、氟钛酸钠或氟钛酸钾、酒石酸钠、硝酸钙、聚氧乙烯醚类物质依次加入到混合物D中，用水定容，充分搅拌2—3小时后，即得所述金属线材拉拔陶化液。
所述酸性介质为盐酸。
本发明适用的聚氧乙烯醚类物质可以是壬基酚聚氧乙烯醚。
为简洁描述起见，以下本发明所述的金属线材拉拔陶化液简称为本陶化液。
本陶化液的作用机理：通过改性硅烷膜与金属基体发生螯合作用，在金属基体形成一层网状的膜层，后通过添加氟锆酸盐以及氟钛酸盐类物质对网状膜层孔隙的填充，增加抗腐蚀性能及膜层的润滑性能。
金属线材拉拔工艺流程为：金属线材——表面预处理（喷砂/酸洗）——水洗——水洗——陶化液处理（本陶化液）——晾干——进入后续拉拔处理。
本陶化液处理金属线材的工艺参数为：常温处理，处理时间2分钟。
本陶化液处理金属线材的过程工艺简单，常温下就可以处理，无污染，有效解决了传统磷化液拉拔处理产生的污染以及高能耗等问题。
经本陶化液处理后在金属线材表面形成的膜层具有以下性质：
（1）经本陶化液处理后，金属线材表面形成的陶瓷转化膜具有良好的润滑性能和防腐蚀性能，同时，该膜层对金属基体具有良好的附着力，该膜层较薄，为后期的金属精加工提供了良好的基础；
（2）该膜层致密均匀，极化电流密度较小，膜层颜色为彩色到深褐色。
综上，本陶化液使用时耗能小、不易出现沉渣、经济环保，而且在金属线材表面形成的陶瓷转化膜具有附着力好、膜层致密均匀、利于金属精加工的优点，可以从根本上改善现有金属线材拉拔表面预处理的不足，从而能够更好的应用于金属线材拉拔表面预处理，替代磷化拉拔处理技术。
本陶化液的产品指标如表1：
| 序号 | 项目 | 指标 | 备注 |
| 1 | 外观 | 浅绿色（浓缩液） | |
| 2 | 气味 | 无刺激气味 | |
| 3 | 粘度（40o），m2/s | 2.5～15×10-5 | |
| 4 | pH值（5%水溶液） | 2.0～3.0 | |
| 5 | 总酸度 | 25～35 | |
| 6 | 游离酸度 | 6.4～10.0 | |
| 7 | 膜层厚度（μm） | 10～15 | |
| 8 | 膜层附着力 | 3级 | |
| 9 | 处理温度 | 常温 | |
| 10 | 使用浓度 | 1%～4%（工作液） |
表1 本陶化液的产品指标。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述：
实施例1
金属线材拉拔陶化液，其原料组成包括：
氟锆酸钾 20g/L
氟钛酸钠 40g/L
硅烷偶联剂 体积含量3.5%
植酸 2ml/L
三乙醇胺 5ml/L
钼酸钠 0.3g/L
硅酸钠 5.5g/L
酒石酸钠 5g/L
硝酸钙 10g/L
聚氧乙烯醚类物质 5g/L
乙醇 体积含量10%
水 余量。
该金属线材拉拔陶化液的制备方法包括以下步骤：
（1）将乙醇与一部分水均匀混合，加入硅烷偶联剂，用冰乙酸、碳酸氢钠调节pH值至8，搅拌至澄清透明状，即得混合物A；
（2）将植酸与三乙醇胺均匀混合，在45℃的条件下恒温反应2小时，即得混合物B；
（3）将硅酸钠与钼酸钠均匀混合，在酸性介质、80℃的条件下恒温反应4小时，即得混合物C；
（4）将混合物A、混合物B和混合物C均匀混合，用冰乙酸、碳酸氢钠调节pH值至6，在55℃的条件下恒温反应3小时，即得混合物D；
（5）将氟锆酸钾、氟钛酸钠、酒石酸钠、硝酸钙、聚氧乙烯醚类物质依次加入到混合物D中，用水定容，充分搅拌2.5小时后，即得所述金属线材拉拔陶化液。
实施例2
金属线材拉拔陶化液，其原料组成包括：
氟锆酸钠 35g/L
氟钛酸钾 30g/L
硅烷偶联剂 体积含量2%
植酸 1ml/L
三乙醇胺 1.5ml/L
钼酸钠 0.2g/L
硅酸钠 3g/L
酒石酸钠 7.5g/L
硝酸钙 5g/L
聚氧乙烯醚类物质 4g/L
乙醇 体积含量6%
水 余量。
该金属线材拉拔陶化液的制备方法包括以下步骤：
（1）将乙醇与一部分水均匀混合，加入硅烷偶联剂，用冰乙酸、碳酸氢钠调节pH值至4，搅拌至澄清透明状，即得混合物A；
（2）将植酸与三乙醇胺均匀混合，在40℃的条件下恒温反应4小时，即得混合物B；
（3）将硅酸钠与钼酸钠均匀混合，在酸性介质、85℃的条件下恒温反应3小时，即得混合物C；
（4）将混合物A、混合物B和混合物C均匀混合，用冰乙酸、碳酸氢钠调节pH值至4，在60℃的条件下恒温反应2小时，即得混合物D；
（5）将氟锆酸钠、氟钛酸钾、酒石酸钠、硝酸钙、聚氧乙烯醚类物质依次加入到混合物D中，用水定容，充分搅拌2小时后，即得所述金属线材拉拔陶化液。
实施例3
金属线材拉拔陶化液，其原料组成包括：
氟锆酸钠 50g/L
氟钛酸钠 35g/L
硅烷偶联剂 5%
植酸 3ml/L
三乙醇胺 9ml/L
钼酸钠 0.4g/L
硅酸钠 8g/L
酒石酸钠 10g/L
硝酸钙 7.5g/L
聚氧乙烯醚类物质 3g/L
乙醇 体积含量8%
水 余量。
该金属线材拉拔陶化液的制备方法包括以下步骤：
（1）将乙醇与一部分水均匀混合，加入硅烷偶联剂，用冰乙酸、碳酸氢钠调节pH值至6，搅拌至澄清透明状，即得混合物A；
（2）将植酸与三乙醇胺均匀混合，在50℃的条件下恒温反应3小时，即得混合物B；
（3）将硅酸钠与钼酸钠均匀混合，在酸性介质、90℃的条件下恒温反应2小时，即得混合物C；
（4）将混合物A、混合物B和混合物C均匀混合，用冰乙酸、碳酸氢钠调节pH值至8，在50℃的条件下恒温反应2.5小时，即得混合物D；
（5）将氟锆酸钠、氟钛酸钠、酒石酸钠、硝酸钙、聚氧乙烯醚类物质依次加入到混合物D中，用水定容，充分搅拌3小时后，即得所述金属线材拉拔陶化液。
实施例4
金属线材拉拔陶化液，其原料组成包括：
氟锆酸钠 20g/L
氟钛酸钾 40g/L
硅烷偶联剂 体积含量3.5%
植酸 2ml/L
三乙醇胺 5ml/L
钼酸钠 0.3g/L
硅酸钠 5.5g/L
酒石酸钠 5g/L
硝酸钙 10g/L
聚氧乙烯醚类物质 5g/L
乙醇 体积含量10%
水 余量。
该金属线材拉拔陶化液的制备方法包括以下步骤：
（1）将乙醇与一部分水均匀混合，加入硅烷偶联剂，用冰乙酸、碳酸氢钠调节pH值至8，搅拌至澄清透明状，即得混合物A；
（2）将植酸与三乙醇胺均匀混合，在45℃的条件下恒温反应2小时，即得混合物B；
（3）将硅酸钠与钼酸钠均匀混合，在酸性介质、80℃的条件下恒温反应4小时，即得混合物C；
（4）将混合物A、混合物B和混合物C均匀混合，用冰乙酸、碳酸氢钠调节pH值至6，在55℃的条件下恒温反应3小时，即得混合物D；
（5）将氟锆酸钠、氟钛酸钾、酒石酸钠、硝酸钙、聚氧乙烯醚类物质依次加入到混合物D中，用水定容，充分搅拌2.5小时后，即得所述金属线材拉拔陶化液。
实施例5
金属线材拉拔陶化液，其原料组成包括：
氟锆酸钾 50g/L
氟钛酸钾 35g/L
硅烷偶联剂 5%
植酸 3ml/L
三乙醇胺 9ml/L
钼酸钠 0.4g/L
硅酸钠 8g/L
酒石酸钠 10g/L
硝酸钙 7.5g/L
聚氧乙烯醚类物质 3g/L
乙醇 体积含量8%
水 余量。
该金属线材拉拔陶化液的制备方法包括以下步骤：
（1）将乙醇与一部分水均匀混合，加入硅烷偶联剂，用冰乙酸、碳酸氢钠调节pH值至6，搅拌至澄清透明状，即得混合物A；
（2）将植酸与三乙醇胺均匀混合，在50℃的条件下恒温反应3小时，即得混合物B；
（3）将硅酸钠与钼酸钠均匀混合，在酸性介质、90℃的条件下恒温反应2小时，即得混合物C；
（4）将混合物A、混合物B和混合物C均匀混合，用冰乙酸、碳酸氢钠调节pH值至8，在50℃的条件下恒温反应2.5小时，即得混合物D；
（5）将氟锆酸钾、氟钛酸钾、酒石酸钠、硝酸钙、聚氧乙烯醚类物质依次加入到混合物D中，用水定容，充分搅拌3小时后，即得所述金属线材拉拔陶化液。
实施例6
金属线材拉拔陶化液，其原料组成包括：
氟锆酸钾 35g/L
氟钛酸钠 30g/L
硅烷偶联剂 体积含量2%
植酸 1ml/L
三乙醇胺 1.5ml/L
钼酸钠 0.2g/L
硅酸钠 3g/L
酒石酸钠 7.5g/L
硝酸钙 5g/L
聚氧乙烯醚类物质 4g/L
乙醇 体积含量6%
水 余量。
该金属线材拉拔陶化液的制备方法包括以下步骤：
（1）将乙醇与一部分水均匀混合，加入硅烷偶联剂，用冰乙酸、碳酸氢钠调节pH值至4，搅拌至澄清透明状，即得混合物A；
（2）将植酸与三乙醇胺均匀混合，在40℃的条件下恒温反应4小时，即得混合物B；
（3）将硅酸钠与钼酸钠均匀混合，在酸性介质、85℃的条件下恒温反应3小时，即得混合物C；
（4）将混合物A、混合物B和混合物C均匀混合，用冰乙酸、碳酸氢钠调节pH值至4，在60℃的条件下恒温反应2小时，即得混合物D；
（5）将氟锆酸钾、氟钛酸钠、酒石酸钠、硝酸钙、聚氧乙烯醚类物质依次加入到混合物D中，用水定容，充分搅拌2小时后，即得所述金属线材拉拔陶化液。
上述实施例中，所述酸性介质为盐酸，所述聚氧乙烯醚类物质是壬基酚聚氧乙烯醚。
实施例7
本发明金属线材拉拔陶化液与现有磷化液处理对比实验，实验结果如表2：
表2 本发明金属线材拉拔陶化液与现有磷化液处理对比实验结果
应当理解本文所述的例子和实施方式仅为了说明，本领域技术人员可根据它做出各种修改或变化，在不脱离本发明的精神实质的情况下，都属于本发明的保护范围。
Claims (2)
1.金属线材拉拔陶化液，其原料组成包括：
氟锆酸钠或氟锆酸钾 20—50g/L
氟钛酸钠或氟钛酸钾 30—40g/L
硅烷偶联剂 体积含量2—5%
植酸 1—3ml/L
三乙醇胺 1.5—9ml/L
钼酸钠 0.2—0.4g/L
硅酸钠 3—8g/L
酒石酸钠 5—10g/L
硝酸钙 5—10g/L
聚氧乙烯醚类物质 3—5g/L
乙醇 体积含量6—10%
水 余量。
2.如权利要求1所述的金属线材拉拔陶化液的制备方法，它包括以下步骤：
（1）将乙醇与一部分水均匀混合，加入硅烷偶联剂，用冰乙酸、碳酸氢钠调节pH值至4—8，搅拌至澄清透明状，即得混合物A；
（2）将植酸与三乙醇胺均匀混合，在40—50℃的条件下恒温反应2—4小时，即得混合物B；
（3）将硅酸钠与钼酸钠均匀混合，在酸性介质、80—90℃的条件下恒温反应2—4小时，即得混合物C；
（4）将混合物A、混合物B和混合物C均匀混合，用冰乙酸、碳酸氢钠调节pH值至4—8，在50—60℃的条件下恒温反应2—3小时，即得混合物D；
（5）将氟锆酸钠或氟锆酸钾、氟钛酸钠或氟钛酸钾、酒石酸钠、硝酸钙、聚氧乙烯醚类物质依次加入到混合物D中，用水定容，充分搅拌2—3小时后，即得所述金属线材拉拔陶化液。
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